CN111871351A - 一种氟化锂超声动态反应结晶工艺及其超声动态反应结晶设备 - Google Patents
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Abstract
一种氟化锂超声动态反应结晶工艺及其超声动态反应结晶设备,涉及氟化锂制备领域。支架设置于反应釜内底部,反应皿通过螺栓与支架顶部相连接,超声波发生器固定于反应釜侧壁并与反应皿侧壁相连接,电热板安装于反应皿内,扇叶设置于反应釜内与电机转轴相连接,进液管设置于第一料罐底部并延伸进反应釜内与反应皿相连接,第一流量表设置于进液管,进液管上设置有增压泵。通过双超声波反应器对混合溶液进行震动式混合,混合效率远高于传统搅拌方式,分段式添加反应液,并先对氢氟酸预热,再缓慢添加碳酸锂,快速充分的析出氟化锂结晶,极大提高了氟化锂结晶效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟化锂超声动态反应结晶工艺及其超声动态反应结晶设备,涉及氟化锂制备领域。
背景技术
氟化锂(lithium fluoride),是一种盐,化学式为LiF,分子量为25.94,是碱金属卤化物,室温下为白色晶体,微溶于水,用做核工业,搪瓷工业,光学玻璃制造,干燥剂、助熔剂等,它可由碳酸锂或氢氧化锂与氢氟酸在铅皿或铂皿中结晶制得。
现有的氟化锂制备方式有:将固体碳酸锂加入氟化氢溶液中,使之反应析出LiF结晶;用碳酸锂与氢氟酸反应;碳酸锂或氢氧化锂与氢氟酸反应;将99.9%的金属锂溶于电导水中,然后在不断搅拌下,慢慢加入纯氢氟酸,使沉淀慢慢析出;35%的氢氟酸和粉状碳酸锂,反应到pH=3,通过这些方式都可以得到氟化锂,不同的制备方式使用的设备各不相同,而通常在需要混合搅拌的时候都需要使用搅拌设备对溶液进行搅拌混合,这也导致了设备整体体积较大,并且搅拌设备在使用过程中难免造成溶液的损失,要将溶液完全混合还需要精确的控制搅拌速度及搅拌时间,制备难度较大,且搅拌设备使用一段时间后都需要进行清洗,而该化学品本身有毒性,吸入或与皮肤接触时会对人体造成危害,如溶液附着在设备上时如意外流入到外部环境中还会对环境造成污染,因此必须有专用设备进行清洗及回收,增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种氟化锂超声动态反应结晶工艺及其超声动态反应结晶设备,在反应釜内设置双超声波发生装置,通过高频率震动方式对器皿内溶液进行震动混合,双加热板进行加热,缩短了制备时间,提高了生产效率。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案是:一种氟化锂超声动态反应结晶设备它包含反应釜1、第一料罐2、第二料罐3、超声波发生器4、反应皿5、电热板6、电机7、扇叶8、排气管9、抽气泵10、废气回收罐11、滤气罐12、支架13、增压泵14、进液管15、气压表16、第一流量表17、第二流量表18,支架13设置于反应釜1内底部,反应皿5通过螺栓与支架13顶部相连接,超声波发生器4固定于反应釜1侧壁并与反应皿5侧壁相连接,电热板6安装于反应皿5内,电机7设置于反应釜1底部,扇叶8设置于反应釜1内与电机7转轴相连接,排气管9设置于反应釜1顶部,抽气泵10安装于反应釜1侧壁,排气管9向侧弯折先与滤气罐12相连接再向下与抽气泵10相连接最后向下与废气回收罐11相连接,气压表16设置于反应釜1顶部,进液管15设置于第一料罐2底部并延伸进反应釜1内与反应皿5相连接,第一流量表17设置于进液管15,进液管15上设置有增压泵14,第二料罐3底部也设置进液管15并延伸进反应釜1内与反应皿5相连接,与第二料罐3连接的进液管15与设置有增压泵14,第二流量表18设置于与第二料罐3相连接的进液管15上。
一种氟化锂超声动态反应结晶工艺包含以下流程:第一步,将氢氟酸注入第一料罐2,碳酸锂注入第二料罐3;
第二步,先启动动第一料罐2上的增压泵14,将氢氟酸从第一料罐2抽出至进液管15,通过第一流量表17计量注入氢氟酸至反应皿5,当注入量达到反应皿40%容量时停止注入;
第三步,启动超声波反应器4,对反应皿5进行震动,同时开启电热板6将温度控制在60°进行预热,震动预热受热更均匀;
第四步,超声波反应器4启动2分钟后启动第二料罐3的增压泵14,将增压泵14流量控制在5ml/s,抽出碳酸锂注入反应皿5,第二流量表18计量至反应皿5注满后关闭增压泵14;
第五步,关闭电热板6;
第六步,等待氢氟酸、碳酸锂反应析出氟化锂结晶;
第七步,将电热板6启动并开至最大功率温度达到300°;
第八步,氢氟酸、碳酸锂反应时会产生CO2,反应釜1内气压会不断增大,通过气压表16监测气压状态,气压过高时打开电机7及抽气泵10,将CO2及罐内气体沿排气管9抽出,废气经过滤气罐12时一部分气体被过滤,剩余废气被抽至废气回收罐11;
第九步,当所有溶液反应完毕并在加热过程中完成氟化锂结晶后关闭超声波反生器4及电热板6,待反应皿5降至常温后取出反应皿5收集氟化锂结晶体。
进一步的,所述的超声波反应器4对称设置二个。
进一步的,所述的反应皿5为铂反应皿。
进一步的,所述的反应皿5由反应皿外壳5-1、反应皿内盆5-2、弹簧5-3、盖板5-4,反应皿外壳5-1、反应皿内盆5-2通过弹簧5-3相连接固定,盖板5-4与反应皿外壳5-1相卡接,盖板5-4上设置若干通孔。
进一步的,所述的电热板6共设置二组,电热板6固定于盖板5-4。
进一步的,所述的反应釜1上设置有观察窗19,观察窗19与反应釜1相铰接。
进一步的,所述的支架13为中空支架,支架13内布置与电热板6及超声波反应器4连接的隔热导线。
本发明的工作原理:先将氢氟酸在反应皿5内进行预热,然后缓慢注入碳酸锂,同时通过二个超声波反应器4对反应皿5进行震动,通过超声波震动对二种溶液进行充分混合反应,且反应皿5内设置有弹簧5-3,在超声波震动下反应皿5震动混合效果更好,在反应过程中启动电热板6,加快反应过程,反应时会产生CO2,通过底部电机7带动扇叶8旋转先从底部将气体向上吹,启动抽气泵10进一步将气体从反应釜1内通过排气管9抽出,抽出的气体会先在滤气罐12内过滤,其余气体抽至废气回收罐11回收处理,经过超声波震动混合并高温加热的溶液迅速产生氟化锂结晶,反应完成后打开观察窗19取出反应皿5收集氟化锂结晶体。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的结构示意图;
图2是图1中反应釜1的外部视图;
图3是图1中反应皿5的结构示意图;
图4是本发明的工艺流程图。
附图标记说明:反应釜1、第一料罐2、第二料罐3、超声波发生器4、反应皿5、电热板6、电机7、扇叶8、排气管9、抽气泵10、废气回收罐11、滤气罐12、支架13、增压泵14、进液管15、气压表16、第一流量表17、第二流量表18、反应皿外壳5-1、反应皿内盆5-2、弹簧5-3、盖板5-4、观察窗19。
具体实施方式
参看图1-图4所示,本具体实施方式采用的技术方案是:一种氟化锂超声动态反应结晶设备它由反应釜1、第一料罐2、第二料罐3、超声波发生器4、反应皿5、电热板6、电机7、扇叶8、排气管9、抽气泵10、废气回收罐11、滤气罐12、支架13、增压泵14、进液管15、气压表16、第一流量表17、第二流量表18组成,支架13设置于反应釜1内底部,反应皿5通过螺栓与支架13顶部相连接,超声波发生器4固定于反应釜1侧壁并与反应皿5侧壁相连接,电热板6安装于反应皿5内,电机7设置于反应釜1底部,扇叶8设置于反应釜1内与电机7转轴相连接,排气管9设置于反应釜1顶部,抽气泵10安装于反应釜1侧壁,排气管9向侧弯折先与滤气罐12相连接再向下与抽气泵10相连接最后向下与废气回收罐11相连接,气压表16设置于反应釜1顶部,进液管15设置于第一料罐2底部并延伸进反应釜1内与反应皿5相连接,第一流量表17设置于进液管15,进液管15上设置有增压泵14,第二料罐3底部也设置进液管15并延伸进反应釜1内与反应皿5相连接,与第二料罐3连接的进液管15与设置有增压泵14,第二流量表18设置于与第二料罐3相连接的进液管15上。氢氟酸在反应皿5内进行预热,然后缓慢注入碳酸锂,同时通过二个超声波反应器4对反应皿5进行震动,通过超声波震动对二种溶液进行充分混合反应,且反应皿5内设置有弹簧5-3,在超声波震动下反应皿5震动混合效果更好,极大提高了氟化锂结晶率,反应过程中会产生CO2,通过底部电机7带动扇叶8旋转先从底部将气体向上吹,启动抽气泵10进一步将气体从反应釜1内通过排气管9抽出,抽出的气体会先在滤气罐12内过滤,其余气体抽至废气回收罐11回收处理,保护了作业人员人身安全及环境安全。
一种氟化锂超声动态反应结晶工艺包含以下流程:第一步,将氢氟酸注入第一料罐2,碳酸锂注入第二料罐3;
第二步,先启动动第一料罐2上的增压泵14,将氢氟酸从第一料罐2抽出至进液管15,通过第一流量表17计量注入氢氟酸至反应皿5,当注入量达到反应皿40%容量时停止注入;
第三步,启动超声波反应器4,对反应皿5进行震动,同时开启电热板6将温度控制在60°进行预热,震动预热受热更均匀;
第四步,超声波反应器4启动2分钟后启动第二料罐3的增压泵14,将增压泵14流量控制在5ml/s,抽出碳酸锂注入反应皿5,第二流量表18计量至反应皿5注满后关闭增压泵14;
第五步,关闭电热板6;
第六步,等待氢氟酸、碳酸锂反应析出氟化锂结晶;
第七步,将电热板6启动并开至最大功率温度达到300°;
第八步,氢氟酸、碳酸锂反应时会产生CO2,反应釜1内气压会不断增大,通过气压表16监测气压状态,气压过高时打开电机7及抽气泵10,将CO2及罐内气体沿排气管9抽出,废气经过滤气罐12时一部分气体被过滤,剩余废气被抽至废气回收罐11;
第九步,当所有溶液反应完毕并在加热过程中完成氟化锂结晶后关闭超声波反生器4及电热板6,待反应皿5降至常温后取出反应皿5收集氟化锂结晶体。
进一步的,所述的超声波反应器4对称设置二个。同时通过二个超声波反应器4对反应皿5进行震动,混合效率远高于传统搅拌方式。
进一步的,所述的反应皿5为铂反应皿。
进一步的,所述的反应皿5由反应皿外壳5-1、反应皿内盆5-2、弹簧5-3、盖板5-4,反应皿外壳5-1、反应皿内盆5-2通过弹簧5-3相连接固定,盖板5-4与反应皿外壳5-1相卡接,盖板5-4上设置若干通孔。反应皿5内设置有弹簧5-3,在超声波震动下反应皿5多级震动混合效果更好,
进一步的,所述的电热板6共设置二组,电热板6固定于盖板5-4。二组电热板6升温更快,加热效果更好。
进一步的,所述的反应釜1上设置有观察窗19,观察窗19与反应釜1相铰接。通过观察窗19不仅可以观察反应釜1内反应情况,还能方便反应皿5的取出。
进一步的,所述的支架13为中空支架,支架13内布置与电热板6及超声波反应器4连接的隔热导线。
本发明的工作原理:先将氢氟酸在反应皿5内进行预热,然后缓慢注入碳酸锂,同时通过二个超声波反应器4对反应皿5进行震动,且反应皿5内设置有弹簧5-3,在超声波震动下反应皿5震动混合效果更好,通过超声波震动对二种溶液进行充分混合反应,在反应过程中启动电热板6,加快反应过程,反应时会产生CO2,通过底部电机7带动扇叶8旋转先从底部将气体向上吹,启动抽气泵10进一步将气体从反应釜1内通过排气管9抽出,抽出的气体会先在滤气罐12内过滤,其余气体抽至废气回收罐11回收处理,经过超声波震动混合并高温加热的溶液迅速产生氟化锂结晶,反应完成后打开观察窗19取出反应皿5收集氟化锂结晶体。
采用上述技术方案后,本发明有益效果为:通过双超声波反应器对混合溶液进行震动式混合,混合效率远高于传统搅拌方式,且无需进行清洁,分段式添加反应液,并先对氢氟酸预热,再缓慢添加碳酸锂,快速充分的析出氟化锂结晶,极大提高了氟化锂结晶效率。
以上所述,仅用以说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换,只要不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种氟化锂超声动态反应结晶设备,其特征在于:它包含反应釜(1)、第一料罐(2)、第二料罐(3)、超声波发生器(4)、反应皿(5)、电热板(6)、电机(7)、扇叶(8)、排气管(9)、抽气泵(10)、废气回收罐(11)、滤气罐(12)、支架(13)、增压泵(14)、进液管(15)、气压表(16)、第一流量表(17)、第二流量表(18),支架(13)设置于反应釜(1)内底部,反应皿(5)通过螺栓与支架(13)顶部相连接,超声波发生器(4)固定于反应釜(1)侧壁并与反应皿(5)侧壁相连接,电热板(6)安装于反应皿(5)内,电机(7)设置于反应釜(1)底部,扇叶(8)设置于反应釜(1)内与电机(7)转轴相连接,排气管(9)设置于反应釜(1)顶部,抽气泵(10)安装于反应釜(1)侧壁,排气管(9)向侧弯折先与滤气罐(12)相连接再向下与抽气泵(10)相连接最后向下与废气回收罐(11)相连接,气压表(16)设置于反应釜(1)顶部,进液管(15)设置于第一料罐(2)底部并延伸进反应釜(1)内与反应皿(5)相连接,第一流量表(17)设置于进液管(15),进液管(15)上设置有增压泵(14),第二料罐(3)底部也设置进液管(15)并延伸进反应釜(1)内与反应皿(5)相连接,与第二料罐(3)连接的进液管(15)与设置有增压泵(14),第二流量表(18)设置于与第二料罐(3)相连接的进液管(15)上。
2.一种氟化锂超声动态反应结晶工艺,其特征在于:它包含以下流程:
第一步,将氢氟酸注入第一料罐(2),碳酸锂注入第二料罐(3);
第二步,先启动动第一料罐(2)上的增压泵(14),将氢氟酸从第一料罐(2)抽出至进液管(15),通过第一流量表(17)计量注入氢氟酸至反应皿(5),当注入量达到反应皿40%容量时停止注入;
第三步,启动超声波反应器(4),对反应皿(5)进行震动,同时开启电热板(6)将温度控制在60°进行预热,震动预热受热更均匀;
第四步,超声波反应器(4)启动2分钟后启动第二料罐(3)的增压泵(14),将增压泵(14)流量控制在5ml/s,抽出碳酸锂注入反应皿(5),第二流量表(18)计量至反应皿(5)注满后关闭增压泵(14);
第五步,关闭电热板(6);
第六步,等待氢氟酸、碳酸锂反应析出氟化锂结晶;
第七步,将电热板(6)启动并开至最大功率温度达到300°;
第八步,氢氟酸、碳酸锂反应时会产生CO2,反应釜(1)内气压会不断增大,通过气压表(16)监测气压状态,气压过高时打开电机(7)及抽气泵(10),将CO2及罐内气体沿排气管(9)抽出,废气经过滤气罐(12)时一部分气体被过滤,剩余废气被抽至废气回收罐(11);
第九步,当所有溶液反应完毕并在加热过程中完成氟化锂结晶后关闭超声波反生器(4)及电热板(6),待反应皿(5)降至常温后取出反应皿(5)收集氟化锂结晶体。
3.根据权利要求1所述的一种氟化锂超声动态反应结晶设备,其特征在于:所述的超声波反应器(4)对称设置二个。
4.根据权利要求1所述的一种氟化锂超声动态反应结晶设备,其特征在于:所述的反应皿(5)为铂反应皿。
5.根据权利要求1所述的一种氟化锂超声动态反应结晶设备,其特征在于:所述的反应皿(5)由反应皿外壳(5-1)、反应皿内盆(5-2)、弹簧(5-3)、盖板(5-4),反应皿外壳(5-1)、反应皿内盆(5-2)通过弹簧(5-3)相连接固定,盖板(5-4)与反应皿外壳(5-1)相卡接,盖板(5-4)上设置若干通孔。
6.根据权利要求1所述的一种氟化锂超声动态反应结晶设备,其特征在于:所述的电热板(6)共设置二组,电热板(6)固定于盖板(5-4)。
7.根据权利要求1所述的一种氟化锂超声动态反应结晶设备,其特征在于:所述的反应釜(1)上设置有观察窗(19),观察窗(19)与反应釜(1)相铰接。
8.根据权利要求1所述的一种氟化锂超声动态反应结晶设备,其特征在于:所述的支架(13)为中空支架,支架(13)内布置与电热板(6)及超声波反应器(4)连接的隔热导线。
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