CN111841346A - 一种反渗透膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于反渗透复合膜分离技术领域，具体涉及一种产水无颜色、无泡沫，且脱盐率高、产水通量大的反渗透膜的制备方法。首先在聚砜多孔支撑膜表面涂覆一层含有水溶性高分子的水溶液，除液后在膜表面涂覆一层含有多元胺的水相溶液，再次除液后在膜表面涂覆一层含有多元酰氯的油相溶液，然后在一定温度下进行热处理干燥；将经过热处理干燥的反渗透膜在一定温度的纯水中进行漂洗，除去膜内残留的多元胺单体；最后通过二次热处理干燥，得到最终的反渗透膜。本发明相对于现有技术的优点是制膜工艺简单、容易操作，膜片漂洗条件温和简单，膜片残留的多元胺含量低，产水无颜色、无泡沫，且脱盐率高、产水通量大，特别在家用净水领域有很好的应用前景。

Description

一种反渗透膜的制备方法
技术领域
本发明涉及反渗透复合膜分离技术领域，具体涉及一种产水无颜色、无泡 沫,且脱盐率高、产水通量大的反渗透膜的制备方法。
背景技术
反渗透膜分离技术是20世纪60年代发展起来的一项新的薄膜分离技术， 具有分离效率高、能耗低等优点，在海水及苦咸水淡化、废水处理、中水回用、 家用净水、食品及药物分离领域得到广泛应用。目前，最成功的商品化反渗透 膜，其功能分离层是由多元胺和多元酰氯通过界面聚合的方法在聚砜、聚醚砜 等多孔支撑层表面得到的超薄聚酰胺层。
为了提高反渗透膜的性能(如脱盐率和产水量等)，有些厂家采用含有氧 化剂的水溶液，如次氯酸钠、过氧化氢、过硫酸铵、过氧化钾等，对初生的聚 酰胺层进行氧化处理，虽然反渗透膜的初始性能得到了显著提高，但是含有氧 化剂的水溶液浓度不易控制，膜性能易出现较大波动，此外残留的氧化剂在膜 片后期使用过程中，容易出现在产水中，呈现出明显的黄色或棕色；同时，在 反渗透膜的漂洗过程中，有些厂家会在漂洗液中加入各种表面活性剂来清洗膜 内过量的多元胺单体，但残留在膜上的表面活性剂，在膜片后期使用过程中， 容易在产水中出现大量泡沫；上述现象在家用净水器的使用过程中时有发生， 不但安全方面存在隐患，用户体验感方面也较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种反渗透膜的制备方法，解决了现有技术中反渗透 膜产水发黄、发棕，且有泡沫的问题，另外也解决了膜片残留胺含量高的问题， 且膜片脱盐率高，产水通量大。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种反渗透膜的制备方法， 包括以下步骤：
步骤①：将聚砜多孔支撑膜的膜面先与含有水溶性高分子的溶液接触；除 液后与含有多元胺单体的水相溶液以浸渍或单面涂覆的方式接触，然后选用挤 压辊或气刀去除过量的水相溶液；
步骤②：将步骤①中涂过水相溶液的聚砜多孔支撑层与含有多元酰氯的油 相溶液以单面浸渍或涂覆的方式接触，去除表面多余的油相溶液，上述水相溶 液和油相溶液经界面聚合反应生成聚酰胺初始分离层；
步骤③：将步骤②的聚酰胺初始分离层经过烘箱或热水处理方式的热处理 工序后，提高聚酰胺分离层的交联度，得到致密的聚酰胺分离层膜片；
步骤④：将步骤③的聚酰胺分离层膜片在纯水中漂洗，去除膜片上残留的 多元胺单体；
步骤⑤：将上述经过漂洗的膜片经过二次热处理，即得到反渗透膜。
优选的，所述多元胺为间苯二胺，所述多元酰氯为均苯三甲酰氯。
优选的，所述水溶性高分子包括聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯 酰胺、聚乙烯吡咯烷酮。
优选的，所述聚砜多孔支撑膜的膜面与含有水溶性高分子溶液的接触时间 为10s～10min。
优选的，所述聚砜多孔支撑膜的膜面与含有水溶性高分子溶液的接触时间 为1min～2min。
优选的，所述除液方式包括挤压辊，气刀。
优选的，所述漂洗液为纯水，漂洗温度为25℃～80℃。
优选的，所述漂洗液为纯水，漂洗温度为30℃～40℃。
优选的，所述二次热处理方式为烘箱热处理，温度参数为30℃～100℃，时 间参数为1min～10min。
优选的，所述二次热处理方式为烘箱热处理，所述二次热处理的温度参数 为40℃～60℃，时间参数为2min～4min。
本发明相对于现有技术具有以下优点：
本发明制备的反渗透膜通过在聚砜多孔支撑膜表面涂覆水溶性高分子溶液， 然后采用常规的界面聚合方法，经过温和的纯水漂洗工艺去除膜片上的残留物 质，最后再经过二次热处理干燥工艺，既保证了反渗透膜在整个使用周期内产 水无颜色、无泡沫，残留的多元胺含量低，且脱盐率及水通量性能优异，提高 了产出水的安全性，也增加了用户体验感，特别在家用净水领域具有极大的优 势。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安 装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”， 可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也 可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个 元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术 语在本发明中的具体含义。
实施例1：
步骤①：将聚砜多孔支撑膜的表面先涂覆一层质量百分比浓度为1％的聚乙 二醇溶液(水溶性高分子的溶液)；采用挤压辊或气刀进行除液后与含有间苯 二胺单体的水相溶液以浸渍或单面涂覆的方式接触，接触时间1min，为然后选 用挤压辊或气刀去除过量的水相溶液；
步骤②：将步骤①中涂过水相溶液的聚砜多孔支撑层与含有均苯三甲酰氯 的油相溶液以单面浸渍或涂覆的方式接触，去除表面多余的油相溶液，上述水 相溶液和油相溶液经界面聚合反应生成聚酰胺初始分离层；
步骤③：将步骤②的聚酰胺初始分离层经过烘箱或热水处理方式的热处理 工序后，提高聚酰胺分离层的交联度，得到致密的聚酰胺分离层膜片；
步骤④：将步骤③的聚酰胺分离层膜片在40℃纯水中漂洗，去除聚酰胺分 离层膜片上残留的间苯二胺单体；
步骤⑤：将上述经过漂洗的膜片经过二次热处理，热处理方式选择烘箱热 处理，温度参数为50℃，时间参数为3min，即得到反渗透膜。
实施例2：将步骤①中涂覆溶液替换为质量百分比浓度为1％的聚乙烯醇溶 液，其他条件与实施例1相同。
实施例3：将步骤①中涂覆溶液替换为质量百分比浓度为1％的聚乙烯吡咯 烷酮溶液，其他条件与实施例1相同。
实施例4：将步骤①中涂覆溶液替换为质量百分比浓度为1％的聚丙烯酸溶 液，其他条件与实施例1相同。
比较例1：与实施例1相比，未在聚砜支撑膜表面涂覆水溶性高分子溶液， 其他相同。
比较例2：与实施例1相比，未在聚砜支撑膜表面涂覆水溶性高分子溶液， 第一次热处理后的膜片经过质量百分比浓度为1％的次氯酸钠溶液处理2min，然 后纯水漂洗2min，二次热处理，得到最终的聚酰胺反渗透膜。
比较例3：与实施例1相比，未在聚砜支撑膜表面涂覆水溶性高分子溶液， 第一次热处理后的膜片经过质量百分比浓度为1％的SDS水溶液漂洗2min，质量 百分比浓度为5％的甘油保湿水溶液液处理2min，二次热处理，得到最终的聚酰 胺反渗透膜。
比较例4：与实施例1相比，未在聚砜支撑膜表面涂覆水溶性高分子溶液， 第一次热处理后的膜片经过质量百分比浓度为1％的SDS水溶液和质量百分比浓 度为3％的柠檬酸溶液漂洗2min后，再经过质量百分比浓度为5％的甘油保湿水 溶液处理2min。
SDS的中文释义为十二烷基硫酸钠，在本申请文件中用作表面活性剂。
在膜片测试设备上测试膜片产水量和脱盐率，测试条件为：压力值为 0.41MPa、温度为25℃、质量百分比浓度为250ppm NaCl溶液，结果见表1。
由表1可知，虽然实施例1和比较例2的脱盐率相同，但实施例1的产水 量是最优的。
在温度为80℃、容积为200mL且质量百分比浓度为50％的乙醇水溶液中， 萃取上述聚酰胺反渗透膜(即实施例中最终制得的反渗透膜)，萃取时间为2 小时，所采样的聚酰胺反渗透膜膜片面积为1.5cm×1.5cm，然后使用紫外分光 光度计对萃取液中的胺含量进行分析，从而得到聚酰胺反渗透膜(即实施例中 最终制得的反渗透膜)中未反应残留胺的含量，分析结果列入表2。
由表2可知，实施例1-4中的残留胺含量相较于比较例中均明显偏低，其 中实施例1残留胺含量最低，效果最优。
使用以上各实施例制得的反渗透膜片卷制1812型家用膜元件，通过膜元件 测试设备，在压力值为0.5MPa，质量百分比浓度为250ppm NaCl，50％回收率的 条件下测试其性能，对初始100mL的产水状态进行记录，结果见表3。
由表3可知，比较例1-4产出的水存在黄色或棕色，其中比较例3和比较 例4产水存在泡沫，比较例1和比较例2无泡沫；实施例1-4产出的水均不存 在黄色或棕色等颜色，而且均未出现泡沫；实施例1-4的脱盐率和产水量均优 于比较例1-4；在实施例1-4中实施例1的脱盐率和产水量最优。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于 此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围 之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
表1
类别 脱盐率/％ 产水量/GFD
比较例1 98.5 25
比较例2 99 27
比较例3 98 30
比较例4 98.2 28
实施例1 99 35
实施例2 98.8 32
实施例3 99.1 33
实施例4 98.6 32
表2
类别 残留胺含量/(mg/m<sup>2</sup>)
比较例1 110
比较例2 95
比较例3 82
比较例4 85
实施例1 23
实施例2 25
实施例3 30
实施例4 27
表3
类别 脱盐率/％ 产水量/GPD 产水颜色 产水泡沫
比较例1 94.1 75 黄色 无泡沫
比较例2 95.0 81 棕色 无泡沫
比较例3 93.7 90 黄色 有泡沫
比较例4 94.2 87 黄色 有泡沫
实施例1 97.1 100 无色 无泡沫
实施例2 96.7 97 无色 无泡沫
实施例3 97.3 96 无色 无泡沫
实施例4 96.8 96 无色 无泡沫

Claims (12)

1.一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤①：将聚砜多孔支撑膜的膜面先与含有水溶性高分子的溶液接触；除液后与含有多元胺单体的水相溶液以浸渍或单面涂覆的方式接触，然后选用挤压辊或气刀去除过量的水相溶液；
步骤②：将步骤①中涂过水相溶液的聚砜多孔支撑层与含有多元酰氯的油相溶液以单面浸渍或涂覆的方式接触，去除表面多余的油相溶液，上述水相溶液和油相溶液经界面聚合反应生成聚酰胺初始分离层；
步骤③：将步骤②的聚酰胺初始分离层经过烘箱或热水处理的热处理工序后，提高聚酰胺分离层的交联度，得到致密的聚酰胺分离层膜片；
步骤④：将步骤③的聚酰胺分离层膜片在漂洗液中漂洗，去除膜片上残留的多元胺单体；
步骤⑤：将上述经过漂洗的膜片经过二次热处理，即得到反渗透膜。
2.根据权利要求1所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述多元胺为间苯二胺，所述多元酰氯为均苯三甲酰氯。
3.根据权利要求1所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述水溶性高分子包括聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求3所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述水溶性高分子溶液的质量百分比浓度为0.1％～10％。
5.根据权利要求3所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述水溶性高分子溶液的质量百分比浓度为0.5％～2％。
6.根据权利要求3所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述聚砜多孔支撑膜的膜面与含有水溶性高分子溶液的接触时间为10s～10min。
7.根据权利要求3所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述聚砜多孔支撑膜的膜面与含有水溶性高分子溶液的接触时间为1min～2min。
8.根据权利要求1所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述除液方式包括挤压辊，气刀。
9.根据权利要求1所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述漂洗液为纯水，漂洗温度为25℃～80℃。
10.根据权利要求1或9所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述漂洗液为纯水，漂洗温度为30℃～40℃。
11.根据权利要求1所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述二次热处理方式为烘箱热处理，温度参数为30℃～100℃，时间参数为1min～10min。
12.根据权利要求1或11所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述二次热处理方式为烘箱热处理，所述二次热处理的温度参数为40℃～60℃，时间参数为2min～4min。
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