CN113304619B - 一种耐氯复合反渗透膜及其制备方法 - Google Patents

一种耐氯复合反渗透膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及反渗透膜技术领域，公开了一种耐氯复合反渗透膜及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：（1）用氩等离子处理聚砜超滤基膜表面，后用氯磺酸水溶液浸泡，再用多元胺水溶液浸泡，经干燥得到聚砜超滤基膜一；（2）将聚砜超滤基膜一浸入多元酰氯有机溶液中浸泡，得到聚砜超滤基膜二；（3）将聚砜超滤基膜二进行热处理得到复合反渗透膜；（4）将复合反渗透膜浸泡在磷酸溶液与甲醛溶液混合而成的还原液中还原处理，得到酰胺N‑羟甲基化聚酰胺膜；（5）将酰胺N‑羟甲基化聚酰胺膜置于戊二醛溶液中交联处理，得到耐氯复合反渗透膜。本发明制备的耐氯复合反渗透膜耐氯性显著增强，使用寿命延长，经济成本降低，脱盐应用范围扩大。

Description

一种耐氯复合反渗透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及反渗透膜技术领域，具体涉及一种耐氯复合反渗透膜及其制备方法。
背景技术
反渗透是一种压力驱动膜分离过程，具有净化效率高、成本低、环保等优点，广泛用于纯水制备、饮用水净化、废水处理、海水及苦咸水淡化、食品饮料、医疗制药、石油化工、垃圾渗滤液、金属切削废液等领域。
商业化的反渗透膜耐氯能力较差，氯可氧化膜材料导致膜性能衰减，缩短膜的使用寿命，增加膜元件更换频率，增加经济成本。典型的复合反渗透膜材料主要有芳香聚酰胺类，例如公告号为CN209396284U的专利就公开了一种高阻隔聚酰胺薄膜，但聚酰胺类膜易受活性氯的攻击，发生可逆性的N氯取代为起始，然后发生不可逆的orton重排，使得苯环氯化，最终芳香聚酰胺分解，膜的支撑层与功能层分离。开发耐氯反渗透膜可解决反渗透膜自身不耐氯的发展瓶颈，延长膜的使用寿命，节约经济成本。此外，可扩大反渗透膜在海水淡化和苦咸水脱盐领域的应用范围。
发明内容
为解决反渗透膜易受氯的攻击而损坏的问题，本发明提供一种耐氯复合反渗透膜及其制备方法。
一种耐氯复合反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氩等离子发生器中产生的等离子通过低温等离子喷枪对聚砜超滤基膜表面喷扫50-60s，后用质量浓度为1%-5%的氯磺酸水溶液浸泡聚砜超滤基膜5-10min，再将聚砜超滤基膜浸入质量浓度为0.1%-5%的多元胺水溶液中浸泡1-5min，经干燥得到聚砜超滤基膜一；
（2）将聚砜超滤基膜一浸入质量浓度为0.05%-0.2%的多元酰氯有机溶液中浸泡10-90s后，得到聚砜超滤基膜二；
（3）将聚砜超滤基膜二在烘箱100℃-110℃温度下进行热处理10-15min后得到复合反渗透膜；
（4）将复合反渗透膜浸泡在磷酸溶液与甲醛溶液以体积比1:45至1:50均匀混合而成的还原液中，以磷酸为质子催化剂催化甲醛还原反应，于60℃-65℃温度下还原处理1-2h，得到酰胺N-羟甲基化聚酰胺膜；
（5）将酰胺N-羟甲基化聚酰胺膜置于质量浓度为1%-1.2%、pH为4-5的戊二醛溶液中交联处理2-3h，得到接枝戊二醛的聚酰胺耐氯复合反渗透膜。
上述技术方案可以进一步优化为：
所述步骤（1）氯磺酸水溶液的质量浓度为2%-4%。
所述步骤（1）多元胺水溶液的质量浓度为1%-4%。
所述多元胺采用2,5-二氨基三氟甲苯。
所述步骤（2）多元酰氯有机溶液的质量浓度为0.1%-0.15%，浸泡时间为30-50s。
所述多元酰氯有机溶液采用均苯三甲酰氯的正庚烷有机溶液。
所述步骤（4）磷酸溶液的质量浓度为85%。
所述步骤（4）甲醛溶液的质量浓度为35%-40%。
所述步骤（4）戊二醛溶液的pH采用浓盐酸调节。
一种耐氯复合反渗透膜，其根据以上所述的一种耐氯复合反渗透膜的制备方法而制得。
本发明主要具有如下突出的有益技术效果：
1.采用本发明方法制备的耐氯复合反渗透膜耐氯性显著增强。等离子技术可增强膜表面亲水性，有利于界面聚合进行，使得聚合后的聚酰胺层与支撑层结合紧密，有利于耐氯性的提高；热处理及磺化使得聚砜支撑层和聚酰胺分离层结合更紧密，结构更稳定，提高耐氯性；2,5-二氨基三氟甲苯作为二胺单体，邻位上含有三氟吸电子基团，使得酰胺键上的电子云密度降低，在吸电子效应和空间位阻的协同效应下，降低orton重排，阻碍活性氯的攻击，增强耐氯性；甲醛/磷酸还原法将聚酰胺中的N-H结构转化为酰胺的N-CH2OH结构，消去了酰胺键N上的H原子，再用交联剂戊二醛跟羟甲基在酸性条件下缩合，转化为结构稳定不易被氯攻击的醚键，加固了聚合胺分子链之间的相互作用，增强了聚酰胺分离层的致密性，在保证分离性能的前提下，增强了耐氯性。
2.提高了反渗透膜使用寿命。
3.节约经济成本。
4.扩大反渗透膜在海水淡化和苦咸水脱盐领域的应用范围。
附图说明
图1为芳香聚酰胺氯化机理（芳环的酰胺N氯取代）示意图；
图2为芳香聚酰胺氯化机理（orton重排的芳环氯化过程）示意图；
图3为氯代聚酰胺氧化降解机理示意图；
图4 芳香聚酰胺改性机理示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案作进一步的具体说明，但不限于下列实施例。实施例中的各原料均通过市场购得。
实施例1
首先将氩等离子发生器中产生的等离子通过低温等离子喷枪对聚砜超滤基膜表面喷扫50s，后用质量浓度为1%的氯磺酸水溶液浸泡聚砜超滤基膜5min，再将聚砜超滤基膜浸入质量浓度为0.1%的2,5-二氨基三氟甲苯水溶液中浸泡1min，经干燥得到聚砜超滤基膜一；将聚砜超滤基膜一浸入质量浓度为0.05%的均苯三甲酰氯的正庚烷有机溶液中浸泡10s后，得到聚砜超滤基膜二；将聚砜超滤基膜二在烘箱100℃温度下进行热处理10min后得到复合反渗透膜，将其保存在去离子水中；将复合反渗透膜浸泡在磷酸溶液与甲醛溶液以体积比1:45均匀混合而成的还原液中，以磷酸为质子催化剂催化甲醛还原反应，于60℃温度下还原处理1h后，取出，用去离子水冲洗膜片至无甲醛气味残留，得到酰胺N-羟甲基化聚酰胺膜；再将酰胺N-羟甲基化聚酰胺膜置于质量浓度为1%、pH为5的戊二醛溶液中交联处理2h，取出，用去离子水冲洗至无戊二醛气味，得到接枝戊二醛的聚酰胺耐氯复合反渗透膜。
实施例2
首先将氩等离子发生器中产生的等离子通过低温等离子喷枪对聚砜超滤基膜表面喷扫60s，后用质量浓度为2%的氯磺酸水溶液浸泡聚砜超滤基膜5min，再将聚砜超滤基膜浸入质量浓度为1%的2,5-二氨基三氟甲苯水溶液中浸泡1min，经干燥得到聚砜超滤基膜一；将聚砜超滤基膜一浸入质量浓度为0.1%的均苯三甲酰氯的正庚烷有机溶液中浸泡30s后，得到聚砜超滤基膜二；将聚砜超滤基膜二在烘箱110℃温度下进行热处理10min后得到复合反渗透膜，将其保存在去离子水中；将复合反渗透膜浸泡在磷酸溶液与甲醛溶液以体积比1:45均匀混合而成的还原液中，以磷酸为质子催化剂催化甲醛还原反应，于60℃温度下还原处理2h后，取出，用去离子水冲洗膜片至无甲醛气味残留，得到酰胺N-羟甲基化聚酰胺膜；再将酰胺N-羟甲基化聚酰胺膜置于质量浓度为1%、pH为4.5的戊二醛溶液中交联处理3h，取出，用去离子水冲洗至无戊二醛气味，得到接枝戊二醛的聚酰胺耐氯复合反渗透膜。
实施例3
首先将氩等离子发生器中产生的等离子通过低温等离子喷枪对聚砜超滤基膜表面喷扫60s，后用质量浓度为3%的氯磺酸水溶液浸泡聚砜超滤基膜8min，再将聚砜超滤基膜浸入质量浓度为2.5%的2,5-二氨基三氟甲苯水溶液中浸泡3min，经干燥得到聚砜超滤基膜一；将聚砜超滤基膜一浸入质量浓度为0.15%的均苯三甲酰氯的正庚烷有机溶液中浸泡50s后，得到聚砜超滤基膜二；将聚砜超滤基膜二在烘箱110℃温度下进行热处理15min后得到复合反渗透膜，将其保存在去离子水中；将复合反渗透膜浸泡在磷酸溶液与甲醛溶液以体积比1:50均匀混合而成的还原液中，以磷酸为质子催化剂催化甲醛还原反应，于65℃温度下还原处理2h后，取出，用去离子水冲洗膜片至无甲醛气味残留，得到酰胺N-羟甲基化聚酰胺膜；再将酰胺N-羟甲基化聚酰胺膜置于质量浓度为1%、pH为5的戊二醛溶液中交联处理3h，取出，用去离子水冲洗至无戊二醛气味，得到接枝戊二醛的聚酰胺耐氯复合反渗透膜。
实施例4
首先将氩等离子发生器中产生的等离子通过低温等离子喷枪对聚砜超滤基膜表面喷扫60s，后用质量浓度为4%的氯磺酸水溶液浸泡聚砜超滤基膜10min，再将聚砜超滤基膜浸入质量浓度为4%的2,5-二氨基三氟甲苯水溶液中浸泡5min，经干燥得到聚砜超滤基膜一；将聚砜超滤基膜一浸入质量浓度为0.2%的均苯三甲酰氯的正庚烷有机溶液中浸泡90s后，得到聚砜超滤基膜二；将聚砜超滤基膜二在烘箱110℃温度下进行热处理15min后得到复合反渗透膜，将其保存在去离子水中；将复合反渗透膜浸泡在磷酸溶液与甲醛溶液以体积比1:50均匀混合而成的还原液中，以磷酸为质子催化剂催化甲醛还原反应，于60℃温度下还原处理2h后，取出，用去离子水冲洗膜片至无甲醛气味残留，得到酰胺N-羟甲基化聚酰胺膜；再将酰胺N-羟甲基化聚酰胺膜置于质量浓度为1.2%、pH为5的戊二醛溶液中交联处理3h，取出，用去离子水冲洗至无戊二醛气味，得到接枝戊二醛的聚酰胺耐氯复合反渗透膜。
实施例5
首先将氩等离子发生器中产生的等离子通过低温等离子喷枪对聚砜超滤基膜表面喷扫60s，后用质量浓度为5%的氯磺酸水溶液浸泡聚砜超滤基膜10min，再将聚砜超滤基膜浸入质量浓度为5%的2,5-二氨基三氟甲苯水溶液中浸泡5min，经干燥得到聚砜超滤基膜一；将聚砜超滤基膜一浸入质量浓度为0.2%的均苯三甲酰氯的正庚烷有机溶液中浸泡90s后，得到聚砜超滤基膜二；将聚砜超滤基膜二在烘箱110℃温度下进行热处理15min后得到复合反渗透膜，将其保存在去离子水中；将复合反渗透膜浸泡在磷酸溶液与甲醛溶液以体积比1:50均匀混合而成的还原液中，以磷酸为质子催化剂催化甲醛还原反应，于65℃温度下还原处理2h后，取出，用去离子水冲洗膜片至无甲醛气味残留，得到酰胺N-羟甲基化聚酰胺膜；再将酰胺N-羟甲基化聚酰胺膜置于质量浓度为1.2%、pH为4的戊二醛溶液中交联处理3h，取出，用去离子水冲洗至无戊二醛气味，得到接枝戊二醛的聚酰胺耐氯复合反渗透膜。
对比例
将聚砜超滤基膜浸入质量浓度为2.5%的2,5-二氨基三氟甲苯的水溶液中，浸泡3min后，干燥得到聚砜超滤基膜一；将聚砜超滤基膜一浸入质量浓度为0.15%的均苯三甲酰氯的正庚烷有机溶液中，浸泡50s，得到聚砜超滤基膜二；将聚砜超滤基膜二放入烘箱，在110℃温度下热处理15min，得到复合反渗透膜，将其保存在去离子水中。
测试与结果
为验证反渗透膜的耐氯性，针对上述实施例1-5的本发明技术方案制备出来的耐氯复合反渗透膜与对比例的常规技术方案制备出来的复合反渗透膜在相同条件下进行耐氯性测试，其测试方案及测试结果如下：
活性氯在酸性条件下以HClO形式存在时对膜的氧化作用强。设计在pH为4、温度为25℃、活性氯浓度为500ppmNaClO溶液浸泡处理膜片2h、4h、6h，活性氯处理强度以浓度和处理时间的乘积为指标。氯处理过的膜使用去离子水充分震荡清洗48h，以完全去除残余在膜中的游离活性氯，直到清洗液中没有余氯为止。采用错流式膜片检测台，进水为2000ppm的氯化钠水溶液，操作压力为0.8MPA，温度为25℃，进水pH为7，测得膜片运行30min后的水通量和脱盐率，实验数据见表1。
表1测试膜片的水通量和脱盐率
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1看出，随着膜片在NaClO溶液浸泡时间的增加，实施例1-5的脱盐率和水通量要显著高于对比例，以浸泡6h而言，实施例1-5的脱盐率平均为95.1wt%，而对比例的脱盐率仅为83.1wt%，实施例1-5的脱盐率比对比例高出12.0wt%，差异极为显著；且实施例1-5的脱盐率的衰减幅度比对比例小，水通量上升幅度比对比例小。因此，实施例1-5相对于对比例具有优良的耐氯性能，这说明采用本发明方法制备的耐氯复合反渗透膜，显著增强了耐氯性，提高了反渗透膜使用寿命，节约经济成本，扩大反渗透膜在海水淡化和苦咸水脱盐领域的应用范围。

Claims (8)

1.一种耐氯复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氩等离子发生器中产生的等离子通过低温等离子喷枪对聚砜超滤基膜表面喷扫50-60s，后用质量浓度为1%-5%的氯磺酸水溶液浸泡聚砜超滤基膜5-10min，再将聚砜超滤基膜浸入质量浓度为1%-4%的多元胺水溶液中浸泡1-5min，经干燥得到聚砜超滤基膜一；
（2）将聚砜超滤基膜一浸入质量浓度为0.05%-0.2%的多元酰氯有机溶液中浸泡10-90s后，得到聚砜超滤基膜二；
（3）将聚砜超滤基膜二在烘箱100℃-110℃温度下进行热处理10-15min后得到复合反渗透膜；
（4）将复合反渗透膜浸泡在磷酸溶液与甲醛溶液以体积比1:45至1:50均匀混合而成的还原液中，以磷酸为质子催化剂催化甲醛还原反应，于60℃-65℃温度下还原处理1-2h，得到酰胺N-羟甲基化聚酰胺膜；
（5）将酰胺N-羟甲基化聚酰胺膜置于质量浓度为1%-1.2%、pH为4-5的戊二醛溶液中交联处理2-3h，得到接枝戊二醛的聚酰胺耐氯复合反渗透膜；
所述多元胺采用2,5-二氨基三氟甲苯。
2.根据权利要求1所述的一种耐氯复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）氯磺酸水溶液的质量浓度为2%-4%。
3.根据权利要求1所述的一种耐氯复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）多元酰氯有机溶液的质量浓度为0.1%-0.15%，浸泡时间为30-50s。
4.根据权利要求3所述的一种耐氯复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述多元酰氯有机溶液采用均苯三甲酰氯的正庚烷有机溶液。
5.根据权利要求1所述的一种耐氯复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）磷酸溶液的质量浓度为85%。
6.根据权利要求1所述的一种耐氯复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）甲醛溶液的质量浓度为35%-40%。
7.根据权利要求1所述的一种耐氯复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）戊二醛溶液的pH采用浓盐酸调节。
8.一种耐氯复合反渗透膜，其根据权利要求1-7任一所述的一种耐氯复合反渗透膜的制备方法而制得。
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