CN110394072B - 一种以长链脂肪族胺类化合物衍生物制备大通量反渗透膜的方法 - Google Patents

一种以长链脂肪族胺类化合物衍生物制备大通量反渗透膜的方法 Download PDF

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Abstract

一种以长链脂肪族胺类化合物衍生物制备大通量反渗透膜的方法。提供一种以长链脂肪族胺类化合物衍生物制备大通量反渗透膜的方法，该渗透膜具有使用寿命长，耐高温，耐酸碱等特点，是通过如下技术方案实现的。包括：用长链脂肪族胺类化合物衍生物取代传统工艺中使用的间苯二胺，所述的脂肪族胺类化合物碳链长度为5‑10个碳原子；在通过浸没凝胶相转化制得多孔支撑基膜后，多孔支撑基膜表面分别浸渍衍生化后的溶液A和溶液B，在所述多孔支撑基膜上得到聚酰胺层，聚酰胺层与多孔支撑基膜构成复合反渗透膜；新的胺类反应单体具有长链结构和更复杂的空间结构；可以有效降低交联度，获得更为疏松的聚酰胺层，提高水通量。

Description

一种以长链脂肪族胺类化合物衍生物制备大通量反渗透膜的 方法
技术领域
本发明涉及一种反渗透膜的制造领域，更具体而言，涉及一种以长链脂肪族胺类化合物衍生物制备大通量反渗透膜的方法。
背景技术
反渗透具有低能耗、高效率等突出优点，是目前应用最为广泛的分离技术之一。反渗透膜的性能是影响反渗透过程效率的决定因素，反渗透膜的研制一直是国内外膜领域的研究热点。利用反渗透现象的反渗透膜已经被用于分离分子水平的物质，从盐水或海水中去除盐，以及提供可供家庭、商业和工业使用的水。
反渗透对不同物质的脱盐率主要由物质的结构和分子量决定，对高价离子及复杂单价离子的脱盐率可以超过99.8％，对单价离子如：钠离子、钾离子、氯离子的脱盐率稍低，但也可超过了99％；操作压力、源水温度、源水PH值和TDS对反渗透膜的影响也非常大。
发明内容
发明的目的在于提供一种以长链脂肪族胺类化合物衍生物制备大通量反渗透膜的方法，该渗透膜具有使用寿命长，耐高温，耐酸碱等特点，是通过如下技术方案实现的。
一种以长链脂肪族胺类化合物衍生物制备大通量反渗透膜的方法，方法包括：
用长链脂肪族胺类化合物衍生物取代传统工艺中使用的间苯二胺，所述的脂肪族胺类化合物碳链长度为5-10个碳原子；在通过浸没凝胶相转化制得多孔支撑基膜后，多孔支撑基膜表面分别浸渍衍生化后的溶液A和溶液B，在所述多孔支撑基膜上得到聚酰胺层，聚酰胺层与多孔支撑基膜构成复合反渗透膜；
其中：所述溶液A的溶质为长链脂肪族多胺基取代化合物，分子结构如式1所示，溶剂为水；
Figure BDA0001930293160000011
所述溶液B的溶质为芳香酰氯，溶剂为有机溶剂；
其中：溶液A的浓度范围为1.0％-10.0％，优选的2.0％-6.0％；溶液B的浓度范围为0.1％-5.0％，优选的0.5％-3.0％；
衍生化试剂为芳香族单取代酰氯；长链脂肪族多胺基化合物和衍生化试剂的摩尔比为1:(N-2)；
其中，所述多孔支撑层的厚度为20～50um，多孔支撑层的孔的孔径为10～40nm。
进一步的，多孔支撑基膜浸渍在所述衍生化后的溶液A中的时间为5～30秒，多孔支撑层浸渍在所述溶液B中的时间为2～20秒。
其中，所述的多孔支撑基膜的材质为聚砜、聚醚砜或聚偏氟乙烯等。
所述的无纺布为聚酯无纺布。
所述有机溶剂为含有5～10个碳原子的脂肪烃、环脂烃和芳香烃中的一种或多种。
所述复合反渗透膜，由所述多孔支撑层和所述聚酰胺层叠加组成。
进一步的，多孔支撑层的材质包括：聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯中的一种；致孔剂为水与丙酮、乙二醇二甲醚、乙二醇中的一种组成的混合溶液；溶剂为二甲基甲酰胺，甲基吡咯烷酮，二甲基亚砜，二甲基乙酰胺中的一种。
实施本发明，采用长链脂肪族多胺基取代化合物代替间苯二胺等芳香族胺类化合物，碳链长度5-10个碳原子，两个胺基固定在碳链两端,其他可能的胺基取代分别有R1、R2、R3、R4取代。
采用长链脂肪族多胺基取代化合物的衍生物代替芳香族胺类化合物与芳香族酰氯进行界面聚合反应，优势在于：一、脂肪族胺类化合物相比芳香族胺类化合物有着更强的碱性(给电子能力)，更利于聚合反应的发生和进行；二、将溶液A经过衍生化后，形成具有两个游离胺基的反应单体，再与溶液B进行界面聚合反应，新的胺类反应单体具有长链结构和更复杂的空间结构；可以有效降低交联度，获得更为疏松的聚酰胺层，提高水通量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明公开一种以长链脂肪族胺类化合物衍生物制备大通量反渗透膜的方法，方法包括如下步骤：
步骤1：铸膜液的配制，聚砜15％，乙二醇二甲醚5％，二甲基甲酰胺溶剂80％，在二甲基甲酰胺和乙二醇二甲醚的混合溶液中加入聚砜，加热真空搅拌24小时获得铸膜液，然后将配制好的溶液通过浸没凝胶相转化涂布在聚酯无纺布上，得到聚砜多孔支撑层。
步骤2：溶液A的配制，称取1,2,5-戊三胺100g，溶于900g水配制成质量分数10.0％的1,2,5-戊三胺水溶液；
步骤3：衍生化试剂的配制，称取120g苯甲酰氯溶于480g四氢呋喃溶液中，配制成20％的苯甲酰氯四氢呋喃溶液；
步骤4：衍生化过程，衍生化的过程是将20％的苯甲酰氯四氢呋喃溶液在搅拌的条件下滴加到质量分数10.0％的1,2,5-戊三胺水溶液。此时，1,2,5-戊三胺和苯甲酰氯的摩尔比为1:1；
步骤5：溶液B的配制，称取50g对苯二甲酰氯，溶于950g环己烷溶液，配制成质量分数5.0％的对苯二甲酰氯环己烷溶液；
步骤6：多孔支撑基膜表面分别浸渍在衍生化后的溶液A和溶液B中，在所述多孔支撑基膜上得到聚酰胺层，聚酰胺层与多孔支撑基膜构成复合反渗透膜；
其中：多孔支撑基膜浸渍在所述衍生化后的溶液A中的浸泡时间为20秒；浸渍在溶液B中的浸泡时间为10秒，取出后除去多余溶液，然后在60℃下烘干240s，得到聚酰胺反渗透膜1。
实施例2
本发明公开一种以长链脂肪族胺类化合物衍生物制备大通量反渗透膜的方法，方法包括如下步骤：
步骤1：铸膜液的配制，聚醚砜15％，乙二醇3％，二甲基乙酰胺溶剂82％，在二甲基乙酰胺和乙二醇的混合溶液中加入聚醚砜，加热真空搅拌24小时获得铸膜液。然后将配制好的溶液通过浸没凝胶相转化涂布在聚酯无纺布上，得到聚砜多孔支撑层。
步骤2：溶液A的配制，称取1,2,5,6-己四胺70g，溶于930g水配制成质量分数7.0％的1,2,5,6-己四胺水溶液；
步骤3：衍生化试剂的配制，称取134.6g苯甲酰氯溶于538.4g 1,4-二氧六环溶液中，配制成20％的苯甲酰氯1,4-二氧六环溶液；
步骤4：衍生化过程，衍生化的过程是将20％的苯甲酰氯1,4-二氧六环溶液在搅拌的条件下滴加到质量分数7.0％的1,2,5,6-己四胺水溶液中。此时，1,2,5,6-己四胺和苯甲酰氯的摩尔比为1:2；
步骤5：溶液B的配制，称取30g邻苯二甲酰氯，溶于970g甲基环己烷溶液，配制成质量分数3.0％的对苯二甲酰氯甲基环己烷溶液；
步骤6：多孔支撑基膜表面分别浸渍在衍生化后的溶液A和溶液B中，在所述多孔支撑基膜上得到聚酰胺层，聚酰胺层与多孔支撑基膜构成复合反渗透膜；
其中：多孔支撑基膜浸渍在所述衍生化后的溶液A中的浸泡时间为20秒；浸渍在溶液B中的浸泡时间为10秒，取出后除去多余溶液，然后在60℃下烘干240s，得到聚酰胺反渗透膜2。
实施例3
本发明公开一种以长链脂肪族胺类化合物衍生物制备大通量反渗透膜的方法，方法包括如下步骤：
步骤1：铸膜液的配制，聚偏氟乙烯20％，50％丙酮水溶液占5％，N-甲基吡咯烷酮溶剂75％，在N-甲基吡咯烷酮和50％丙酮水溶液的混合溶液中加入聚偏氟乙烯，加热真空搅拌24小时获得铸膜液。然后将配制好的溶液通过浸没凝胶相转化涂布在聚酯无纺布上，得到聚砜多孔支撑层。
步骤2：溶液A的配制，称取1,2,4,6,8-辛五胺50g，溶于950g水配制成质量分数5.0％的1,2,4,6,8-辛五胺水溶液；
步骤3：衍生化试剂的配制，称取111.4g苯甲酰氯溶于445.6g四氢呋喃溶液中，配制成20％的苯甲酰氯四氢呋喃溶液；
步骤4：衍生化过程，衍生化的过程是将20％的苯甲酰氯四氢呋喃溶液在搅拌的条件下滴加到质量分数5.0％的1,2,4,6,8-辛五胺水溶液。此时，1,2,4,6,8-辛五胺和苯甲酰氯的摩尔比为1:3；
步骤5：溶液B的配制，称取25g联苯二甲酰氯，溶于975g乙基环己烷溶液，配制成质量分数2.5％的对苯二甲酰氯乙基环己烷溶液；
步骤6：多孔支撑基膜表面分别浸渍在衍生化后的溶液A和溶液B中，在所述多孔支撑基膜上得到聚酰胺层，聚酰胺层与多孔支撑基膜构成复合反渗透膜；
其中：多孔支撑基膜浸渍在所述衍生化后的溶液A中的浸泡时间为20秒；浸渍在溶液B中的浸泡时间为10秒，取出后除去多余溶液，然后在60℃下烘干240s，得到聚酰胺反渗透膜3。
实施例4
本发明公开一种以长链脂肪族胺类化合物衍生物制备大通量反渗透膜的方法，方法包括如下步骤：
步骤1：铸膜液的配制，聚砜15％，乙二醇5％，二甲基亚砜溶剂80％，在二甲基亚砜和乙二醇的混合溶液中加入聚砜，加热真空搅拌24小时获得铸膜液。然后将配制好的溶液通过浸没凝胶相转化涂布在聚酯无纺布上，得到聚砜多孔支撑层。
步骤2：溶液A的配制，称取1,2,4,6,8,10-癸六胺10g，溶于990g水配制成质量分数1.0％的1,2,4,6,8,10-癸六胺水溶液；
步骤3：衍生化试剂的配制，称取24.2g苯甲酰氯溶于96.8g1,4-二氧六环溶液中，配制成20％的苯甲酰氯1,4-二氧六环溶液；
步骤4：衍生化过程，衍生化的过程是将20％的苯甲酰氯1,4-二氧六环溶液在搅拌的条件下滴加到质量分数1.0％的1,2,4,6,8,10-癸六胺水溶液。此时，1,2,4,6,8,10-癸六胺和苯甲酰氯的摩尔比为1:4；
步骤5：溶液B的配制，称取1g均苯三甲酰氯，溶于999g环己烷溶液，配制成质量分数0.1％的均苯三甲酰氯环己烷溶液；
步骤6：多孔支撑基膜表面分别浸渍在衍生化后的溶液A和溶液B中，在所述多孔支撑基膜上得到聚酰胺层，聚酰胺层与多孔支撑基膜构成复合反渗透膜；
其中：多孔支撑基膜浸渍在所述衍生化后的溶液A中的浸泡时间为20秒；浸渍在溶液B中的浸泡时间为10秒，取出后除去多余溶液，然后在60℃下烘干240s，得到聚酰胺反渗透膜4。
对比例
本发明公开一种以长链脂肪族胺类化合物衍生物制备大通量反渗透膜的方法，方法包括如下步骤：
步骤1：用二甲基甲酰胺溶解聚砜颗粒，乙二醇二甲醚作为致孔剂配制铸膜液，然后将配制好的溶液通过浸没凝胶相转化涂布在聚酯无纺布上，得到聚砜多孔支撑层。
步骤2：多孔支撑基膜表面分别浸渍溶液A和溶液B，在所述多孔支撑基膜上得到聚酰胺层，聚酰胺层与多孔支撑基膜构成复合反渗透膜；
其中：铸膜液的质量配比是：聚砜17％，乙二醇二甲醚5％，二甲基甲酰胺溶剂78％，在二甲基甲酰胺和乙二醇二甲醚的混合溶液中加入聚砜，加热真空搅拌24小时获得铸膜液。
所述的溶液A，为质量分数6.0％的间苯二胺水溶液。多孔支撑基膜浸渍在所述溶液A中的浸泡时间为20秒。
溶液B为质量分数0.2％的均苯三甲酰氯环己烷溶液，多孔支撑层浸渍在溶液B中的浸泡时间为10秒，取出后除去多余溶液，然后在60℃下烘干240s，得到聚酰胺反渗透膜5。
本发明的具体实施例中，反渗透膜过滤的检测方法如下：
原水NaCl浓度1500PPM，压力150PSI，回收率50％。
水通量，在标准压力下，单位时间通过单位面积膜片的纯水量，通常用GFD表示加仑每平方英尺每天。
脱盐率：从原水中脱出的盐含量，既原水浓度与产水浓度之差和原水浓度之比，通常用百分数表示。
如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
水通量(GFD) 47.2 52.5 45.1 61.8 32.3
脱盐率(％) 98.5 98.3 98.4 97.7 98.1
上表中，现有技术的数据参数来源于相关专利和文献，实验结果表明，本实施例中的反渗透膜的水通量和脱盐率均优于现有技术的反渗透膜参数。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种以长链脂肪族胺类化合物衍生物制备大通量反渗透膜的方法，其特征在于,通过将聚砜、聚醚砜或聚偏氟乙烯高分子材料配制成铸膜液，然后通过相转化法制得多孔支撑基膜，制得的多孔支撑基膜表面分别浸渍溶液A和溶液B，在所述多孔支撑基膜上得到聚酰胺层，聚酰胺层与多孔支撑基膜构成复合反渗透膜；
所述的溶液A为长链脂肪族多胺化合物的水溶液，溶液A的浓度范围为1.0％-10.0％，溶液B为芳香酰氯的油相溶液,溶液B的浓度范围为0.1％-5.0％；将溶液A经过衍生化后，形成具有两个游离胺基的反应单体，再与溶液B进行界面聚合反应；衍生化试剂为芳香族单取代酰氯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶液A为长链脂肪族多胺化合物的水溶液，碳链长度5-10个碳原子，多胺化合物上胺基数量为N(3≤N≤6)；长链脂肪族多胺基化合物和衍生化试剂的摩尔比为1:(N-2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，衍生化的过程是将芳香族单取代酰氯的四氢呋喃或者1,4-二氧六环溶液在搅拌的条件下滴加到溶液A中。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，多孔支撑基膜浸渍在所述衍生化后的溶液A中的时间为5～30秒，多孔支撑层浸渍在所述溶液B中的时间为2～20秒。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪胺为长链脂肪族多胺基取代化合物，碳链长度5-10个碳原子，包括固定在碳链两端的两个胺基，以及其他取代基上的胺基。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳香酰氯为苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、联苯二甲酰氯、苯二磺酰氯、1,2,4-偏苯三酸酐酰氯，均苯三甲酰氯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述油相溶液的溶剂为含有5～10个碳原子的脂肪烃、环脂烃和芳香烃中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，致孔剂为水与丙酮、乙二醇二甲醚、乙二醇中的一种组成的混合溶液；所述铸膜液的溶剂为二甲基甲酰胺，甲基吡咯烷酮，二甲基亚砜，二甲基乙酰胺中的一种。
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