CN111830187A - 一种小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法，包括S1、对照药材溶液、对照品溶液及供试品溶液制备；S2、薄层色谱鉴别；S3、方法学验证及成品的检测。本发明能够使用同一供试品溶液、同一展开剂、在一块薄层板上同时鉴别小柴胡颗粒成品中柴胡(君药)、黄芩(臣药)、甘草(佐使药)3味药材；缩短了鉴定时间，提高了检测效率，减少了试剂的消耗，极大地降低了检测成本。
Description
技术领域
本发明涉及中药质量控制技术领域，尤其涉及一种小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法。
背景技术
小柴胡颗粒，源自东汉张仲景《伤寒杂病论》记载的经典名方小柴胡汤，为和解剂之祖方，由柴胡、黄芩、党参、姜半夏、生姜、大枣和甘草七味药组成，具有解表散热，疏肝和胃之功效，临床上主要用于外感病，邪犯少阳证等疾病的治疗。组方中柴胡和解少阳，透泄外邪，疏肝解郁为君药，黄芩苦寒清肝胆之热，助柴胡清少阳热邪，为臣药，党参、甘草、大枣益气和中，扶正以祛邪外达；姜半夏和胃降逆，共为佐药，甘草调和诸药，兼为使药。
目前，小柴胡颗粒执行2015版《中国药典》质量标准，与申请号为201410174576.X的中国专利公开的方法一致。该方法分别对小柴胡颗粒中黄芩苷、甘草(以甘草对照药材作为对照)、柴胡(以柴胡对照药材作为对照)进行鉴别，为3个独立的方法。方法(1)黄芩苷鉴别中，供试品溶液需要经乙醇超声处理、蒸干、盐酸调节pH值、乙酸乙酯萃取等一系列繁琐、耗时的操作步骤。方法(2)甘草鉴别中，甘草对照药材需要经水煎煮30分钟后浓缩处理，操作耗时；展开剂为三氯甲烷:甲醇:水为40:10:1，其中三氯甲烷为第二类易制毒类试剂，且用量较大，对操作人员健康具有一定的危害性。方法(3)柴胡鉴别中，供试品溶液需要采用自制的聚酰胺色谱柱进行制备，操作复杂，时间长、效率低、成本高。
授权公告号为1493308A的中国专利中公开了一种小柴胡颗粒的检测方法，该方法分别对小柴胡颗粒中黄芩苷和甘草次酸进行鉴别，为2个独立的分析方法，检测时间长、薄层板使用效率低、检测成本高；此外，柴胡是方剂中的君药，该方法并未对其进行鉴别，无法全面有效地控制小柴胡颗粒的质量。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法，能够使用同一供试品溶液、同一展开剂、在一块薄层板上同时鉴别小柴胡颗粒成品中柴胡(君药)、黄芩(臣药)、甘草(佐使药)3味药材；缩短了鉴定时间，提高了检测效率，减少了试剂的消耗，极大地降低了检测成本。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
提供一种小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法，所述小柴胡颗粒由柴胡、黄芩、姜半夏、党参、生姜、甘草和大枣组成，具体包括以下步骤：
S1、对照药材溶液、对照品溶液及供试品溶液制备：
柴胡对照药材溶液的制备：取柴胡对照药材0.5g，加入25mL水，加热回流1.5h，冷却后离心，取上清液，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液，作为柴胡对照药材溶液；
黄芩对照药材溶液的制备：取黄芩对照药材0.1g，加4mL甲醇，超声，离心，取上清液，作为黄芩对照药材溶液；
对照品溶液的制备：取甘草苷对照品、柴胡皂苷b2对照品和柴胡皂苷H对照品适量，分别加入甲醇制成每1mL含0.1mg甘草苷、0.5mg柴胡皂苷b2、0.5mg柴胡皂苷H的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：取小柴胡颗粒2g，加15mL水超声使其溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液，作为供试品溶液；
S2、薄层色谱鉴别：
吸取所述柴胡对照药材溶液1-2μL、黄芩对照药材溶液1-2μL、对照品溶液5-10μL、供试品溶液5-10μL，点于同一硅胶G薄层板上，展开缸滤纸在展开剂中饱和，展开后取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热处理后置于波长为365nm的紫外灯下检视；
S3、方法学验证及成品的检测：
进行专属性、耐用性和稳定性考察。
优选地，S1中，所述黄芩对照药材溶液的制备过程中，超声时间为20分钟。
优选地，S2中，所述展开剂选用乙酸乙酯:丙酮:无水甲酸:水为7:1:1:1、乙酸乙酯:丙酮:无水甲酸:水为5:2:1:1、乙酸乙酯:正丁醇:无水甲酸:水为5:2:1:1中的一种。
优选地，S2中，展距为6cm。
优选地，S2中，所述展开缸滤纸在所述展开剂中饱和时间为20分钟。
优选地，S2中，所述加热处理的具体条件为：在105℃条件下加热3-4分钟。
优选地，S2中，所述供试品色谱中，在与柴胡皂苷b2对照品、柴胡皂苷H对照品、柴胡对照药材色谱相应的位置上，显相同的红色荧光斑点；在与黄芩对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点；在与甘草苷对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
(1)本发明采用简单快速的前处理方法制备供试品溶液；使用同一供试品溶液、同一展开剂、在一块薄层板上同时鉴别小柴胡颗粒成品中柴胡(君药)、黄芩(臣药)、甘草(佐使药)3味药材；缩短了鉴定时间，提高了检测效率，减少了试剂的消耗，极大地降低了检测成本，能够满足大生产的检测需求。
(2)本发明柴胡药材中皂苷类成分主要以柴胡皂苷A和柴胡皂苷D为主，而药材经过煎煮后，两者会转换成柴胡皂苷b1和b2。采用模拟成品生产工艺的方法，对柴胡药材、黄芩药材、甘草药材，进行加热回流处理；其中，柴胡药材有2个特征斑点(Rf＝0.43、Rf＝0.30)传递到成品中，分别为柴胡皂苷b2和柴胡皂苷H；黄芩药材中有1个特征斑点(Rf＝0.26)传递到成品中；甘草药材中1个特征斑点甘草苷(Rf＝0.64)能够传递到成品中。经实验发现，黄芩药材的特征斑点经甲醇超声处理就能够提取出来。考虑到分析方法的操作简单、快速，最终确定黄芩对照药材以超声处理方式制备，黄芩专属性的鉴别斑点为首次报道。本发明中特征性斑点清晰、分离度好、阴性无干扰，方法专属性强，耐用性好，能够更加科学、全面地控制产品的质量。
附图说明
图1为不同薄层板的色谱图考察(从上到下：Merck板、MN板和银龙板；图中横坐标参数1为甘草苷对照品，2为柴胡皂苷b2对照品，3为黄芩对照药材，4-6分别为供试品-批号：k90108、k90116、k90125，7为甘草阴性制剂，8为柴胡阴性制剂，9为黄芩阴性制剂)；
图2为不同温度的色谱图考察(从上到下：10℃、20℃和30℃；图中横坐标参数1为甘草苷对照品，2为柴胡皂苷b2对照品，3为黄芩对照药材，4-6分别为供试品-批号：k90108、k90116、k90125，7为甘草阴性制剂，8为柴胡阴性制剂，9为黄芩阴性制剂)；
图3为不同湿度的色谱图考察(从上到下：30％、50％和70％；图中横坐标参数1为甘草苷对照品，2为柴胡皂苷b2对照品，3为黄芩对照药材，4-6分别为供试品-批号：k90108、k90116、k90125，7为甘草阴性制剂，8为柴胡阴性制剂，9为黄芩阴性制剂)；
图4为展开体系(乙酸乙酯:丙酮:无水甲酸:水为5:2:1:1，温度：20℃，湿度40％，银龙板)的色谱图(图中横坐标参数1为甘草苷对照品，2为柴胡皂苷b2对照品，3为柴胡对照药材，4为黄芩对照药材，5-7分别为供试品-批号：k90108、k90116、k90125，8为甘草阴性制剂，9为柴胡阴性制剂，10为黄芩阴性制剂)；
图5为展开体系(乙酸乙酯:正丁醇:无水甲酸:水为5:2:1:1，温度：20℃，湿度40％，银龙板)的色谱图：(图中横坐标参数1为甘草苷对照品，2为柴胡皂苷b2对照品，3为柴胡对照药材，4为黄芩对照药材，5-7分别为供试品-批号：k90108、k90116、k90125，8为甘草阴性制剂，9为柴胡阴性制剂，10为黄芩阴性制剂)；
图6为不同提取方法的色谱图考察(图中横坐标参数1为甘草苷对照品，2为柴胡皂苷b2对照品，3为柴胡对照药材，4为甘草对照药材，5为黄芩对照药材，6为供试品-1，7为供试品-2，8为供试品-3，9为供试品-4)；
图7为不同检视方式的色谱图考察(从上到下：显色前254nm、硫酸乙醇溶液显色后日光和硫酸乙醇溶液显色后置于365nm下检视，图中横坐标参数1为甘草苷对照品，2为柴胡皂苷b2对照品，3为黄芩对照药材，4-6分别为供试品-批号：k90108、k90116、k90125，7为甘草阴性制剂，8为柴胡阴性制剂，9为黄芩阴性制剂)；
图8为专属性色谱图(图中横坐标参数1为空白溶剂，2为甘草苷，3为柴胡皂苷b2和柴胡皂苷H，4为柴胡对照药材，5为黄芩对照药材，6-8分别为不同小柴胡颗粒批号：k90108、k90116、k90125，9为甘草阴性制剂，10为柴胡阴性制剂，11为黄芩阴性制剂)；
图9为供试品溶液稳定性的色谱图考察(图中横坐标参数1为对照品溶液，2为黄芩对照药材溶液，3为供试品溶液放置48小时，4为供试品溶液放置24小时，5为供试品溶液放置0小时)；
图10为多批成品的色谱图测定(图中横坐标参数1为混合对照品，2为柴胡对照药材，3为黄芩对照药材，4-15分别为小柴胡颗粒批号：k90106、k90117、k90141、k90143、k90148、k90150、k90155、k90156、k90157、k90158、k90159、k90162)；
图11为药材至成品中特征性成分的色谱图传递研究(图中横坐标参数1-3为柴胡药材，4-6为甘草药材，7-9为黄芩药材，10为小柴胡颗粒批号：k90116)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实验条件的优化：
1、不同展开体系考察(展开剂为乙酸乙酯:丙酮:无水甲酸:水为5:2:1:1)
一种小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法包括以下具体步骤：
(1)对照药材溶液、对照品溶液及供试品溶液制备：
a.柴胡对照药材溶液的制备：取柴胡对照药材0.2g，加2mL甲醇，超声20分钟，离心，取上清液，作为柴胡对照药材溶液；
b.甘草对照药材溶液的制备：取甘草对照药材0.2g，加2mL甲醇，超声20分钟，离心，取上清液，作为甘草对照药材溶液；
c.黄芩对照药材溶液的制备：取黄芩对照药材0.1g，加4mL甲醇，超声20分钟，离心，取上清液，作为黄芩对照药材溶液；
d.对照品溶液的制备：取甘草苷对照品、柴胡皂苷b2对照品适量，分别加入甲醇制成每1mL含0.1mg甘草苷，0.5mg柴胡皂苷b2的溶液，作为对照品溶液；
e.供试品溶液制备：取小柴胡颗粒2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为供试品溶液。
(2)薄层色谱鉴别：
吸取上述柴胡对照药材溶液1-2μL、甘草对照药材溶液1-2μL、黄芩对照药材溶液1-2μL、对照品溶液5-10μL、供试品溶液5-10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯:丙酮:无水甲酸:水为5:2:1:1作为展开剂，展开缸滤纸饱和20分钟，展开，展距为6cm，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热3-4分钟，置于紫外灯(365nm)下检视。
如图4所示，结果表明：在该展开体系下，供试品溶液的色谱在甘草苷、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷H相应位置检出相同颜色的荧光条带，在黄芩对照药材相应位置均能检出相应的蓝色荧光条带。
2、不同展开体系考察(展开剂为乙酸乙酯：正丁醇：无水甲酸：水为5:2:1:1)一种小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法包括以下具体步骤：
(1)对照药材溶液、对照品溶液及供试品溶液制备：
a.柴胡对照药材溶液的制备：取柴胡对照药材0.2g，加2mL甲醇，超声20分钟，离心，取上清液，作为柴胡对照药材溶液；
b.甘草对照药材溶液的制备：取甘草对照药材0.2g，加2mL甲醇，超声20分钟，离心，取上清液，作为甘草对照药材溶液；
c.黄芩对照药材溶液的制备：取黄芩对照药材0.1g，加4mL甲醇，超声20分钟，离心，取上清液，作为黄芩对照药材溶液；
d.对照品溶液的制备：取甘草苷对照品、柴胡皂苷b2对照品适量，分别加入甲醇制成每1mL含0.1mg甘草苷，0.5mg柴胡皂苷b2的溶液，作为对照品溶液；
e.供试品溶液制备：取小柴胡颗粒2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为供试品溶液；
f.阴性制剂溶液的制备：取各阴性制剂各2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为各阴性制剂溶液。
(2)薄层色谱鉴别：
吸取上述柴胡对照药材溶液1-2μL、甘草对照药材溶液1-2μL、黄芩对照药材溶液1-2μL、对照品溶液5-10μL、供试品溶液5-10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯:正丁醇:无水甲酸:水为5:2:1:1作为展开剂，展开缸滤纸饱和20分钟，展开，展距为6cm，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热3-4分钟，置于紫外灯(365nm)下检视。
如图5所示，结果表明：在该展开体系下，供试品溶液的色谱在甘草苷、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷H相应位置检出相同颜色的荧光条带，在黄芩对照药材相应位置均能检出相应的蓝色荧光条带。
3、不同提取方法考察(温度：20℃，湿度40％，银龙板)
氨水和氢氧化钠溶液洗脱的比较。
一种小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法包括以下具体步骤：
(1)对照药材溶液、对照品溶液及供试品溶液制备：
a.柴胡对照药材溶液的制备：取柴胡对照药材0.2g，加2mL甲醇，超声20分钟，离心，取上清液，作为柴胡对照药材溶液；
b.甘草对照药材溶液的制备：取甘草对照药材0.2g，加2mL甲醇，超声20分钟，离心，取上清液，作为甘草对照药材溶液；
c.黄芩对照药材溶液的制备：取黄芩对照药材0.1g，加4mL甲醇，超声20分钟，离心，取上清液，作为黄芩对照药材溶液；
d.对照品溶液的制备：取甘草苷对照品、柴胡皂苷b2对照品适量，分别加入甲醇制成每1mL含0.1mg甘草苷，0.5mg柴胡皂苷b2的溶液，作为对照品溶液；
e.供试品溶液-1制备：取小柴胡颗粒2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为供试品溶液-1；
f.供试品溶液-2制备：取小柴胡颗粒2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为供试品溶液-2；
g.供试品溶液-3制备：取小柴胡颗粒2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用氨试液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为供试品溶液-3；
h.供试品溶液-4制备：取小柴胡颗粒2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为供试品溶液-4。
(2)薄层色谱鉴别：
吸取上述柴胡对照药材溶液1-2μL、甘草对照药材溶液1-2μL、黄芩对照药材溶液1-2μL、对照品溶液5-10μL、各供试品溶液5-10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯:丙酮:无水甲酸:水为7:1:1:1作为展开剂，展开缸滤纸饱和20分钟，展开，展距为6cm，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热3-4分钟，置于紫外灯(365nm)下检视。
如图6所示，甘草苷Rf＝0.63，柴胡皂苷b2 Rf＝0.41，黄芩鉴别点Rf＝0.25。结果表明：供试品溶液-1(萃取后直接蒸干)和供试品溶液-2(萃取后用正丁醇饱和的水洗涤)，在柴胡皂苷b2相应的位置有干扰，无法检出柴胡皂苷b2相应条带；供试品溶液-3(萃取后经氨试液洗涤)和供试品溶液-4(萃取后经1％氢氧化钠溶液)均能检出甘草苷、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷H。所有供试品均能检出黄芩的特征条带。综上，供试品经水饱和正丁醇萃取后，需使用碱液洗涤，才能检出甘草苷、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷H和黄芩特征条带。
4、不同检视方式考察(温度：20℃，湿度70％，银龙板)
显色前254nm、硫酸乙醇溶液显色后日光以及硫酸乙醇溶液显色后置于365nm下检视。
一种小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法包括以下具体步骤：
(1)对照药材溶液、对照品溶液及供试品溶液制备：
a.黄芩对照药材溶液的制备：取黄芩对照药材0.1g，加4mL甲醇，超声20分钟，离心，取上清液，作为黄芩对照药材溶液；
b.对照品溶液的制备：取甘草苷对照品、柴胡皂苷b2对照品适量，分别加入甲醇制成每1mL含0.1mg甘草苷，0.5mg柴胡皂苷b2的溶液，作为对照品溶液；
c.供试品溶液制备：取小柴胡颗粒2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为供试品溶液；
d.阴性制剂溶液的制备：取各阴性制剂各2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为各阴性制剂溶液。
(2)薄层色谱鉴别：
吸取上述黄芩对照药材溶液1-2μL、对照品溶液5-10μL、供试品溶液5-10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯:丙酮:无水甲酸:水为7:1:1:1作为展开剂，展开缸滤纸饱和20分钟，展开，展距为6cm，取出，晾干，置于紫外灯(254nm)下检视；喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热3-4分钟后置日光，以及紫外灯(365nm)下检视。
如图7所示，甘草苷Rf＝0.69，柴胡皂苷b2 Rf＝0.42，黄芩鉴别点Rf＝0.26。结果表明：显色前紫外灯(254nm)下检视，仅能检出柴胡皂苷b2相对应的条带，而无法检出甘草和黄芩的鉴别条带；显色后日光下检视，能检出柴胡皂苷b2和甘草苷相对应的条带，无法检出黄芩鉴别条带；显色后紫外灯(365nm)下检视，不仅可以检出柴胡皂苷b2和甘草苷相对应的条带，而且还能检出黄芩的鉴别条带，因此最终确定的检视方式为硫酸乙醇溶液显色后，紫外灯(365nm)下检视。
实施例1
一种小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法，所述小柴胡颗粒由柴胡、黄芩、姜半夏、党参、生姜、甘草和大枣组成，所述小柴胡颗粒的中药制剂为颗粒剂。小柴胡颗粒具体制备过程为：柴胡、黄芩、党参、甘草及大枣加水煎煮二次合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，姜半夏、生姜用70％乙醇作溶剂，浸渍后进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，与上述浓缩液合并，浓缩至适量，加入适量的蔗糖，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得小柴胡颗粒成品，小柴胡颗粒成品检测方法包括以下具体步骤：
S1、对照药材溶液、对照品溶液及供试品溶液制备：
a.柴胡对照药材溶液的制备：取柴胡对照药材0.5g，加入25mL水，加热回流1.5h，放冷，离心，取上清液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为柴胡对照药材溶液。
b.黄芩对照药材溶液的制备：取黄芩对照药材0.1g，加4mL甲醇，超声20分钟，离心，取上清液，作为黄芩对照药材溶液。
c.对照品溶液的制备：取甘草苷对照品、柴胡皂苷b2对照品、柴胡皂苷H对照品适量，分别加入甲醇制成每1mL含0.1mg甘草苷，0.5mg柴胡皂苷b2，0.5mg柴胡皂苷H的溶液，作为对照品溶液。
d.供试品溶液制备：取小柴胡颗粒2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液，作为供试品溶液。
S2、薄层色谱鉴别：
吸取所述柴胡对照药材溶液1-2μL、黄芩对照药材溶液1-2μL、对照品溶液5-10μL、供试品溶液5-10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-无水甲酸-水(7:1:1:1)为展开剂，展开缸滤纸饱和20分钟，展开，展距为6cm，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热3-4分钟，置于紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与柴胡皂苷b2、柴胡皂苷H对照品、柴胡对照药材色谱相应的位置上，显相同的红色荧光斑点；在与黄芩对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点；在与甘草苷对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
方法学验证
1、专属性考察(温度20℃，湿度40％，银龙板)
取柴胡对照药材0.5g，加入25mL水，加热回流1.5h，放冷，离心，取上清液，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液，作为柴胡对照药材溶液；
取黄芩对照药材0.1g，加4mL甲醇，超声20分钟，离心，取上清液，作为黄芩对照药材溶液；
取甘草苷对照品、柴胡皂苷b2对照品、柴胡皂苷H对照品适量，分别加入甲醇制成每1mL含0.1mg甘草苷，0.5mg柴胡皂苷b2，0.5mg柴胡皂苷H的溶液，作为对照品溶液；
取小柴胡颗粒2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为供试品溶液；
取阴性制剂各2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为各阴性制剂溶液。
吸取上述柴胡对照药材溶液1-2μL、黄芩对照药材溶液1-2μL、对照品溶液5-10μL、供试品溶液5-10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯:丙酮:无水甲酸:水为7:1:1:1作为展开剂，展开缸滤纸饱和20分钟，展开，展距为6cm，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热3-4分钟，置于紫外灯(365nm)下检视。
如图8所示，对照品甘草苷Rf＝0.68，柴胡皂苷b2 Rf＝0.42，柴胡皂苷H Rf＝0.30，黄芩鉴别点Rf＝0.26。结果表明：供试品色谱中，在与柴胡皂苷b2对照品、柴胡皂苷H对照品、柴胡对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的红色荧光斑点；在与黄芩对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的蓝色荧光斑点；在与甘草苷对照品色谱相对应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点。
2、供试品溶液稳定性考察(温度20℃，湿度40％，银龙板)
考察供试品溶液(批号：k90116)放置0h、24h和48h对小柴胡颗粒薄层色谱行为的影响。
取甘草苷、柴胡皂苷b2对照品适量，加甲醇制成每1mL分别含0.1mg和0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
取黄芩对照药材0.1g，加4mL甲醇，超声20分钟，离心，取上清液作为黄芩对照药材溶液；
取小柴胡颗粒2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为供试品溶液；
吸取上述对照品溶液5-10μL、黄芩对照药材溶液1-2μL、供试品溶液5-10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯:丙酮:无水甲酸:水为7:1:1:1作为展开剂，展开缸滤纸饱和20分钟，展开，展距为6cm，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热3-4分钟，置于紫外灯(365nm)下检视。
如图9所示，甘草苷Rf＝0.66，柴胡皂苷b2 Rf＝0.42，黄芩鉴别点Rf＝0.25。结果表明：供试品溶液放置48h对供试品溶液的色谱行为影响较小，因此供试品溶液在48h内稳定。
3、耐用性考察
3.1、不同薄层板的考察(温度20℃，湿度40％)
a.高效Merck板(HPTLC Silica gel 60F254(1.05642))，批号：HX87113742；b.高效MN板(HPTLC-Fertigplatten Nano-SIL-20UV254(811023))，批号：309259；c.银龙板(烟台市化学工业研究所(HSGF254))，批号：20190912。
取甘草苷、柴胡皂苷b2对照品适量，加甲醇制成每1mL分别含0.1mg和0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
取黄芩对照药材0.1g，加4mL甲醇，超声20分钟，离心，取上清液作为黄芩对照药材溶液；
取小柴胡颗粒2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为供试品溶液；
取阴性制剂各2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为各阴性制剂溶液。
吸取上述对照品溶液5-10μL、黄芩对照药材溶液1-2μL、供试品溶液5-10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯:丙酮:无水甲酸:水为7:1:1:1作为展开剂，展开缸滤纸饱和20分钟，展开，展距为6cm，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热3-4分钟，置于紫外灯(365nm)下检视。
如图1所示，结果表明：供试品溶液色谱行为基本一致，3种不同的薄层板对小柴胡颗粒的色谱行为影响较小，均能检出甘草苷、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷H相应条带和黄芩鉴别条带，从色谱图视觉效果来看，国产高效板各色谱条带分离度好，成点性好。
3.2、不同温度考察(湿度为50％，银龙板)
考察在不同的温度(10℃、20℃和30℃)下展开，对小柴胡颗粒薄层色谱行为的影响。
取甘草苷、柴胡皂苷b2对照品适量，加甲醇制成每1mL分别含0.1mg和0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
取黄芩对照药材0.1g，加4mL甲醇，超声20分钟，离心，取上清液作为黄芩对照药材溶液；
取小柴胡颗粒2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为供试品溶液；
取阴性制剂各2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为各阴性制剂溶液。
吸取上述对照品溶液5-10μL、黄芩对照药材溶液1-2μL、供试品溶液5-10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯:丙酮:无水甲酸:水为7:1:1:1作为展开剂，展开缸滤纸饱和20分钟，展开，展距为6cm，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热3-4分钟，置于紫外灯(365nm)下检视。
如图2所示，结果表明：供试品溶液色谱行为基本一致，3种不同温度下展开对小柴胡颗粒的色谱行为影响较小，且阴性无干扰。
3.3、不同湿度考察(温度为20℃，银龙板)
考察在不同的相对湿度(30％、50％和70％)下展开，对小柴胡颗粒薄层色谱行为的影响。
取甘草苷、柴胡皂苷b2对照品适量，加甲醇制成每1mL分别含0.1mg和0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
取黄芩对照药材0.1g，加4mL甲醇，超声20分钟，离心，取上清液作为黄芩对照药材溶液；
取小柴胡颗粒2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为供试品溶液；
取阴性制剂各2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为各阴性制剂溶液。
吸取上述对照品溶液5-10μL、黄芩对照药材溶液1-2μL、供试品溶液5-10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯:丙酮:无水甲酸:水为7:1:1:1作为展开剂，展开缸滤纸饱和20分钟，展开，展距为6cm，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热3-4分钟，置于紫外灯(365nm)下检视。
如图3所示，结果表明：供试品溶液色谱行为基本一致，3种不同相对湿度下展开对小柴胡颗粒的色谱行为影响较小，且阴性无干扰。
应用例
1、多批成品的测定(温度：20℃，湿度60％，银龙板)
对12批小柴胡颗粒进行样品检测。
取柴胡对照药材0.5g，加入25mL水，加热回流1.5h，放冷，离心，取上清液，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液，作为柴胡对照药材溶液；
取黄芩对照药材0.1g，加4mL甲醇，超声20分钟，离心，取上清液，作为黄芩对照药材溶液；
取甘草苷对照品、柴胡皂苷b2对照品、柴胡皂苷H对照品适量，分别加入甲醇制成每1mL含0.1mg甘草苷，0.5mg柴胡皂苷b2，0.5mg柴胡皂苷H的溶液，作为对照品溶液；
取小柴胡颗粒2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为供试品溶液。
吸取上述柴胡对照药材溶液1-2μL、黄芩对照药材溶液1-2μL、对照品溶液5-10μL、供试品溶液5-10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯:丙酮:无水甲酸:水7:1:1:1作为展开剂，展开缸滤纸饱和20分钟，展开，展距为6cm，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热3-4分钟，置于紫外灯(365nm)下检视。
如图10所示，对照品甘草苷Rf＝0.66，柴胡皂苷b2 Rf＝0.42，柴胡皂苷H Rf＝0.31，黄芩鉴别点Rf＝0.26。结果表明：12批小柴胡颗粒薄层色谱行为一致，供试品色谱中，在与柴胡皂苷b2对照品、柴胡皂苷H对照品、柴胡对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的红色荧光斑点；在与黄芩对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色荧光斑点；在与甘草苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点，符合要求。
2、药材至成品中特征性成分的传递研究
一种小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法包括以下具体步骤：
(1)对照药材溶液及供试品溶液制备：
a.对照药材溶液的制备：取柴胡、黄芩、甘草对照药材各0.5g，加入25mL水，加热回流1.5h，放冷，离心，取上清液，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液，作为各对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取小柴胡颗粒2g，加15mL水超声使溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液作为供试品溶液。
(2)薄层色谱鉴别：
吸取上述各对照药材溶液1-2μL、供试品溶液5-10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯:丙酮:无水甲酸:水为7:1:1:1作为展开剂，展开缸滤纸饱和20分钟，展开，展距为6cm，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热3-4分钟，置于紫外灯(365nm)下检视。
如图11所示，结果表明：柴胡药材有2个红色荧光的特征斑点(Rf＝0.43、Rf＝0.30)传递到成品中，通过与对照品比对，分别为柴胡皂苷b2和柴胡皂苷H。黄芩药材中有1个蓝色荧光的特征斑点(Rf＝0.26)传递到成品中。甘草药材中1个黄色荧光的特征斑点甘草苷(Rf＝0.64)能够传递到成品中。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法，所述小柴胡颗粒由柴胡、黄芩、姜半夏、党参、生姜、甘草和大枣组成，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、对照药材溶液、对照品溶液及供试品溶液制备：
柴胡对照药材溶液的制备：取柴胡对照药材0.5g，加入25mL水，加热回流1.5h，冷却后离心，取上清液，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液，作为柴胡对照药材溶液；
黄芩对照药材溶液的制备：取黄芩对照药材0.1g，加4mL甲醇，超声，离心，取上清液，作为黄芩对照药材溶液；
对照品溶液的制备：取甘草苷对照品、柴胡皂苷b2对照品和柴胡皂苷H对照品适量，分别加入甲醇制成每1mL含0.1mg甘草苷、0.5mg柴胡皂苷b2、0.5mg柴胡皂苷H的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：取小柴胡颗粒2g，加15mL水超声使其溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液10mL洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加入1mL甲醇溶解后，离心，取上清液，作为供试品溶液；
S2、薄层色谱鉴别：
吸取所述柴胡对照药材溶液1-2μL、黄芩对照药材溶液1-2μL、对照品溶液5-10μL、供试品溶液5-10μL，点于同一硅胶G薄层板上，展开缸滤纸在展开剂中饱和，展开后取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热处理后置于波长为365nm的紫外灯下检视；
S3、方法学验证及成品的检测：
进行专属性、耐用性和稳定性考察。
2.根据权利要求1所述的小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法，其特征在于，S1中，所述黄芩对照药材溶液的制备过程中，超声时间为20分钟。
3.根据权利要求1所述的小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法，其特征在于，S2中，所述展开剂选用乙酸乙酯:丙酮:无水甲酸:水为7:1:1:1、乙酸乙酯:丙酮:无水甲酸:水为5:2:1:1、乙酸乙酯:正丁醇:无水甲酸:水为5:2:1:1中的一种。
4.根据权利要求1所述的小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法，其特征在于，S2中，展距为6cm。
5.根据权利要求1所述的小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法，其特征在于，S2中，所述展开缸滤纸在所述展开剂中饱和时间为20分钟。
6.根据权利要求1所述的小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法，其特征在于，S2中，所述加热处理的具体条件为：在105℃条件下加热3-4分钟。
7.根据权利要求1所述的小柴胡颗粒成品中多药味的快速薄层鉴别方法，其特征在于，S2中，所述供试品色谱中，在与柴胡皂苷b2对照品、柴胡皂苷H对照品、柴胡对照药材色谱相应的位置上，显相同的红色荧光斑点；在与黄芩对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点；在与甘草苷对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
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| 赵志军,王连水: "小柴胡颗粒薄层鉴别及黄芩苷含量测定方法的研究" * |
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| 郝哲等: "麻杏抗感颗粒薄层鉴别方法改进及含量测定", 《海峡药学》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113866338A (zh) * | 2021-09-23 | 2021-12-31 | 湖南中医药大学第一附属医院((中医临床研究所)) | 一种乳膏剂中地肤子鉴别方法 |
| CN113866338B (zh) * | 2021-09-23 | 2024-02-09 | 湖南中医药大学第一附属医院((中医临床研究所)) | 一种乳膏剂中地肤子鉴别方法 |
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| CN111830187B (zh) | 2023-06-09 |
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