CN111826230A - 精油提取的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精油提取的工艺方法，应用于植物精油提取技术领域，用于提高精油的提取效率和收率。本发明提供的工艺方法包括：通过控制制冷设备的制冷时间，将位于该制冷设备内部的原材料冷冻成固态；对固态的该原材料进行研磨，得到固态碎渣，对该固态碎渣进行加热处理，得到混合原浆；对该混合原浆进行物料分离，得到固态的残渣湿料和混合液；通过控制高压锅炉的压强和温度控制该高压锅炉内二氧化碳的状态，利用不同状态的二氧化碳对位于该高压锅炉内的该残渣湿料进行萃取，得到第一精油；通过蒸馏锅炉对该混合液进行蒸馏处理，得到第二精油；将该第一精油和该第二精油进行混合，得到从该原材料中提取的精油。
Description
技术领域
本发明涉及植物精油提取技术领域，尤其涉及精油提取的工艺方法。
背景技术
在柚子(花)树叶中提取中药成分是最主要的中药生产工艺。我国传统植物草本中药成分提取方法主要包括超高压提取、水蒸气蒸馏、超临界萃取、酶解、半仿生提取、真空冷冻干燥、超声提取、高速逆流色谱分离技术、大孔吸附树脂分离纯化技术、组织破碎提取法和酶法提取技术等。然而，目前基于柚子树叶的中药成分提取的方法效率比较低，而且提取的化学成分相对比较少，传统的提纯手段及工艺都有待提升。
传统的精油提取方法如水蒸气蒸馏，在蒸馏的过程中无法将柚子(花)树叶中的大分子精油物质完全析出，尤其是，碳原子超过20的非极性物质，难以通过水蒸气蒸馏的形式提取，导致精油成分不完全。
另有一种超临界萃取的方法，该种方法对工艺条件具有较高的要求，提取成本较高，难以大规模应用，同时在进行超临界萃取之间需要对柚子(花)树叶进行干燥处理，若柚子(花)树叶中含水量过高，则会导致萃取效果的降低，但是在干燥处理的过程中，柚子(花)树叶中的挥发性精油会随水分一起散发，从而导致超临界萃取的收率较低。
另一方面，目前随着物联网技术以及信息物理融合技术的发展，利用智能生产线去提取柚子树叶中的中药成分已经变成了可能。目前，我国传统的柚子树叶中提取中药成分还是人工或者半机械化的生产，而且提取中的参数不能准确地掌控，所以药品的质量得不到很好的保障，也难以达到GMP(Good Manufacturing Practice，生产质量管理规范)的规范。
发明内容
本发明实施例提供一种精油提取的工艺方法，以解决现有的提取方法存在提取效率和收率都较低的技术问题。
一种精油提取的工艺方法，包括：
通过控制制冷设备的制冷时间，将位于所述制冷设备内部的原材料冷冻成固态；
对固态的所述原材料进行研磨，得到固态碎渣，对所述固态碎渣进行加热处理，得到混合原浆；
对所述混合原浆进行物料分离，得到固态的残渣湿料和混合液；
通过控制高压锅炉的压强和温度控制所述高压锅炉内二氧化碳的状态，利用不同状态的二氧化碳对位于所述高压锅炉内的所述残渣湿料进行萃取，得到第一精油；
通过蒸馏锅炉对所述混合液进行蒸馏处理，得到第二精油；
将所述第一精油和所述第二精油进行混合，得到从所述原材料中提取的精油。
进一步地，该通过控制制冷设备的制冷时间，将位于该制冷设备内部的原材料冷冻成固态的步骤包括：
根据实时检测的第一环境温度和预设的第一温度阈值，控制该制冷设备的压缩机的工作时间，使得实时检测的该第一环境温度在该第一温度阈值范围内，将位于该制冷设备内的原材料冷冻成固态。
进一步地，该精油提取的工艺方法还包括：
接收第一温度探头采集的该制冷设备中的第一环境温度；
当该第一环境温度在该第一温度阈值范围内，控制该压缩机启动，直至该第一环境温度低于该第一温度阈值范围时，控制该压缩机关闭；
在对该固态碎渣进行加热处理的步骤之后，该精油提取的工艺方法还包括：
当该第一环境温度高于预设的第二温度阈值范围内时，控制该制冷设备的电控阀开启，将该混合原浆排出至物料分离设备。
进一步地，该对该混合原浆进行物料分离，得到固态的残渣湿料和混合液的步骤包括：
根据预设的转速值控制该物料分离设备的转速，对该物料分离设备中的该混合原浆进行离心处理，得到该残渣湿料和该混合液。
进一步地，该通过控制高压锅炉的压强和温度控制该高压锅炉内二氧化碳的状态的步骤包括：
实时检测该高压锅炉的压强；
当该高压锅炉的压强在预设的第一压力阈值范围内时，控制该高压锅炉的电控阀开启，使得液态的二氧化碳能够注入至该高压锅炉内；
通过电加热装置对该高压锅炉进行加热，使得该高压锅炉内的二氧化碳处于超临界状态；
通过该处于超临界状态的二氧化碳对该残渣湿料进行萃取，得到萃取液；
控制该高压锅炉的电控阀关闭，控制该电加热装置停止加热，控制该高压锅炉的泄压阀开启，使得该萃取液中的二氧化碳气化，得到该第一精油。
进一步地，该通过电加热装置对该高压锅炉进行加热，使得该高压锅炉内的二氧化碳处于超临界状态的步骤包括：
接收第二温度探头实时采集的该高压锅炉内的第二环境温度；
当该第二环境温度在预设的第三温度阈值范围内时，控制该电加热装置开启，使得该高压锅炉内的二氧化碳处于超临界状态。
进一步地，该精油提取的工艺方法还包括：
当该高压锅炉内的二氧化碳处于超临界状态时，控制该高压锅炉内的超声波发生装置启动，对该残渣湿料进行超声波处理；
当该高压锅炉的泄压阀开启时，控制该高压锅炉内的超声波发生装置关闭。
进一步地，该通过蒸馏锅炉对该混合液进行蒸馏处理，得到第二精油的步骤包括：
控制该蒸馏锅炉中的水蒸气生成装置启动，在该蒸馏锅炉内生成水蒸气；
对该蒸馏锅炉进行加热，通过该水蒸气对该混合液进行水蒸气蒸馏，得到蒸馏液的热蒸汽；
对该热蒸汽进行冷凝处理，得到蒸馏液；
对该蒸馏液进行静置分层，得到该第二精油。
进一步地，该精油提取的工艺方法还包括：
控制该蒸馏锅炉中的超声波雾化器启动，通过该超声波雾化器将该混合液呈分散的液滴状喷入至该蒸馏锅炉内。
进一步地，该精油提取的工艺方法还包括：
实时检测该蒸馏锅炉内的压强；
当该蒸馏锅炉内的压强在预设的第二压力阈值范围内时，控制该蒸馏锅炉的真空泵启动，对该蒸馏锅炉内的热蒸汽进行抽吸；
对抽吸的该热蒸汽进行冷凝处理，得到该蒸馏液。
本发明提供的精油提取的工艺方法通过控制制冷设备的制冷时间，将原材料冷冻成固态后再进行研磨，由于原材料在冷冻的过程中会缓慢形成冰晶，细小的冰晶在生长过程中能够将植物细胞的细胞壁刺破，同时采用研磨的方式将将柚子原材料进行破碎，能够进一步促进混合原浆中细胞组织的破碎，从而提高萃取收率，对混合原浆分离后的残渣湿料通过高压锅炉的方式进行萃取，得到第一精油，对混合原浆分离后的混合液通过蒸馏锅炉的方式进行萃取，得到第二精油，对分离后的残渣湿料和混合液通过不同的方式分别进行萃取，将得到的第一精油和第二精油进行混合，最终得到从该原材料中提取的精油，利用分离后的残渣湿料和混合液的特点通过不同的方式分别进行萃取，进一步提高了萃取收率，通过智能控制制冷设备的制冷时间、高压锅炉的压强和温度等，提高了萃取效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一实施例中精油提取的工艺方法的一应用环境示意图；
图2是本发明一实施例中精油提取的工艺方法的一流程图；
图3是本发明又一实施例中精油提取的工艺方法的一流程图；
图4是本发明实施例图2中步骤S104的实现流程图；
图5是本发明另一实施例中精油提取的工艺方法的一应用环境示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1是本发明一实施例中精油提取的工艺方法的一应用环境示意图，本实施例提供的精油提取的工艺方法可以应用在图1所示的应用环境中。如图1所示，该应用环境包括人机界面HMI(Human Machine Interface，人机界面)、PC(Inter-Process Communication，进程间通信)桌面云产品、PLC(Programmable Logic Controller，可编程逻辑控制器)、智能仪表、制冷设备、物料分离设备、高压锅炉和蒸馏锅炉。该制冷设备、物料分离设备、高压锅炉和蒸馏锅炉均与该智能仪表实现通讯连接，该IPC桌面云产品与该可编程逻辑控制器PLC实现通讯连接，该人机界面HMI与该可编程逻辑控制器PLC连接，该智能仪表与该可编程逻辑控制器PLC连接，用于根据该编程逻辑控制器PLC预设的控制条件、控制指令和对应设备的环境条件对对应的设备进行控制，还用于向可编程逻辑控制器PLC反馈制冷设备、物料分离设备、高压锅炉和蒸馏锅炉的工作参数，用于可编程逻辑控制器PLC分析当反馈的参数不正确时，通过人机界面HMI发送报警提醒，或通过人机界面HMI显示对应的参数，供工作人员修改对应设备的工作时间或工作状态参数，以使得本实施例提供的精油提取的工艺方法能够达到更高的提取效果。
在一实施例中，如图2所示，提供一种精油提取的工艺方法，以该方法应用在图1中的应用环境为例进行说明，包括如下步骤S101至S106。
S101、通过控制制冷设备的制冷时间，将位于该制冷设备内部的原材料冷冻成固态。
其中，该原材料可以是柚子花和/或柚子树叶等。
该步骤中通过控制制冷设备的制冷时间，将位于该制冷设备内部的原材料冷冻成固态的进一步包括：
根据实时检测的第一环境温度和预设的第一温度阈值，控制该制冷设备的压缩机的工作时间，使得实时检测的该第一环境温度在该第一温度阈值范围内，将位于该制冷设备内的原材料冷冻成固态。
进一步地，控制该制冷设备的压缩机的工作时间，使得实时检测的该第一环境温度在该第一温度阈值范围内的步骤包括：
当实时检测的所述第一环境温度小于所述第一温度阈值的最低值时，控制所述压缩机关闭，当实时检测的所述第一环境温度高于所述第一温度阈值的最大值时，控制所述压缩机启动。
可选的，在该步骤S101之前还包括：将所述原材料进行表面清洗，干燥。
其中，采用的清洗剂为水，干燥方式为自然风干或烘干。
该原材料包括但不限于柚子花、柚子叶、柚子皮、柚子枝、茎等其他柚子植物组织。通过对所述柚子原材料进行表面清洗，能够有效去除柚子原材料表面的灰尘，避免后续的柚子精油提取中，尤其是第一柚子精油的提取中混入杂质。
S102、对固态的该原材料进行研磨，得到固态碎渣，对该固态碎渣进行加热处理，得到混合原浆。
在其中一个实施例中，在对固态碎渣进行加热处理的过程中还可以在所述混合原浆中加入酶进行酶解，酶解时间为1.5～5.0h，加入的酶包括纤维素酶和果胶酶中的一种或多种。
将混合原浆进行酶解能够进一步破坏混合原浆中植物细胞组织结构，提高柚子精油的提取率。
根据本实施例的一个使用场景例如：将柚子原材料置于制冷设备中进行冷冻，所述制冷设备包括蒸发器、冷凝器、压缩机和膨胀阀，冷媒经过所述压缩机压缩后进入所述冷凝器冷却散热，冷却散热后的冷媒经过所述膨胀阀膨胀后进入所述蒸发器中蒸发吸热，通过所述蒸发器对所述柚子原材料进行制冷，待柚子材料冷冻呈固态后进行研磨，得到固态碎渣。
在其中一个实施例中，该精油提取的工艺方法进一步包括：
接收第一温度探头采集的该制冷设备中的第一环境温度；
当该第一环境温度在该第一温度阈值范围内，控制该压缩机启动，直至该第一环境温度低于该第一温度阈值范围时，控制该压缩机关闭。其中，该第一温度阈值例如-5℃～-15℃。
该步骤中对该固态碎渣进行加热处理的步骤之后，该精油提取的工艺方法还包括：
当该第一环境温度高于预设的第二温度阈值范围内时，控制该制冷设备的电控阀开启，将该混合原浆排出至物料分离设备。该第二温度阈值范围例如大于等于20℃。
其中，该第一温度探头包括第一温度传感器和第二温度传感器，该第一温度传感器用于检测柚子原材料的温度，该第二温度传感器用于检测该固态碎渣的温度。
所述冷凝器设置有用于控制所述混合原浆排出的第一电控阀；
所述第一温度传感器的检测温度高于-5℃的时候，控制所述压缩机启动；直至所述第一温度传感器的检测温度低于-15℃的时候，控制所述压缩机关闭；
所述第二温度传感器的检测温度低于20℃时，控制所述第一电控阀关闭；所述第二温度传感器的检测温度高于或等于20℃时，控制所述第一电控阀开启，排出混合原浆。
通过制冷设备的蒸发器和冷凝器分别对所述原材料进行冷却操作和对所述固态碎渣进行加热操作，能够有效利用能源利用效率，缩短固态碎渣形成混合原浆的时间。
所述柚子原材料在冷冻的过程中会缓慢形成冰晶，细小的冰晶在生长过程中能够将植物细胞的细胞壁刺破，同时采用研磨的方式将柚子原材料进行破碎，能够进一步促进混合原浆中细胞组织的破碎，更有利于后续第一柚子精油和第二柚子精油的提取。
S103、对该混合原浆进行物料分离，得到固态的残渣湿料和混合液。
可选地，对该混合原浆进行物料分离可以选用自离心分离。
在其中一个实施例中，所述离心分离的转速为500～1000r/min。
在其中一个实施例中，该步骤S103进一步包括：
根据预设的转速值控制该物料分离设备的转速，对该物料分离设备中的该混合原浆进行离心处理，得到该残渣湿料和该混合液。
S104、通过控制高压锅炉的压强和温度控制该高压锅炉内二氧化碳的状态，利用不同状态的二氧化碳对位于该高压锅炉内的该残渣湿料进行萃取，得到第一精油。
可以将残渣湿料风干后得到残渣干料并置于高压锅炉中，往高压锅炉中加入液态二氧化碳，加压并控制温度使液态二氧化碳处于超临界状态，超临界二氧化碳对残渣干料进行萃取，过滤得到萃取液，减压使萃取液中的二氧化碳气化，得到该第一精油。
可选地，所述高压锅炉中设置有第一压力表、电加热装置、第二温度探头、泄压阀和用于加入液态二氧化碳的进料管，所述进料管上设置有第二电控阀，图4是本发明实施例图2中步骤S104的实现流程图，如图4所示，该步骤S104进一步包括：
实时检测该高压锅炉的压强；
当该高压锅炉的压强在预设的第一压力阈值范围内时，控制该高压锅炉的电控阀开启，使得液态的二氧化碳能够注入至该高压锅炉内。可选地，该第一压力阈值范围例如32MPa～43MPa；
通过电加热装置对该高压锅炉进行加热，使得该高压锅炉内的二氧化碳处于超临界状态；
通过该处于超临界状态的二氧化碳对该残渣湿料进行萃取，得到萃取液；
控制该高压锅炉的电控阀关闭，控制该电加热装置停止加热，控制该高压锅炉的泄压阀开启，使得该萃取液中的二氧化碳气化，得到该第一精油。
进一步地，该步骤中通过电加热装置对该高压锅炉进行加热，使得该高压锅炉内的二氧化碳处于超临界状态的步骤进一步包括：
接收第二温度探头实时采集的该高压锅炉内的第二环境温度；
当该第二环境温度在预设的第三温度阈值范围内时，控制该电加热装置开启，使得该高压锅炉内的二氧化碳处于超临界状态。可选地，该第三温度阈值范围例如35℃～45℃。
根据本实施例的一个使用场景例如：当所述第一压力表检测到的压力低于32MPa时，控制所述第二电控阀开启，往高压锅炉中持续注入液态二氧化碳以提高高压锅炉的压力，当所述第一压力表检测到的压力达到43MPa时，控制所述第二电控阀关闭；同时，当所述第二温度探头的检测温度低于35℃时，启动所述电加热装置对高压锅炉进行加热，直至所述第二温度探头的检测温度高于或等于45℃，控制所述电加热装置关闭；此时二氧化碳处于超临界状态，保温保压30～120min后，控制所述第二电控阀和所述电加热装置关闭，过滤得到萃取液，同时控制所述泄压阀开启，萃取液中的二氧化碳气化，得到第一柚子精油。
S105、通过蒸馏锅炉对该混合液进行蒸馏处理，得到第二精油。
在其中一个实施例中，该步骤S105进一步包括：
控制该蒸馏锅炉中的水蒸气生成装置启动，在该蒸馏锅炉内生成水蒸气；
对该蒸馏锅炉进行加热，通过该水蒸气对该混合液进行水蒸气蒸馏，得到蒸馏液的热蒸汽；
对该热蒸汽进行冷凝处理，得到蒸馏液；
对该蒸馏液进行静置分层，得到该第二精油。
在其中一个实施例中，所述蒸馏锅炉中设置有超声波雾化器、水蒸气生成装置、第二压力表和真空泵，该步骤S105还包括：
控制该蒸馏锅炉中的超声波雾化器启动，通过该超声波雾化器将该混合液呈分散的液滴状喷入至该蒸馏锅炉内。
在其中一个实施例中，该精油提取的工艺方法还包括：
每间隔预设的时间段，采集所述第二精油作为样本精油。其中，该预设的时间段可以是连续的时间段，也可以是不连续的时间段，连续的时间段例如每间隔15分钟，不连续的时间段例如分别间隔30分钟、20分钟、15分钟、10分钟、5分钟、2分钟、2分钟；
通过液体浓度检测传感器对所述样本精油中预设成分的浓度进行检测。其中，预设的成分包括但不限于匙叶桉油烯醇、石竹烯氧化物、β-石竹烯等；
当检测的所述预设成分的浓度大于预设的浓度阈值时，控制连通所述蒸馏锅炉的水雾阀打开，向所述蒸馏锅炉内喷洒水雾，达到对所述样本精油进行稀释的目的。其中，若预设的成分包括匙叶桉油烯醇，则对应预设的浓度阈值可以是21.9％～22.1％，若预设的成分包括石竹烯氧化物，则对应预设的浓度阈值可以是17％～17.32％，若预设的成分包括β-石竹烯，则对应预设的浓度阈值可以是8％～8.08％；
当检测的所述预设成分的浓度小于预设的浓度阈值时，对该蒸馏锅炉进行加热，达到对所述样本精油进行提炼的目的。
本实施例通过液体浓度检测传感器对蒸馏锅炉内的样本精油(第二精油)进行实时检测，通过检测结果对应控制水雾阀的开闭状态和加热状态，使得第二精油的提炼纯度能够进一步满足要求。
在其中一个实施例中，该步骤S105还包括：
实时检测该蒸馏锅炉内的压强；
当该蒸馏锅炉内的压强在预设的第二压力阈值范围内时，控制该蒸馏锅炉的真空泵启动，对该蒸馏锅炉内的热蒸汽进行抽吸。可选地，该第二压力阈值范围例如150Pa～300Pa；
对抽吸的该热蒸汽进行冷凝处理，得到该蒸馏液。
通过所述超声波雾化器将所述混合液呈分散的液滴状喷入所述蒸馏锅炉中，所述水蒸气生成装置启动并加热生成水蒸气对所述混合液进行水蒸气蒸馏，当所述第二压力表的检测压力高于300Pa的时候，控制所述真空泵启动对所述蒸馏锅炉内部进行抽吸，同时对抽吸的气体进行冷凝得到蒸馏液；当第二压力表的检测压力低于150Pa的时候，控制所述真空泵关闭。
将蒸馏锅炉的压力控制在150Pa～300Pa之间，此时精油类物质的沸点较低，有利于精油类物质的馏出；同时，将所述混合液雾化后喷入所述蒸馏锅炉中，能够提高所述混合液与水蒸气的接触和换热面积，进而有效提高了第二柚子精油的馏出效率。
S106、将该第一精油和该第二精油进行混合，得到从该原材料中提取的精油。
在其中一个实施例中，该步骤S106进一步包括：
往柚子精油中加入除水剂后过滤，以去除所述柚子精油中残留的水分，所述除水剂选自无水硫酸钠。
其中，所述原材料选自柚子花和/或柚子叶，该原材料还可以选自柚子皮、柚子枝、茎等其他柚子植物组织。本实施例提出的精油提取的工艺方法通过将柚子原材料制得的混合原浆进行固液分离，其中，针对分离得到固态的残渣湿料中残留有较多大分子精油物质的特点，采用了超临界萃取的方式得到了第一柚子精油，针对粘稠态的混合液具有大部分挥发性精油的特点，采用了水蒸气蒸馏的方式得到了第二柚子精油，混合第一柚子精油和第二柚子精油，能够有效提高柚子精油的收率，同时得到的柚子精油中能够尽可能地包括柚子原材料大部分精油成分，更加趋向于天然柚子原材料的气味。采用柚子花和/或柚子叶作为柚子原材料进行精油提取，能够有效实现柚子树资源的综合利用，提高柚子树种植的经济效益。
图3是本发明又一实施例中精油提取的工艺方法的一流程图，如图3所示，该精油提取的工艺方法在包括上述步骤S102至S106的基础上，上述步骤S101进一步包括以下步骤S201：
S201、根据实时检测的第一环境温度和预设的第一温度阈值，控制该制冷设备的压缩机的工作时间，使得实时检测的该第一环境温度在该第一温度阈值范围内，将位于该制冷设备内的原材料冷冻成固态。
将柚子原材料置于制冷设备中进行冷冻，所述制冷设备包括蒸发器、冷凝器、压缩机和膨胀阀，冷媒经过所述压缩机压缩后进入所述冷凝器冷却散热，冷却散热后的冷媒经过所述膨胀阀膨胀后进入所述蒸发器中蒸发吸热，通过所述蒸发器对所述柚子原材料进行制冷，待柚子材料冷冻呈固态后进行研磨，得到固态碎渣。
在其中一个实施例中，该的精油提取的工艺方法进一步包括：
当该高压锅炉内的二氧化碳处于超临界状态时，控制该高压锅炉内的超声波发生装置启动，对该残渣湿料进行超声波处理；
当该高压锅炉的泄压阀开启时，控制该高压锅炉内的超声波发生装置关闭。
在其中一个实施例中，该的精油提取的工艺方法进一步包括：
当所述第二温度探头检测的温度在预设的第四温度阈值范围内时，且所述第一压力表检测到的压力在预设的第三压力阈值范围内时，启动所述超声波发生器，对高压锅炉中的物料施加超声波；当所述泄压阀开启时，关闭所述超声波发生器。
其中，该第四温度阈值例如大于35℃，该第三压力阈值例如大于32Mpa。
当超临界二氧化碳对残渣干料进行萃取时，对超临界二氧化碳施加超声波能够使得残渣干料与超临界二氧化碳的接触表面产生高频振动，有利于促进残渣干料中精油物质的溶出，提高第一柚子精油的收率和缩短萃取时间。
下面以原材料为柚子叶为例详细描述本实施例一。
该精油提取的工艺方法具体包括以下步骤一至步骤五。
步骤一：采用柚子叶作为精油提取的柚子原材料，对柚子液进行水洗后自然风干，将风干后的柚子叶置于制冷设备中进行冷冻，冷冻温度为-5℃～-15℃，待柚子叶冷冻呈固态后进行研磨，得到固态碎渣；
将固态碎渣加热至20℃，得到混合原浆；
在所述混合原浆中加入纤维素酶进行酶解，酶解时间为3h。
步骤二：将混合原浆进行离心分离，转速为800r/min，得到固态的残渣湿料和粘稠态的混合液。
步骤三：将残渣湿料风干后得到残渣干料并置于高压锅炉中，往高压锅炉中加入液态二氧化碳，加压至32～43MPa，控制温度为35℃～45℃，使液态二氧化碳处于超临界状态，超临界二氧化碳对残渣干料进行萃取，过滤得到萃取液，减压使萃取液中的二氧化碳气化，得到第一柚子精油。
步骤四：通过超声波雾化器将混合液呈分散的液滴状喷入所述蒸馏锅炉中，所述水蒸气生成装置启动并加热生成水蒸气对所述混合液进行水蒸气蒸馏，控制压力为150～300Pa，收集得到蒸馏液，将蒸馏液静置分层得到第二柚子精油。
步骤五：将第一柚子精油和第二柚子精油混合得到柚子叶精油，采用无水硫酸钠对柚子叶精油进行干燥，柚子叶精油的提取率为8.59％。
下面以原材料为柚子花为例详细描述本实施例二。
该精油提取的工艺方法具体包括上述柚子叶实施例中大部分的操作步骤，其不同之处在于：
采用柚子花替换实施例一中的柚子叶作为柚子原材料，得到柚子花精油，柚子花精油的提取率为4.77％。
结果测试
将实施例一制备得到柚子叶精油和实施例二制备得到的柚子花精油用气相色谱质谱联用技术对其化学成分进行分离与鉴定，并用峰面积归一法确定了各组分的相对含量。
结果柚子叶精油中共鉴定出了39种化合物，占总离子峰相对含量的91％，其主要分为烯、醇、酮、醛、酸、酯及氧化物类等化合物，含量最多的化合物是匙叶桉油烯醇(22％)，其次是石竹烯氧化物(17.16％)，β-石竹烯(8.04％)。
柚子花精油中共鉴定了27个化合物，占总离子峰相对含量的90.01％，其主要分为烯、醇、酮、酸、酯、烯烃氧化物及杂环化合物，含量最多的化合物是金合欢醇(19.02％)，其次为橙花叔醇18.24％)，龙脑(6.6％)。
柚子花精油成分比较复杂、呈香型的烯烃类、醇类、酮类、酯类等化合物远多于现有文献公开的谢慧明等的研究结果，说明本发明提供的柚子精油提取方法能够更加有效地提取出柚子原材料大部分精油成分，其成分更加趋向于天然柚子原材料的气味。
应理解，上述实施例中各步骤的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本发明实施例的实施过程构成任何限定。
本实施例提供的精油提取的工艺方法的上述实施例一可应用在如图5所示的应用环境中，其中，该应用环境包括：人机界面HMI、IPC桌面云产品、可编程逻辑控制器PLC、智能仪表、制冷设备、物料分离设备、高压锅炉和蒸馏锅炉。其中，如图5所示，该制冷设备包括压缩机、第一电控阀和第一温度探头，该高压锅炉包括电加热装置、泄压阀、第二电控阀、第一压力表和第二温度探头，该蒸馏锅炉包括超声波雾化器、水蒸气生成装置、真空泵和第二压力表。该制冷设备的第一温度探头用于采集该制冷设备的温度并回传给智能仪表，该智能仪表用于根据该第一温度探头采集的温度对该制冷设备的压缩机和第一电控阀进行控制，该智能仪表还用于控制物料分离设备的转速，该高压锅炉的第一压力表用于检测该高压锅炉内的压力值，并将该压力值回传给智能仪表，该第二温度探头用于检测该高压锅炉的温度并将检测的温度回传至该智能仪表，该智能仪表用于根据该第一压力表检测的压力值和该第二温度探头检测的温度值控制该电加热装置、该第二电控阀和该泄压阀的工作状态。该第二压力表用于检测该蒸馏锅炉的压力并将检测的该压力值回传给该智能仪表，该智能仪表还用于控制该超声波雾化器、该水蒸气生成装置和该正空泵的工作状态。
其中上述部件中的“第一”和“第二”的意义仅在于将不同的模块/单元加以区分，并不用于限定哪个模块/单元的优先级更高或者其它的限定意义。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或模块的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或模块，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或模块。
本实施例提供的精油提取的工艺方法通过控制制冷设备的制冷时间，将原材料冷冻成固态后再进行研磨，由于原材料在冷冻的过程中会缓慢形成冰晶，细小的冰晶在生长过程中能够将植物细胞的细胞壁刺破，同时采用研磨的方式将将柚子原材料进行破碎，能够进一步促进混合原浆中细胞组织的破碎，从而提高萃取收率，对混合原浆分离后的残渣湿料通过高压锅炉的方式进行萃取，得到第一精油，对混合原浆分离后的混合液通过蒸馏锅炉的方式进行萃取，得到第二精油，对分离后的残渣湿料和混合液通过不同的方式分别进行萃取，将得到的第一精油和第二精油进行混合，最终得到从该原材料中提取的精油，利用分离后的残渣湿料和混合液的特点通过不同的方式分别进行萃取，进一步提高了萃取收率，通过智能控制制冷设备的制冷时间、高压锅炉的压强和温度等，提高了萃取效率。
所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为了描述的方便和简洁，仅以上述各功能单元、模块的划分进行举例说明，实际应用中，可以根据需要而将上述功能分配由不同的功能单元、模块完成，即将所述装置的内部结构划分成不同的功能单元或模块，以完成以上描述的全部或者部分功能。
以上所述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种精油提取的工艺方法，其特征在于，包括：
通过控制制冷设备的制冷时间，将位于所述制冷设备内部的原材料冷冻成固态；
对固态的所述原材料进行研磨，得到固态碎渣，对所述固态碎渣进行加热处理，得到混合原浆；
对所述混合原浆进行物料分离，得到固态的残渣湿料和混合液；
通过控制高压锅炉的压强和温度控制所述高压锅炉内二氧化碳的状态，利用不同状态的二氧化碳对位于所述高压锅炉内的所述残渣湿料进行萃取，得到第一精油；
通过蒸馏锅炉对所述混合液进行蒸馏处理，得到第二精油；
将所述第一精油和所述第二精油进行混合，得到从所述原材料中提取的精油。
2.根据权利要求1所述的精油提取的工艺方法，其特征在于，所述通过控制制冷设备的制冷时间，将位于所述制冷设备内部的原材料冷冻成固态的步骤包括：
根据实时检测的第一环境温度和预设的第一温度阈值，控制所述制冷设备的压缩机的工作时间，使得实时检测的所述第一环境温度在所述第一温度阈值范围内，将位于所述制冷设备内的原材料冷冻成固态。
3.根据权利要求2所述的精油提取的工艺方法，其特征在于，还包括：
接收第一温度探头采集的所述制冷设备中的第一环境温度；
当所述第一环境温度在所述第一温度阈值范围内，控制所述压缩机启动，直至所述第一环境温度低于所述第一温度阈值范围时，控制所述压缩机关闭；
所述对所述固态碎渣进行加热处理的步骤之后，还包括：
当所述第一环境温度高于预设的第二温度阈值范围内时，控制所述制冷设备的电控阀开启，将所述混合原浆排出至物料分离设备。
4.根据权利要求3所述的精油提取的工艺方法，其特征在于，所述对所述混合原浆进行物料分离，得到固态的残渣湿料和混合液的步骤包括：
根据预设的转速值控制所述物料分离设备的转速，对所述物料分离设备中的所述混合原浆进行离心处理，得到所述残渣湿料和所述混合液。
5.根据权利要求1所述的精油提取的工艺方法，其特征在于，所述通过控制高压锅炉的压强和温度控制所述高压锅炉内二氧化碳的状态的步骤包括：
实时检测所述高压锅炉的压强；
当所述高压锅炉的压强在预设的第一压力阈值范围内时，控制所述高压锅炉的电控阀开启，使得液态的二氧化碳能够注入至所述高压锅炉内；
通过电加热装置对所述高压锅炉进行加热，使得所述高压锅炉内的二氧化碳处于超临界状态；
通过所述处于超临界状态的二氧化碳对所述残渣湿料进行萃取，得到萃取液；
控制所述高压锅炉的电控阀关闭，控制所述电加热装置停止加热，控制所述高压锅炉的泄压阀开启，使得所述萃取液中的二氧化碳气化，得到所述第一精油。
6.根据权利要求5所述的精油提取的工艺方法，其特征在于，所述通过电加热装置对所述高压锅炉进行加热，使得所述高压锅炉内的二氧化碳处于超临界状态的步骤包括：
接收第二温度探头实时采集的所述高压锅炉内的第二环境温度；
当所述第二环境温度在预设的第三温度阈值范围内时，控制所述电加热装置开启，使得所述高压锅炉内的二氧化碳处于超临界状态。
7.根据权利要求6所述的精油提取的工艺方法，其特征在于，还包括：
当所述高压锅炉内的二氧化碳处于超临界状态时，控制所述高压锅炉内的超声波发生装置启动，对所述残渣湿料进行超声波处理；
当所述高压锅炉的泄压阀开启时，控制所述高压锅炉内的超声波发生装置关闭。
8.根据权利要求1所述的精油提取的工艺方法，其特征在于，所述通过蒸馏锅炉对所述混合液进行蒸馏处理，得到第二精油的步骤包括：
控制所述蒸馏锅炉中的水蒸气生成装置启动，在所述蒸馏锅炉内生成水蒸气；
对所述蒸馏锅炉进行加热，通过所述水蒸气对所述混合液进行水蒸气蒸馏，得到蒸馏液的热蒸汽；
对所述热蒸汽进行冷凝处理，得到蒸馏液；
对所述蒸馏液进行静置分层，得到所述第二精油。
9.根据权利要求8所述的精油提取的工艺方法，其特征在于，还包括：
控制所述蒸馏锅炉中的超声波雾化器启动，通过所述超声波雾化器将所述混合液呈分散的液滴状喷入至所述蒸馏锅炉内。
10.根据权利要求8所述的精油提取的工艺方法，其特征在于，还包括：
实时检测所述蒸馏锅炉内的压强；
当所述蒸馏锅炉内的压强在预设的第二压力阈值范围内时，控制所述蒸馏锅炉的真空泵启动，对所述蒸馏锅炉内的热蒸汽进行抽吸；
对抽吸的所述热蒸汽进行冷凝处理，得到所述蒸馏液。
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