CN111825431A - 一种复合材料的高通量一体化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合材料的高通量一体化制备方法，本发明属于复合材料研发技术领域，通过对不同组分混合物浆料匹配有序阵列密集排布的多孔基板，实现含有多组分复合材料的芯片阵列的一体化成形与烧结，进而实现制备效率成倍提高、研发成本大幅下降，解决现有技术研发周期漫长、研发人力投入大、研发成本居高不下的技术问题。

Description

一种复合材料的高通量一体化制备方法
技术领域
本发明属于复合材料研发技术领域，具体涉及一种复合材料的高通量一体化制备方法。
背景技术
复合材料是将不同性质的材料组分优化组合而成的新型多相材料，各种材料在性能上互 相取长补短，产生协同效应。与普通材料相比，复合材料可改善或克服单一材料的弱点，充 分发挥各材料的优势，赋予材料新的性能，满足各种不同的需求。然而，复合材料中各材料 组分的种类、含量、结构等因素对复合材料整体的性能影响非常显著，故而在开发新型复合 材料时，需要对可能影响复合材料综合性能的各个参数点开展大量的工艺研究与优化实验， 比如不同配料比，需要按照不同配比制备多组材料进行对比分析，进而选出最优配比，采用 传统的研究方法则要对多个参数点一一制备并分析进而导致其研发周期漫长、研发人力投入 大、研发成本居高不下，这与我国国民经济对于新材料产业的急迫发展需求不相适应。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合材料的高通量一体化制备方法，通过对不同组分混合物 浆料匹配有序阵列密集排布的多孔基板，实现含有多组分复合材料的芯片阵列的一体化成形 与烧结，进而实现制备效率成倍提高、研发成本大幅下降，解决现有技术研发周期漫长、研 发人力投入大、研发成本居高不下的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种复合材料的高通量一体化制备方法，包括如下步骤：
(1)将制备复合材料所需的各组相材料与分散剂按照体积比1:9～7：3的比例进行混合 得到一系列具有良好流动性的初始混合浆料备用；
(2)选取以有序阵列密集排布的多孔基板，多孔基板的材质为耐高温材料，多孔基板的 孔数与要制备的复合材料的种类数目一致，对多孔基板上的孔洞进行依次编号，一种物相配 比的复合材料对应一个序列点的孔洞；
(3)将步骤(1)中得到的初始混合浆料按照要制备的复合材料配比混合后得到复合材 料预制浆料，并一一注入对应编号的多孔基板孔洞内；
(4)对多孔基板装有的复合材料预制酱料进行干燥，除去其中的积水，使复合材料预制 酱料在多孔基板上完全固化得到复合材料素坯并与多孔基板形成一体化；
(5)对复合材料素坯加载5～100MPa的压力，进行复合材料的加压烧结，烧结参数根据 材料自身的特性进行设定；
(6)烧结完成后，卸载复合材料素坯的加压设施，得到与基板一体化的致密复合材料芯 片阵列；
(7)待完成多组分一体化芯片阵列材料完成高通量表征分析后，将镶嵌于基板中的多组 分芯片阵列材料通过相配套的冲头，加压脱膜处理后，分离出的基板回收清洁处理后循环使 用。
作为优选地，所述步骤(1)混合得到的初始混合浆料通过超声搅拌、磁力搅拌、机械搅 拌、底部鼓气中的一种方式使浆料保持良好的浓度均匀性。
作为优选地，所述多孔基板的材质为金属、陶瓷、石墨中的一种。
作为优选地，所述步骤(3)中要制备的复合材料预制浆料通过超声搅拌、磁力搅拌、机 械搅拌、底部鼓气中的一种方式混的。
作为优选地，所述步骤(4)中干燥的方法为对装有复合材料预制浆料的多孔基板进行抽 滤0.5～12h，或在-20～-1℃，1×10-3～50Pa真空度下冷冻干燥10～72h，或在80～120℃加热干燥 2～24h。
作为优选地，所述步骤(5)中，对复合材料素坯施压的方法为：
a.将填充有一系列复合材料素坯的多孔基板置于腔体轮廓与多孔基板外形相当的固定套 筒内，使基板孔内复合材料素坯的位置与套筒相对固定；
b.将加载压力的压头装载入步骤a中固定好的基板上，确保各个压头可以有效的向孔洞 内的复合材料传导压力载荷；
c.将步骤b中加载好压头的多孔基板连同固定套筒一起转入烧结炉内，通过钨合金等重 物或加压装置对复合材料加载压力。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明针对现有手段在开发新型高性能复合材料时需要开展大量工艺探索以优化实验 而导致研发周期漫长、研发成本高、效率低等不足的问题，采用材料基因工程方法实现各种 复合材料的高通量制备，可大大缩短新型复合材料的研发周期，加快研发进程，显著降低研 发成本；
2、本发明还可以实现复合材料的高通量一体化制备，将由不同配比参数制备的大量复合 材料通过与基板载体的一体化成形与烧结，高度密集化、有序化的集成于一块基板上，保证 烧结、干燥因素的高度一致，减少了除配比之外的变量影响，不仅可以更科学准确的研究复 合材料性能的影响因素与作用机制，还可为复合材料后续进行的高通量分析表征提供非常有 利的条件，进一步提高复合材料研发效率，降低成本。
具体实施方式
下面结合各实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
将金属铁(Fe)粉、金属硅(Si)粉、二氧化钛(TiO2)粉分别与分散剂乙醇以体积比1:9进行混合得到具有良好流动性的Fe/乙醇、Si/乙醇、TiO2/乙醇初始混合浆料，通过超声搅 拌的方式使上述三种混合物浆料保持良好的浓度均匀性。选取以有3×3序阵列密集排布的多 孔钨合金基板，根据复合材料中Fe、Si、TiO2体积比1:4.5:4.5、2:4:4、3:3.5:3.5、4:3:3、5:2.5:2.5、 6:2:2、7:1.5:1.5、8:1:1、9:0.5:0.5的顺序，对多孔基板上的9个孔洞进行依次编号为1#、2#、 3#、4#、5#、6#、7#、8#、9#，一种物相配比的复合材料对应一个序列点的孔洞。首先分别 从Fe/乙醇、Si/乙醇、TiO2/乙醇浆料通过移液装置移取1、4.5、4.5ml注入混合容器内，通过 磁力搅拌的方式使注入的各组相浆料充分混合后，全部注入多孔钨合金基板上1#孔洞内，完 成一系列Fe-Si-TiO2复合材料高通量制备过程中1#序列点复合材料预制浆料向多孔基板的注 入，对混合容器清洗干净。再次分别从Fe/乙醇、Si/乙醇、TiO2/乙醇浆料通过移液装置移取 2、4、4ml注入混合容器内，通过磁力搅拌的方式使注入的各组相浆料充分混合后，全部注 入多孔钨合金基板上2#孔洞内，完成一系列Fe-Si-TiO2复合材料高通量制备过程中2#序列点 复合材料预制浆料向多孔基板的注入，对混合容器清洗干净。重复配料与注入，直至将剩余 3～9#所有序列点Fe-Si-TiO2复合材料的预制浆料全部注入多孔基板上相应的孔洞内。
对装有Fe-Si-TiO2复合材料预制浆料的多孔基板进行抽滤12h，除去其中的积水，在多 孔基板上完全固化得到Fe-Si-TiO2复合材料素坯，并与多孔基板形成一体化。将填充有一系 列Fe-Si-TiO2复合材料素坯的多孔基板置于腔体轮廓与多孔基板外形相当的固定套筒内，使 基板孔内Fe-Si-TiO2复合材料素坯的位置与套筒相对固定。将加载压力的压头装载入固定好 的基板上，确保各个压头可以有效的向孔洞内的Fe-Si-TiO2复合材料传导压力载荷。将加载 好压头的多孔基板连同固定套筒一起转入烧结炉内，通过钨合金对Fe-Si-TiO2复合材料加载 5MPa的压力，进行Fe-Si-TiO2复合材料的加压烧结，烧结温度1000℃，高温保温时间2h， 烧结气氛为氩气。烧结完成后，卸载基板上的加压设施、压头和固定套筒，得到与基板一体 化的致密Fe-Si-TiO2复合材料芯片阵列。待完成多组分一体化芯片阵列Fe-Si-TiO2复合材料 完成高通量表征分析后，将镶嵌于基板中的多组分芯片阵列Fe-Si-TiO2复合材料通过相配套 的冲头，加压脱膜处理后，分离出基板，回收清洁处理后循环使用。
实施例2
将氧化铝(Al2O3)粉、碳化硅(SiC)粉、硼化钛(TiB2)粉分别与分散剂水以体积比7:3进行混合得到一系列具有良好流动性的Al2O3/水、SiC/水、TiB2/水初始混合浆料，通过磁力搅拌的方式使上述3种混合物浆料保持良好的浓度均匀性。选取以有2×2序阵列密集排 布的多孔石墨基板，根据复合材料中Al2O3、SiC、TiB2体积比4.5:1:4.5、4:2:4、3.5:3:3.5、 3:4:3的顺序，对多孔基板上的4个孔洞进行依次编号为1#、2#、3#、4#，一种物相配比的复 合材料对应一个序列点的孔洞。首先分别从Al2O3/水、SiC/水、TiB2/水混合浆料通过移液装 置移取4.5、1、4.5ml注入混合容器内，通过超声搅拌的方式使注入的各组相浆料充分混合后， 全部注入多孔石墨基板上1#孔洞内，完成一系列Al2O3-SiC-TiB2复合材料高通量制备过程 中1#序列点复合材料预制浆料向多孔基板的注入，对混合容器清洗干净。再次分别从Al2O3/ 水、SiC/水、TiB2/水混合浆料通过移液装置移取4、2、4ml注入混合容器内，通过超声搅拌 的方式使注入的各组相浆料充分混合后，全部注入多孔石墨基板上2#孔洞内，完成一系列 Al2O3-SiC-TiB2复合材料高通量制备过程中2#序列点复合材料预制浆料向多孔基板的注入， 对混合容器清洗干净。重复配料与注入，直至将剩余3～4#所有序列点Al2O3-SiC-TiB2复合 材料的预制浆料全部注入多孔基板上相应的孔洞内。
对装有Al2O3-SiC-TiB2复合材料预制浆料的多孔基板在-20℃，50Pa真空度下冷冻干燥 72h，除去其中的积水，在多孔基板上完全固化得到Al2O3-SiC-TiB2复合材料素坯，并与多 孔基板形成一体化。将填充有一系列Al2O3-SiC-TiB2复合材料素坯的多孔基板置于腔体轮廓 与多孔基板外形相当的固定套筒内，使基板孔内Al2O3-SiC-TiB2复合材料素坯的位置与套筒 相对固定。将加载压力的压头装载入固定好的基板上，确保各个压头可以有效的向孔洞内的 Al2O3-SiC-TiB2复合材料传导压力载荷。将加载好压头的多孔基板连同固定套筒一起转入烧 结炉内，通过加压装置对复合材料加载100MPa的压力，进行Al2O3-SiC-TiB2复合材料的加 压烧结，烧结温度1750℃，高温保温时间1h，烧结气氛为氢气。烧结完成后，卸载基板上的 加压设施、压头和固定套筒，得到与基板一体化的致密Al2O3-SiC-TiB2复合材料芯片阵列。 待完成多组分一体化芯片阵列材料完成高通量表征分析后，将镶嵌于基板中的多组分芯片阵 列Al2O3-SiC-TiB2复合材料通过相配套的冲头，加压脱膜处理后，分离出基板，回收清洁处 理后循环使用。
实施例3
将钼(Mo)粉、硅(Si)粉、硼(B)粉分别与分散剂丙酮以体积比5:5进行混合得到 一系列具有良好流动性的Mo/丙酮、Si/丙酮、B/丙酮初始混合浆料，通过机械搅拌的方式使上述3种混合物浆料保持良好的浓度均匀性。以有2×3序阵列密集排布的多孔石墨基板，根据复合材料中Mo、Si、B体积比8:1:1、7:1:2、6:1:3、5:1:4、4:1:5、3:1:6的顺序，对多孔基板上的6个孔洞进行依次编号为1#、2#、3#、4#、5#、6#，一种物相配比的复合材料对应一 个序列点的孔洞。首先分别从Mo/丙酮、Si/丙酮、B/丙酮混合浆料通过移液装置移取8、1、 1ml注入混合容器内，通过机械搅拌的方式使注入的各组相浆料充分混合后，全部注入多孔 石墨基板上1#孔洞内，完成一系列Mo-Si-B复合材料高通量制备过程中1#序列点复合材料预制浆料向多孔基板的注入，对混合容器清洗干净。再次分别从Mo/丙酮、Si/丙酮、B/丙酮混合浆料通过移液装置移取7、1、2ml注入混合容器内，通过机械搅拌的方式使注入的各组相浆料充分混合后，全部注入多孔石墨基板上2#孔洞内，完成一系列Mo-Si-B复合材料高通量制备过程中2#序列点复合材料预制浆料向多孔基板的注入，对混合容器清洗干净。重复配料 与注入，直至将剩余3～6#所有序列点Mo-Si-B复合材料的预制浆料全部注入多孔基板上相应 的孔洞内。
对装有Mo-Si-B复合材料预制浆料的多孔基板在80℃加热干燥24h，除去其中的积水， 在多孔基板上完全固化得到Mo-Si-B复合材料素坯，并与多孔基板形成一体化。将填充有一 系列Mo-Si-B复合材料素坯的多孔基板置于腔体轮廓与多孔基板外形相当的固定套筒内，使 基板孔内Mo-Si-B复合材料素坯的位置与套筒相对固定。将加载压力的压头装载入固定好的 基板上，确保各个压头可以有效的向孔洞内的Mo-Si-B复合材料传导压力载荷。将加载好压 头的多孔基板连同固定套筒一起转入烧结炉内，通过加压装置对复合材料加载50MPa的压力， 进行Mo-Si-B复合材料的加压烧结，烧结温度1700℃，高温保温时间2h，烧结气氛为氢气。 烧结完成后，卸载基板上的加压设施、压头和固定套筒，得到与基板一体化的致密Mo-Si-B 复合材料芯片阵列。待完成多组分一体化芯片阵列Mo-Si-B复合材料完成高通量表征分析后， 将镶嵌于基板中的多组分芯片阵列Mo-Si-B复合材料通过相配套的冲头，加压脱膜处理后， 分离出基板，回收清洁处理后循环使用。
实施例4
将镍(Ni)粉、钨(W)粉、钴(Co)粉分别与分散剂二甲苯以体积比3:7进行混合得 到一系列具有良好流动性的Ni/二甲苯、W/二甲苯、Co/二甲苯初始混合浆料，通过底部鼓气等方式使上述3种混合物浆料保持良好的浓度均匀性。选取以有2×2序阵列密集排布的多孔 碳化硅陶瓷基板，根据复合材料中Ni、W、Co体积比9:0.5:0.5、8:0.5:1.5、7:0.5:2.5、6:0.5:3.5 的顺序，对多孔基板上的4个孔洞进行依次编号为1#、2#、3#、4#，一种物相配比的复合材 料对应一个序列点的孔洞。首先分别从Ni/二甲苯、W/二甲苯、Co/二甲苯混合浆料通过移液 装置移取9、0.5、0.5ml注入混合容器内，通过底部鼓气的方式使注入的各组相浆料充分混合 后，全部注入多孔碳化硅陶瓷基板上1#孔洞内，完成一系列Ni-W-Co复合材料高通量制备过 程中1#序列点复合材料预制浆料向多孔基板的注入，对混合容器清洗干净。再次分别从Ni/ 二甲苯、W/二甲苯、Co/二甲苯混合浆料通过移液装置移取8、0.5、1.5ml注入混合容器内， 通过底部鼓气的方式使注入的各组相浆料充分混合后，全部注入多孔碳化硅陶瓷基板上2#孔 洞内，完成一系列Ni-W-Co复合材料高通量制备过程中2#序列点复合材料预制浆料向多孔基 板的注入，对混合容器清洗干净。重复配料与注入，直至将剩余3～4#所有序列点Ni-W-Co复 合材料的预制浆料全部注入多孔基板上相应的孔洞内。
对装有Ni-W-Co复合材料预制浆料的多孔基板在120℃加热干燥2h，除去其中的积水， 在多孔基板上完全固化得到Ni-W-Co复合材料素坯，并与多孔基板形成一体化。将填充有一 系列Ni-W-Co复合材料素坯的多孔基板置于腔体轮廓与多孔基板外形相当的固定套筒内，使 基板孔内Ni-W-Co复合材料素坯的位置与套筒相对固定。将加载压力的压头装载入固定好的 基板上，确保各个压头可以有效的向孔洞内的Ni-W-Co复合材料传导压力载荷。将加载好压 头的多孔基板连同固定套筒一起转入烧结炉内，通过加压装置对Ni-W-Co复合材料加载 5～100MPa的压力，进行复合材料的加压烧结，烧结温度1300℃，高温保温时间5h，烧结气 氛为氩气。烧结完成后，卸载基板上的加压设施、压头和固定套筒，得到与基板一体化的致 密Ni-W-Co复合材料芯片阵列。待完成多组分一体化芯片阵列Ni-W-Co复合材料完成高通量 表征分析后，将镶嵌于基板中的多组分芯片阵列Ni-W-Co复合材料通过相配套的冲头，加压 脱膜处理后，分离出基板，回收清洁处理后循环使用。
实施例5
将氧化锆(ZrO2)粉、氧化铝(Al2O3)粉、氧化镁(MgO)粉分别与分散剂水以体积 比6:4进行混合得到一系列具有良好流动性的ZrO2/水、Al2O3/水、MgO/水初始混合浆料， 通过机械搅拌的方式使上述3种混合物浆料保持良好的浓度均匀性。以有4×2序阵列密集排布的多孔石墨基板，根据复合材料中ZrO2、Al2O3、MgO体积比8:1:1、7:1:2、6:1:3、5:1:4、8:1.5:0.5、7:2:1、6:3:1、5:4:1的顺序，对多孔基板上的8个孔洞进行依次编号为1#、2#、3#、 4#、5#、6#、7#、8#，一种物相配比的复合材料对应一个序列点的孔洞。首先分别从ZrO2/水、Al2O3/水、MgO/水混合浆料通过移液装置移取8、1、1ml注入混合容器内，通过机械搅 拌的方式使注入的各组相浆料充分混合后，全部注入多孔石墨基板上1#孔洞内，完成一系列ZrO2-Al2O3-MgO复合材料高通量制备过程中1#序列点复合材料预制浆料向多孔基板的注入，对混合容器清洗干净。再次分别从ZrO2/水、Al2O3/水、MgO/水混合浆料通过移液装置移取7、1、2ml注入混合容器内，通过机械搅拌的方式使注入的各组相浆料充分混合后，全部注入多孔石墨基板上2#孔洞内，完成一系列ZrO2-Al2O3-MgO复合材料高通量制备过程中2#序列点复合材料预制浆料向多孔基板的注入，对混合容器清洗干净。重复配料与注入，直至将剩余3～8#所有序列点ZrO2-Al2O3-MgO复合材料的预制浆料全部注入多孔基板上相应的 孔洞内。
对装有ZrO2-Al2O3-MgO复合材料预制浆料的多孔基板进行抽滤0.5h，除去其中的积水， 在多孔基板上完全固化得到ZrO2-Al2O3-MgO复合材料素坯，并与多孔基板形成一体化。将 填充有一系列ZrO2-Al2O3-MgO复合材料素坯的多孔基板置于腔体轮廓与多孔基板外形相当 的固定套筒内，使基板孔内ZrO2-Al2O3-MgO复合材料素坯的位置与套筒相对固定。将加载 压力的压头装载入固定好的基板上，确保各个压头可以有效的向孔洞内的ZrO2-Al2O3-MgO 复合材料传导压力载荷。将加载好压头的多孔基板连同固定套筒一起转入烧结炉内，通过钨 合金对复合材料加载10MPa的压力，进行ZrO2-Al2O3-MgO复合材料的加压烧结，烧结温度 1700℃，高温保温时间4h，烧结气氛为氩气。烧结完成后，卸载基板上的加压设施、压头和 固定套筒，得到与基板一体化的致密ZrO2-Al2O3-MgO复合材料芯片阵列。待完成多组分一 体化芯片阵列ZrO2-Al2O3-MgO复合材料完成高通量表征分析后，将镶嵌于基板中的多组分 芯片阵列ZrO2-Al2O3-MgO复合材料通过相配套的冲头，加压脱膜处理后，分离出基板，回 收清洁处理后循环使用。
实施例6
将钼(Mo)粉、硅(Si)粉、硼(B)粉分别与分散剂丙酮以体积比5:5进行混合得到 一系列具有良好流动性的Mo/丙酮、Si/丙酮、B/丙酮初始混合浆料，通过机械搅拌的方式使上述3种混合物浆料保持良好的浓度均匀性。以有2×3序阵列密集排布的多孔石墨基板，根据复合材料中Mo、Si、B体积比8:1:1、7:1:2、6:1:3、5:1:4、4:1:5、3:1:6的顺序，对多孔基板上的6个孔洞进行依次编号为1#、2#、3#、4#、5#、6#，一种物相配比的复合材料对应一 个序列点的孔洞。首先分别从Mo/丙酮、Si/丙酮、B/丙酮混合浆料通过移液装置移取8、1、 1ml注入混合容器内，通过机械搅拌的方式使注入的各组相浆料充分混合后，全部注入多孔 石墨基板上1#孔洞内，完成一系列Mo-Si-B复合材料高通量制备过程中1#序列点复合材料预制浆料向多孔基板的注入，对混合容器清洗干净。再次分别从Mo/丙酮、Si/丙酮、B/丙酮混合浆料通过移液装置移取7、1、2ml注入混合容器内，通过机械搅拌的方式使注入的各组相浆料充分混合后，全部注入多孔石墨基板上2#孔洞内，完成一系列Mo-Si-B复合材料高通量制备过程中2#序列点复合材料预制浆料向多孔基板的注入，对混合容器清洗干净。重复配料 与注入，直至将剩余3～6#所有序列点Mo-Si-B复合材料的预制浆料全部注入多孔基板上相应 的孔洞内。
对装有Mo-Si-B复合材料预制浆料的多孔基板进行抽滤8h，除去其中的积水，在多孔基 板上完全固化得到Mo-Si-B复合材料素坯，并与多孔基板形成一体化。将填充有一系列 Mo-Si-B复合材料素坯的多孔基板置于腔体轮廓与多孔基板外形相当的固定套筒内，使基板 孔内Mo-Si-B复合材料素坯的位置与套筒相对固定。将加载压力的压头装载入固定好的基板 上，确保各个压头可以有效的向孔洞内的Mo-Si-B复合材料传导压力载荷。将加载好压头的 多孔基板连同固定套筒一起转入烧结炉内，通过加压装置对复合材料加载50MPa的压力，进 行Mo-Si-B复合材料的加压烧结，烧结温度1700℃，高温保温时间2h，烧结气氛为氢气。烧 结完成后，卸载基板上的加压设施、压头和固定套筒，得到与基板一体化的致密Mo-Si-B复 合材料芯片阵列。待完成多组分一体化芯片阵列Mo-Si-B复合材料完成高通量表征分析后， 将镶嵌于基板中的多组分芯片阵列Mo-Si-B复合材料通过相配套的冲头，加压脱膜处理后， 分离出基板，回收清洁处理后循环使用。
实施例7
将氧化铝(Al2O3)粉、碳化硅(SiC)粉、硼化钛(TiB2)粉分别与分散剂水以体积比7:3进行混合得到一系列具有良好流动性的Al2O3/水、SiC/水、TiB2/水初始混合浆料，通过磁力搅拌的方式使上述3种混合物浆料保持良好的浓度均匀性。选取以有2×2序阵列密集排 布的多孔石墨基板，根据复合材料中Al2O3、SiC、TiB2体积比4.5:1:4.5、4:2:4、3.5:3:3.5、 3:4:3的顺序，对多孔基板上的4个孔洞进行依次编号为1#、2#、3#、4#，一种物相配比的复 合材料对应一个序列点的孔洞。首先分别从Al2O3/水、SiC/水、TiB2/水混合浆料通过移液装 置移取4.5、1、4.5ml注入混合容器内，通过超声搅拌的方式使注入的各组相浆料充分混合后， 全部注入多孔石墨基板上1#孔洞内，完成一系列Al2O3-SiC-TiB2复合材料高通量制备过程 中1#序列点复合材料预制浆料向多孔基板的注入，对混合容器清洗干净。再次分别从Al2O3/ 水、SiC/水、TiB2/水混合浆料通过移液装置移取4、2、4ml注入混合容器内，通过超声搅拌 的方式使注入的各组相浆料充分混合后，全部注入多孔石墨基板上2#孔洞内，完成一系列 Al2O3-SiC-TiB2复合材料高通量制备过程中2#序列点复合材料预制浆料向多孔基板的注入， 对混合容器清洗干净。重复配料与注入，直至将剩余3～4#所有序列点Al2O3-SiC-TiB2复合 材料的预制浆料全部注入多孔基板上相应的孔洞内。
对装有Al2O3-SiC-TiB2复合材料预制浆料的多孔基板在-1℃，1×10-3Pa真空度下冷冻干 燥10h，除去其中的积水，在多孔基板上完全固化得到Al2O3-SiC-TiB2复合材料素坯，并与 多孔基板形成一体化。将填充有一系列Al2O3-SiC-TiB2复合材料素坯的多孔基板置于腔体轮 廓与多孔基板外形相当的固定套筒内，使基板孔内Al2O3-SiC-TiB2复合材料素坯的位置与套 筒相对固定。将加载压力的压头装载入固定好的基板上，确保各个压头可以有效的向孔洞内 的Al2O3-SiC-TiB2复合材料传导压力载荷。将加载好压头的多孔基板连同固定套筒一起转入 烧结炉内，通过加压装置对复合材料加载100MPa的压力，进行Al2O3-SiC-TiB2复合材料的 加压烧结，烧结温度1750℃，高温保温时间1h，烧结气氛为氢气。烧结完成后，卸载基板上 的加压设施、压头和固定套筒，得到与基板一体化的致密Al2O3-SiC-TiB2复合材料芯片阵列。 待完成多组分一体化芯片阵列材料完成高通量表征分析后，将镶嵌于基板中的多组分芯片阵 列Al2O3-SiC-TiB2复合材料通过相配套的冲头，加压脱膜处理后，分离出基板，回收清洁处 理后循环使用。
实施例8
将金属铁(Fe)粉、金属硅(Si)粉、二氧化钛(TiO2)粉分别与分散剂乙醇以体积比1:9进行混合得到具有良好流动性的Fe/乙醇、Si/乙醇、TiO2/乙醇初始混合浆料，通过超声搅 拌的方式使上述三种混合物浆料保持良好的浓度均匀性。选取以有3×3序阵列密集排布的多 孔钨合金基板，根据复合材料中Fe、Si、TiO2体积比1:4.5:4.5、2:4:4、3:3.5:3.5、4:3:3、5:2.5:2.5、 6:2:2、7:1.5:1.5、8:1:1、9:0.5:0.5的顺序，对多孔基板上的9个孔洞进行依次编号为1#、2#、 3#、4#、5#、6#、7#、8#、9#，一种物相配比的复合材料对应一个序列点的孔洞。首先分别 从Fe/乙醇、Si/乙醇、TiO2/乙醇浆料通过移液装置移取1、4.5、4.5ml注入混合容器内，通过 磁力搅拌的方式使注入的各组相浆料充分混合后，全部注入多孔钨合金基板上1#孔洞内，完 成一系列Fe-Si-TiO2复合材料高通量制备过程中1#序列点复合材料预制浆料向多孔基板的注 入，对混合容器清洗干净。再次分别从Fe/乙醇、Si/乙醇、TiO2/乙醇浆料通过移液装置移取 2、4、4ml注入混合容器内，通过磁力搅拌的方式使注入的各组相浆料充分混合后，全部注 入多孔钨合金基板上2#孔洞内，完成一系列Fe-Si-TiO2复合材料高通量制备过程中2#序列点 复合材料预制浆料向多孔基板的注入，对混合容器清洗干净。重复配料与注入，直至将剩余 3～9#所有序列点Fe-Si-TiO2复合材料的预制浆料全部注入多孔基板上相应的孔洞内。
对装有Fe-Si-TiO2复合材料预制浆料的多孔基板在90℃加热干燥5h，除去其中的积水， 在多孔基板上完全固化得到Fe-Si-TiO2复合材料素坯，并与多孔基板形成一体化。将填充有 一系列Fe-Si-TiO2复合材料素坯的多孔基板置于腔体轮廓与多孔基板外形相当的固定套筒 内，使基板孔内Fe-Si-TiO2复合材料素坯的位置与套筒相对固定。将加载压力的压头装载入 固定好的基板上，确保各个压头可以有效的向孔洞内的Fe-Si-TiO2复合材料传导压力载荷。 将加载好压头的多孔基板连同固定套筒一起转入烧结炉内，通过钨合金对Fe-Si-TiO2复合材 料加载5MPa的压力，进行Fe-Si-TiO2复合材料的加压烧结，烧结温度1000℃，高温保温时 间2h，烧结气氛为氩气。烧结完成后，卸载基板上的加压设施、压头和固定套筒，得到与基 板一体化的致密Fe-Si-TiO2复合材料芯片阵列。待完成多组分一体化芯片阵列Fe-Si-TiO2复 合材料完成高通量表征分析后，将镶嵌于基板中的多组分芯片阵列Fe-Si-TiO2复合材料通过 相配套的冲头，加压脱膜处理后，分离出基板，回收清洁处理后循环使用。
实施例9
将氧化锆(ZrO2)粉、氧化铝(Al2O3)粉、氧化镁(MgO)粉分别与分散剂水以体积 比6:4进行混合得到一系列具有良好流动性的ZrO2/水、Al2O3/水、MgO/水初始混合浆料， 通过机械搅拌的方式使上述3种混合物浆料保持良好的浓度均匀性。以有4×2序阵列密集排布的多孔石墨基板，根据复合材料中ZrO2、Al2O3、MgO体积比8:1:1、7:1:2、6:1:3、5:1:4、8:1.5:0.5、7:2:1、6:3:1、5:4:1的顺序，对多孔基板上的8个孔洞进行依次编号为1#、2#、3#、 4#、5#、6#、7#、8#，一种物相配比的复合材料对应一个序列点的孔洞。首先分别从ZrO2/水、Al2O3/水、MgO/水混合浆料通过移液装置移取8、1、1ml注入混合容器内，通过机械搅 拌的方式使注入的各组相浆料充分混合后，全部注入多孔石墨基板上1#孔洞内，完成一系列ZrO2-Al2O3-MgO复合材料高通量制备过程中1#序列点复合材料预制浆料向多孔基板的注入，对混合容器清洗干净。再次分别从ZrO2/水、Al2O3/水、MgO/水混合浆料通过移液装置移取7、1、2ml注入混合容器内，通过机械搅拌的方式使注入的各组相浆料充分混合后，全部注入多孔石墨基板上2#孔洞内，完成一系列ZrO2-Al2O3-MgO复合材料高通量制备过程中2#序列点复合材料预制浆料向多孔基板的注入，对混合容器清洗干净。重复配料与注入，直至将剩余3～8#所有序列点ZrO2-Al2O3-MgO复合材料的预制浆料全部注入多孔基板上相应的 孔洞内。
对装有ZrO2-Al2O3-MgO复合材料预制浆料的多孔基板在-5℃，10Pa真空度下冷冻干燥 36h，除去其中的积水，在多孔基板上完全固化得到ZrO2-Al2O3-MgO复合材料素坯，并与 多孔基板形成一体化。将填充有一系列ZrO2-Al2O3-MgO复合材料素坯的多孔基板置于腔体 轮廓与多孔基板外形相当的固定套筒内，使基板孔内ZrO2-Al2O3-MgO复合材料素坯的位置 与套筒相对固定。将加载压力的压头装载入固定好的基板上，确保各个压头可以有效的向孔 洞内的ZrO2-Al2O3-MgO复合材料传导压力载荷。将加载好压头的多孔基板连同固定套筒一 起转入烧结炉内，通过钨合金对复合材料加载10MPa的压力，进行ZrO2-Al2O3-MgO复合材 料的加压烧结，烧结温度1700℃，高温保温时间4h，烧结气氛为氩气。烧结完成后，卸载基 板上的加压设施、压头和固定套筒，得到与基板一体化的致密ZrO2-Al2O3-MgO复合材料芯 片阵列。待完成多组分一体化芯片阵列ZrO2-Al2O3-MgO复合材料完成高通量表征分析后， 将镶嵌于基板中的多组分芯片阵列ZrO2-Al2O3-MgO复合材料通过相配套的冲头，加压脱膜 处理后，分离出基板，回收清洁处理后循环使用。
本发明实施例均为三元系复合材料，成分阵列≤3×3，每个实施例中各初始混合浆料中原 料与分散剂的配制比例均一致，但按本实施例技术可拓展至N≥3的多元系，成分阵列＞3×3， 各初始混合浆料中原料与分散剂的配制在体积比1:9～7:3范围内任意调整的复合材料的高通 量一体化研制，在不脱离本发明原理的前提下，做出的材料类型和成分拓展、改进和润饰也 应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种复合材料的高通量一体化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将制备复合材料所需的各组相材料与分散剂按照体积比1:9～7：3的比例进行混合得到一系列具有良好流动性的初始混合浆料备用；
(2)选取以有序阵列密集排布的多孔基板，多孔基板的材质为耐高温材料，多孔基板的孔数与要制备的复合材料的种类数目一致，对多孔基板上的孔洞进行依次编号，一种物相配比的复合材料对应一个序列点的孔洞；
(3)将步骤(1)中得到的初始混合浆料按照要制备的复合材料配比混合后得到复合材料预制浆料，并一一注入对应编号的多孔基板孔洞内；
(4)对多孔基板装有的复合材料预制酱料进行干燥，除去其中的积水，使复合材料预制酱料在多孔基板上完全固化得到复合材料素坯并与多孔基板形成一体化；
(5)对复合材料素坯加载5～100MPa的压力，进行复合材料的加压烧结，烧结参数根据材料自身的特性进行设定；
(6)烧结完成后，卸载复合材料素坯的加压设施，得到与基板一体化的致密复合材料芯片阵列；
(7)待完成多组分一体化芯片阵列材料完成高通量表征分析后，将镶嵌于基板中的多组分芯片阵列材料通过相配套的冲头，加压脱膜处理后，分离出的基板回收清洁处理后循环使用。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)混合得到的初始混合浆料通过超声搅拌、磁力搅拌、机械搅拌、底部鼓气中的一种方式使浆料保持良好的浓度均匀性。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔基板的材质为金属、陶瓷、石墨。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中要制备的复合材料预制浆料通过超声搅拌、磁力搅拌、机械搅拌、底部鼓气中的一种方式混的。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中干燥的方法为对装有复合材料预制浆料的多孔基板进行抽滤0.5～12h，或在-20～-1℃，1×10-3～50Pa真空度下冷冻干燥10～72h，或在80～120℃加热干燥2～24h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，对复合材料素坯施压的方法为：
a.将填充有一系列复合材料素坯的多孔基板置于腔体轮廓与多孔基板外形相当的固定套筒内，使基板孔内复合材料素坯的位置与套筒相对固定；
b.将加载压力的压头装载入步骤a中固定好的基板上，确保各个压头可以有效的向孔洞内的复合材料传导压力载荷；
c.将步骤b中加载好压头的多孔基板连同固定套筒一起转入烧结炉内，通过钨合金等重物或加压装置对复合材料加载压力。
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