CN111808413A - 热固性树脂组合物及包含其的印刷电路板 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种热固性树脂组合物及包含其的印刷电路板，热固性树脂组合物包括热固性聚苯醚树脂、陶瓷粉体、阻燃剂、交联剂和复合式交联起始剂。热固性树脂组合物采用末端官能基为苯乙烯及压克力基的热固性聚苯醚树脂为主树脂，热固性聚苯醚树脂具有适当的OH价易于硬化，且两种不同官能基的比例为0.5‑1.5之间，用以调整耐热性、流动性、及填胶性，并且添加粒径1μm至40μm的陶瓷粉体，以控制介电常数，硬化后可达高介电常数、低介电损耗、高玻璃转移温度(Tg)、高刚性及预浸渍片裁切性佳等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种热固性树脂组合物及包含其的印刷电路板，特别是涉及 一种具有良好填胶性、裁切性和刚性的热固性树脂组合物及包含其的印刷电 路板。
背景技术
传统印刷电路板中使用的绝缘材料主要为环氧树脂，其固化后具有良好 的绝缘性及耐化性，且具有成本优势，因此环氧树脂已广泛被用作电路板绝 缘层主要材料。然而近年来高频及宽带通讯装置及设备发展迅速，讯号传输 速度及数据处理量倍增，加上电子设备及电子组装趋向高密度化，印刷电路 板的发展亦随的朝向更细的线宽线距(pitch)、板数更高(high layer counts)、 板厚变薄、无卤素化的发展趋势，环氧树脂所具有的电性、吸水性、耐燃性、 尺寸稳定性等均已不敷需求。
聚苯醚树脂具有极佳的绝缘性、耐酸碱性、优良的介电常数(dielectricconstant，Dk)及介电损耗(dielectric dissipation factor，Df)，因此相较于 环氧树脂，聚苯醚树脂具有更优异的电气特性，更能符合电路板绝缘材料的 需求。但市售聚苯醚树脂多为热塑性且分子量过大(数均平均分子量 >20,000)，对于溶剂的溶解性不佳，不易直接导入应用在电路板上。因此， 许多研究开发工作即是针对上述缺点进行改善，以期能将聚苯醚树脂改性为 可固化、且更具兼容性、更具加工性的树脂材料，同时亦能保留有聚苯醚树 脂优异的电气特性。
文献1以分子量再分配方式将大分子量聚苯醚树脂转化为小分子量聚苯 醚树脂，溶解度虽可改善，但分子链末端为羟基，虽可硬化，但因其极性基 特性，会造成介电损耗升高；且平均每个聚苯醚分子具有的羟基数目<2，可 提供硬化的活性基比例不足，交联密度不足，易因活性基数目若不足，造成 硬化后交联度不足，耐热性变差的问题。
文献2揭露一种末端改性为不饱和基的聚苯醚树脂，并与双马来亚酰胺(bismaleimide)共同硬化，可缩短胶化时间，可降低介电常数及电性损耗。 因此以聚苯醚树脂确实可以达到降低介电常数及介电损耗的功效。
但介电常数与介电损耗往往是同时降低，其特点在于可提高传输速率， 并且减少讯号损失。在高频应用领域中，尤其是许多高频的无线传输电子产 品中，必须使用具有高介电常数、低介电损耗的材料作为天线，以减小天线 的面积，以配合各种电子产品尺寸微小化的需求。因此，必须要有兼具高介 电常数及低介电损耗的材料，才能因应高频通讯及电子产品微小化的需求。
文献3使用酯类硬化剂及特殊环氧树脂作为低介电树脂配方，开发出具 有高介电常数、低介电损耗的树脂组合物。其介电常数虽可提高至18，但其 介电损耗仍太高，约在0.006以上，不易应用在毫米波天线上。
文献4则是使用超细微粉的碳黑材料，添加在树脂中，以提高介电常数。 但其介电损耗(Df)均大于0.005，且碳黑容易产生导电疑虑，添加上受到 限制，工艺上也有许多限制。
[文献1]：美国专利第7858726号
[文献2]：中国台湾专利第I-464213号
[文献3]：中国台湾专利第I-499635号
[文献4]：中国台湾专利第I-488904号
[文献5]：H.Looyenga,Physica,31,401-406,1965.
聚苯醚结构本身含有大量苯环，稳定性高，具有较佳的耐燃性。而采用 小分子量聚苯醚树脂，可改善溶解度不佳的问题，但其耐热性较差。若将小 分子量聚苯醚树脂的末端进一步改性为具有特定官能基的热固性聚苯醚树 脂，经热硬化后，交联度提升，耐热性亦提升，可增加应用空间。
热固性聚苯醚树脂的末端基可为羟基，但其缺点为在硬化过程中会产生 极性基团，不利于硬化后板材的介电损耗，并且因为吸水率升高，易产生爆 板及耐热性问题。
当热固性聚苯醚树脂的末端基改性为非极性基团(如不饱和基团的烯 基、炔基等)，再进行热硬化，硬化过程就不会有产生极性基，硬化后也无 极性基残留，可以降低介电损耗(Df)值，更可降低吸水率，但同时介电常 数也会随着降低。
当热固性聚苯醚树脂的末端基进一步改性为压克力基时，属于非极性 基，硬化过程及硬化后不会产生极性基，可以获得较佳的电性及较低的吸水 率。但压克力基本身结构属于碳氢键结构，属于软质结构，受热硬化时，流 动性会较佳。但其缺点在于碳氢键的稳定性较差，遇热易裂解，耐热性较差。
而当聚苯醚树脂的末端基结构改性为苯乙烯基时，亦属于非极性基团， 硬化过程不会有产生极性基，硬化后也无极性基残留，可以降低电性及吸水 率。苯乙烯基具有苯环结构，属于硬质结构，因电子共振效应，结构稳定性 高，耐热性也高。但其缺点在于，受热硬化时，流动性较差。尤其是应用在 厚铜(2OZ以上)的多层板压合工艺时，常会因流动性较差，导致较差的线 路填胶效果。
鉴于上述问题的解决，需要有一种可提供更多非极性不饱和官能基团的 热固性树脂组合物，其中包含聚苯醚树脂，最佳是在聚苯醚树脂的主链末端 位置，提供一个可硬化的不饱和反应官能基团，且无极性基团存在，可在维 持一定的介电常数及介电损耗的前提下，改善热固性树脂组合物的填胶性、 裁切性和刚性，并降低吸水率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种热固性树脂组合物和一种印 刷电路板。
热固性树脂组合物包括：(a)热固性聚苯醚树脂，其占热固性树脂组 合物的固含量的15重量百分比(wt％)至35wt％，热固性聚苯醚树脂包含 苯乙烯型聚苯醚树脂及压克力型聚苯醚树脂，其中苯乙烯型聚苯醚树脂：压 克力型聚苯醚树脂的比值为0.5至1.5。(b)陶瓷粉体，其占热固性树脂组 合物的固含量的30wt％至70wt％。(c)阻燃剂，其占热固性树脂组合物的 固含量的5wt％至15wt％。(d)交联剂，其占热固性树脂组合物的固含量的5wt％至20wt％。(e)复合式交联起始剂，其占热固性树脂组合物的固含量 的0.1wt％至3wt％。
优选地，热固性树脂组合物包括末端具有苯乙烯基的苯乙烯型聚苯醚及 末端具有压克力基的压克力型聚苯醚；
苯乙烯型聚苯醚如结构式(A)所示：
其中，R1至R8各自独立选自于下列所构成的群组：烯丙基、氢基和 C1-C6烷基；
X是选自于下列所构成的群组：
其中，P1为苯乙烯基
，n＝1-99的整数；
压克力型聚苯醚如结构式(B)所示：
其中，R1至R8各自独立选自于下列所构成的群组：烯丙基、氢基和 C1-C6烷基；
X是选自于下列所构成的群组：
氧原子，
其中，P2为
n＝1-99的整数。
优选地，热固性聚苯醚树脂的OH价为0.001至3.0mgKOH/g。
优选地，陶瓷粉体是选自于由下列所构成的群组：二氧化钛、氧化铝、 钛酸锶、钛酸钡、钛酸钙、钛酸镁、二氧化硅及其混合物。
优选地，陶瓷粉体的粒径介于1μm至40μm之间。
优选地，陶瓷粉体的外型为球型。
优选地，高介电陶瓷粉体的纯度为99.1％以上。
优选地，阻燃剂为溴系阻燃剂，溴系阻燃剂是选自于由下列所构成的群 组：十溴二苯乙烷、1,2-双(四溴邻苯二甲酰亚胺)乙烷和其组合。
优选地，阻燃剂为磷系阻燃剂，磷系阻燃剂是选自于由下列所构成的群 组：磷酸脂类、磷腈类、聚磷酸铵类、磷酸三聚氰胺类、氰尿酸三聚氰胺类、 含铝次磷酸脂类、含9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)的耐燃 剂和其组合物。
优选地，含铝次磷酸脂类耐燃剂为：
优选地，含DOPO的耐燃剂，是选自下列结构的一种以上组合：
m＝1至4的整数。
优选地，复合式交联起始剂为1,4双叔丁基过氧异丙基苯、过氧化氢异 丙苯或其组合物。
印刷电路板包括一绝缘层，绝缘层是由前述热固性树脂组合物所制成。
为使能更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明 的详细说明。
具体实施方式
以下是通过特定的具体实施例来说明本发明所公开有关“热固性树脂组 合物及包含其的印刷电路板”的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所 公开的内容了解本发明的优点与效果。本发明可通过其他不同的具体实施例 加以施行或应用，本说明书中的各项细节也可基于不同观点与应用，在不悖 离本发明的构思下进行各种修改与变更。
应当可以理解的是，虽然本文中所使用的术语“或”，应视实际情况可 能包括相关联的列出项目中的任一个或者多个的组合。
本发明的最佳实施状态详述如下，但不限于以下的实施型态，可在其主 张范围领域内变化实施。
本发明揭露的热固性聚苯醚树脂，为末端基具有苯乙烯型聚苯醚及末端 压克力型聚苯醚的组合物。其苯乙烯型聚苯醚的结构如结构式(A)所示：
其中R1-R8各自独立选自于下列所构成的群组：烯丙基、氢基和C1-C6 烷基；
X是选自于下列所构成的群组：
氧原子，
其中P1为苯乙烯基
n＝1-99的整数。
末端为压克力型聚苯醚的结构如结构式(B)所示：
其中R1-R8各自独立选自于下列所构成的群组：烯丙基、氢基和C1-C6 烷基；
X是选自于下列所构成的群组：
氧原子，
P2为
n＝1-99的整数。
本发明的热固性聚苯醚树脂的制造方法分为二种，但不以此两种方法为 限。第一种为氧化聚合法，是由2,6-二甲基酚(2,6-Dimethyl Phenol，简称 2,6-DMP)与氧(O2)或空气(Air)在有机溶剂与铜和胺类所形成的配位错 合物催化剂存在下，经碳、氧原子C-O的氧化聚合而得。另外，2,6-DMP亦 可以与具有官能基的酚物进行共聚合而达到改性效果。经氧化聚合法所得的 聚苯醚树脂分子链末端仍具有一定数量的羟基，可进一步藉由末端接枝反 应，赋予不同的反应官能基。
第二种为透过酚物与过氧化物的裂解反应，将未官能基化的较高分子量 聚苯醚树脂裂解成较低分子量的聚苯醚，经裂解法所得的聚苯醚树脂分子链 末端仍具有一定数量的羟基，可进一步藉由末端接枝反应，赋予不同的反应 官能基。或透过不同官能基的二酚，赋予较低分子量的聚苯醚具有不同的反 应官能基。
本发明的热固性聚苯醚树脂的制造方法中，是再对聚苯醚树脂分子链末 端的羟基进行进一步接枝改性。接枝反应机制是基于亲核性取代反应 (NucleophilicSubstitution)原理进行。具体实施方式是先将小分子量聚苯醚 树脂的末端羟基进行钠盐化或钾盐化，形成末端酚盐(phenoxide)。
由于末端酚盐的反应性高，可与卤化物、酸卤化物、酸酐类等单体进行 反应。本发明的具体实施方式，是在相转移触媒的存在下，投入具有不饱和 活性基(如烯基、炔基)的卤化物、酸卤化物、酸酐类等酸性单体作为封端 接枝单体，经接枝反应后，上述单体的残基会与聚苯醚主链末端的氧原子接 上，而形成本发明的交错型热固性聚苯醚树脂。
本发明的树脂组合物，是指采用前述的热固性聚苯醚树脂的组合物，其 包含：本发明的另一目的在于提供一种基于上述热固性聚苯醚树脂的树脂组 合物。其包含：(a)热固性聚苯醚树脂，占热固性树脂组合物的固含量的 15wt％至35wt％，其中包含苯乙烯型聚苯醚树脂及压克力型聚苯醚树脂， 其中苯乙烯型聚苯醚树脂：压克力型聚苯醚树脂的比值介于0.5-1.5之间，(b) 陶瓷粉体，占热固性树脂组合物的固含量的30wt％至70wt％，(c)阻燃剂， 占热固性树脂组合物的固含量的5wt％至15wt％，(d)交联剂，占热固性 树脂组合物的固含量的5wt％至20wt％，(e)复合式交联起始剂，占热固 性树脂组合物的固含量的0.1wt％至3wt％，共同调配而成。其中，各成分功 能、混合比例及结构如下：
(a)热固性聚苯醚树脂，占热固性树脂组合物的固含量的40wt％至60 wt％。是指具下列结构式(A)及结构式(B)的聚苯醚树脂：
其中R1-R8各自独立选自于下列所构成的群组：烯丙基、氢基和C1-C6 烷基；
X是选自于下列所构成的群组：
氧原子，
其中P1为苯乙烯基
n＝1-99的整数。
其中R1-R8各自独立选自于下列所构成的群组：烯丙基、氢基和C1-C6 烷基；
X是选自于下列所构成的群组：
氧原子，
P2为
n＝1-99的整数。
本发明所使用的热固性聚苯醚树脂包含末端具有苯乙烯基的苯乙烯型 聚苯醚树脂以及末端具有压克力基的压克力型聚苯醚树脂，其中苯乙烯型聚 苯醚树脂：压克力型聚苯醚树脂的比值介于0.5-1.5之间，较佳的比例为 0.75-1.25之间。
本发明所使用的热固性聚苯醚树脂，其数均分子量(Mn)较佳范围为 1,000以上且25,000以下，更佳范围为2,000以上且10,000以下，可得到较 佳的物性，如玻璃转移温度(Tg)、介电常数及介电损耗。
本发明所使用的热固性聚苯醚树脂，其末端最少含有一个或一个以上的 不饱和活性官能基，末端接枝官能基的多寡可由量测OH价(Hydroxyl value) 进行评判。OH价量测依据中国台湾标准CNS6681规范测得，其方法为配置 25vol.％无水醋酸酐的吡啶溶液，配制成乙酰化试剂。精秤将待测样品数克 及乙酰化试剂5mL混合完全，并加热使其完全溶解后，添加酚酞作指示剂， 以0.5N的氢氧化钾乙醇溶液进行标定而得。
本发明所使用的热固性聚苯醚树脂，其OH价较佳范围为小于3.0 mgKOH/g，更佳范围为小于2.0mgKOH/g，OH价最小可为0.001mgKOH/g， 以确保有足够的官能基参与反应，得到较佳的物性，如：玻璃转移温度(Tg) 及耐热性。OH价大于10.0mgKOH/g时，代表其末端接枝的官能基数量不足， 会导致硬化后的物性如：玻璃转移温度(Tg)或耐热性等不符预期，且压板 后常有爆板情形发生。
本发明所使用的热固性聚苯醚树脂，OH价愈低，代表配方中所使用的 聚苯醚树脂有足够的官能基参与反应，组合物压板温度可较低，在150℃-200 ℃压板均可达到所要求的物性。
(b)陶瓷粉体，占热固性树脂组合物固含量的30-70wt％。目的除了改 善树脂组合物硬化后的机械强度、尺寸安定性之外，更重要的，是藉由无机 粉体的选用，提高板材的介电常数。
陶瓷粉体的选用，是选自球型或不规则二氧化硅(SiO2)、二氧化钛 (TiO2)、氧化铝(Al2O3)、氮化硼(BN)、碳化硅(SiC)、氮化铝(AlN)、 氧化镁(MgO)、碳酸钙(CaCO3)、氧化硼(B2O3)、钛酸锶(SrTiO3)、 钛酸钡(BaTiO3)、钛酸钙(CaTiO3)、钛酸镁(2MgO·TiO2)、硼酸镁(Mg2B2O5)、硫酸镁(MgSO4·7H2O)、二氧化铈(CeO2)的其中一种或 一种以上。
于其中一实施例，陶瓷粉体可选用二氧化硅、二氧化钛、钛酸锶、钛酸 钡、钛酸钙、氮化铝或其任意组合。
陶瓷粉体的本质介电特性，会影响板材的介电常数(Dk)。常见用于铜 箔基板的陶瓷粉体如下表1。
表1：常用陶瓷粉体的本质介电常数
| 陶瓷粉体 | 介电常数(Dk) |
| 二氧化硅 | 4.2 |
| 二氧化钛 | 80 |
| 氧化锆 | 25 |
| 氧化铝 | 10 |
| 氮化铝 | 8.5 |
| 氧化镁 | 9.6 |
| 钛酸锶 | 350 |
| 钛酸钡 | 3000 |
| 钛酸钙 | 200 |
由于每个陶瓷粉体具有其本质的介电常数、介电损耗及导热系数，因此 可藉由混合不同种类、不同比例的陶瓷粉体，达到调整介电常数的目的。
调整介电常数(Dk)的混合比例，可以参考[文献5](H.Looyenga,Physica, 31,401-406,1965.)的理论基础，可以参考文献引伸推导利用下列的式1估 算：
Dk(mix) 1/3＝V1(Dk1)1/3+V2(Dk2)1/3+V3(Dk3)1/3+(1-V1-V2-V3)(Dkresin) 1/3； (式1)
其中V1-V3是陶瓷粉体的体积分率，Dk1、Dk2、Dk3、Dkresin是指各种陶 瓷粉体的本质介电常数，Dkresin则是树脂的本质介电常数。由上述式1可知， Dk值与添加高介电陶瓷粉的体积分率有关，且介电常数会随添加成分比例 而变化。也就是说，本发明可通过选用的陶瓷粉体以及调整各种陶瓷粉的体 积比例，达到调控热固性树脂组合物的介电常数的效果。一般来说，热固性 树脂组合物的介电常数较佳为3至12。
于本实施例中，陶瓷粉体占热固性树脂组合物的固含量的30wt％至70 wt％。
然而各种陶瓷粉体的粒径大小、颗粒形状等，也会影响实际的介电常数。 因此，经过不断的实验及验证，陶瓷粉体的粒径大小以0.5μm至50μm 为最佳，其中又以1μm至40μm更佳。颗粒超过50μm，在板材中的 分散均匀性不佳，会导致介电常数Dk无法均匀。粒径<1μm，则容易因表 面积过大，表面吸附的OH基过多影响板材电性，且比表面积太大，容易造 成配方加工时黏度过高。颗粒形状则以球型及不规则破碎型较佳。
除了粒径外，陶瓷粉体的纯度也会影响板材电性的重要因素。若纯度不 足，则板材电性会不佳，尤其是介电损耗(Df)会提高至0.004以上。倘若 纯度极高，虽对于板材的电性有正面帮助，但陶瓷粉体的价格相对昂贵，应 用及添加比例受限。因此，考虑实务，较佳的纯度为99.1-99.9wt.％。
(c)阻燃剂，占热固性树脂组合物固含量的5wt％至15wt％。包含溴系 及磷系阻燃剂。其中溴系阻燃剂可以是美商Albemarle Corporation(雅宝公 司)生产的商品名SaytexBT 93W(ethylene bistetrabromophthalimide)阻燃 剂、Saytex BT、93Saytex 120(tetradecabromodiphenoxy benzene)阻燃剂、 Saytex 8010(Ethane-1,2-bis(pentabromophenyl))阻燃剂或Saytex 102 (decabromo diphenoxy oxide)阻燃剂。
磷系阻燃剂选自磷酸脂类，如：三苯基磷酸脂(TPP)、间苯二酚双磷 酸脂(RDP)、双酚A二(二苯基)磷酸脂(BPAPP)、双酚A二(二甲 基)磷酸脂(BBC)、二磷酸间苯二酚酯(CR－733S)、间苯二酚-双(二 -2,6-二甲基苯基磷酸酯)(PX-200)；可选自磷腈类(phosphazene)，如： 聚二(苯氧基)磷腈(SPB-100)；聚磷酸铵类、磷酸三聚氰胺类(MPP， 即Melamine Polyphosphate)、氰尿酸三聚氰胺类(Melamine cyanurate)； 含铝次磷酸脂类(OP935)；可选自含9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物 (DOPO)的耐燃剂的一种以上组合，如DOPO(如结构式C)、DOPO-HQ (如结构式D)、双DOPO衍生结构(如结构式E)等。
耐燃剂的选择可由上述一种或一种以上的组合，上述阻燃剂添加于聚苯 醚树脂时，溴系阻燃剂的玻璃转移温度较磷系阻燃剂高。
(d)交联剂，占全部树脂组合物固含量的5wt％至20wt％。用于提高 热固性树脂的交联度，并调整基材的刚性及韧性，并调整加工性；使用类型 可以是1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯(triallyl cyanurate，TAC)、三烯丙基异氰 脲酸酯(triallyl isocyanurate，TAIC)、三甲代烯丙基异氰脲酸酯(trimethallyl isocyanurate，TMAIC)，邻苯二甲酸二烯丙酯(diallyl phthalate)、二乙烯 苯(divinylbenzene)或1,2,4-苯三甲酸三烯丙酯(1,2,4-Triallyl trimellitate) 等一种或一种以上组合。
(e)复式交联起始剂，常为有机过氧化物，占热固性树脂组合物固含 量的0.1wt％至3wt％，用于在不同温度下，加速交联反应。当本发明的树脂 组合物被加热时，在特定的温度下，起始剂分解形成自由基，开始引发自由 基交联聚合反应。随温度升高，过氧化物会消耗越快。因此，过氧化物与树 脂组合物间，会有搭配性问题。若过氧化物分解温度太低，低于聚合反应的 活化能，会产生交联度不足问题。
本发明所揭露的热固性树脂组合物，是采用苯乙烯基聚苯醚树脂及压克 力基聚苯醚树脂，依一定比例混合调制。苯乙烯基及压克力基的反应活化能 不同，故需要采用复式交联起始剂来启始反应，达到最佳物性果，起始剂依 两种树脂的比例混合，其交联度最完全。
使用类型通常为有机的过氧化物，例如叔丁基异丙苯基过氧化物、过氧 化二异丙苯(DCP)、过氧化苯甲酰(BPO)、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过 氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己炔或1,1-二(叔丁基过氧 基)-3,3,5-三甲基环己烷、过氧化氢异丙苯等。
本发明所揭露的复式交联起始剂，以过氧化物中含有的活性氧比例>5％ 为较佳。
本发明所揭露的复式交联起始剂，是指以过氧化物的1小时半衰期温度 为依据，组合多种交联起始剂，使本发明所述的热固性树脂组合物，在加温 硬化过程中，可以在不同温度阶段，由复式交联起始剂来启动多重交联反应， 使树脂组合物可以交联更完全，得到更好的耐热性及物性。
本发明所揭露的复式交联起始剂，可为过氧化二异丙苯(活性氧：5.86％， 1小时半衰期温度：137℃)、1,4双叔丁基过氧异丙基苯(活性氧：9.17％， 1小时半衰期温度：139℃)、以2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷 (活性氧：10.25％，1小时半衰期温度：140℃)、二叔戊基过氧化物(活 性氧：8.81％，1小时半衰期温度：143℃)、二(叔丁基)过氧化物(活 性氧：10.78％，1小时半衰期温度：149℃)、过氧化氢异丙苯(活性氧： 9.14％，1小时半衰期温度：188℃)等，两个或两个以上的过氧化物组合。 其中较佳的组合为1,4双叔丁基过氧异丙基苯及过氧化氢异丙苯，用量依树 脂的混合比例调整，产生的硬化物玻璃转移温度、刚性等物理性最佳。
除此之外，本发明的树脂混合物可以利用添加偶合剂来改善无机粉体树 脂间的界面亲合性。偶合剂可以直接添加入树脂混合物中，或事先将无机粉 体以偶合剂预先处理后，再制成本发明的树脂混合物。
本发明的形式包含上述的热固性树脂组合物，及其所形成预浸体及硬化 物。其中预浸体为经过含浸工艺在常温15至40℃下以补强材含浸树脂混 合物的复合材料，而且，再经过温度设定在100至140℃的烘干工艺后而 得。
本发明的预浸体包含补强材10wt％至50wt％及含浸树脂混合物50wt％ 至90wt％。其中，所述补强材选自玻璃纤维布(glass cloth)、玻璃纤维席 (non-woven glasscloth)、有机纤维布(organic fiber cloth)、有机纤维席 (non-woven organic fibercloth)、纸(paper)、非织性液晶聚合物布料、 合成纤维布、碳纤维布、PP布、PTFE布或不织布。
前述的预浸体组合物，是可应用在印刷电路板用的半固化胶片、固化片、 经含浸玻纤布后与铜箔压合的铜箔基板、采用该铜箔基板制成的印刷电路 板。由于该组成含有前述的交错型热固性聚苯醚树脂，硬化后的特性可达高 介电常数、低介电损耗、高玻璃转移温度、高耐热性、高耐燃性的特点，充 份展现热固性聚苯醚树脂的优点，可达高阶印刷电路板的规格产品。
本发明预浸体的硬化物，经上下贴合铜箔时即可形成铜箔基板，适用于 制成一种高频电路基板。所述铜箔基板的制法，可以连续自动化生产，包括 取1片以上的所述预浸体层层相叠，再于最上面及最下面各置入一片35μ m厚的铜箔，在25kg/cm2压力及温度85℃下，保持恒温20分钟，再以3 ℃/min的加温速率，加温到150℃至190℃后，再保持恒温120分钟， 接着慢慢冷却到130℃，以制得厚度0.8mm以上的铜箔基板。
该铜箔基板由于组成含有前述的交错型热固性聚苯醚树脂，硬化后的特 性可达高介电常数、低介电损耗、高Tg、高耐热性、高耐燃性、低吸水性的 特点，充份展现交错型热固性聚苯醚树脂的优点，可达高阶印刷电路板的规 格产品。
兹列举以下实施例及比较例来阐明本发明的效果，但本发明的权利范围 不是仅限于实施例的范围。
各实施例及比较例所制成的铜箔基板，是根据下述方法进行物性评估：
1.玻璃转移温度(℃)：以动态机械分析仪(DMA)测试。
2.吸水率(％)：试样在120℃及2atm高压锅中加热120分钟后计算 加热前后重量变化量。
3.288℃耐焊锡耐热性(秒)：试样在120℃及2atm高压锅中加热 120分钟后浸入288℃焊锡炉，记录试样爆板分层所需时间。
4.铜箔剥离强度(lb/in)：测试铜箔与电路载板之间的剥离强度。
5.介电常数Dk(10GHz)：以介电分析仪(Dielectric Analyzer)HP AgilentE4991A测试在频率10G Hz时的介电常数Dk。
6.介电损耗Df(10GHz)：以介电分析仪(Dielectric Analyzer)HP AgilentE4991A测试在频率10G Hz时的介电损耗Df。
7.聚苯醚树脂分子量测定：以定量的聚苯醚树脂溶于THF溶剂中，以配 制成1wt％的溶液，再加热至溶液澄清后，进行GPC(凝胶渗透层析法)分 析并计算特性锋面积而得。分析的检量线是以不同分子量的聚苯乙烯标准品 进行多点标定，建立检量线后便可得待测品的分子量数据。
8.OH价测定：配置25vol.％无水醋酸酐的吡啶溶液，配制成乙酰化试剂。 精秤将待测样品数克及乙酰化试剂5mL混合完全，并加热使其完全溶解后， 添加酚酞作指示剂，以0.5N的氢氧化钾乙醇溶液进行标定得。
9.刚性：使用动态机械分析仪(DMA)测试，以50℃时的G’值(储存 模数，GPa)表示。
10.填胶性：以1080规格电子级玻纤布6张，树脂含量(RC)：70％， 与厚铜线路板压合。压合后以切片方式检验线路是否完全填满。
11.裁切性：预浸渍片(Prepreg)经裁板机剪裁，以裁切边缘是否可以完 整切断、裁切边缘是否完整来判断。
[实施例1至9，比较例1至6]
将表2所示的树脂组合物使用甲苯混合形成热固性树脂组合物的清漆(Varnish)，将上述清漆在常温下以南亚玻纤布(南亚塑料公司，布种型号 7628)进行含浸，然后于110℃(含浸机)干燥数分钟后即得树脂含量43 wt％的预浸体，最后将4片预浸渍体层层相叠于二片35μm厚的铜箔间， 在25kg/cm2压力及温度85℃下，保持恒温20分钟，再以3℃/min的加 温速率，加温到185℃后，再保持恒温120分钟，接着慢慢冷却到130℃ 以取得0.8mm厚的铜箔基板。
测试所制成的铜箔基板的物性，其结果详如表2所示。
结果说明：
比较表2的实施例1-9及比较例1-6的结果后，可以得到以下结论：
实施例1至9电路基板均具有优良的介电常数(Dk)及介电损耗(Df)， 介电常数最高可达到10.5，介电损耗均小于0.0030，且玻璃转移温度(Tg) 亦均高于200℃；此外其他物性方面，包含：铜箔剥离强度、吸水率、288 ℃耐焊锡耐热性、耐燃性等亦维持良好的特性，尤其预浸渍片裁切性佳，更 为其特性。
比较例1中，采用0.05μm粒径的TiO2陶瓷粉体，由于比表面积太大， 对于介电损耗无法降低，且因比表面积大易吸附环境中水气OH基团，导致 吸水率及耐热性均不佳。而比较例2中，采用大粒径的氧化铝粉体(80μm)， 其介电特性均匀性不佳，介电损耗太高，且因粒径太大，线路填胶性NG。
实施例1至5，采用不同的陶瓷粉体，且粒径适中，添加50wt％均可达 到提高介电常数，并将介电损耗<0.003，线路填胶特性及耐热性均可通过， Tg可维持在200℃以上。
实施例6至8中，则是采用不同的陶瓷粉体搭配使用，并调整添加比例， 均可以达到控制Dk及Df的目的，且线路填胶特性及耐热性均可通过，Tg 可维持在200℃以上。
实施例9为配方中仅采用SiO2，Dk值为3.57，Df<0.003，可见添加其 他陶瓷粉体，可进一步将板材中的电性往上提高。
比较例3-4中，将陶瓷粉体的固含量提高至75wt％，板材的物性就会受 到影响，造成硬化后玻璃转移温度(Tg)偏低，且耐热性不佳，基板剥离强 度偏低，吸水率偏高，线路填胶特性不佳等问题。
比较例5中，将陶瓷粉体添加至25wt％，其介电常数无法有效提高，甚 至低于添加50wt％SiO2的配方，因此无法提高介电常数。因此要能有效提 高介电常数，陶瓷粉体的较适添加比例为30wt％-70wt％。
比较例6中，添加纯度为98.9％的TiO2，其介电损耗提升至0.0048，可 见纯度对于高频电性的影响甚大，较适的纯度为大于99.1％。
注：
*1.末端具有苯乙烯基的苯乙烯型聚苯醚树脂结构：
*2.末端具有压克力基的压克力型聚苯醚树脂结构：
*3.OH价(mgKOH/g)：配置25vol.％无水醋酸酐的吡啶溶液，配制成 乙酰化试剂。精秤将待测样品数克及乙酰化试剂5mL混合完全，并加热使 其完全溶解后，添加酚酞作指示剂，以0.5N的氢氧化钾乙醇溶液进行标定 得。
*4.分子量测定：以定量的聚苯醚树脂溶于THF溶剂中，以配制成1wt％ 的溶液，再加热至溶液澄清后，进行GPC(凝胶渗透层析法)分析并计算特 性锋面积而得。分析的检量线是以不同分子量的聚苯乙烯标准品进行多点标 定，建立检量线后便可得待测品的分子量数据。
*5.OP935结构：
*6.DOPO类耐燃剂
*7.使用动态机械分析仪(DMA)测试，tanδ值为最大时的温度(波峰 值)。
*8.试样在120℃及2atm高压锅中加热120分钟，计算前后的重量差。
*9.试样在120℃及2atm高压锅中加热120分钟后浸入288℃焊锡炉， 记录试样爆板分层所需时间，>600表示高于600秒。
*10.使用动态机械分析仪(DMA)测试，以100℃时的G’值(储存模 数)表示。
*11.基板︰含玻纤布的硬化后组合物。
*12.以1080规格电子级玻纤布6张，树脂含量(RC)：70％，与厚铜 线路板压合。压合后以切片方式检验线路是否完全填满。
*13.预浸渍片(Prepreg)裁切性：○：裁切正常；△：不易裁断；╳： 无法裁切。
以上所公开的内容仅为本发明的优选可行实施例，并非因此局限本发明 的权利要求书的保护范围，所以凡是运用本发明说明书及附图内容所做的等 效技术变化，均包含于本发明的权利要求书的保护范围内。
Claims (13)
1.一种热固性树脂组合物，其特征在于，所述热固性树脂组合物包括：
(a)热固性聚苯醚树脂，其占所述热固性树脂组合物的固含量的15重量百分比至35重量百分比，所述热固性聚苯醚树脂包含苯乙烯型聚苯醚树脂及压克力型聚苯醚树脂，其中苯乙烯型聚苯醚树脂：压克力型聚苯醚树脂的比值为0.5至1.5；
(b)陶瓷粉体，其占所述热固性树脂组合物的固含量的30重量百分比至70重量百分比；
(c)阻燃剂，其占所述热固性树脂组合物的固含量的5重量百分比至15重量百分比；
(d)交联剂，其占所述热固性树脂组合物的固含量的5重量百分比至20重量百分比；以及
(e)复合式交联起始剂，其占所述热固性树脂组合物的固含量的0.1重量百分比至3重量百分比。
2.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述热固性树脂组合物包括末端具有苯乙烯基的苯乙烯型聚苯醚及末端具有压克力基的压克力型聚苯醚；
所述苯乙烯型聚苯醚如结构式(A)所示：
其中，R1至R8各自独立选自于下列所构成的群组：烯丙基、氢基和C1-C6烷基；
X是选自于下列所构成的群组：
其中，P1为苯乙烯基
n＝1-99的整数；
所述压克力型聚苯醚如结构式(B)所示：
其中，R1至R8各自独立选自于下列所构成的群组：烯丙基、氢基和C1-C6烷基；
X是选自于下列所构成的群组：
氧原子，
其中，P2为
n＝1-99的整数。
3.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述热固性聚苯醚树脂的OH价为0.001至3.0mgKOH/g。
4.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述陶瓷粉体是选自于由下列所构成的群组：二氧化钛、氧化铝、钛酸锶、钛酸钡、钛酸钙、钛酸镁、二氧化硅及其混合物。
5.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述陶瓷粉体的粒径介于1微米至40微米之间。
6.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述陶瓷粉体的外型为球型。
7.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述高介电陶瓷粉体的纯度为99.1％以上。
8.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述阻燃剂为溴系阻燃剂，所述溴系阻燃剂是选自于由下列所构成的群组：十溴二苯乙烷、1,2-双(四溴邻苯二甲酰亚胺)乙烷和其组合。
9.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述阻燃剂为磷系阻燃剂，所述磷系阻燃剂是选自于由下列所构成的群组：磷酸脂类、磷腈类、聚磷酸铵类、磷酸三聚氰胺类、氰尿酸三聚氰胺类、含铝次磷酸脂类、含9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物的耐燃剂和其组合物。
10.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述含铝次磷酸脂类耐燃剂为：
11.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述含9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物的耐燃剂，是选自下列结构的一种以上组合：
12.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述复合式交联起始剂为1,4双叔丁基过氧异丙基苯、过氧化氢异丙苯或其组合物。
13.一种印刷电路板，其特征在于，所述印刷电路板包括一绝缘层，所述绝缘层是由如权利要求第1至12项中任一项所述的热固性树脂组合物所制成。
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