CN111792627A - 一种氯甲烷生产过程中硫酸废液回收方法 - Google Patents

一种氯甲烷生产过程中硫酸废液回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氯甲烷生产过程中稀硫酸回收方法，包括以下步聚：(a)汽提反应：将氯甲烷生产工艺产生的稀硫酸加入到带有插低管的汽提装置中，从插低管通入低压蒸气，进行汽提反应；(b)过滤：将汽提后稀硫酸进行过滤；(c)提浓：将过滤后的稀硫酸去提浓装，得到无色透明、98wt％含量以上的硫酸；(d)可选地，将得到浓硫酸返回氯甲烷生产中继续利用。本发明通过汽提反应和通入低压蒸汽配合，利用硫酸自身的氧化性，对其中的有机物等杂质进行氧化变成二氧化碳和水，所得浓硫酸品质高，杂质少，可以循环利用，降低氯甲烷的生产成本；同时在处理过程当中，没有二次工业废物产生，减少了对环境的污染，有显著经济效益和环保效益。

Description

一种氯甲烷生产过程中硫酸废液回收方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种氯甲烷生产过程中稀硫酸回收方法。
背景技术
有机硅生产过程中，氯甲烷是甲基氯硅烷混合单体的主要原料之一，用甲醇和氯化氢生产氯甲烷中，会发生副反应，产生甲醚等杂质，还含有少量的水，甲醇等。此类杂质的存在，会影响硅粉与氯甲烷的合成，因此氯甲烷必须采用浓硫酸除去其中的杂质。在除去杂质的过程当中，浓硫酸会与甲醇反应，生成硫酸甲酯。
为了提高氯的利用率，氯甲烷合成要主采用了二甲基二氯硅烷在加压浓酸条件水解产生的氯化氢气体和甲醇反应。二甲基二氯硅烷加压浓酸水解产生含有大量的有机硅类物质，主要为硅醇(线状物)和环硅氧烷(环状物)，以下统称为硅氧烷，氯化氢气体中会夹带一定量的硅氧烷。因此浓硫酸在脱去杂质，同时也把硅氧烷从氯甲烷中脱除。浓硫酸随着处理氯甲烷时间延长，对吸附氯甲烷中杂质效率会降低，不能再使用，因此便形成大量的稀硫酸。随着有机硅单体生产装置的不断扩大，稀硫酸中硅氧烷也会越来越多，在生产过程的温度压力条件下，硅氧烷易聚合，堵塞设备和管道。除了硅氧烷，采用浓硫酸洗涤其中有害物质还包括二甲醚、甲醇、硫酸甲酯，硫酸二甲酯等，因而氯甲烷生产过程中产生的稀硫酸废液含有大量的有机物，无法直接循环利用或者出售，必须经过处理。这些有机物与稀硫酸沸点相接近，采用一般的精馏等提纯手段难以分离净化，杂质很难去除，回收利用很难。此类高含有机物的副产稀硫酸的处理难问题愈发凸显。
专利CN109694043公开一种废硫酸综合处理回收利用的方法，该方法先加水在废硫酸中，进行水解反应后，送至汽提塔汽提，在减压情况下脱去有机物和水分；然后送至减压装置进行提浓；提浓后加入氧化剂或活性炭除去剩余的有机杂质和脱色，即得再生硫酸。此专利在加水进行水解反应，没有提到悬浮物的生成，如果不过滤，无法进行减压气提；在减压气提时，加了一套真空抽气设备，使系统为负压，反应中生产的气体和水抽走，同时也会夹带酸，增加了废酸，产生了新的副产物，又要处理；提浓后，用氧化剂进除有机杂质，使提浓后的硫酸中会带有双氧水，不能返回氯甲烷生产中，继续干燥吸附氯甲烷中的有机杂质和水份，限制了硫酸的使用范围；该专利还需要活性炭处理提浓后的硫酸，进行过滤，又增加含酸性杂质的固废。因此，此专利虽然能把废硫酸处理回收利用，但又增加含有机物的酸性稀水和含酸的固废，不利于环保。
CN 109734058A公开了一种洗涤氯甲烷废硫酸净化工艺：来自有机硅氯甲烷或甲烷氯化物生产装置副产的70％～90％的废硫酸，首先进入废硫酸水解塔，加水稀释成40％～60％的稀硫酸，同时往水解酸中间槽中加入双氧水促进硫酸甲酯的水解，然后采用相分离器进行分离去除游离态的有机物，最后送入稀硫酸真空浓缩系统，在中压蒸汽加热下，在真空度条件下，浓缩至93％～96％浓度，在浓缩硫酸脱色槽中加入双氧水脱色，制成满足再次环利用的浓硫酸，返回有机硅氯甲烷或甲烷氯化物生产装置循环利用；稀硫酸真空浓缩得到的废水大部分循环返回废硫酸水解塔，循环水解含有机物废硫酸，多余的废水送废水处理装置集中处理。CN110642229A公开了一种含硅氧烷盐酸与含有机物硫酸的混合解析净化工艺，该专利同样需要加入双氧水。如果加入双氧水，如果直接进入氯甲烷生产线循环使用，会氧化有机物，造成不利影响。
CN103011093公开了一种去除稀硫酸中硅氧烷的装置和方法，该方法由多组净化器组成，并设有净化器和反冲洗系统。但净化器净化饱和之后，需要进行反冲洗，产生含酸和有机物的稀水，又要进一步处理，增大了处理费用。
因此，为了降低生产成本、保护环境，不污染环境，继续开发一种有效除去氯甲烷生产过程中的硫酸废液中有机物等杂质，循环利用硫酸，降低氯甲烷的生产成本，减少了对环境的污染，有显著经济效益和环保效益的硫酸废液回收方法。
发明内容
为了克服现有技术中从氯甲烷生产工艺中回收硫酸的方法中，硫酸废液中杂质含量高，处理成本高，设备复杂的缺陷，本发明的目的是提供了一种氯甲烷生产过程中稀硫酸回收方法，氯甲烷生产工艺中产生的稀硫酸经过汽提、提浓和过滤等步骤后，得到了浓度大于98％的浓硫酸，且有机物含量小于<400ppm,硅氧烷含量以SiO2计<100ppm。处理后的硫酸可以重新在氯甲烷生产循环利用，降低氯甲烷的生产成本，减少了对环境的污染，有显著经济效益和环保效益。
本发明针对现有技术不足，提出了一种氯甲烷生产过程中稀硫酸回收方法，所述的方法包括以下步聚：
(a)汽提反应：将氯甲烷生产工艺产生的稀硫酸加入到带有插低管的汽提装置中，从插低管通入低压蒸气进行汽提反应；
(b)过滤：将汽提后稀硫酸进行过滤；
(c)提浓：将过滤后的稀硫酸去提浓装，得到无色透明、98wt％含量以上的硫酸；
(d)优选地，将得到浓硫酸返回氯甲烷生产中继续利用。
本发明处理的对象，即氯甲烷生产工艺产生的稀硫酸，硫酸含量为60％-70wt％，有机物杂质含量为300000-400000ppm,所述有机物杂质包括硫酸二甲酯、甲醇、甲醚、硅氧烷，其中硅氧烷含量以SiO2计为3000-9000ppm，以及1-10％的水。
本发明巧妙地利用低压蒸汽带来的热量，以及蒸汽溶于稀硫酸产生的热量，使稀硫酸具有氧化性，共同作用使硫酸二甲酯、甲醇、甲醚、硅氧烷等有机物杂质氧化生成水、二氧化碳和二氧化硅，
作为优选，所述的步骤(a)汽提反应中的反应装置带有石墨冷却器。
作为优选，步骤(a)所述插底管为一根空心的圆柱形管子，底部连接一个开有小孔的球形装置，所用材料为聚四氟乙烯、钛材或搪瓷材质。
作为优选，步骤(a)所述低压蒸汽的蒸汽压力为2-8kg/cm3，最适宜的蒸汽压力4-6kg/cm3。
作为优选，所述的步骤(a)汽提反应中的低压蒸汽的温度为100-180℃，最适宜的温度为130-150℃。
作为优选，所述的步骤(a)汽提反应中的低压蒸汽的通入流量为30-80L/min，最适宜的是40-60L/min。
作为优选，所述的步骤(a)汽提反应中的低压蒸汽的通入时间为2-8小时，优选为3-5小时。
本发明将低压蒸汽的压力，温度，流量和通入时间限定在上述范围内，恰好能够使其稀硫酸在升高的温度下具有氧化性，进而对稀硫酸物料中的有机杂质氧化为二氧化碳和水。既不会反应过于剧烈，又能保证有机杂质的除去效率。
作为优选，所述的步聚步骤(a)汽提反应中反应温度为120-170℃，优选为130-150℃。
更为优选地，步骤(a)汽提反应中反应温度和低压蒸汽的温度接近。所述温度接近，是指两者温度差距不超过20℃。
作为优选，所述的步聚步骤(b)过滤中，采用滤布为丙纶材质和聚四氟乙烯材质。
作为优选，所述的步聚步骤(c)提浓温度为190-230℃，真空度为0.09-0.1MPa。
本发明取得的有益效果如下：
一、本发明通过汽提反应、提浓、过滤等步骤对稀硫酸进行处理，除去其中的有机物等杂质后，得到了浓度大于98wt％，COD值小于400ppm,SiO2含量于小于100ppm的硫酸。
二、本发明蒸汽汽提反应，采用常压，增加放空冷却器，有机物没有排出，仍返回系统当中继续进行氧化反应，使之变成水和CO2，因此处理过程中不产生含酸性和有机物的稀水，不进一步污染环境。
三、本发明不使用活性炭对硫酸进行脱色作用，不会产生酸性的活性炭固废；另外，采用提浓前对稀酸进行氧化处理。因此处理后的硫酸不含双氧水，增加回收硫酸酸的使用范围。
四、处理后的得到浓硫酸继续用氯甲烷生产过程当中，降低氯甲烷的生产成本，减少了对环境的污染，有显著经济效益和环保效益。
五、本发明通过汽提反应、过滤和提浓等步骤对稀硫酸进行处理，除去其中的有机物等杂质，使硫酸可以循环利用，降低氯甲烷的生产成本；同时在处理过程当中，只产生了微量的二氧化硅粉末，对环境的污染很小，有显著经济效益和环保效益。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明，但本发明的应用范围包含但不局限于实施例。
如果特别说明，本发明实施例中所述“％”均为质量百分比。
实施例1
将硫酸含量65.1％，SiO2含量为6000ppm,有机物含量为394300ppm的6000Kg稀硫酸加入到带有插低管的10m3搪瓷装置中，加热升温至150℃，从插低管通入4kg/cm3的低压蒸气，低压蒸汽的温度为140℃，流量为40L/min，通蒸汽时间为5小时，利用硫酸自身的氧化性对其中的有机杂质进行氧化反应，使之变成CO2和水；
将汽提反应后的稀硫酸采用聚四氟滤布的进行过滤，除去其中微量的二氧化硅粉未，得到无色透明的稀硫酸；
将过滤后的稀硫酸去提浓，在真空度为0.097MPa，温度为220℃的条件下,进行提浓，无色透明的浓硫酸。
经分析后：处理后的硫酸含量为98.5wt％，COD值为325ppm,SiO2含量为69ppm。
实施例2：
将硫酸含量70％，SiO2含量为8000ppm,有机物含量为365000ppm的6000Kg稀硫酸加入到带有插低管的10m3搪瓷装置中，加热升温至130℃，从插低管通入6kg/cm3低压蒸气，低压蒸汽的温度为140℃，流量为50L/min，通蒸汽时间为4小时，利用硫酸自身的氧化性对其中的有机杂质进行氧化反应，使之变成CO2和水；
将汽提反应后的稀硫酸采用聚四氟滤布的进行过滤，除去其中微量的二氧化硅粉未，得到无色透明的稀硫酸；
将过滤后的稀硫酸去提浓，在真空度为0.098MPa，温度为230℃的条件下,进行提浓，无色透明的浓硫酸。
经分析后：处理后的硫酸含量为98.6wt％，COD值为312ppm,SiO2含量为63ppm。
实施例3：
将硫酸含量74％，SiO2含量为5000ppm,有机物含量为301200ppm的6000Kg稀硫酸加入到带有插低管的10m3搪瓷装置中，加热升温至140℃，从插低管通入5kg/cm3低压蒸气，低压蒸汽的温度为140℃，流量为60L/min，通蒸汽时间为3小时，利用硫酸自身的氧化性对其中的有机物进行氧化反应，使之变成CO2和水；
将汽提反应后的稀硫酸采用聚四氟滤布的进行过滤，除去其中微量的二氧化硅粉未，得到无色透明的浓硫酸；
将过滤后的稀硫酸去提浓，在真空度为0.099MPa，温度为225℃的条件下,进行提浓，无色透明的稀硫酸。
经分析后：处理后的硫酸含量为98.7wt％，COD值为285ppm,SiO2含量为52ppm。
实施例4
其他步骤和条件和实施例3相同，区别在于稀硫酸加入到搪瓷装置中，加热升温至150℃，低压蒸汽的温度为130℃。
经分析后：处理后的硫酸含量为98.5wt％，COD值为351ppm,SiO2含量为96ppm。
实施例5
其他步骤和条件和实施例3相同，区别在于稀硫酸加入到带有插低管的10m3搪瓷装置中，加热升温至130℃，低压蒸汽的温度为150℃。
经分析后：处理后的硫酸含量为98.5wt％，COD值为336ppm,SiO2含量为87ppm。
实施例6
其他步骤和条件和实施例3相同，区别在于低压蒸气的压力为3kg/cm3。
经分析后：处理后的硫酸含量为97.5wt％，COD值为426ppm,SiO2含量为97ppm。
实施例7
其他步骤和条件和实施例3相同，区别在于低压蒸气的通入时间为2小时。
经分析后：处理后的硫酸含量为97.9wt％，COD值为387ppm,SiO2含量为121ppm。
实施例8
其他步骤和条件和实施例3相同，区别在于低压蒸气的通入流速为30L/min。
经分析后：处理后的硫酸含量为96.7wt％，COD值为562ppm,SiO2含量为187ppm。
对比例：
将硫酸含量74％，SiO2含量为6000ppm,有机物含量为394300ppm的稀硫酸与水按1：1，混合均匀后，升温至135℃水解，时间为3小时，反应装置内产生大量的褐色悬浮物，采用聚四氟滤布和助滤剂过滤后，得橙红色的废酸和大量的含酸固废。
将橙红色的废酸进行塔式减压气提，温度为150℃，负压为0.090MPa,又产生了大量的泡沫，气提不能持续进行。
应用例
将上述实施例3得到的浓硫酸，用于氯化氢和甲醇反应，生产氯甲烷的干燥工序当中，对氯甲烷中的水、氯乙烷等杂质进行干燥和吸附，得到的氯甲烷经检测后，水含量小于5ppm、氯乙烷小于3ppm，与新鲜的浓硫酸处理后氯甲烷中杂质含量一样。
本发明不限于上述实施例，还可以有许多操作的组合。本领域的技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有情形，均应当认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氯甲烷生产过程中稀硫酸回收方法，所述的方法包括以下步聚：
(a)汽提反应：将氯甲烷生产工艺产生的稀硫酸加入到带有插低管的汽提装置中，从插低管通入低压蒸气进行汽提反应；
(b)过滤：将汽提后稀硫酸进行过滤；
(c)提浓：将过滤后的稀硫酸去提浓装，得到无色透明、98wt％含量以上的硫酸；
(d)可选地，将得到浓硫酸返回氯甲烷生产中继续利用。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(a)汽提反应中的反应装置带有石墨冷却器；所述插底管为一根空心的圆柱形管子，底部连接一个开有小孔的球形装置，所用材料为聚四氟乙烯、钛材或搪瓷材质。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)所述低压蒸汽的蒸汽压力为2-8kg/cm3，优选为4-6kg/cm3。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(a)汽提反应中的低压蒸汽的温度为100-180℃，优选为130-150℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(a)汽提反应中的低压蒸汽的通入流量为30-80L/min，优先为40-60L/min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(a)汽提反应中的低压蒸汽的通入时间为2-8小时，优选为3-5小时。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步聚步骤(a)汽提反应中反应温度为120-170℃，优选为130-150℃。
8.如权利要求4或7所述的方法，其特征在于，步骤(a)汽提反应中反应温度和低压蒸汽的温度接近；所述温度接近，是指两者温度差距不超过10℃。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步聚步骤(b)过滤中，采用滤布为丙纶材质和聚四氟乙烯材质。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步聚步骤(c)提浓温度为190-230℃，真空度为0.09-0.1MPa。
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