CN109052336A - 一种氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩装置及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩装置及工艺，所述净化浓缩装置包括相互连通的有机物分离净化系统和稀硫酸真空浓缩系统，所述机物分离净化系统包括顺次连通的低沸有机物分离塔和高沸有机物分离塔，所述低沸有机物分离塔分别与低压饱和蒸汽供应装置、不含氧气体储存装置相连通；所述高沸有机物分离塔与低压饱和蒸汽供应装置相连通；所述稀硫酸真空浓缩系统与甲烷氯化物生产装置相连通。本发明把稀硫酸中有机物分离净化工艺和稀硫酸真空浓缩工艺组合成整体，把甲烷氯化物副产稀硫酸净化浓缩后返回甲烷氯化物生产装置循环利用；解决了甲烷氯化物副产稀硫酸有机物含量高，二次利用困难的难题。

Description

一种氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩装置及工艺

技术领域

本发明属于稀硫酸净化浓缩技术领域，具体地说是涉及一种氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩装置及工艺。

背景技术

在氯甲烷的生产过程中需要采用浓硫酸洗涤净化氯甲烷气体中有害物质：二甲醚、甲醇和水蒸汽，从而副产出含有机物的稀硫酸，该稀硫酸由于含有大量的有机物，给二次利用带来了很大的困难。特别是酸中的二甲醚与浓硫酸反应生成了剧毒的硫酸甲酯，这样的稀硫酸直接二次利用，会产生不可预见的安全风险。如果不能安全、有效的脱除该稀硫酸中的有机物，首先浓缩后的硫酸不能返回甲烷氯化物生产装置循环再利用，其次稀硫酸中的有机物氯甲烷、二甲醚均是易燃易爆的物质，在真空系统中富集，安全隐患大。最后酸中剧毒物质硫酸甲酯会进入废水中，二次污染严重。

我国是世界上产能最大的甲烷氯化物、有机硅和草甘膦的生产国，甲烷氯化物和有机硅生产过程中均采用甲醇氢氯法生产氯甲烷，草甘膦的原料亚磷酸二甲酯合成时副产氯甲烷，所以甲烷氯化物、有机硅和草甘膦生产过程中均会副产含有机物的稀硫酸，不完全统计年副产80％～90％的稀硫酸约30万吨，2017年以来，在环保整顿力度不断增强的背景下，甲烷氯化物洗涤干燥副产稀硫酸的处理难问题愈发凸显。

如果能开发出合适的技术充分除去硫酸中的有机物，然后采用稀硫酸真空浓缩技术把稀硫酸浓缩至95％以上，返回甲烷氯化物生产装置循环利用，这样就解决了甲烷氯化物洗涤干燥副产稀硫酸的处理难问题，具有显著的经济效益和社会效益。

发明内容

为了克服现有技术存在的不足，本发明提供了一种氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩装置及工艺。

一种氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩装置，所述净化浓缩装置包括相互连通的有机物分离净化系统和稀硫酸真空浓缩系统，所述机物分离净化系统包括顺次连通的低沸有机物分离塔和高沸有机物分离塔，所述低沸有机物分离塔分别与低压饱和蒸汽供应装置、不含氧气体储存装置相连通；所述高沸有机物分离塔与低压饱和蒸汽供应装置相连通；所述稀硫酸真空浓缩系统与甲烷氯化物生产装置相连通。

作为优选，所述稀硫酸真空浓缩系统为单级或二级或三级浓缩。稀硫酸真空浓缩系统设计根据需要处理的稀硫酸的处理量，可以设计成一级(一个真空浓缩槽)稀硫酸浓缩流程；二级(二个真空浓缩槽串联)稀硫酸真空浓缩流程；三级(三个真空浓缩槽串联)稀硫酸真空浓缩流程。

作为优选，所述低沸有机物分离塔顶部与低沸物冷却器相连通，所述低沸物冷却器与蓄热式热力焚化炉相连通；所述高沸有机物分离塔顶部与高沸物冷却器相连通，所述高沸物冷却器与水环真空泵机组相连通，所述水环真空泵机组与蓄热式热力焚化炉相连通。

作为优选，所述高沸物冷却器与有机物收集槽相连通，所述有机物收集槽通过废液输送泵与废液处理装置相连通。

作为优选，所述稀硫酸真空浓缩系统包括顺次连通的一级稀硫酸浓缩槽和二级稀硫酸浓缩槽，所述一级稀硫酸浓缩槽分别与一级尾气冷却器、中压蒸汽分配台相连通，所述中压蒸汽分配台与中压蒸汽供应装置相连通，所述一级稀硫酸浓缩槽还与稀硫酸洗涤塔相连通；所述一级尾气冷却器分别与废水贮槽、真空泵机组相连通；

所述二级稀硫酸浓缩槽分别与酸酸换热器、中压蒸汽分配台、稀硫酸洗涤塔相连通，所述酸酸换热器与浓硫酸中间槽相连通，所述浓硫酸中间槽通过浓酸冷却器与甲烷氯化物生产装置相连通，所述浓硫酸中间槽还与双氧水加入装置相连通；所述稀硫酸洗涤塔顶部通过二级尾气冷却器与废水贮槽相连通，所述废水贮槽通过废水循环泵与稀硫酸洗涤塔底部相连通；所述二级尾气冷却器通过蒸汽喷射真空泵与蒸汽冷却器相连通，所述蒸汽冷却器分别与真空泵机组、废水贮槽相连通，所述废水贮槽与真空泵机组相连通，所述废水贮槽还通过废水输送泵与废水处理站相连通。

作为优选，所述低沸有机物分离塔与酸酸换热器相连通，低沸有机物分离塔与高沸有机物分离塔之间设有稀硫酸中间槽，所述稀硫酸中间槽通过稀酸输送泵与高沸有机物分离塔相连通，所述高沸有机物分离塔底部与净化酸中间槽相连通，所述净化酸中间槽分别与一级尾气冷却器、一级稀硫酸浓缩槽相连通，所述净化酸中间槽与一级稀硫酸浓缩槽之间设有净化稀酸输送泵。

作为优选，所述不含氧气体为氮气或二氧化碳。对于稀硫酸中易然易爆的低沸有机物，采用不含氧的气体(如氮气、二氧化碳等)气提分离工艺，是因为由于氯甲烷、二甲醚、甲醇在空气中的爆炸极限含量低≦3％，在含氧的环境中安全隐患大。

一种氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩工艺，所述工艺路线为：来自氯甲烷净化工段的80％～90％硫酸先进入低沸物分离塔，采用不含氧气体进行气提分离，在低沸物分离塔加入适量的低压饱和蒸汽直接加热稀硫酸至100～130℃；经低沸物分离塔处理后的稀硫酸进入高沸物分离塔，在-0.06MPa～-0.08MPa压力下，采用低压饱和蒸汽直接加热汽提，控制温度在170℃以下；将脱除有机物的稀硫酸送入稀硫酸真空浓缩系统，在中压蒸汽加热下，在更低的真空度条件下，通过单级或二级或三级浓缩，浓缩至93％～96％浓度。

本发明工艺的原理在于：

来自氯甲烷净化工段的80～90％硫酸含氯甲烷、二甲醚、硫酸甲酯等多种有机物，由于氯甲烷、二甲醚在空气中的爆炸极限含量低≦3％，所以先进入低沸物分离塔，采用不含氧的气体(如氮气)进行气提分离，因为氯甲烷、二甲醚均是低沸点的有机物，在低沸物分离塔直接加入适量的低压饱和蒸汽直接加热稀硫酸至120℃，在120℃高温下稀硫酸中氯甲烷、二甲醚溶解度降低，组合氮气气提分离，这样就把稀硫酸中易燃易爆的有机物，在氮气环境中分离出稀硫酸；

稀硫酸中高沸的有机物硫酸甲酯(沸点188℃)在低沸物分离塔的环境中是无法有限从稀硫酸中分离的，同时硫酸甲酯在接近沸点温度时会剧烈分解，易造成安全事故。因此是设计在一定真空度条件下的高沸物分离塔，在-0.06MPa～-0.08MPa压力下，采用低压饱和蒸汽直接加热汽提，控制温度在170℃以下，防止硫酸甲酯剧烈分解的发生；同时利用水蒸汽把硫酸甲酯从稀硫酸中汽提出塔，在塔顶冷却器中冷凝收集集中处理。

这样脱除有机物稀硫酸泵送入稀硫酸真空浓缩系统，在中压蒸汽加热下，在更低的真空度条件(-0.08MPa～-0.1MPa)下，通过单级或二级或三级浓缩，浓缩至93％～96％浓度，加入少量的双氧水脱色，制成满足甲烷氯化物洗涤干燥的浓硫酸，返回生产装置循环利用。其中双氧水脱色只是为了浓缩成品浓硫酸符合工业副产合格硫酸色泽的质量要求，如果浓缩成品浓硫酸只限于本厂循环使用，不外售，可以不加入双氧水脱色。

作为优选，所述低沸有机物分离塔顶部与低沸物冷却器相连通，所述低沸物冷却器与蓄热式热力焚化炉相连通；所述高沸有机物分离塔顶部与高沸物冷却器相连通，所述高沸物冷却器与水环真空泵机组相连通，所述水环真空泵机组与蓄热式热力焚化炉相连通；所述高沸物冷却器与有机物收集槽相连通，所述有机物收集槽通过废液输送泵与废液处理装置相连通；

所述稀硫酸真空浓缩系统包括顺次连通的一级稀硫酸浓缩槽和二级稀硫酸浓缩槽，所述一级稀硫酸浓缩槽分别与一级尾气冷却器、中压蒸汽分配台相连通，所述中压蒸汽分配台与中压蒸汽供应装置相连通，所述一级稀硫酸浓缩槽还与稀硫酸洗涤塔相连通；所述一级尾气冷却器分别与废水贮槽、真空泵机组相连通；

所述二级稀硫酸浓缩槽分别与酸酸换热器、中压蒸汽分配台、稀硫酸洗涤塔相连通，所述酸酸换热器与浓硫酸中间槽相连通，所述浓硫酸中间槽通过浓酸冷却器与甲烷氯化物生产装置相连通，所述浓硫酸中间槽还与双氧水加入装置相连通；所述稀硫酸洗涤塔顶部通过二级尾气冷却器与废水贮槽相连通，所述废水贮槽通过废水循环泵与稀硫酸洗涤塔底部相连通；所述二级尾气冷却器通过蒸汽喷射真空泵与蒸汽冷却器相连通，所述蒸汽冷却器分别与真空泵机组、废水贮槽相连通，所述废水贮槽与真空泵机组相连通，所述废水贮槽还通过废水输送泵与废水处理站相连通；

所述低沸有机物分离塔与酸酸换热器相连通，低沸有机物分离塔与高沸有机物分离塔之间设有稀硫酸中间槽，所述稀硫酸中间槽通过稀酸输送泵与高沸有机物分离塔相连通，所述高沸有机物分离塔底部与净化酸中间槽相连通，所述净化酸中间槽分别与一级尾气冷却器、一级稀硫酸浓缩槽相连通，所述净化酸中间槽与一级稀硫酸浓缩槽之间设有净化稀酸输送泵。

作为优选，所述氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩工艺，包括下述步骤：

(1)来自甲烷氯化物生产装置副产的80％～90％的稀硫酸计量，加压送入酸酸换热器与来自二级稀硫酸浓缩槽的高温浓硫酸换热后进入低沸有机物分离塔，与来自塔釜的饱和蒸汽和氮气在填料层内热质传递，稀硫酸中的氯甲烷和二甲醚被气提出塔，在氮气保护下输送至蓄热式热力焚化炉；塔釜脱除氯甲烷和二甲醚的稀硫酸自流至稀硫酸中间槽中由稀酸输送泵加压输送至高沸有机物分离塔，与来自塔底的水蒸汽在填料层内热质传递，稀硫酸中的硫酸甲酯被蒸发、分解，汽提出塔；出高沸有机物分离塔塔顶的有机物和水蒸汽进入高沸物冷却器，尾气中的有机物和水蒸汽被冷凝成废水收集至有机物收集槽，出高沸物冷却器的少量可凝汽和大量的不凝气进入水环真空泵机组，最终的有机废气送出界区至蓄热式热力焚化炉；收集在有机物收集槽中的废液经废液输送泵送出界区去废液处理装置；

(2)出高沸有机物分离塔塔釜中高温硫酸溢流进入净化酸中间槽，在一定的真空度下闪蒸出部分水蒸汽进入一级尾气冷却器冷凝；然后用净化稀酸输送泵把脱除有机物的稀硫酸送入一级稀硫酸浓缩槽，使最后一级浓缩室流出的硫酸达到86％；一级稀硫酸浓缩槽蒸发出的水蒸汽进入一级尾气冷却器冷凝，不凝气进入真空泵机组；冷凝的含硫酸废水收集在废水贮槽中；

(3)出一级稀硫酸浓缩槽的86％硫酸溢流进入二级稀硫酸浓缩槽，使最后一级浓缩室流出的硫酸达到96％；96％高温硫酸溢流经过酸酸换热器回收部分热能，最后进入浓硫酸中间槽，计量加入双氧水脱色，浓缩完成的成品的硫酸经冷却返回甲烷氯化物生产装置循环利用；

(4)二级稀硫酸浓缩槽蒸发出的水蒸汽和硫酸蒸汽进入稀硫酸洗涤塔，洗涤的稀硫酸溢流出洗涤塔釜进入一级稀硫酸浓缩槽，洗涤后的水蒸汽分别进入二级水蒸汽冷凝器中冷凝，冷却后的不凝气体先进入蒸汽喷射真空泵，再进入真空泵机组；冷凝的含硫酸废水收集在废水贮槽中，经废水输送泵送至废水处理站集中处理，尾气中的不凝气体经真空泵机组排出。

本发明的有益效果在于：

1、采用气(汽)提分离工艺，安全、高效的分离出甲烷氯化物副产稀硫酸中的低沸和高沸有机物，为稀硫酸的真空浓缩循环利用创造条件；

2、对于稀硫酸中易然易爆的低沸有机物，采用不含氧的气体气提分离，同时采用低压饱和蒸汽直接加热硫酸，充分利用硫酸的稀释热，运行成本低，安全性好；

3、设计了一定真空度条件下的高沸物分离塔，在-0.06MPa～-0.08MPa压力下，采用低压饱和蒸汽直接加热汽提，控制温度在170℃以下，防止硫酸甲酯剧烈分解的发生；同时利用水蒸汽把硫酸甲酯从稀硫酸中蒸发、分解、汽提出塔；

4、把稀硫酸中有机物分离净化工艺和稀硫酸真空浓缩工艺组合成整体，把甲烷氯化物副产稀硫酸净化浓缩后返回甲烷氯化物生产装置循环利用；解决了甲烷氯化物副产稀硫酸有机物含量高，二次利用困难的难题。

附图说明

图1是本发明有机物分离净化系统的流程示意图；

图2是本发明稀硫酸真空浓缩系统的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明所要保护的范围并不限于此。

参照图1，图2，一种氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩装置，所述净化浓缩装置包括相互连通的有机物分离净化系统和稀硫酸真空浓缩系统，所述机物分离净化系统包括顺次连通的低沸有机物分离塔1和高沸有机物分离塔2，所述低沸有机物分离塔1分别与低压饱和蒸汽供应装置3、不含氧气体储存装置4相连通；所述高沸有机物分离塔2与低压饱和蒸汽供应装置3相连通；所述稀硫酸真空浓缩系统与甲烷氯化物生产装置5相连通。

所述低沸有机物分离塔1顶部与低沸物冷却器6相连通，所述低沸物冷却器6与蓄热式热力焚化炉7相连通；所述高沸有机物分离塔2顶部与高沸物冷却器8相连通，所述高沸物冷却器8与水环真空泵机组9相连通，所述水环真空泵机组9与蓄热式热力焚化炉相连通。所述高沸物冷却器8与有机物收集槽10相连通，所述有机物收集槽10通过废液输送泵11与废液处理装置12相连通。

所述稀硫酸真空浓缩系统为二级浓缩，所述稀硫酸真空浓缩系统包括顺次连通的一级稀硫酸浓缩槽13和二级稀硫酸浓缩槽14，所述一级稀硫酸浓缩槽13分别与一级尾气冷却器15、中压蒸汽分配台16相连通，所述中压蒸汽分配台16与中压蒸汽供应装置17相连通，所述一级稀硫酸浓缩槽13还与稀硫酸洗涤塔18相连通；所述一级尾气冷却器15分别与废水贮槽19、真空泵机组20相连通；

所述二级稀硫酸浓缩槽14分别与酸酸换热器21、中压蒸汽分配台16、稀硫酸洗涤塔18相连通，所述酸酸换热器21与浓硫酸中间槽22相连通，所述浓硫酸中间槽22通过浓酸冷却器23与甲烷氯化物生产装置5相连通，所述浓硫酸中间槽22还与双氧水加入装置24相连通；所述稀硫酸洗涤塔18顶部通过二级尾气冷却器25与废水贮槽19相连通，所述废水贮槽19通过废水循环泵26与稀硫酸洗涤塔18底部相连通；所述二级尾气冷却器25通过蒸汽喷射真空泵27与蒸汽冷却器28相连通，所述蒸汽冷却器28分别与真空泵机组20、废水贮槽19相连通，所述废水贮槽19与真空泵机组20相连通，所述废水贮槽19还通过废水输送泵29与废水处理站30相连通。

所述低沸有机物分离塔1与酸酸换热器21相连通，低沸有机物分离塔1与高沸有机物分离塔2之间设有稀硫酸中间槽31，所述稀硫酸中间槽31通过稀酸输送泵32与高沸有机物分离塔2相连通，所述高沸有机物分离塔2底部与净化酸中间槽33相连通，所述净化酸中间槽33分别与一级尾气冷却器15、一级稀硫酸浓缩槽13相连通，所述净化酸中间槽33与一级稀硫酸浓缩槽13之间设有净化稀酸输送泵34。

所述不含氧气体为氮气或二氧化碳。对于稀硫酸中易然易爆的低沸有机物，采用不含氧的气体(如氮气、二氧化碳等)气提分离工艺，是因为由于氯甲烷、二甲醚、甲醇在空气中的爆炸极限含量低≦3％，在含氧的环境中安全隐患大。

上述装置用于氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩工艺时，具体包括下述步骤：

(1)来自甲烷氯化物生产装置副产的80％～90％的稀硫酸计量(设计值的10％～120％)，加压(0.2MPa～0.5MPa)送入酸酸换热器21与来自二级稀硫酸浓缩槽14的高温浓硫酸换热后进入低沸有机物分离塔1，与来自塔釜的低压饱和蒸汽(0.1MPa～0.8MPa)和氮气在填料层内热质传递，低压饱和蒸汽直接加热稀硫酸至120℃，稀硫酸中的氯甲烷和二甲醚被气提出塔，在氮气保护下输送至蓄热式热力焚化炉7；塔釜脱除氯甲烷和二甲醚的稀硫酸自流至稀硫酸中间槽31中由稀酸输送泵32加压输送至高沸有机物分离塔2，与来自塔底的水蒸汽在填料层内热质传递，在-0.06MPa～-0.08MPa压力下，控制温度在170℃以下，稀硫酸中的硫酸甲酯被蒸发、分解，汽提出塔；出高沸有机物分离塔2塔顶的有机物和水蒸汽进入高沸物冷却器8，尾气中的有机物和水蒸汽被冷凝成废水收集至有机物收集槽10，出高沸物冷却器的少量可凝汽和大量的不凝气(二甲醚)进入水环真空泵机组9，最终的有机废气送出界区至蓄热式热力焚化炉；收集在有机物收集槽10中的废液经废液输送泵11送出界区去废液处理装置12；

(2)出高沸有机物分离塔2塔釜中高温硫酸溢流进入净化酸中间槽33，在一定的真空度(-0.09MPa)下闪蒸出部分水蒸汽进入一级尾气冷却器15冷凝；然后用净化稀酸输送泵34把脱除有机物的稀硫酸送入一级稀硫酸浓缩槽13，在中压蒸汽(1.6MPa～2.0MPa)加热下，在真空条件下(-0.09MPa)，浓缩釜中多个浓缩室内的酸液在较低温度下沸腾蒸发，浓度逐级提高，各级浓缩室的隔板阻止了酸液的回流，保证了酸液和加热管之间的最大平均温差，充分利用了钽管表面的加热面积，从而使最后一级浓缩室流出的硫酸达到86％；一级稀硫酸浓缩槽13蒸发出的水蒸汽进入一级尾气冷却器15冷凝，不凝气进入真空泵机组20；冷凝的含硫酸废水收集在废水贮槽19中；

(3)出一级稀硫酸浓缩槽13的86％硫酸溢流进入二级稀硫酸浓缩槽14，在更高真空条件(-0.1MPa)下，二级浓缩釜中多个浓缩室内的酸液在较低温度下沸腾蒸发，浓度逐级提高，各级浓缩室的隔板阻止了酸液的回流，保证了酸液和加热管之间的最大平均温差，充分利用了钽管表面的加热面积，从而使最后一级浓缩室流出的硫酸达到96％；96％高温硫酸溢流经过酸酸换热器21回收部分热能，最后进入浓硫酸中间槽22，计量加入双氧水(27.5％～50％)脱色，浓缩完成的成品的硫酸经冷却返回甲烷氯化物生产装置5循环利用；

(4)二级稀硫酸浓缩槽14蒸发出的水蒸汽和硫酸蒸汽进入稀硫酸洗涤塔18，洗涤的稀硫酸溢流出洗涤塔釜进入一级稀硫酸浓缩槽13，洗涤后的水蒸汽进入二级尾气冷却器25中冷凝，冷却后的不凝气体先进入蒸汽喷射真空泵27，再进入真空泵机组20；冷凝的含硫酸废水收集在废水贮槽19中，经废水输送泵29送至废水处理站30集中处理，尾气中的不凝气体经真空泵机组20排出。

Claims (10)

1.一种氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩装置，其特征在于：所述净化浓缩装置包括相互连通的有机物分离净化系统和稀硫酸真空浓缩系统，所述机物分离净化系统包括顺次连通的低沸有机物分离塔和高沸有机物分离塔，所述低沸有机物分离塔分别与低压饱和蒸汽供应装置、不含氧气体储存装置相连通；所述高沸有机物分离塔与低压饱和蒸汽供应装置相连通；所述稀硫酸真空浓缩系统与甲烷氯化物生产装置相连通。

2.根据权利要求1所述的氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩装置，其特征在于：所述稀硫酸真空浓缩系统为单级或二级或三级浓缩。

3.根据权利要求1或2所述的氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩装置，其特征在于：所述低沸有机物分离塔顶部与低沸物冷却器相连通，所述低沸物冷却器与蓄热式热力焚化炉相连通；所述高沸有机物分离塔顶部与高沸物冷却器相连通，所述高沸物冷却器与水环真空泵机组相连通，所述水环真空泵机组与蓄热式热力焚化炉相连通。

4.根据权利要求3所述的氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩装置，其特征在于：所述高沸物冷却器与有机物收集槽相连通，所述有机物收集槽通过废液输送泵与废液处理装置相连通。

5.根据权利要求1所述的氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩装置，其特征在于：所述稀硫酸真空浓缩系统包括顺次连通的一级稀硫酸浓缩槽和二级稀硫酸浓缩槽，所述一级稀硫酸浓缩槽分别与一级尾气冷却器、中压蒸汽分配台相连通，所述中压蒸汽分配台与中压蒸汽供应装置相连通，所述一级稀硫酸浓缩槽还与稀硫酸洗涤塔相连通；所述一级尾气冷却器分别与废水贮槽、真空泵机组相连通；

所述二级稀硫酸浓缩槽分别与酸酸换热器、中压蒸汽分配台、稀硫酸洗涤塔相连通，所述酸酸换热器与浓硫酸中间槽相连通，所述浓硫酸中间槽通过浓酸冷却器与甲烷氯化物生产装置相连通，所述浓硫酸中间槽还与双氧水加入装置相连通；所述稀硫酸洗涤塔顶部通过二级尾气冷却器与废水贮槽相连通，所述废水贮槽通过废水循环泵与稀硫酸洗涤塔底部相连通；所述二级尾气冷却器通过蒸汽喷射真空泵与蒸汽冷却器相连通，所述蒸汽冷却器分别与真空泵机组、废水贮槽相连通，所述废水贮槽与真空泵机组相连通，所述废水贮槽还通过废水输送泵与废水处理站相连通。

6.根据权利要求5所述的氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩装置，其特征在于：所述低沸有机物分离塔与酸酸换热器相连通，低沸有机物分离塔与高沸有机物分离塔之间设有稀硫酸中间槽，所述稀硫酸中间槽通过稀酸输送泵与高沸有机物分离塔相连通，所述高沸有机物分离塔底部与净化酸中间槽相连通，所述净化酸中间槽分别与一级尾气冷却器、一级稀硫酸浓缩槽相连通，所述净化酸中间槽与一级稀硫酸浓缩槽之间设有净化稀酸输送泵。

7.根据权利要求1所述的氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩装置，其特征在于：所述不含氧气体为氮气或二氧化碳。

8.一种权利要求1所述装置用于氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩工艺，其特征在于所述工艺路线为：来自氯甲烷净化工段的80％～90％硫酸先进入低沸物分离塔，采用不含氧气体进行气提分离，在低沸物分离塔加入适量的低压饱和蒸汽直接加热稀硫酸至100～130℃；经低沸物分离塔处理后的稀硫酸进入高沸物分离塔，在-0.06MPa～-0.08MPa压力下，采用低压饱和蒸汽直接加热汽提，控制温度在170℃以下；将脱除有机物的稀硫酸送入稀硫酸真空浓缩系统，在中压蒸汽加热下，在更低的真空度条件下，通过单级或二级或三级浓缩，浓缩至93％～96％浓度。

9.根据权利要求8所述氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩工艺，其特征在于：所述低沸有机物分离塔顶部与低沸物冷却器相连通，所述低沸物冷却器与蓄热式热力焚化炉相连通；所述高沸有机物分离塔顶部与高沸物冷却器相连通，所述高沸物冷却器与水环真空泵机组相连通，所述水环真空泵机组与蓄热式热力焚化炉相连通；所述高沸物冷却器与有机物收集槽相连通，所述有机物收集槽通过废液输送泵与废液处理装置相连通；

所述稀硫酸真空浓缩系统包括顺次连通的一级稀硫酸浓缩槽和二级稀硫酸浓缩槽，所述一级稀硫酸浓缩槽分别与一级尾气冷却器、中压蒸汽分配台相连通，所述中压蒸汽分配台与中压蒸汽供应装置相连通，所述一级稀硫酸浓缩槽还与稀硫酸洗涤塔相连通；所述一级尾气冷却器分别与废水贮槽、真空泵机组相连通；

所述二级稀硫酸浓缩槽分别与酸酸换热器、中压蒸汽分配台、稀硫酸洗涤塔相连通，所述酸酸换热器与浓硫酸中间槽相连通，所述浓硫酸中间槽通过浓酸冷却器与甲烷氯化物生产装置相连通，所述浓硫酸中间槽还与双氧水加入装置相连通；所述稀硫酸洗涤塔顶部通过二级尾气冷却器与废水贮槽相连通，所述废水贮槽通过废水循环泵与稀硫酸洗涤塔底部相连通；所述二级尾气冷却器通过蒸汽喷射真空泵与蒸汽冷却器相连通，所述蒸汽冷却器分别与真空泵机组、废水贮槽相连通，所述废水贮槽与真空泵机组相连通，所述废水贮槽还通过废水输送泵与废水处理站相连通；

所述低沸有机物分离塔与酸酸换热器相连通，低沸有机物分离塔与高沸有机物分离塔之间设有稀硫酸中间槽，所述稀硫酸中间槽通过稀酸输送泵与高沸有机物分离塔相连通，所述高沸有机物分离塔底部与净化酸中间槽相连通，所述净化酸中间槽分别与一级尾气冷却器、一级稀硫酸浓缩槽相连通，所述净化酸中间槽与一级稀硫酸浓缩槽之间设有净化稀酸输送泵。

10.根据权利要求9所述氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩工艺，其特征在于包括下述步骤：

(1)来自甲烷氯化物生产装置副产的80％～90％的稀硫酸计量，加压送入酸酸换热器与来自二级稀硫酸浓缩槽的高温浓硫酸换热后进入低沸有机物分离塔，与来自塔釜的饱和蒸汽和氮气在填料层内热质传递，稀硫酸中的氯甲烷和二甲醚被气提出塔，在氮气保护下输送至蓄热式热力焚化炉；塔釜脱除氯甲烷和二甲醚的稀硫酸自流至稀硫酸中间槽中由稀酸输送泵加压输送至高沸有机物分离塔，与来自塔底的水蒸汽在填料层内热质传递，稀硫酸中的硫酸甲酯被蒸发、分解，汽提出塔；出高沸有机物分离塔塔顶的有机物和水蒸汽进入高沸物冷却器，尾气中的有机物和水蒸汽被冷凝成废水收集至有机物收集槽，出高沸物冷却器的少量可凝汽和大量的不凝气进入水环真空泵机组，最终的有机废气送出界区至蓄热式热力焚化炉；收集在有机物收集槽中的废液经废液输送泵送出界区去废液处理装置；

(2)出高沸有机物分离塔塔釜中高温硫酸溢流进入净化酸中间槽，在一定的真空度下闪蒸出部分水蒸汽进入一级尾气冷却器冷凝；然后用净化稀酸输送泵把脱除有机物的稀硫酸送入一级稀硫酸浓缩槽，使最后一级浓缩室流出的硫酸达到86％；一级稀硫酸浓缩槽蒸发出的水蒸汽进入一级尾气冷却器冷凝，不凝气进入真空泵机组；冷凝的含硫酸废水收集在废水贮槽中；

(3)出一级稀硫酸浓缩槽的86％硫酸溢流进入二级稀硫酸浓缩槽，使最后一级浓缩室流出的硫酸达到96％；96％高温硫酸溢流经过酸酸换热器回收部分热能，最后进入浓硫酸中间槽，计量加入双氧水脱色，浓缩完成的成品的硫酸经冷却返回甲烷氯化物生产装置循环利用；

(4)二级稀硫酸浓缩槽蒸发出的水蒸汽和硫酸蒸汽进入稀硫酸洗涤塔，洗涤的稀硫酸溢流出洗涤塔釜进入一级稀硫酸浓缩槽，洗涤后的水蒸汽分别进入二级水蒸汽冷凝器中冷凝，冷却后的不凝气体先进入蒸汽喷射真空泵，再进入真空泵机组；冷凝的含硫酸废水收集在废水贮槽中，经废水输送泵送至废水处理站集中处理，尾气中的不凝气体经真空泵机组排出。