CN114288823A - 甲基氯硅烷合成产生的尾气中氯甲烷的处理方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甲基氯硅烷合成产生的尾气中氯甲烷的处理方法和装置，方法包括：回收甲基氯硅烷合成中产生的高沸物，高沸物是指沸点大于或等于140℃的液相副产物；将高沸物温度控制在0‑15℃；将甲基氯硅烷合成产生的尾气通入高沸物中进行吸收。通过甲基氯硅烷合成中产生的高沸物来吸收尾气中的氯甲烷，高沸物还可以进行解吸将氯甲烷解吸出来回收利用，实现废气有序排放，既可以降低污染，又可提高氯甲烷的资源化利用，使得甲基氯硅烷合成中产生的高沸物得到利用，通过甲基氯硅烷合成中产生的高沸物来吸收不需要其他吸收剂，实现尾气资源化利用的同时，减少污染，可以降低尾气净化成本，提高系统运行效率，减少三废排放。

Description

甲基氯硅烷合成产生的尾气中氯甲烷的处理方法和装置
技术领域
本发明属于有机硅技术领域，具体涉及一种甲基氯硅烷合成产生的尾气中氯甲烷的处理方法和装置。
背景技术
在有机硅单体及中间品生产过程中伴随有大量废气产生，废气直接高空排放或焚烧处理，废气中大量有用组分损失，会严重污染环境，不能实现尾气资源化利用，导致尾气处理成本高。
发明内容
本发明实施例的目的是提供一种甲基氯硅烷合成产生的尾气中氯甲烷的处理方法和装置。
第一方面，本发明实施例提供了一种甲基氯硅烷合成产生的尾气中氯甲烷的处理方法，包括：
回收甲基氯硅烷合成中产生的高沸物，所述高沸物是指沸点大于或等于140℃的液相副产物；
将高沸物温度控制在0-15℃；
将甲基氯硅烷合成产生的尾气通入高沸物中进行吸收。
其中，还包括：
对吸收氯甲烷的高沸物进行解吸。
其中，对吸收氯甲烷的高沸物进行解吸的步骤包括：
将吸收甲基氯硅烷的高沸物通过解吸塔进行解吸，得到解吸后的高沸物和氯甲烷；
利用解吸后的高沸物对待解吸的高沸物进行加热。
其中，所述高沸物包括：ClMe2SiSiCl3、ClMe2SiSiMe2Cl、Cl2MeSiSiMeCl2、ClMe2SiSiMeCl2、ClEt2SiSiEtCl2、Cl2MeSiCH2SiMeCl2、ClMe2SiCH2SiMeCl2与Cl2MeSiCH2CH2SiMeCl2。
其中，所述高沸物包括：
含有Si-CH2-CH2-Si键、Si-CH2-Si键和Si-Si键中至少一种键的化合物的混合物。
其中，所述高沸物的粘度小于或等于1mPa·s。
其中，所述高沸物的流量为(2-7)m3/h，尾气的流量为(200-500)Nm3/h。
第二方面，本发明实施例提供了一种甲基氯硅烷合成产生的尾气中氯甲烷的处理装置，包括：
回收装置，用于回收甲基氯硅烷合成中产生的高沸物；
温度调节装置，用于将高沸物温度控制在0-15℃；
吸收塔，用于通过高沸物对甲基氯硅烷合成产生的尾气进行吸收。
其中，还包括：
解吸装置，用于对吸收氯甲烷的高沸物进行解吸。
其中，所述解吸装置包括：
解吸塔，用于将吸收甲基氯硅烷的高沸物进行解吸；
换热装置，用于利用解吸后的高沸物对待解吸的高沸物进行加热。
本发明实施例中的甲基氯硅烷合成产生的尾气中氯甲烷的处理方法，包括：回收甲基氯硅烷合成中产生的高沸物，所述高沸物是指氯硅烷合成过程中沸点大于或等于140℃的液相副产物；将高沸物温度控制在0-15℃；将甲基氯硅烷合成产生的尾气通入高沸物中进行吸收。在本发明实施例的甲基氯硅烷合成产生的尾气中氯甲烷的处理方法中，通过甲基氯硅烷合成中产生的高沸物来吸收尾气中的氯甲烷，吸收氯甲烷的高沸物还可以进行解吸将氯甲烷解吸出来回收利用，既可以降低污染，又可以提高氯甲烷的利用率，可以使得甲基氯硅烷合成中产生的高沸物得到利用，通过甲基氯硅烷合成中产生的高沸物来吸收不需要其他吸收剂，实现尾气资源化利用的同时，减少污染，可以降低尾气净化成本，提高系统运行效率，减少三废排放。
附图说明
图1为处理装置的一个连接示意图；
图2为尾气吸收实验测定装置的一个连接示意图。
附图标记
吸收塔1；贫液冷却器2；富液泵3；
双效换热器4；解吸塔5；
脱吸冷凝器6；脱吸回流槽7；脱吸回流泵8；
回收装置10；温度调节装置11。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
合成甲基氯硅烷采用直接法工艺，在合成过程中，一氯甲烷与硅粉在流化床反应器中经铜系催化剂催化生成以二甲基二氯硅烷为主的混合氯硅烷单体，反应温度280-310℃。氯硅烷合成反应中部分氯甲烷经高温裂解生成大量碳、烃，同时部分氯甲烷、烃类、水(微量)与硅粉发生反应生成一系列高沸点的化合物(含少量高沸点液态烃、硅氧烷、烃基二硅烷和氯烃基氯硅烷等)。
反应生成的混合氯硅烷单体、高沸点的化合物、气态烃及未反应的氯甲烷、氮气(粉体输送中补入)统称合成气，合成气经旋风分离器(除尘率99％左右)脱除大部分粉尘，再经湿法除尘/精馏二合一的洗涤塔进行洗涤；
洗涤后，洗涤塔的塔釜含有触体的高沸产物经闪蒸釜的闪蒸回收全部二甲基二氯硅烷及温度120-180℃的高沸产物，闪蒸釜中的闪蒸残液经重力沉降回收得到的清液(沸点>180℃)与闪蒸液(闪蒸回收的二甲基二氯硅烷及高沸产物)合并后再经切分塔分离，切分塔塔底的产物可以作为本发明中的高沸物，也即是本发明中用于吸收甲基氯硅烷合成产生的尾气中氯甲烷的吸收剂，切分塔塔底的产物高沸物的沸点大于140℃，高沸物中可以包括：ClMe2SiSiCl3、ClMe2SiSiMe2Cl、Cl2MeSiSiMeCl2、ClMe2SiSiMeCl2、ClEt2SiSiEtCl2、Cl2MeSiCH2SiMeCl2、ClMe2SiCH2SiMeCl2与Cl2MeSiCH2CH2SiMeCl2，其中，Me表示甲基、Et表示乙基。
洗涤塔塔顶的不凝气经氯甲烷塔回收氯甲烷后，氯甲烷塔塔顶的不凝气即为合成尾气；
洗涤塔塔顶的液相产物进入粗单体分离塔进行氯甲烷、混合单体的分离，混合单体进入粗单体分离塔分离，粗单体分离塔的塔釜产物送至混合单体精馏分离单元进行精馏分离，混合单体精馏分离单元塔顶产生的不凝气为精馏尾气。
本发明实施例的甲基氯硅烷合成产生的尾气中氯甲烷的处理方法，包括：
回收甲基氯硅烷合成中产生的高沸物，所述高沸物是指沸点大于或等于140℃的液相副产物；高沸物可以为上述切分塔塔底的产物；
将高沸物温度控制在0-15℃；
将甲基氯硅烷合成产生的尾气通入高沸物中进行吸收，高沸物作为吸收剂吸收尾气中的氯甲烷，尾气可以包括上述合成尾气和精馏尾气中的一种或两种。
在本发明实施例的甲基氯硅烷合成尾气中氯甲烷的处理方法中，通过甲基氯硅烷合成中产生的高沸物来吸收尾气中的氯甲烷，吸收氯甲烷的高沸物还可以进行解吸将氯甲烷解吸出来回收利用，既可以降低污染，又可以提高氯甲烷的利用率，可以使得甲基氯硅烷合成中产生的高沸物得到利用，通过甲基氯硅烷合成中产生的高沸物来吸收不需要其他吸收剂，实现尾气资源化利用的同时，减少污染，可以降低尾气净化成本，提高系统运行效率，减少三废排放。将甲基氯硅烷合成产生的尾气包括上述合成尾气和精馏尾气中的至少一种。
可选地，在通过高沸物吸收甲基氯硅烷合成产生的尾气中氯甲烷的过程中，可以将高沸物在180℃下蒸馏处理，进一步除去高沸物中的一些低沸点组分，再作为吸收剂来吸收氯甲烷，提高高沸物的沸点以及吸收效果。
在一些实施例中，方法还可以包括：
对吸收氯甲烷的高沸物进行解吸。
可以通过解吸塔对吸收氯甲烷的高沸物进行解吸，氯甲烷从高沸物中解吸出来回收利用，可以提高氯甲烷的利用率，解吸后的高沸物可以继续进行尾气的吸收，不需要其他吸收剂，实现尾气资源化利用。
在一些实施例中，对吸收氯甲烷的高沸物进行解吸的步骤可以包括：
将吸收甲基氯硅烷的高沸物通过解吸塔进行解析，得到解吸后的高沸物和氯甲烷；
利用解吸后的高沸物对待解吸的高沸物进行加热。
将吸收甲基氯硅烷的高沸物解吸之后，得到解吸后的高沸物和氯甲烷可以重新利用，解吸后的高沸物温度较高，可以利用解吸后的高沸物可以对待解吸的高沸物进行加热，降低能耗。解吸出的氯甲烷可以进行分离净化后参与氯硅烷的合成。
可选地，所述高沸物可以包括：ClMe2SiSiCl3、ClMe2SiSiMe2Cl、Cl2MeSiSiMeCl2、ClMe2SiSiMeCl2、ClEt2SiSiEtCl2、Cl2MeSiCH2SiMeCl2、ClMe2SiCH2SiMeCl2与Cl2MeSiCH2CH2SiMeCl2，其中，Me表示甲基、Et表示乙基。
可选地，所述高沸物可以包括：含有Si-CH2-CH2-Si键、Si-CH2-Si键和Si-Si键中至少一种键的化合物的混合物。
可选地，所述高沸物的粘度可以小于或等于1mPa·s，有利于与尾气的接触吸收，提高吸收效果和速率。
在一些实施例中，所述高沸物的流量可以为(2-7)m3/h，尾气的流量可以为(200-500)Nm3/h。比如，所述高沸物的流量可以为6m3/h，尾气的流量可以为400Nm3/h，可以根据尾气的具体情况选择，以便起到更好的吸收效果。
下面通过试验测定来对本发明进行进一步说明。
1)有机硅尾气吸收实验测定
如图2所示，有机硅尾气吸收实验测定装置包括：21－流量计；22－一级尾气吸收器；23－二级尾气吸收器；含有可回收组分的尾气通过导管24、经流量计21、导管25定量进入一级尾气吸收器22(容积1000ml，后同)，在此尾气中大部分CH3Cl、氯硅烷被定量吸收剂(500mL，组成已知)吸收；未被吸收的废气以鼓泡形式通过液层经导管26进入二级尾气吸收器23，气体中剩余的CH3Cl、氯硅烷被吸收剂完全吸收，惰性气体由气体导管27排出。
吸收实验证明N2、CH4、CO2在测定条件下的溶解度非常小，可认为是惰性气体，并由此计算气体中各可溶性组分吸收率
Figure BDA0003454389230000061
Figure BDA0003454389230000062
Y2为吸收前组分含量(摩尔比，后同)，Y1为吸收后组分含量。
2)合成尾气吸收实验效果对比
试验条件：1)压力：常压；2)温度t：10℃；3)时间t：20min；
表1合成尾气吸收前后组成对比表
Figure BDA0003454389230000063
其中，X为其他烃类化合物。
3)精馏尾气吸收
试验条件：1)压力：常压；2)温度t：10℃；3)时间t：20min；
表2精馏尾气吸收前后尾气组成对比表
Figure BDA0003454389230000064
Figure BDA0003454389230000071
其中，M1—CH3SiCl3；M2—(CH3)2SiCl2；M3—(CH3)3SiCl；MH—CH3HSiCl2；M2H—(CH3)2HSiCl；M4—(CH3)4Si；X-烃类化合物。
通过上述表中吸收剂吸收合成尾气和精馏尾气的试验测试结果可知，吸收剂对合成尾气和精馏尾气中CH3Cl的吸收效果较好，对于精馏尾气中的M1、M2、M3、M4以及MH、M2H的吸收效果也比较好。
如图1所示，本发明实施例了提供一种甲基氯硅烷合成产生的尾气中氯甲烷的处理装置，包括：
回收装置10，用于回收甲基氯硅烷合成中产生的高沸物；
温度调节装置，用于将高沸物温度控制在0-15℃；
吸收塔1，用于通过高沸物对甲基氯硅烷合成产生的尾气进行吸收。
通过回收装置10可以回收甲基氯硅烷合成中产生的高沸物，温度调节装置11可以将高沸物温度控制在0-15℃，温度调节装置11可以包括冷却器，通过冷却器可以将高沸物温度降温至0-15℃，吸收塔1可以通过高沸物对甲基氯硅烷合成产生的尾气进行吸收，可以在吸收塔1的顶部进料后加入高沸物，可以将尾气从吸收塔1的底部进入，进而可以通过高沸物吸收尾气中的氯甲烷。本发明实施例中的甲基氯硅烷合成产生的尾气中氯甲烷的处理装置可以应用于上述实施例中甲基氯硅烷合成产生的尾气中氯甲烷的处理方法。
在一些实施例中，装置还可以包括：
解吸装置，用于对吸收氯甲烷的高沸物进行解吸。
通过解吸装置可以对吸收氯甲烷的高沸物进行解吸。
解吸装置可以包括解吸塔5，可以通过解吸塔5对吸收氯甲烷的高沸物进行解吸，氯甲烷从高沸物中解吸出来回收利用，可以提高氯甲烷的利用率，解吸后的高沸物可以继续进行尾气的吸收，不需要其他吸收剂，实现尾气资源化利用。
在另一些实施例中，所述解吸装置可以包括：
解吸塔5，可以用于将吸收甲基氯硅烷的高沸物进行解吸；
换热装置，可以用于利用解吸后的高沸物对待解吸的高沸物进行加热。
通过解吸塔5可以将吸收甲基氯硅烷的高沸物进行解吸，换热装置可以包括换热器，通过换热装置可以利用解吸后的高沸物对待解吸的高沸物进行加热。将吸收甲基氯硅烷的高沸物解析之后，得到解吸后的高沸物和氯甲烷可以重新利用，解吸后的高沸物温度较高，可以利用解吸后的高沸物可以对待解吸的高沸物进行加热，降低能耗。解吸出的氯甲烷可以进行分离净化后参与氯硅烷的合成。
在吸收过程中，尾气a不经增压可以直接由塔底进入吸收塔1，来自解吸塔5再生后的低温(10℃)吸收剂在吸收塔内与尾气逆流接触，尾气a中的CH3Cl和/或氯硅烷可以被高沸选择性的吸收，吸收塔1的塔顶的惰性气体b经废气总管送至焚烧系统进行焚烧处理，除去有机污染物。吸收塔1的塔底富含CH3Cl和/或氯硅烷的富液经富液泵3加压至0.55MPa后送至解吸塔5。可以设置吸收剂补给系统，可在开车初期或吸收塔液位低时自动补加新鲜吸收剂。
解吸装置可以包括：解吸塔5、脱吸冷凝器6、脱吸回流槽7、脱吸回流泵8、双效换热器4、贫液冷却器2，解吸塔5的操作压力可以为0.5MPaG。来自富液泵3出口的液体经双效换热器4预热至泡点(约95℃左右，系统压力在0.55MPaG时的值，下同)进入解吸塔5，解吸塔5采用导热油加热(釜温约200℃)；解吸塔5的塔顶馏出低温冷凝液(冷凝温度约16℃)经脱吸回流泵8部分回流，其余冷凝液c可以直接送到氯硅烷单体合成粗单体塔进行提纯从而实现目标组分提纯、回收。解吸塔5的顶部的不凝气与吸收塔1的顶部尾气汇入废气总管。解吸塔5中的解吸后的贫液经双效换热器4、贫液冷却器2降温至5℃-40℃后可以进入吸收塔1循环使用。解吸塔5中的解吸后的贫液d可以排除，贫液流动压头可以由脱吸系统与吸收系统压差提供，可以不再设贫液循环泵。
双效换热器4可以将来自吸收塔1的低温(10～25℃)富液与解吸塔5的塔釜高温贫液(约200℃)进行换热预热至泡点(约95℃)，以减少解吸塔再沸器热负荷，实现节能降耗目的。
可以通过自控系统控制吸收塔、解吸塔的液位、流量、压力和温度，实现吸收塔釜液位、进塔循环吸收吸收剂流量、循环吸收剂入塔温度的自动控制。可以通过自控系统控制解吸塔的液位、流量、压力和温度，实现脱解吸釜液位与温度，塔顶回流槽液位、回流量的自动控制。
本发明采用氯硅烷单体精馏工序副产高沸为吸收剂，吸收剂与待吸收物料来源相同，且在常压下对CH3Cl、甲基氯硅烷具有最佳的吸收率，吸收工艺简单、对工艺条件要求低。
吸收剂采用氯硅烷单体精馏工序的副产高沸物，其具有：良好的互溶性。低温下能与液体态吸收物完全互溶，实现对挥发性氯硅烷的高效吸收；高分子量、高的沸点。高沸物吸收剂的沸点可以大于或等于140℃，作为吸收剂在吸收条件下具有相当低的蒸汽分压，吸收剂损失率极低，吸收率高；低粘度，高沸物吸收剂的动力粘度小于1mPa·s；性价比高，适用性强。以有机硅单体副产高沸为吸收剂，无需外购其他吸收剂，且能匹配现有单体精馏系统，对有机硅生产过程中的VOC气体均有良好的吸收效果；选用高效填料，投资收益率高，运行成本低；尾气吸收工艺采用常压吸收，系统不用另外增加尾气压缩机就可确保目标组分吸收率85％以上。与传统低温、高压工艺相比达到相同吸收效果其能耗仅为前者的10％左右，且不用增加制冷系统。与吸附、膜分离工艺相比，成本低，后期基本不用维护，可减少更换、处置吸附剂、分离膜的成本。系统吸收剂贫液与富液间设双效热换热器通过热耦合实现热能回收利用，节能率50％以上。除单独设解吸塔外可引入精馏系统，通过精馏系统可以对解吸后的气体进行分离，可实现氯甲烷与氯硅烷组分的分离回收，并实现吸收剂的再生，从而实现更大的经济效益。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本发明的保护之内。

Claims (10)

1.一种甲基氯硅烷合成产生的尾气中氯甲烷的处理方法，其特征在于，包括：
回收甲基氯硅烷合成中产生的高沸物，所述高沸物是指沸点大于或等于140℃的液相副产物；
将高沸物温度控制在0-15℃；
将甲基氯硅烷合成产生的尾气通入高沸物中进行吸收。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：
对吸收氯甲烷的高沸物进行解吸。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，对吸收氯甲烷的高沸物进行解吸的步骤包括：
将吸收甲基氯硅烷的高沸物通过解吸塔进行解析，得到解吸后的高沸物和氯甲烷；
利用解吸后的高沸物对待解吸的高沸物进行加热。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高沸物包括：
ClMe2SiSiCl3、ClMe2SiSiMe2Cl、Cl2MeSiSiMeCl2、ClMe2SiSiMeCl2、ClEt2SiSiEtCl2、Cl2MeSiCH2SiMeCl2、ClMe2SiCH2SiMeCl2与Cl2MeSiCH2CH2SiMeCl2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高沸物包括：
含有Si-CH2-CH2-Si键、Si-CH2-Si键和Si-Si键中至少一种键的化合物的混合物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高沸物的粘度小于或等于1mPa·s。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高沸物的流量为(2-7)m3/h，尾气的流量为(200-500)Nm3/h。
8.一种甲基氯硅烷合成产生的尾气中氯甲烷的处理装置，其特征在于，包括：
回收装置，用于回收甲基氯硅烷合成中产生的高沸物；
温度调节装置，用于将高沸物温度控制在0-15℃；
吸收塔，用于通过高沸物对甲基氯硅烷合成产生的尾气进行吸收。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，还包括：
解吸装置，用于对吸收氯甲烷的高沸物进行解吸。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述解吸装置包括：
解吸塔，用于将吸收甲基氯硅烷的高沸物进行解吸；
换热装置，用于利用解吸后的高沸物对待解吸的高沸物进行加热。
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