CN113683478A - 一种硫酸干燥水份和二甲醚不产生稀硫酸和二甲酯的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸干燥水份和二甲醚不产生稀硫酸和二甲酯的工艺，包括硫酸干燥塔以及水解脱轻塔，硫酸干燥塔的底部与真空精馏塔的中部相连，水解脱轻塔由上水解塔、下水解塔组成，真空精馏塔的顶部通过回流罐与上水解塔相连，下水解塔的底部的浓硫酸出口与浓硫酸干燥塔的上端相连，本装置结构简单，设计独特，实现高效的浓硫酸循环干燥，浓硫酸在高浓条件操作，提高了干燥效果，替代了传统的两塔或三塔硫酸干燥系统，减少了干燥台数，减少了占地面积，同时降低了成本和投资，实现了浓硫酸的循环利用，避免了产生难以处理的稀硫酸和硫酸二甲酯，干燥效率更高，节约成本，安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫酸干燥水份和二甲醚不产生稀硫酸和二甲酯的工艺。
背景技术
目前，浓硫酸的使用范围越来越广泛，是常用的化工原料之一，浓硫酸的干燥作为其生产工艺中至关重要的一步，其直接影响氯甲烷合成生产的质量，现有的浓硫酸循环干燥工艺方法多采用两塔或三塔的浓硫酸干燥方法，使得浓硫酸循环干燥的工序繁琐，效率低，使得生产成本大大增加，而很多小型生产厂家根本不增加处理设备，直接将生产过程中的废气废尘排放到大气中，造成严重的环境污染。
因此，开发一种硫酸干燥水份和二甲醚不产生稀硫酸和二甲酯的工艺，不但具有迫切的研究价值，也具有良好的经济效益和工业应用潜力，这正是本发明得以完成的动力所在和基础。
发明内容
本发明的目的是为了解决以上现有技术的不足，提供一种硫酸干燥水份和二甲醚不产生稀硫酸和二甲酯的工艺。
一种硫酸干燥水份和二甲醚不产生稀硫酸和二甲酯的工艺，包括硫酸干燥塔以及水解脱轻塔，所述的硫酸干燥塔的底部与真空精馏塔的中部相连，所述的水解脱轻塔由上水解塔、下水解塔组成，真空精馏塔的顶部通过回流罐与上水解塔相连，所述的下水解塔的底部的浓硫酸出口与浓硫酸干燥塔的上端相连。
作为进一步改进，所述的硫酸干燥塔选用板式塔或填料塔。
作为进一步改进，所述的真空精馏塔选用填料塔或板式塔。
作为进一步改进，所述的上水解塔与下水解塔相串联。
作为进一步改进，所述的上水解塔的下端与下水解塔的上端之间依次设有加热器、风机。
有益效果：
本装置结构简单，设计独特，实现高效的浓硫酸循环干燥，浓硫酸在高浓条件操作，提高了干燥效果，替代了传统的两塔或三塔硫酸干燥系统，减少了干燥台数，减少了占地面积，同时降低了成本和投资，实现了浓硫酸的循环利用，避免了产生难以处理的稀酸，回收甲醇可用做氯甲烷合成的原料循环利用，干燥效率更高，节约成本。
附图说明
图1是一种硫酸干燥水份和二甲醚不产生稀硫酸和二甲酯的工艺的总体结构示意图；
1.硫酸干燥塔2.真空精馏塔3.上水解塔4.下水解塔
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
如图1所示，一种硫酸干燥水份和二甲醚不产生稀硫酸和二甲酯的工艺，包括硫酸干燥塔1、真空精馏塔2、上水解塔3、下水解塔4。
一种硫酸干燥水份和二甲醚不产生稀硫酸和二甲酯的工艺，包括硫酸干燥塔以及水解脱轻塔，所述的硫酸干燥塔1的底部与真空精馏塔2的中部相连，所述的水解脱轻塔由上水解塔3、下水解塔4组成，真空精馏塔2的顶部通过回流罐与上水解塔3相连，所述的下水解塔4的底部的浓硫酸出口与浓硫酸干燥塔1的上端相连，所述的硫酸干燥塔1选用板式塔或填料塔，所述的真空精馏塔2选用填料塔或板式塔，所述的上水解塔3与下水解塔4相串联，所述的上水解塔3的下端与下水解塔4的上端之间依次设有加热器、风机。
如图1所示，本氯甲烷合成过程中的浓硫酸循环干燥系统的具体工作过程为：
一：经脱酸和脱醇后的粗氯甲烷气体，进入硫酸干燥塔的底部，与浓硫酸逆流接触，脱除二甲醚、甲醇和水，然后自塔顶离开进入压缩液化工段，硫酸干燥塔选用板式塔或填料塔，硫酸干燥塔操作温度为20～40摄氏度，操作压力为0.1～0.5MPa。
二：吸收了二甲醚、甲醇和水的浓硫酸，自塔釜采出与真空精馏塔采出的高温浓硫酸换热升温，然后进入真空精馏塔的中部，在升温过程中二甲醚和甲醇反应转化成硫酸二甲酯和单甲酯，其中二甲酯为有毒物质，真空精馏塔操作压力为0.09～0.096MPa，塔釜操作温度为130～150摄氏度，塔顶的操作温度为60～85摄氏度，
三：在真空精馏塔中，浓硫酸和硫酸二甲酯和氢甲酯等轻组分得到分离，塔釜采出浓硫酸，塔顶得到硫酸二甲酯和硫酸氢甲酯，二甲醚、甲醇和大部分水进入真空系统。
四：由真空精馏塔顶得到的硫酸二甲酯和氢甲酯，进入水解脱轻塔顶部的第一反应段，与水发生水解反应得到浓硫酸和甲醇，然后进入第二反应段继续反应，气相甲醇进入冷凝换热器回收，水解脱轻塔反应段操作压力常压，操作温度为80～90摄氏度，水解脱轻塔段操作压力为0.09～0.096MPa，操作温度为130～150摄氏度。
五：反应完全的液相进入水解脱轻他的底部，真空脱除甲醇和水得到较高浓度的浓硫酸，采出后循环利用，另外需要及时向系统中补充少量所损失的浓硫酸，实现了浓硫酸的循环利用，避免了产生难以处理的稀酸，回收甲醇可用做氯甲烷合成的原料循环利用，干燥效率更高，节约成本。
A：粗氯甲烷气体，杂质成分二甲醚，甲醇和水。
B：粗氯甲烷气体。
C：不凝气，主要成分为二甲醚、甲醇和水，进真空系统。
D：冷凝液，主要成分为甲醇和水，去甲醇回收系统。
E：工艺水，根据硫酸二甲酯水解量进行配料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种硫酸干燥水份和二甲醚不产生稀硫酸和二甲酯的工艺，其特征在于，包括硫酸干燥塔以及水解脱轻塔，所述的硫酸干燥塔的底部与真空精馏塔的中部相连，所述的水解脱轻塔由上水解塔、下水解塔组成，真空精馏塔的顶部通过回流罐与上水解塔相连，所述的下水解塔的底部的浓硫酸出口与浓硫酸干燥塔的上端相连。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸干燥水份和二甲醚不产生稀硫酸和二甲酯的工艺，其特征在于，所述的硫酸干燥塔选用板式塔或填料塔。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸干燥水份和二甲醚不产生稀硫酸和二甲酯的工艺，其特征在于，所述的真空精馏塔选用填料塔或板式塔。
4.根据权利要求1所述的一种硫酸干燥水份和二甲醚不产生稀硫酸和二甲酯的工艺，其特征在于，所述的上水解塔与下水解塔相串联。
5.根据权利要求1所述的一种硫酸干燥水份和二甲醚不产生稀硫酸和二甲酯的工艺，其特征在于，所述的上水解塔的下端与下水解塔的上端之间依次设有加热器、风机。
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