JP2005288431A - 乾燥ガスの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 水分を含む湿潤ガス(B)を濃硫酸(C)と接触させて、硫酸ミストを多く発生させることなく乾燥ガス(A)を得る方法を開発する。
【解決手段】 本発明の製造方法は、湿潤ガス(B)を二酸化硫黄濃度３０ｐｐｍ以下の濃硫酸(C)と接触させて乾燥させることを特徴とする。好ましくは、湿潤ガス(B)が塩素を含むものである。乾燥塔(5)を用い、その塔底(51)から湿潤ガス(B)を供給し、乾燥塔(5)の内部を塔底(51)から塔頂(52)に向けて流通させると共に、塔頂(52)側から濃硫酸(C)を供給し、塔底(51)に向けて流通させて、乾燥塔(5)の内部で接触させる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、乾燥ガスの製造方法に関し、詳しくは水分を含む湿潤ガスを濃硫酸と接触させて乾燥させて、乾燥ガスを製造する方法に関する。

水分を含む湿潤ガス(B)から水分を除去して乾燥ガス(A)を得る方法としては、湿潤ガス(B)を濃硫酸(C)と接触させる方法が知られており、具体的には、例えば図１に示すような乾燥塔(5)を用い、その塔底(51)側から湿潤ガス(B)を供給して乾燥塔(5)内を塔頂(52)に向けて流通させると共に、塔頂(52)側から塔底(51)に向けて濃硫酸(C)を流通させ、塔(5)内で湿潤ガス(B)を濃硫酸(C)と接触させる方法が挙げられる（特許文献１：特開２００３−１８１２３５号公報）。この方法によれば、湿潤ガス(B)に含まれる水分は濃硫酸(C)に吸収されるので、塔頂(52)からは水分を含まない乾燥ガス(A)を得ることができる。

かかる方法において、湿潤塩素ガス(B)に含まれる水分を十分に吸収させるには、例えば泡鐘トレイ(53)や、充填物を充填した充填物層(54)などを乾燥塔(5)内に設け、湿潤ガス(B)が濃硫酸(C)と十分な面積で、十分な時間をかけて接触するようにすることが好ましい。ところが、塔(5)内で湿潤ガス(B)と濃硫酸(C)とが接触すると、硫酸ミストが発生し、乾燥ガス(A)に同伴され易いという問題があった。

特開２００３−１８１２３５号公報

そこで本発明者は、湿潤ガス(B)を濃硫酸(C)と接触させて、硫酸ミストを多く発生させることなく乾燥ガス(A)が得られる方法を開発するべく鋭意検討した結果、二酸化硫黄〔ＳＯ₂〕濃度３０ｐｐｍ以下の濃硫酸(C)を用いることで、硫酸ミストの発生量を少なくし得ることを見出し、本発明に至った。

すなわち本発明は、水分を含む湿潤ガス(B)を二酸化硫黄濃度３０ｐｐｍ以下の濃硫酸(C)と接触させることを特徴とする乾燥ガス(A)の製造方法を提供するものである。

本発明の方法によれば、湿潤ガス(B)を濃硫酸(C)と接触させて、硫酸ミストの少ない乾燥ガス(A)を得ることができる。

本発明の製造方法に適用される湿潤ガス(B)は、例えば塩素、窒素、酸素、水素、アルゴン、ヘリウム、一酸化炭素などの硫酸に対して不活性なガス成分を主成分とし、これらの含有量が体積百分率で５０％以上含むガスであり、二酸化炭素、塩化水素などのような水に可溶なガス成分を含むものであってもよい。湿潤ガス(B)が塩素〔Ｃｌ₂〕を含むものである場合には、この塩素〔Ｃｌ₂〕が、湿潤ガス(B)中の水〔Ｈ₂Ｏ〕および濃硫酸中の二酸化硫黄〔ＳＯ₂〕と式（１）
ＳＯ₂ ＋ Ｃｌ₂ ＋ ２Ｈ₂Ｏ → Ｈ₂ＳＯ₄ ＋ ２ＨＣｌ （１）
に従って反応して硫酸〔Ｈ₂ＳＯ₄〕が生成するためか、硫酸ミストが発生し易いため、本発明の製造方法が好ましく適用され、塩素を体積百分率で５０％以上含む湿潤ガス(B)に特に好ましく適用される。

湿潤ガス(B)に含まれる水分の含有量は、体積百分率で通常０．１％〜１０％、好ましくは０．２％〜５％である。

本発明の製造方法で用いられる濃硫酸(C)としては、濃度が質量百分率で通常９０％以上、好ましくは９７％以上のものが使用され、二酸化硫黄〔ＳＯ₂〕濃度が質量百万分率で３０ｐｐｍ以下である。このような二酸化硫黄濃度の濃硫酸(C)は、例えば二酸化硫黄濃度の高い濃硫酸を空気、窒素ガスなどの不活性ガスと接触させて不活性ガス中に二酸化硫黄を放散させる方法によって得ることができる。また、市販の濃硫酸や、工業用として通常使用されている濃硫酸の中には、本発明で規定する二酸化硫黄濃度の濃硫酸もあるので、このような濃硫酸を適宜選択して使用してもよい。

湿潤ガス(B)を濃硫酸(C)と接触させるには、例えば通常と同様に、図１に示すような乾燥塔(5)を用いればよい。この乾燥塔(5)では、その塔底(51)から湿潤ガス(B)を供給し、乾燥塔(5)の内部を塔底(51)から塔頂(52)に向けて流通させる。これと同時に、塔頂(52)側から濃硫酸(C)を供給し、塔底(51)に向けて流通させて、乾燥塔(5)の内部で湿潤ガス(B)を濃硫酸(C)と接触させる。塔頂(52)側の供給口(101)からは濃硫酸(C)が塔底(51)に向けて供給される。濃硫酸(C)は、供給口(101)から、噴霧により霧状の濃硫酸(C1)として供給してもよいが、硫酸ミストのより少ない乾燥ガス(A)が容易に得られる点で、供給口(101)から、そのまま流下させて供給することが好ましい。

図１に示す乾燥塔(5)は、湿潤ガス(B)と濃硫酸(C)とが十分な面積で接触できるよう、その内部に、供給口(101)の下方に泡鐘トレイ(53)が設けられ、その更に下方には充填物が充填された充填物層(54)が設けられている。供給口(101)から供給された濃硫酸(C)は泡鐘トレイ(53)を通過し、さらにその下方の充填物層(54)を通過して、塔底(51)に到達する。塔底(51)から塔頂(52)に向けて流通する湿潤ガス(B)は、充填物層(54)および泡鍾トレイ(53)において濃硫酸(C)と接触し、ガスに含まれる水分が濃硫酸(C)に吸収され、乾燥塩素ガス(A)となる。乾燥ガス(A)は、塔頂(52)から外部に取り出される。乾燥ガス(A)に含まれる水分量は、例えば体積百万分率で１００ｐｐｍ以下、理想的には０である。水分量は、例えば電解式水分計、赤外線式水分計、レーザー式水分計などの通常の水分計で測定することができる。

なお、この乾燥塔(5)において、供給口(101)から供給された濃硫酸(C)は湿潤ガス(B)と接触して水分を吸収し、硫酸(C3)となって塔底(51)に到達し、ここに貯留されるが、塔底に貯留される硫酸(C3)は通常、更に水分を吸収し得るので、これをポンプ(11)により回収し、必要により熱交換器(12)で温度調節されたのち第二供給口(102)から乾燥塔(5)内部に供給されてもよく、乾燥塔内部に供給された硫酸(C2)は、塔内を流通する湿潤ガス(B)と接触して再び水を吸収する。第二供給口(102)は通常、先の供給口(101)よりも下方側に配置され、図１に示す乾燥塔(5)では、供給口(101)の下側の泡鐘トレイ(53)の更に下側であって、充填物層(54)の上側に第二供給口が配置されている。第二供給口(102)から供給される硫酸(C2)は、噴霧して供給してもよいし、流下または滴下して供給してもよいが、図１に示す乾燥塔(5)では、第二供給口(102)の下側の充填物層(54)に均一に硫酸を供給できるように、噴霧して供給している。塔底から回収された硫酸の一部(C4)は系外に排出される。

図１に示す乾燥塔(5)では、一つの塔(5)の内部に泡鐘トレイ(53)および充填物層(54)が設けられているが、泡鐘トレイ(53)だけを設けた塔と、充填物層(54)だけを設けた塔との２つの塔を設け、これらの塔を配管で直列に連結してもよい。

濃硫酸(C)の供給量は、湿潤ガス(B)に含まれる水分量から、これを乾燥させるに必要な量の濃硫酸(C)を予め求めておき、この量の濃硫酸(C)が供給されるように調整すればよい。塔頂(52)などに水分計(図示せず)を設けておき、この水分計により測定される乾燥ガス(A)の水分量に基づき、濃硫酸の供給量を調整してもよい。塔底(51)から抜き出される硫酸(C4)の濃度が一定値以上となるように、濃硫酸の供給量を調整してもよい。

かくして塔頂(52)から得られる乾燥ガス(A)は、硫酸ミストが少ない。

以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例によって限定されるものではない。

実施例１
図１に示すような、内部に泡鐘トレイ(53)および充填物層(54)が設けられた乾燥塔(5)を用い、塔底(51)から、湿潤ガス〔体積百分率で塩素６０％、酸素３５％、水分２．５％を含む〕(B)を７１Ｎｍ³／ｈの流速で供給すると同時に、塔頂(52)から二酸化硫黄濃度２６ｐｐｍ（質量百万分率）の濃硫酸〔硫酸濃度９８％（質量百分率）〕(C)を２０ｋｇ／ｈで供給し、塔頂(52)から乾燥ガス(A)を得ると共に、塔底(51)から硫酸濃度８０質量％の硫酸(C4)を得た。塔頂(52)からの乾燥ガス(A)に含まれる硫酸ミストは体積百万分率で０．５ｐｐｍであった。

比較例１
濃硫酸(C)として、二酸化硫黄濃度６０ｐｐｍのものを用いた以外は、実施例１と同様に操作して、乾燥ガス(A)を得た。この乾燥ガス(A)に含まれる硫酸ミストは体積百万分率で６．４ｐｐｍであった。

本発明の方法で乾燥ガスを製造するための乾燥塔の一例を模式的に示す図である。

符号の説明

Ａ：乾燥ガス Ｂ：湿潤ガス
Ｃ：濃硫酸
C2：硫酸 C3：硫酸 C4：硫酸
５：乾燥塔
51：塔底 52：塔頂
53：泡鐘トレイ 54：充填物層
101:供給口 102:第二供給口
11：ポンプ 12：熱交換器

Claims (3)

1. 水分を含む湿潤ガスを二酸化硫黄濃度３０ｐｐｍ以下の濃硫酸と接触させて乾燥させることを特徴とする乾燥ガスの製造方法。
2. 湿潤ガスが塩素を含むものである請求項１に記載の製造方法。
3. 乾燥塔の塔底から湿潤ガスを供給し、該乾燥塔の内部を塔底側から塔頂に向けて流通させると同時に、塔頂側から濃硫酸を供給し、塔底に向けて流通させて、前記乾燥塔の内部で湿潤ガスを濃硫酸と接触させる、請求項１に記載の製造方法。

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