CN1117721C - 芳香烃烷基醚的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种芳香烃烷基醚的制造方法，主要解决产品的产率和质量等问题。其主要工艺为：将芳香烃烷基氯化物或二氯化物溶解在醇溶剂介质中，与低级烷基醇钠盐反应，再经蒸馏回收溶剂、水洗、真空精馏制得本产品。本发明工艺简单，产率高，成本低、三废污染小。

Description

芳香烃烷基醚的制造方法
本发明涉及化工产品的制造方法，特别是一种芳香烃烷基醚的制造方法。
目前，芳香烃烷基醚的制备大多是由相应的芳香烃烷基氯化物或二氯化物在苛性钠的水溶液中与低级醇反应而得到。其工艺需消耗大量的苛性钠和醇，一般要按理论量过量20～30％(Wt％)投入。为提高产率还需添加相转移摧化剂，如Aliguat 306。在反应后对大量的废水需进行处理以及对溶剂如环已烷的回收。其工艺还因为反应选择率不高，易发生副反应而影响产品质量(含量≤96％)，为提纯产品还需另外添加化学还原剂如NaHSO3等进行处理。
本发明的目的在于提供一种工艺简便、产率高、成本低、污染小的芳香烃烷基醚的制造方法。
本发明的目的是这样实现的：其主要工艺为：将芳香烃烷基氯化物或二氯化物溶解在醇溶剂介质中；用低级烷基醇的钠盐滴加到反应装置中与芳香烃烷基氯化物或二氯化物反应，反应时间为2～6小时，反应温度为50～110℃；反应生成的粗品先蒸馏回收溶剂低级烷基醇(回收的醇可再套用)，再用水洗分离除去盐，最后经真空精馏即得成品芳香烃烷基醚。
上述所说的芳香烃烷基氯化物或二氯化物，包括有氯化苄、对甲氯化苄、间甲氯化苄、邻甲氯化苄、对二氯化苄、间二氯化苄、邻二氯化苄以及它们相应的低级烷基醇。
上述工艺中所选物料芳香烃烷基氯化物或二氯化物以及低级烷基醇钠盐，可以是对二氯化苄和甲醇钠，其物料比(摩尔比)为：对二氯化苄∶甲醇钠＝1∶2.1～3。
上述工艺中的反应时间和反应温度的最佳值分别为3～4h和60～90℃。
本发明的优点在于简单化了工艺，提高了反应的选择性，几乎可达100％，从而产品质量可从96％提高到99％以上；而且投料系数大为降低，即使按近理论量投料也可使反应充分进行，从而节约了原料的消耗，也减少了后处理的负担，随之也降低了制造成本，减少了三废污染。
下面对本发明作进一步描述。
本发明所用芳香烷基烃氯化物通过下列通式提出的全部可以适用，尤其是芳香烷基烃二氯化物效果最佳。
Figure C0011597900041
我们发现，如果用芳香烷基烃氯化物或芳香烷基烃二氯化物在NaOH的水溶液中与低级醇反应制备醚，由于NaOH的强碱性的原故，在水中很容易发生一些副反应，即反应的选择性下降：
，
同时水的存在也降低了反应的转换率，这些都会直接影响到最低产品的产率，一般在70％左右或更低(最好的文献值也不超过85％)。而随着反应转换率的降低，起始物料芳香烷基烃氯化物或芳香烷基烃二氯化物存在反应体系中也会进一步影响产品的最终质量。
为了提高反应的选择性和转换率，我们用无水的醇钠溶液替代了NaOH加醇体系，这极大地保证了反应的选择性，几乎可达100％；从而产品质量从96％提高到99％以上。而且投料系数大为降低，即使按近理论量投料也可使反应充分进行，从而节约了原料的消耗，也减少了后处理的负担，也随即降低了制造成本。反应方程式如下：
反应温度可取50～110℃，当反应温度低于50℃时，反应速率很慢。从理论上来说，温度越高，反应速率也越快，其反应的转换率也越高；当反应温度高于80℃时，反应的转换率可达99％以上。最佳反应温度为60～90℃。
反应时间可取2～6h，最佳时间为3～4h。
下面结合实施例进一步说明本发明的工艺过程。
实施例1
在1000ml的四口烧瓶中，先后投入176.8g(1mol)的对二氯化苄(含量99％)、200g甲醇，搅拌，升温；在55～60℃内缓慢滴加120g(2.2mol)的甲醇钠液；继续回流3h。冷却静置分层。取出上层油层先蒸去甲醇后，用水洗涤得粗油；下层盐层用200g甲醇洗涤后，与上述粗油合并后一起去真空精馏。收取105℃/10mmHg下的镏分即为成品对苄二甲醚，共147.0g，下脚约5g；产率为88.6％，含量色谱分析为99.57％。
实施例2
反应操作前部分同上，即在1000ml的四口烧瓶中，先后投入176.8g(1mol)的对二氯化苄(含量99％)、200g甲醇，搅拌，升温；在55～60℃内缓慢滴加120g(2.2mol)的甲醇钠液，回流3h后改蒸馏，蒸出甲醇，加入600ml水溶解产物，静置分层。下层盐水层除去，油层粗品去真空精镏，得成品164.6g，下脚3.8g；产率为99.2％；含量色谱分析为99.51％。

Claims (4)

1、一种芳香烃烷基醚的制造方法，其特征在于：将芳香烃烷基氯化物或二氯化物溶解在醇溶剂介质中；用低级烷基醇的钠盐滴加到反应装置中与芳香烃烷基氯化物或二氯化物反应，反应时间为2～6小时，反应温度为50～110℃；反应生成的粗品先蒸馏回收溶剂低级烷基醇，再用水洗分离除去盐，最后经真空精馏即得成品芳香烃烷基醚。
2、根据权利要求1所述的芳香烃烷基醚的制造方法，其特征在于：上述所说的芳香烃烷基氯化物或二氯化物，包括有氯化苄、对甲氯化苄、间甲氯化苄、邻甲氯化苄、对二氯化苄、间二氯化苄、邻二氯化苄。
3、根据权利要求1所述的芳香烃烷基醚的制造方法，其特征在于：上述工艺中所选物料芳香烃烷基氯化物或二氯化物以及低级烷基醇钠盐可以是对二氯化苄和甲醇钠，其摩尔比为：对二氯化苄∶甲醇钠＝1∶2.1～3。
4、根据权利要求1所述的芳香烃烷基醚的制造方法，其特征在于：上述工艺中的反应时间和反应温度的最佳值分别为3～4h和60～90℃。
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