CN111769271A - 大间距MXene/红磷负极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了大间距MXene/红磷负极材料及其制备方法和应用,所述方法包括:(1)将大间距MXene与红磷混合,以便得到混合物;(2)将所述混合物真空封装在密闭容器中,在600‑800摄氏度下煅烧,以便得到大间距MXene/红磷负极材料。该方法将大间距MXene与红磷通过高温的方式复合,制备出的复合材料有利于锂离子电池的高容量和循环性能,同时保证了其性能的稳定性。该复合材料兼具大间距MXene和红磷的优点,其中,大间距MXene具有高电子传导率、较大的比表面积、较好的机械性能以及独特的层状结构等优点;红磷不但具有极高的理论容量(2595mAh/g),而且价格低廉、环境友好。
Description
技术领域
本发明属锂离子电池技术领域,具体涉及一种大间距MXene/红磷负极材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池作为高能量密度的储能设备被广泛的应用于手机、笔记本电脑等便携式电子产品中。而时下引人注目的电动汽车更是以锂离子电池作为主要动力来源。这对锂离子电池的性能提出了更为苛刻的要求:更高的能量密度,更久的使用寿命,更宽的工作温度窗口。而现今商业化的锂离子电池负极材料是石墨,因其较低的理论容量(约370mAh/g)很难满足这些要求。因此世界各国相应领域的科研工作者都在寻找下一代锂离子电池负极材料。
MXene作为一种新型的二维层状结构材料而备受关注,MXene具有高电子传导率、较大的比表面积、较好的机械性能以及独特的层状结构,已广泛应用于储能、催化、吸附等领域。
近来,红磷作为新型锂离子电池负极材料,受到了广泛的关注。它不但具有极高的理论容量(2595mAh/g),远远高于传统石墨(理论容量约370mAh/g)类电极材料,而且价格低廉、环境友好。但是,红磷本身的低电子电导和充放电过程中的巨大体积变化,会导致电极性能的恶化,在电化学反应过程中,其本身较差的导电性和结构稳定性以及充放电过程中体积膨胀大和易粉化,进一步导致较差的电化学性能,严重制约了其商业应用。
因此,寻找一种既能够改善电极材料导电性,抑制RP的体积效应,又具有良好电化学反应活性的RP载体材料具有重要意义。此外,相对于其它简单的复合,将大间距的新型MXene与红磷通过高温的方式复合,制备出的复合材料有利于锂离子电池的高容量和循环性能,保证了性能的稳定性。Ti3C2 MXene是一种新型二维层状过渡金属碳化物,具有良好的导电性、表面可修饰、层间距可调控、低的离子扩散阻力。因此Ti3C2 MXene是理想的RP载体材料,可用于改善RP的导电性和结构稳定性。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种大间距MXene/红磷负极材料及其制备方法和应用,将大间距MXene与红磷通过高温的方式复合,将红磷与大间距MXene表面的羟基(-OH)结合,形成-OH-P键,即大间距MXene表面负载上了红磷键,极大地提高了复合材料的储锂量,制备出的复合材料有利于锂离子电池的高容量和循环性能,同时保证了其性能的稳定性。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种制备大间距MXene/红磷负极材料的方法。根据本发明的实施例,所述方法包括:
(1)将大间距MXene与红磷混合,以便得到混合物;
(2)将所述混合物真空封装在密闭容器中,在600-800摄氏度下煅烧,以便得到大间距MXene/红磷负极材料。
根据本发明实施例的制备大间距MXene/红磷负极材料的方法,将大间距MXene与红磷通过高温的方式复合,将红磷与大间距MXene表面的羟基(-OH)结合,形成-OH-P键,即大间距MXene表面负载上了红磷键,极大地提高了复合材料的储锂量,制备出的复合材料有利于锂离子电池的高容量和循环性能,同时保证了其性能的稳定性。该复合材料兼具大间距MXene和红磷的优点,其中,大间距MXene具有高电子传导率、较大的比表面积、较好的机械性能以及独特的层状结构等优点;红磷不但具有极高的理论容量(2595mAh/g),远远高于传统石墨(理论容量约370mAh/g)类电极材料,而且价格低廉、环境友好。发明人发现,只有600-800摄氏度高温才可以将红磷键和大间距MXene表面的-OH结合起来,而且结合的强度较强,其他的方法是达不到这种效果的,因为红磷是单质,化学性质不活泼。如果煅烧温度低于600摄氏度,会造成红磷在大间距MXene上分布不均匀;如果煅烧温度高于800摄氏度,则会造成大间距MXene表面结构的坍塌,不利于锂电负极的储锂性能。
另外,根据本发明上述实施例的制备大间距MXene/红磷负极材料的方法还可以具有如下附加的技术特征:
在本发明的一些实施例中,所述大间距MXene与所述红磷的质量比为1:1-2:1。由此,该质量比例得到的大间距MXene/红磷负极材料性能更优。
在本发明的一些实施例中,在步骤(2)中,所述煅烧的时间为1.5-2.5h。由此,进一步将大间距MXene与高温升华的红磷复合。
在本发明的一些实施例中,在步骤(2)中,按照5-10摄氏度/分钟的速率将温度升高到600-800摄氏度。
在本发明的一些实施例中,所述方法还包括:在所述煅烧之前,预先将所述混合物加热至200-300摄氏度,保持25-35min。由此,进一步将混合物中的红磷充分升华。
在本发明的一些实施例中,按照5-10摄氏度/分钟的速率将温度升高至200-300摄氏度。
在本发明的一些实施例中,所述方法还包括:600-800摄氏度下煅烧后降温,之后将所述密闭容器翻转,将所述大间距MXene/红磷负极材料再次煅烧。由此,将升华在管壁的红磷再次烧制到MXene表面。
在本发明的一些实施例中,所述大间距MXene的制备方法如下:(a)将LiF缓慢加入HCl溶液中,以便得到混合溶液;(b)将Ti3AlC2粉末缓慢加入所述混合溶液中,以便得到固液混合物;(c)伴随着搅拌,将所述固液混合物加热至30-40摄氏度,保温20-30h;然后离心,洗涤,真空冷冻干燥,以便得到所述大间距MXene。由此,制备得到的MXene间距大,稳定性好,作为RP的载体,同时也为锂离子的沉积提供位点和场地。
在本发明的一些实施例中,所述HCl与所述LiF的摩尔比为6:1-6.3:1,所述Ti3AlC2粉末与所述LiF的质量比为1:1-1:1.05。
在本发明的一些实施例中,所述Ti3AlC2粉末的粒径为200目-500目。
在本发明的再一个方面,本发明提出了一种大间距MXene/红磷负极材料。根据本发明的实施例,所述大间距MXene/红磷负极材料是采用以上实施例所述的方法制备得到的。由此,该大间距MXene/红磷负极材料有利于锂离子电池的高容量和循环性能,同时保证了其性能的稳定性。该大间距MXene/红磷负极材料兼具大间距MXene和红磷的优点,其中,大间距MXene具有高电子传导率、较大的比表面积、较好的机械性能以及独特的层状结构等优点;红磷不但具有极高的理论容量(2595mAh/g),远远高于传统石墨(理论容量约370mAh/g)类电极材料,而且价格低廉、环境友好。
在本发明的第三个方面,本发明提出了一种负极极片,所述负极极片具有以上实施例所述的大间距MXene/红磷负极材料。由此,该负极极片具有良好的电化学性能。
在本发明的第四个方面,本发明提出了一种锂电池,所述锂电池具有以上实施例所述的负极极片。由此,该锂电池能够实现高容量和长循环稳定性。
在本发明的第五个方面,本发明提出了一种电动汽车,所述电动汽车具有以上实施例所述的锂电池。由此,该电动汽车具有优异的续航能力,从而满足消费者的使用需求。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1为本发明实施例的制备大间距MXene/红磷负极材料的方法流程图。
图2为本发明实施例的制备大间距MXene的方法流程图。
图3为实施例1制得的大间距MXene和大间距MXene/RP的XRD对比图。
图4为实施例1制得的大间距MXene的扫描电镜图。
图5为实施例1制得的大间距MXene/RP的扫描电镜图。
图6为实施例1制得的大间距MXene的锂离子电池的电化学性能图。
图7为实施例1制得的大间距MXene/RP的电化学性能图。
图8为实施例1制得的大间距MXene/RP的循环性能图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种制备大间距MXene/红磷负极材料的方法。根据本发明的实施例,参考附图1,所述方法包括:
S100:将大间距MXene与红磷混合,以便得到混合物;
在该步骤中,将大间距MXene与红磷混合得到混合物。进一步地,所述大间距MXene与所述红磷的质量比为1:1-2:1,例如可以为1/1.5/2:1。发明人发现,如果所述大间距MXene与所述红磷的质量比高于2:1,则负载红磷的量就太少,影响大间距MXene/红磷负极材料的性能;如果所述大间距MXene与所述红磷的质量比低于1:1,则红磷太多,过多的红磷负载在新型大间距MXene上,也会阻碍电子的运输,导致锂电负极的性能不好。
在本发明的实施例中,并不限定制备所述大间距MXene的具体方法,本领域人员可以随意选择,作为一种优选的方案,参考附图2,所述大间距MXene的制备方法如下:
(a)将LiF缓慢加入HCl溶液中,以便得到混合溶液;
在该步骤中,HCl溶液的浓度不受具体限制,本领域人员可根据实际需要随意选择。进一步地,所述HCl与LiF的摩尔比为6:1-6.3:1,例如可以为6/6.1/6.2/6.3:1。
(b)将Ti3AlC2粉末缓慢(一定要缓慢)加入所述混合溶液中,以便得到固液混合物;
在该步骤中,缓慢加入的原因是Ti3AlC2粉末倒入刻蚀液的过程中,会放热冒气泡,如果Ti3AlC2粉末加入混合溶液的速度太快,有可能引起液体的飞溅,造成人身安全。进一步地,所述Ti3AlC2粉末与LiF的质量比为1:1-1:1.05,例如可以为1:1/1.01/1.02/1.03/1.04/1.05。发明人经过在多次试验发现,所述Ti3AlC2粉末与LiF的质量比为1:1-1:1.05时,制备得到的大间距MXene性能最佳。进一步地,所述Ti3AlC2粉末的粒径为200目-500目,例如可以为200/300/400/500目,优选400目,400目的Ti3AlC2粉末更细,刻蚀出来的效果更好。
(c)伴随着搅拌,将所述固液混合物加热至30-40摄氏度,保温20-30h;然后离心,洗涤,真空冷冻干燥,以便得到大间距MXene。
在该步骤中,伴随着搅拌,将所述固液混合物加热至30-40摄氏度,保温20-30h,如果温度和时间过大的话,刻蚀效果不好;过小的话,则刻蚀的不完全,里边可能会残留MAX相。加热的方式不受具体限制,例如可以放入油锅中加热。离心和洗涤的具体方式都不受具体限制,本领域人员可根据实际需要随意选择。由此,制备得到的MXene间距大,能达到1-2μm,同时稳定性好,作为RP的载体,同时也为锂离子的沉积提供位点和场地。且合成的过程中,不使用危险性较大的HF,而是使用HCl和LiF,保证实验人员的安全。
S200:将所述混合物真空封装在密闭容器中,在600-800摄氏度下煅烧,以便得到大间距MXene/红磷负极材料。
在该步骤中,将所述混合物真空封装在密闭容器中,在600-800摄氏度下煅烧,例如可以为600摄氏度、700摄氏度或者800摄氏度。发明人发现,只有600-800摄氏度高温才可以将红磷键和大间距MXene表面的-OH结合起来,而且结合的强度较强,其他的方法是达不到这种效果的,因为红磷是单质,化学性质不活泼。如果煅烧温度低于600摄氏度,会造成红磷分布不均匀;如果煅烧温度高于800摄氏度,则会造成大间距MXene表面结构的坍塌,不利于锂电负极的储锂性能。将所述混合物保持在真空氛围的目的是为了防止红磷氧化。在本发明的实施例中,并不限定密闭容器的具体类型,本领域人员可根据实际需要随意选择;作为一种优选的方案,选择玻璃管作为密闭容器,由此,便于观察玻璃管内的情况。
进一步地,所述煅烧的时间为1.5-2.5h(例如可以是1.5/2/2.5h等)。由此,进一步将大间距MXene与高温升华的红磷复合。发明人发现,如果时间少于1.5h,则红磷的负载量太少;如果时间多于2.5h,红磷的负载量又太多,太多的也会影响锂电的容量。
进一步地,按照5-10摄氏度/分钟(例如可以是5/7/10摄氏度/分钟等)的速率将温度升高到600-800摄氏度。发明人发现,如果升温速率大于10摄氏度/分钟,一有可能造成真空管式炉的炸裂,二是红磷蒸发的太快,在新型大间距MXene上分布的不均匀。如果低于5摄氏度/分钟,则效率太低。
进一步地,所述方法还包括:在煅烧之前,先将所述混合物加热至200-300摄氏度(例如可以是200/250/300摄氏度),保持25-35min(例如可以是25/30/35min等)。由此,将红磷和新型大间距MXene预热,为后期的升华做准备。再进一步地,按照5-10摄氏度/分钟的速率将温度升高至200-300摄氏度。发明人发现,如果升温速率大于10摄氏度/分钟,一有可能造成真空管式炉的炸裂,二是红磷蒸发的太快,在新型大间距MXene上分布的不均匀。如果低于5摄氏度/分钟,则效率太低。
进一步地,所述方法还包括:600-800摄氏度下煅烧后自然降温,之后将玻璃管倒过来,重新再烧一遍。由此,将升华在管壁的红磷再次烧制到MXene表面。
根据本发明实施例的制备大间距MXene/红磷负极材料的方法,将大间距MXene与红磷通过高温的方式复合,将红磷与大间距MXene表面的羟基(-OH)结合,形成-OH-P键,即大间距MXene表面负载上了红磷键,极大地提高了复合材料的储锂量,制备出的复合材料有利于锂离子电池的高容量和循环性能,同时保证了其性能的稳定性。该复合材料兼具大间距MXene和红磷的优点,其中,大间距MXene具有高电子传导率、较大的比表面积、较好的机械性能以及独特的层状结构等优点;红磷不但具有极高的理论容量(2595mAh/g),远远高于传统石墨(理论容量约370mAh/g)类电极材料,而且价格低廉、环境友好。Ti3C2MXene是一种新型二维层状过渡金属碳化物,具有良好的导电性、表面可修饰、层间距可调控、低的离子扩散阻力。因此Ti3C2 MXene是理想的RP载体材料,可用于改善RP的导电性和结构稳定性。
在本发明的再一个方面,本发明提出了一种大间距MXene/红磷负极材料。根据本发明的实施例,所述大间距MXene/红磷负极材料是采用以上实施例所述的方法制备得到的。由此,该大间距MXene/红磷负极材料有利于锂离子电池的高容量和循环性能,同时保证了其性能的稳定性。该大间距MXene/红磷负极材料兼具大间距MXene和红磷的优点,其中,大间距MXene具有高电子传导率、较大的比表面积、较好的机械性能以及独特的层状结构等优点;红磷不但具有极高的理论容量(2595mAh/g),远远高于传统石墨(理论容量约370mAh/g)类电极材料,而且价格低廉、环境友好。
在本发明的第三个方面,本发明提出了一种负极极片,所述负极极片具有以上实施例所述的大间距MXene/红磷负极材料。由此,该负极极片具有良好的电化学性能。
在本发明的第四个方面,本发明提出了一种锂电池,所述锂电池具有以上实施例所述的负极极片。由此,该锂电池能够实现高容量和长循环稳定性。
在本发明的第五个方面,本发明提出了一种电动汽车,所述电动汽车具有以上实施例所述的锂电池。由此,该电动汽车具有优异的续航能力,从而满足消费者的使用需求。
下面详细描述本发明的实施例,需要说明的是下面描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。另外,如果没有明确说明,在下面的实施例中所采用的所有试剂均为市场上可以购得的,或者可以按照本文或已知的方法合成的,对于没有列出的反应条件,也均为本领域技术人员容易获得的。
实施例1
本实施例提供一种制备大间距MXene/红磷负极材料的方法,包括如下步骤:
(1)量取7.5ml HCl,2.5ml去离子水倒入50ml聚四氟乙烯离心管中,加入磁子使其转动,称取1g LiF缓慢加入上述溶液,使其转动5min;
(2)称取1g 500目Ti3AlC2粉末缓慢加入步骤(1)中的溶液;(一定要缓慢)
(3)第2步结束后,将步骤(2)中的溶液放入油锅中加热至35摄氏度,保温24h,持续搅拌;
(4)将步骤(3)中的溶液用高速离心机进行离心,7000rpm、5min离心、洗涤,直至pH大于6后,3500rpm离心1h;最后,倒出黑色的溶液,将其真空冷冻干燥,得到大间距的新型MXene。所得产物的扫描电镜如图4所示,可以看出手风琴状的新型MXene的层间距很大,能达到1-2μm。
(5)将步骤(4)中所得到的大间距新型MXene与红磷按照质量比1:1的关系进行混合,称取总质量为1g,然后将其真空封装在玻璃管中。按照5摄氏度/分钟,升温到200摄氏度,保持30min,然后5摄氏度/分钟,升温到600摄氏度,保持2h,然后自然降温,之后将玻璃管倒过来,重新再烧一遍,是为了将升华在管壁的红磷再次烧制到MXene表面,即得到新型MXene/RP锂离子负极材料。
将得到的新型大间距MXene/RP与乙炔黑和PVDF按照质量比8:1:1的关系进行混合,进而磨成浆料,涂覆在铜箔上,最后真空干燥,制备出锂离子电池的负极极片,之后进一步测试其电化学性能。测试的结果显示电化学性能良好,锂离子电池能实现高容量和长循环稳定性。
实施例2
本实施例提供一种制备大间距MXene/红磷负极材料的方法,包括如下步骤:
(1)量取7.5ml HCl,2.5ml去离子水倒入50ml聚四氟乙烯离心管中,加入磁子使其转动,称取1g LiF缓慢加入上述溶液,使其转动5min;
(2)称取1g 500目Ti3AlC2粉末缓慢加入步骤(1)中的溶液;(一定要缓慢)
(3)第2步结束后,将步骤(2)中的溶液放入油锅中加热至35摄氏度,保温24h,持续搅拌;
(4)将步骤(3)中的溶液用高速离心机进行离心,7000rpm、5min离心、洗涤,直至pH大于6后,3500rpm离心1h;最后,倒出黑色的溶液,将其真空冷冻干燥,得到大间距的新型MXene。
(5)将步骤(4)中所得到的大间距新型MXene与红磷按照质量比1:1的关系进行混合,称取总质量为1g,然后将其真空封装在玻璃管中。按照5摄氏度/分钟,升温到200摄氏度,保持30min,然后5摄氏度/分钟,升温到800摄氏度,保持2h,然后自然降温,之后将玻璃管倒过来,重新再烧一遍,是为了将升华在管壁的红磷再次烧制到MXene表面,即得到新型MXene/RP锂离子负极材料。
将得到的新型大间距MXene/RP与乙炔黑和PVDF按照质量比8:1:1的关系进行混合,进而磨成浆料,涂覆在铜箔上,最后真空干燥,制备出锂离子电池的负极材料,之后进一步测试其电化学性能。
实施例3
本实施例提供一种制备大间距MXene/红磷负极材料的方法,包括如下步骤:
(1)量取7.5ml HCl,2.5ml去离子水倒入50ml聚四氟乙烯离心管中,加入磁子使其转动,称取1g LiF缓慢加入上述溶液,使其转动5min;
(2)称取1g 500目Ti3AlC2粉末缓慢加入步骤(1)中的溶液;(一定要缓慢)
(3)第2步结束后,将步骤(2)中的溶液放入油锅中加热至35摄氏度,保温24h,持续搅拌;
(4)将步骤(3)中的溶液用高速离心机进行离心,7000rpm、5min离心、洗涤,直至pH大于6后,3500rpm离心1h;最后,倒出黑色的溶液,将其真空冷冻干燥,得到大间距的新型MXene。
(5)将步骤(4)中所得到的大间距新型MXene与红磷按照质量比2:1的关系进行混合,称取总质量为1g,然后将其真空封装在玻璃管中。按照7摄氏度/分钟,升温到250摄氏度,保持35min,然后7摄氏度/分钟,升温到600摄氏度,保持2.5h,然后自然降温,之后将玻璃管倒过来,重新再烧一遍,是为了将升华在管壁的红磷再次烧制到MXene表面,即得到新型MXene/RP锂离子负极材料。
将得到的新型大间距MXene/RP与乙炔黑和PVDF按照质量比8:1:1的关系进行混合,进而磨成浆料,涂覆在铜箔上,最后真空干燥,制备出锂离子电池的负极材料,之后进一步测试其电化学性能。
实施例4
本实施例提供一种制备大间距MXene/红磷负极材料的方法,包括如下步骤:
(1)量取7.5ml HCl,2.5ml去离子水倒入50ml聚四氟乙烯离心管中,加入磁子使其转动,称取1g LiF缓慢加入上述溶液,使其转动5min;
(2)称取1g 500目Ti3AlC2粉末缓慢加入步骤(1)中的溶液;(一定要缓慢)
(3)第2步结束后,将步骤(2)中的溶液放入油锅中加热至35摄氏度,保温24h,持续搅拌;
(4)将步骤(3)中的溶液用高速离心机进行离心,7000rpm、5min离心、洗涤,直至pH大于6后,3500rpm离心1h;最后,倒出黑色的溶液,将其真空冷冻干燥,得到大间距的新型MXene。
(5)将步骤(4)中所得到的大间距新型MXene与红磷按照质量比2:1的关系进行混合,称取总质量为1g,然后将其真空封装在玻璃管中。按照10摄氏度/分钟,升温到300摄氏度,保持25min,然后10摄氏度/分钟,升温到800摄氏度,保持1.5h,然后自然降温,之后将玻璃管倒过来,重新再烧一遍,是为了将升华在管壁的红磷再次烧制到MXene表面,即得到新型MXene/RP锂离子负极材料。
将得到的新型大间距MXene/RP与乙炔黑和PVDF按照质量比8:1:1的关系进行混合,进而磨成浆料,涂覆在铜箔上,最后真空干燥,制备出锂离子电池的负极材料,之后进一步测试其电化学性能。
图3为实施例1制得的大间距MXene和大间距MXene/RP的XRD对比图。从图3可以看出有红磷的特征峰,即三叶草标注的峰。基底是大间距MXene,可见红磷已经成功的负载在新型大间距MXene表面。
图4为实施例1制得的大间距MXene的扫描电镜图,可以看出MXene的间距很大,可以达到1-2μm。
图5为实施例1制得的大间距MXene/RP的扫描电镜图,在微观上更能够清楚地看出红磷已经成功的负载在新型大间距MXene表面。
图6为实施例1制得的大间距MXene的锂离子电池的电化学性能图,可以看出,新型大间距MXene作为锂电负极的时候,首圈容量可以达到300mAh/g,但是第二圈的容量就下降至了130mAh/g,到200圈的时候容量下降至了90mAh/g。
图7为实施例1制得的大间距MXene/RP的电化学性能图,可以看出,新型大间距MXene/RP作为锂电负极的时候,首圈容量可以达到680mAh/g,第二圈的容量也可以达到550mAh/g,运行200圈以后,锂电负极的容量还可以达到170mAh/g。与图6对比可以看出,本发明的新型MXene/RP锂离子负极材料在电池循环的过程中具有很高的容量和循环稳定性。
图8为实施例1制得的大间距MXene/RP的循环性能图,从图8可以看出,新型大间距MXene/RP作为锂电负极的时候,经过200圈的时候,库伦效率还保持在100%左右,说明了其具有良好的循环可逆性能;另外,首圈容量很高,可以达到680mAh/g,经过200圈以后,还可以保持在170mAh/g,说明新型大间距MXene/RP作为锂电负极的时候,具有很好的循环稳定性和储锂能力。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种制备大间距MXene/红磷负极材料的方法,其特征在于,包括:
(1)将大间距MXene与红磷混合,以便得到混合物;
(2)将所述混合物真空封装在密闭容器中,在600-800摄氏度下煅烧,以便得到大间距MXene/红磷负极材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述大间距MXene与所述红磷的质量比为1:1-2:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述煅烧的时间为1.5-2.5h;
任选地,在步骤(2)中,按照5-10摄氏度/分钟的速率将温度升高到600-800摄氏度。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括:
在所述煅烧之前,预先将所述混合物加热至200-300摄氏度,保持25-35min;
任选地,按照5-10摄氏度/分钟的速率将温度升高至200-300摄氏度;
任选地,所述方法还包括:
600-800摄氏度下煅烧后降温,之后将所述密闭容器翻转,将所述大间距MXene/红磷负极材料再次煅烧。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述大间距MXene的制备方法如下:
(a)将LiF缓慢加入HCl溶液中,以便得到混合溶液;
(b)将Ti3AlC2粉末缓慢加入所述混合溶液中,以便得到固液混合物;
(c)伴随着搅拌,将所述固液混合物加热至30-40摄氏度,保温20-30h;然后离心,洗涤,真空冷冻干燥,以便得到所述大间距MXene。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述HCl与所述LiF的摩尔比为6:1-6.3:1,所述Ti3AlC2粉末与所述LiF的质量比为1:1-1:1.05;
任选地,所述Ti3AlC2粉末的粒径为200目-500目。
7.一种大间距MXene/红磷负极材料,其特征在于,所述大间距MXene/红磷负极材料是采用权利要求1-6中任一项所述方法制备得到的。
8.一种负极极片,其特征在于,所述负极极片具有权利要求7所述的大间距MXene/红磷负极材料。
9.一种锂电池,其特征在于,所述锂电池具有权利要求8所述的负极极片。
10.一种电动汽车,其特征在于,所述电动汽车具有权利要求9所述的锂电池。
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