CN111755650A - 一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法、锂电池隔膜及其应用 - Google Patents

一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法、锂电池隔膜及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：a将极性活性官能团单体、光引发剂、抗氧剂和阻聚剂溶解到丙酮溶液，形成混合溶液；b称取超高分子量聚乙烯粉料，倒入高速混合机中，将混合溶液喷洒到超高分子量聚乙烯粉料上，待丙酮挥发完全，投入双螺杆挤出机，充分混合分散，经铸片形成片膜；c将片膜经过MD纵向拉伸、TD横向拉伸、萃取得到隔膜，经紫外辐照光引发反应，再经收卷得到锂电池隔膜。采用紫外光接枝法在聚乙烯隔膜上接枝极性活性官能团，提高了隔膜的极性，达到改善隔膜润湿性的目的。紫外光接枝聚合反应可以严格控制反应在基材的表面进行，不会损坏基材的本体性能，降低了成本，具有很大的发展潜力。

Description

一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法、锂电池 隔膜及其应用
技术领域
本发明具体涉及锂电池领域，尤其涉及一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法、锂电池隔膜及其应用。
背景技术
锂离子电池由于其体积小、容量大、使用方便、可重复多次利用等优点广泛使用于笔记本电脑、手机、多媒体娱乐设备等便携式电子产品中。而隔膜材料作为电池的重要组成部分，隔绝正负电极防止电池短路，同时又允许导电离子的通过，被称为电池的“第三极”。按照结构和材质的不同，电池隔膜可分为微孔聚合物膜、无纺布纤维膜和无机复合膜。其中，聚烯烃微孔膜因具有优异的机械性能、耐酸碱腐蚀能力和经济性被广泛商业化应用，如美国Celgard公司的干法PP、PE单层膜和PP/PE/PP 3层膜、日本旭化成的湿法PE膜已在电池产业中得到成功应用。
聚烯烃是非极性材料，而电解液通常以碳酸二甲酯(DMC)和碳酸乙烯酯(EC)等极性物质为溶剂，因此隔膜与电解液的相容性不好，电解液对隔膜的润湿性、隔膜对电解液的保液性较差，影响了电池的充放电性能和循环性能。对聚烯烃隔膜进行表面接枝改性是提高其性能的重要途径。为了克服锂离子电池隔膜润湿性差的缺点，一种方法是采用涂覆技术在聚烯烃隔膜表面涂覆一层陶瓷或PVDF等涂层也能改善隔膜的润湿性能，但是加工过程中会发生漏涂、增加隔膜厚度等缺陷，并且需要增加额外的加工工序，增加生产了生产成本。另一种方法是在聚烯烃隔膜表面反应接枝活性官能团，降低隔膜表面能，进而提高其润湿性能，然而这种方式不可避免的会产生凝胶，影响隔膜的性能。
紫外光接枝聚合反应可严格地控制接枝反应在基材的表面进行，不会损坏基材的本体性能，因此这一方法具有很大的发展潜力。针对以上问题，我们重点研究如何解决聚烯烃隔膜表面能低，润湿性差，保液性差的缺陷，达到改善隔膜润湿性的目的。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法，从而提高隔膜的极性，达到改善隔膜润湿性的目的。
本发明的第一个目的在于提供一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)将极性活性官能团单体、光引发剂、抗氧剂和阻聚剂溶解到丙酮溶液中，形成含有活性官能团的均一的混合溶液；
(b)称取超高分子量聚乙烯粉料，倒入高速混合机中，将所述混合溶液喷洒到所述超高分子量聚乙烯粉料上，控制高速混合机转速50-80rpm，搅拌混合2-5min至混合温度为50-80℃，待丙酮挥发完全，投入双螺杆挤出机中，充分混合分散，经铸片形成片膜；
(c)将所述片膜经过MD纵向拉伸、TD横向拉伸、萃取得到隔膜，经紫外辐照发生光引发反应，再经收卷得到含有多活性官能团的锂电池隔膜。
具体地，所述极性活性官能团单体与所述超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为1-4∶100，所述光引发剂与所述所述超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为0.1-0.4∶100。
具体地，所述抗氧剂与所述超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为0.1-0.5∶100，所述阻聚剂与所述所述超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为0.1-0.3∶100。
具体地，所述极性活性官能团单体为选自丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯中的一种，所述光引发剂为选自BP和TPO中的一种。
具体地，所述紫外辐照采用的是装有紫外灯照设备的TD2烘箱，烘箱温度为120-140℃。
具体地，所述超高分子量聚乙烯粉料的分子量为104-105g/mol。
具体地，所述抗氧剂为选自抗氧剂1010、抗氧剂DLTP和抗氧剂168中的一种，所述阻聚剂为选自苯乙烯和6-叔丁基-2，4-二甲基苯酚中的一种。
具体地，所述双螺杆挤出机的转速50-120rpm，挤出机温度180-220℃，挤出量200-450kg/h；所述片膜经过100-120℃MD纵向拉伸、115-130℃TD横向拉伸、萃取得到所述隔膜。
本发明的反应机理流程如下所示：
Figure BDA0002526379870000031
其中R为聚乙烯(PE)链，光引发剂受到紫外光照射后，羰基吸收光子能量后从基态被激发至三线态，BP的激发三线态具有吸氢功能，捕获PE上的氢原子后形成PE自由基和半频哪醇自由基，而PE自由基接着引发单体接枝聚合，而半频哪醇则起链终止作用。
本发明的第二个目的在于提供一种锂电池隔膜，采用如上所述锂电池隔膜的制备方法制备得到。
本发明的第三个目的在于提供一种如上锂电池隔膜在锂电池中的应用。
本发明一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法与现有技术相比，采用紫外光接枝法在聚乙烯隔膜上接枝极性活性官能团，提高了隔膜的极性，达到改善隔膜润湿性的目的。紫外光接枝聚合反应可以严格控制反应在基材的表面进行，不会损坏基材的本体性能，降低了成本，具有很大的发展潜力。
具体实施方式
一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)将极性活性官能团单体(选自丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯中的一种)、光引发剂(选自BP和TPO中的一种)、抗氧剂(选自抗氧剂1010、抗氧剂DLTP和抗氧剂168中的一种)和阻聚剂(选自苯乙烯和6-叔丁基-2，4-二甲基苯酚中的一种)溶解到丙酮溶液中，形成含有活性官能团的均一的混合溶液。
(b)称取超高分子量聚乙烯粉料(分子量为104-105g/mol)，倒入高速混合机中，将混合溶液喷洒到超高分子量聚乙烯粉料上，控制高速混合机转速50-80rpm，搅拌混合2-5min至混合温度为50-80℃，待丙酮挥发完全，投入双螺杆挤出机中，双螺杆转速50-120rpm，挤出机温度180-220℃，挤出量200-450kg/h，充分混合分散，经铸片形成片膜；
(c)将片膜经过MD拉伸棍，控制拉伸温度100-120℃，再经拉伸后发生纵向方向机械强度提升，再在115-130℃温度下进行TD横向拉伸后横向方向机械强度提身，经过萃取后形成微孔结构的隔膜，经紫外辐照发生光引发反应，紫外辐照采用的是装有紫外灯照设备的TD2烘箱，烘箱温度为120-140℃，再经收卷得到含有多活性官能团的锂电池隔膜。
极性活性官能团单体与超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为1-4∶100，光引发剂与超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为0.1-0.4∶100，抗氧剂与超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为0.1-0.5∶100，阻聚剂与超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为0.1-0.3∶100。
本发明还提供一种锂电池隔膜，采用如上所述锂电池隔膜的制备方法制备得到。本发明还提供一种如上制备方法得到的锂电池隔膜在锂电池中的应用。具体为将锂电池隔膜应用于锂电池中。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。
实施例1本实施例提供一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
(a)将2.5g丙烯酸甲酯、0.25g光引发剂BP、0.3g抗氧剂1010和0.2g阻聚剂苯乙烯溶解到10mL丙酮溶液中，形成含有活性官能团的均一的混合溶液；
(b)称取100g超高分子量聚乙烯粉料(分子量为2×104g/mol)，倒入高速混合机中，将混合溶液喷洒到超高分子量聚乙烯粉料上，控制高速混合机转速50-80rpm，搅拌混合2-5min至混合温度为50-80℃，待丙酮挥发完全，投入双螺杆挤出机中，双螺杆转速50-120rpm，挤出机温度180-220℃，挤出量200-450kg/h，充分混合分散，经铸片形成片膜；
(c)将片膜经过MD拉伸棍，控制拉伸温度100-120℃，再经拉伸后发生纵向方向机械强度提升，再在115-130℃温度下进行TD横向拉伸后横向方向机械强度提身，经过萃取后形成微孔结构的隔膜，经紫外辐照发生光引发反应，紫外辐照采用的是装有紫外灯照设备的TD2烘箱，烘箱温度为120-140℃，再经收卷得到含有多活性官能团的锂电池隔膜。
将本实施例制备的锂电池隔膜用于锂电池。
实施例2本实施例提供一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：极性活性官能团单体选用甲基丙烯酸甲酯。
实施例3本实施例提供一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：光引发剂选用TPO。
实施例4本实施例提供一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：光引发剂用量为0.1g。
实施例5本实施例提供一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：丙烯酸甲酯的用量为1g。
实施例6本实施例提供一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：丙烯酸甲酯的用量为4g。
实施例7本实施例提供一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：光引发剂用量为0.4g。
对比例1本对比例提供一种用常规方法制备锂电池隔膜，取53.2份纳米尺度的氧化硅溶胶，加入0.5g氟碳表面活性剂，搅拌2-3小时，加入3份聚乙烯醇，0.6份聚氨酯，37.5g去离子水搅拌4-5小时，得到纳米尺度氧化硅的浆料。将上述得到的浆料利用浸涂法涂布在PE隔膜表面，50度下烘干1h，得到双面涂覆的SiO2@PE薄膜，无机层的厚度为3微米。
对比例2本对比例提供一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：丙烯酸甲酯的用量为0.5g。
对比例3本对比例提供一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：丙烯酸甲酯的用量为5g。
对比例4本对比例提供一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：光引发剂的用量为0.05g。
对比例5本对比例提供一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：光引发剂的用量为0.5g。
表1实施例1-7及对比例1-5的锂电池隔膜性能测试结果：
透气率(s100cc<sup>-1</sup>) 电导率(mS cm<sup>-1</sup>) 迁移数
实施例1 660 0.4 0.42
实施例2 645 0.39 0.39
实施例3 655 0.38 0.41
实施例4 650 0.4 0.43
实施例5 607 0.39 0.39
实施例6 665 0.42 0.40
实施例7 653 0.40 0.41
对比例1 580 0.34 0.32
对比例2 340 0.19 0.26
对比例3 300 0.17 0.26
对比例4 450 0.25 0.32
对比例5 650 0.38 0.30
本申请的锂电池隔膜的锂离子迁移数最高为0.43，明显高于常规制备方法以及对比例中的数据。综上所述，采用紫外光接枝法在聚乙烯隔膜上接枝极性活性官能团，提高了隔膜的极性，达到改善隔膜润湿性的目的。紫外光接枝聚合反应可以严格控制反应在基材的表面进行，不会损坏基材的本体性能，降低了成本，具有很大的发展潜力。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种利用紫外辐射接枝改性锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将极性活性官能团单体、光引发剂、抗氧剂和阻聚剂溶解到丙酮溶液中，形成含有活性官能团的均一的混合溶液；
(b)称取超高分子量聚乙烯粉料，倒入高速混合机中，将所述混合溶液喷洒到所述超高分子量聚乙烯粉料上，控制高速混合机转速50-80rpm，搅拌混合2-5min至混合温度为50-80℃，待丙酮挥发完全，投入双螺杆挤出机中，充分混合分散，经铸片形成片膜；
(c)将所述片膜经过MD纵向拉伸、TD横向拉伸、萃取得到隔膜，经紫外辐照发生光引发反应，再经收卷得到含有多活性官能团的锂电池隔膜。
2.根据权利要求1所述锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述极性活性官能团单体与所述超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为1-4∶100，所述光引发剂与所述所述超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为0.1-0.4∶100。
3.根据权利要求1所述锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂与所述超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为0.1-0.5∶100，所述阻聚剂与所述所述超高分子量聚乙烯粉料的投料质量比为0.1-0.3∶100。
4.根据权利要求1所述锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述极性活性官能团单体为选自丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯中的一种，所述光引发剂为选自BP和TPO中的一种。
5.根据权利要求1所述锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述紫外辐照采用的是装有紫外灯照设备的TD2烘箱，烘箱温度为120-140℃。
6.根据权利要求1所述锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述超高分子量聚乙烯粉料的分子量为104-105g/mol。
7.根据权利要求1所述锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂为选自抗氧剂1010、抗氧剂DLTP和抗氧剂168中的一种，所述阻聚剂为选自苯乙烯和6-叔丁基-2，4-二甲基苯酚中的一种。
8.根据权利要求1所述锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的转速50-120rpm，挤出机温度180-220℃，挤出量200-450kg/h；所述片膜经过100-120℃MD纵向拉伸、115-130℃TD横向拉伸、萃取得到所述隔膜。
9.一种锂电池隔膜，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述锂电池隔膜的制备方法制备得到。
10.一种如权利要求9所述锂电池隔膜在锂电池中的应用。
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