CN111740108A - 锂离子电池高镍三元正极水性粘结剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种锂离子电池高镍三元正极水性粘结剂，其特征在于该粘结剂采用海洋多糖高分子，并用氟代丙烯酸及其酯类的单体作为改性单元，通过化学接枝改性或物理共混改性获得。本发明还公开了该水性粘结剂的制备方法。在海洋多糖高分子的侧链上引入氟代丙烯酸及其酯类的单体高分子链段，并将其应用于锂离子电池水性粘结剂，在保留其高粘结强度、良好循环寿命的基础上，大幅提高了电极活性材料对水性加工环境的耐受能力。

Description

锂离子电池高镍三元正极水性粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极的粘结剂，本发明还涉及该粘结剂的制备方法。
背景技术
锂离子电池主要由正极、负极、电解液和隔膜四部分组成，这四者的结构和性能决定了电池的综合性能。而粘结剂是组成正极与负极不可或缺的部分，电极片的导电率，分散性能，机械加工性能乃至锂离子电池的电化学性能，都与粘结剂息息相关。
目前常用的粘结剂体系为聚偏氟乙烯(PVDF)溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的溶液。PVDF具有很好的粘结性能，但其电子和离子导电性差；有机溶剂NMP具有良好的分散性，但易挥发、易燃易爆、且毒性大。采用PVDF作粘结剂的极片涂布工艺要求密封，生产成本高。另一方面由于PVDF中含有氟，容易与嵌锂石墨等发生反应，导致锂离子电池性能下降。
现有技术文献公开了多种的水性粘结剂，相关文献可以参考申请号为201310364057.5的中国发明专利申请公开《锂电池用粘结剂及其制备方法》(公告号:CN103427083A)；还可以参考申请号为201510385850.2的中国发明专利申请公开《复合粘结剂及其制备方法、锂电池》(公告号:CN105047935A)。
上述这些水性粘结剂虽然有着无溶剂释放、绿色环保、成本低、不燃烧、安全性高等特点等，但因为易于与高镍三元正极材料(即LiNixCoyMnzO2中x≥0.5的材料)中的镍反应，而不能顺利应用于高镍三元锂离子电池中，但后者正是当前最主流的动力锂电池正极材料。这使得水系粘结剂在动力锂电池中的应用受到很大限制。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种对于高镍三元正极材料的包覆性及抗水侵蚀性能良好的锂离子电池高镍三元正极水性粘结剂。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种对于高镍三元正极材料的包覆性及抗水侵蚀性能良好的锂离子电池高镍三元正极水性粘结剂的制备方法。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种锂离子电池高镍三元正极水性粘结剂，其特征在于该粘结剂采用海洋多糖高分子，并用氟代丙烯酸及其酯类的单体作为改性单元，通过化学接枝改性或物理共混改性获得，前述的海洋多糖高分子与氟代丙烯酸及其酯类的单体的重量比为0.05:99.5～99.5:0.05，前述氟代丙烯酸及其酯类的单体采用如下通式单体中的至少一种：
CHR1＝CHR2R3，
其中，R1为-H或-F；
R2为-F、-CH2F、CH2CH2F中的至少一种；
R3为-COONa、-COOLi、-CN、-OCOCH2F、-COOCH2F、-COOCH2CH2F、-COOCH2CH2CH2CH2F、-COOCH2CH(CH2CH3)CH2CH2CH2CH2F中的至少一种；
作为优选，所述的海洋多糖高分子为羧甲基壳聚糖、海藻酸钠、褐藻胶中的至少一种。
作为优选，所述海洋多糖高分子与氟代丙烯酸及其酯类的单体的重量比为2:1～1:2。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种锂离子电池高镍三元正极水性粘结剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将去离子水和海洋多糖高分子置于反应釜中，充分搅拌并溶解，然后加入氟代丙烯酸及其酯类的单体，搅拌至混合均匀后，通入纯氮气，用以排除体系中残存的氧气；
②将反应体系加热至60℃～90℃并维持保温状态1～3小时，之后加入引发剂，聚合反应时间为3小时至24小时，反应结束后得到的混合胶乳即为目标粘结剂，混合胶乳固含量保持为5％～50％。
作为优选，所述引发剂添加量为占总物料重量的0.01％～1％。
作为优选，所述的引发剂为过硫酸铵水溶液、过硫酸钾水溶液、过硫酸铵与亚硫酸氢钠双组份水溶液、过硫酸铵与亚硫酸钠双组份水溶液、过硫酸钾与亚硫酸氢钠双组份水溶液、过硫酸钾与亚硫酸氢钠双组份水溶液中的至少一种。
作为优选，所述的过硫酸铵水溶液中过硫酸铵重量百分比浓度为1％，或者所述的过硫酸铵与亚硫酸钠双组份水溶液中过硫酸铵重量百分比浓度为0.5％，亚硫酸钠百分比浓度为0.5％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：海洋多糖高分子具有良好的导电性和倍率性及循环次数高等优势，氟代丙烯酸及其酯类的单体不但具有粘结强度高，耐候性好等优点，也有优良的防水耐水性能。在海洋多糖高分子的侧链上引入氟代丙烯酸及其酯类的单体高分子链段，并将其应用于锂离子电池水性粘结剂，在保留其高粘结强度、良好循环寿命的基础上，大幅提高了电极活性材料对水性加工环境的耐受能力，因此可以用于含高镍三元(即LiNixCoyMnzO2中x≥0.5的材料)正极材料的锂离子电池加工。
附图说明
图1为实施例1样品电池与对照组电池的循环性能对比图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
在反应釜中加入880份去离子水，50份海藻酸钠，搅拌至海藻酸钠完全溶解后，加入20份氟代甲基丙烯酸甲酯，20份氟代丙烯酰胺，10份苯乙烯，海洋多糖高分子与氟代丙烯酸及其酯类的单体的重量比为1:1，搅拌至完全均匀混合后，通入高纯氮气两小时，充分排出体系中的氧气。将反应釜温度加热至60度并保持恒温，用滴液漏斗向反应釜中滴加过硫酸铵溶液，其中溶液浓度为1％，过硫酸铵0.2份，水20份，上述引发剂溶液在3小时之内滴加完毕。滴加完毕后溶液逐渐变白，继续搅拌并保温，继续反应24小时。加入氢氧化锂调节pH至9后出料，产品为乳白色胶液，固含量为5％。上述提到的份数均为重量配比，下同。
利用上述合成的胶液为水性粘结剂，制备了水性523型高镍三元材料(即镍：钴：锰＝5:2：3)正极极片。其中三元材料95份，水性粘结剂2份，导电炭黑3份，调节固含量至70％，在双行星搅拌机中充分搅拌5小时，其中搅拌速度为1000转/分钟，将浆料过滤，涂覆于铝箔表面，经真空烘箱干燥后即制得水性正极极片。
将上述正极极片与常规石墨负极极片，使用LiPF6(1M)在EC：DEC＝1:1的溶液为电解液(EC为碳酸乙烯酯，DEC为碳酸二乙酯)，celgard2325为隔膜，组装成锂离子电池。在3-4.2V之间进行充放电实验。如图1所示，实验表明该高镍三元材料的克容量发挥在175mAh/g左右，电池在1C的充分电条件下可以达到600周/80％以上的循环性能。作为对照，在相同制备条件下，使用普通水性粘结剂(如NV-1B型水性粘结剂)的三元电池仅有略高于100周/80％的表现。这表明，用海洋生物多糖材料修饰的锂离子电池高镍三元正极水性粘结剂明显增强了对高镍三元正极材料的适用性。图1中上面的曲线表示的是实施例1粘结剂获得的电池，下面的曲线表示的是普通水性粘接剂获得的电池。
实施例2：
在反应釜中加入880份去离子水，50份羧甲基壳聚糖。氟代聚丙烯酸酯类单体为10份氟代丙烯酸乙酯，5份氟代丙烯酰胺，10份丙烯酸异辛酯(海洋多糖高分子与氟代丙烯酸及其酯类的单体的重量比为2:1)。所用的引发体系为氧化还原体系，其中过硫酸铵0.1份，亚硫酸钠0.1份。反应温度为75度，反应时间为15小时。产品为乳白色胶液，固含量为25％。
利用上述合成的胶液为水性粘结剂，制备了水性622型高镍三元材料(即镍：钴：锰＝6:2:2)正极极片。其中三元材料95份，水性粘结剂2份，导电炭黑3份，调节固含量至70％，在双行星搅拌机中充分搅拌5小时，其中搅拌速度为1000转/分钟，将浆料过滤，涂覆于铝箔表面，经真空烘箱干燥后即制得水性正极极片。
实施例3，在反应釜中加入880份去离子水，50份褐藻胶。氟代聚丙烯酸酯类单体为10份氟代丙烯酸，30份氟代丙烯酰胺，10份丙烯腈。所用的引发体系为氧化还原体系，其中过硫酸铵0.1份，亚硫酸钠0.1份。反应温度为90度，反应时间为3小时。产品为乳白色胶液，固含量为50％.
利用上述合成的胶液为水性粘结剂，制备了水性811型高镍三元材料(即镍：钴：锰＝8:1:1)正极极片。其中三元材料95份，水性粘结剂2份，导电炭黑3份，调节固含量至70％，在双行星搅拌机中充分搅拌5小时，其中搅拌速度为1000转/分钟，将浆料过滤，涂覆于铝箔表面，经真空烘箱干燥后即制得水性正极极片。

Claims (7)

1.一种锂离子电池高镍三元正极水性粘结剂，其特征在于该粘结剂采用海洋多糖高分子，并用氟代丙烯酸及其酯类的单体作为改性单元，通过化学接枝改性或物理共混改性获得，前述的海洋多糖高分子与氟代丙烯酸及其酯类的单体的重量比为0.05:99.5～99.5:0.05，前述氟代丙烯酸及其酯类的单体采用如下通式单体中的至少一种：
CHR1＝CHR2R3，
其中，R1为-H或-F；
R2为-F、-CH2F、CH2CH2F中的至少一种；
R3为-COONa、-COOLi、-CN、-OCOCH2F、-COOCH2F、-COOCH2CH2F、-COOCH2CH2CH2CH2F、-COOCH2CH(CH2CH3)CH2CH2CH2CH2F中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池高镍三元正极水性粘结剂，其特征在于所述的海洋多糖高分子为羧甲基壳聚糖、海藻酸钠、褐藻胶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池高镍三元正极水性粘结剂，其特征在于所述海洋多糖高分子与氟代丙烯酸及其酯类的单体的重量比为2:1～1:2。
4.一种权利要求1或2或3中所述的锂离子电池高镍三元正极水性粘结剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将去离子水和海洋多糖高分子置于反应釜中，充分搅拌并溶解，然后加入氟代丙烯酸及其酯类的单体，搅拌至混合均匀后，通入纯氮气，用以排除体系中残存的氧气；
②将反应体系加热至60℃～90℃并维持保温状态1～3小时，之后加入引发剂，聚合反应时间为3小时至24小时，反应结束后得到的混合胶乳即为目标粘结剂，混合胶乳固含量保持为5％～50％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述引发剂添加量为占总物料重量的0.01％～1％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述的引发剂为过硫酸铵水溶液、过硫酸钾水溶液、过硫酸铵与亚硫酸氢钠双组份水溶液、过硫酸铵与亚硫酸钠双组份水溶液、过硫酸钾与亚硫酸氢钠双组份水溶液、过硫酸钾与亚硫酸氢钠双组份水溶液中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的过硫酸铵水溶液中过硫酸铵重量百分比浓度为1％，或者所述的过硫酸铵与亚硫酸钠双组份水溶液中过硫酸铵重量百分比浓度为0.5％，亚硫酸钠百分比浓度为0.5％。
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Denomination of invention: High nickel ternary positive electrode water-based binder for lithium-ion batteries and its preparation method

Granted publication date: 20220628

Pledgee: Zheshang Bank Co.,Ltd. Zhoushan Branch

Pledgor: ZHEJIANG CASNOVO MATERIALS CO.,LTD.

Registration number: Y2024330001693

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