CN111733614A - 一种棉针织布的印染工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及棉针织布染色的技术领域，具体公开了一种棉针织布的印染工艺，其包括以下步骤：前处理、预定型、染色、热洗、脱水、开幅和定型；其中染色步骤为：20‑40℃的温度下，在水中加入活性染料0.5‑2%owf、匀染剂0.1‑0.3g/L，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺15‑25g/L，螯合分散剂0.3‑0.7g/L，搅拌均匀，然后加入预定型后的棉针织布，浴比1:(7‑10)，然后升温至70‑80℃后，保温40‑60min，排出废水，加入清水冲洗10‑20min；具有减小染色步骤的处理时间，并且使染色后的棉针织布在定型步骤中，不易变黄的优点。
Description
技术领域
本发明涉及棉针织布染色的技术领域，具体涉及一种棉针织布的印染工艺。
背景技术
棉针织布是将棉纤维纺成纱线，然后利用织针将纱线弯曲成圈并相互串套而形成的织物，分经编棉针织布和纬编棉针织布。针织面料具有质地柔软、吸湿透气、排汗保暖等特性，大多具有优良的弹性与延伸性。相对梭织布它具有产量高，适合小批量生产的特点。针织服饰穿着舒适、贴身和体、无拘紧感、能充分体现人体曲线。
在棉针织布生产工艺中，根据市场需要，棉针织布染成需要的颜色。但是直接通过染料对棉针织布染色时，染料与棉纤维之间的分子间作用力较弱，使针织布在染色后，染料容易脱落，色牢度较低，造成易脱色现象。为了增加面针织布染色后的色牢度，通常会在染色步骤中加入固色剂，以提高染料与棉纤维之间的作用力，使棉针织布的脱色现象缓解。
现有技术中，对棉针织布的染色工艺已经比较成熟，如公开号为CN109281199A的中国发明专利公开了一种人棉弹力棉针织布的染色方法，其染色方法为：前处理；染色，将预定型后的人棉弹力棉针织布放入染色机中，常温下，水浴中加入活性染料0.5-4％owf、匀染剂0.1-0.3g/L，纯碱0.4-1g/L，螯合分散剂0.4-1g/L，浴比1:20，然后水浴升温，当温度升至60-75℃后，保温30-50min，排出废水，加入清水冲洗10-20min；皂洗，将染色后的人棉弹力棉针织布放入皂洗液中进行还原皂洗，所述皂洗液中加入皂洗剂2-5g/L，纯碱2-4g/L，浴比为1:20，温度控制在80-100℃，保温5-15min，皂洗后先用60℃热水清洗10-20min，再用冷水清洗5-10min；脱水；开幅；定型，采用定型机进行定型处理，控制温度为100-110℃，速率25-40m/min。
通过上述工艺，纯碱作为固色剂应用在染色和皂洗步骤中，可以制备染色效果较好的人棉弹力棉针织布，但在实际生产过程中，会出现以下问题：其一，染色并皂洗完毕后，针织布上会有纯碱残留，定型过程中的温度较高时，残留的纯碱有时会使棉含量较高的针织布表面发黄，氧化变脆；其二，纯碱在染色步骤中添加量较大，并且纯碱在水中的溶解速度较慢，增加了染色步骤的处理时间。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种棉针织布的印染工艺，其具有减小染色步骤的处理时间，并且使染色后的棉针织布在定型步骤中，不易变黄的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种棉针织布的印染工艺，其包括以下步骤：前处理、预定型、染色、热洗、脱水、开幅和定型；
其中染色步骤为：20-40℃的温度下，在水中加入活性染料0.5-2％owf、匀染剂0.1-0.3g/L，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺15-25g/L，螯合分散剂0.3-0.7g/L，搅拌均匀，然后加入预定型后的棉针织布，浴比1:(7-10)，然后升温至70-80℃后，保温40-60min，排出废水，加入清水冲洗10-20min。
通过采用上述技术方案，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺是聚阳离子化合物，在染色过程中，分子结构中的阳离子基团能与染料阴离子基团发生静电作用，在棉针织布表面形成不溶性的盐，从而降低了染料的水溶性，使棉针织布染色后的色牢度较好，并且在后续烘干中，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺不易受热变性，在棉针织布定型过程中，不会使棉针织布受损；与通过添加纯碱提高棉针织布的色牢度相比，避免了棉针织布在定型时，因为表面残留的纯碱而局部变黄变脆的几率；并且与纯碱相比，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺分子中含有较多的肽键，其大量的氧原子和氮原子与水可以形成氢键，从而使其在水中溶解性较好，使其在水中的溶解速度也较快，从而可以提高染色速率。
作为优选方案，所述改性超支化阳离子聚丙烯酰胺的添加量为20-22g/L。
通过采用上述技术方案，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺添加量在此范围时，耐洗色牢度和耐摩擦色牢度较好。
作为优选方案，按重量份数计，所述改性超支化阳离子聚丙烯酰胺的制备步骤如下：
1)在8-10份的DMF中加入2.0-2.2份的超支化聚酯、0.001-0.003份的对甲苯磺酸，加热到125-135℃，边加热边搅拌，然后加入0.12-0.14份的二氟乙酸，搅拌反应2-3h，再加入0.3-0.5份的丙烯酸，搅拌反应3-4h，降至室温后，浓缩，得到粘稠状液体A；
2)在粘稠状液体A中加入0.3-0.5份的丙烯酰胺、0.3-0.5份的二甲基二烯丙基氯化铵、5-7份的水，搅拌均匀，然后加入0.004-0.006份的引发剂，加热至70-80℃，反应2-4h，冷却至室温，浓缩，即得改性超支化阳离子聚丙烯酰胺。
通过采用上述技术方案，DMF为N,N-二甲基甲酰胺，在反应中作为溶剂，超支化聚酯分子上还有多个羟基，超支化聚酯分子上的羟基首先与二氟乙酸反应，然后再与丙烯酸反应，对苯磺酸作为两个反应的催化剂，得到粘稠状液体A；然后粘稠状液体A通过自身的双键与丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵在引发剂的作用下进行聚合，得到改性超支化阳离子聚丙烯酰胺。
作为优选方案，所述引发剂采用过硫酸铵或过硫酸钾。
通过采用上述技术方案，引发剂采用过硫酸铵或过硫酸钾，聚合反应均可以较好的进行。
作为优选方案，所述步骤1)和所述步骤2)中通过旋蒸进行浓缩。
通过采用上述技术方案，通过旋蒸进行浓缩，可以快速将溶剂除去。
作为优选方案，在所述步骤2)之前，对粘稠状液体A进行真空干燥，真空干燥温度为75-80℃，真空干燥时间为5-10h。
通过采用上述技术方案，通过真空干燥可以将粘稠状液体A中浓缩后，剩余的少量DMF除去。
作为优选方案，所述步骤1)中二氟乙酸加入时，采用滴加，滴加速度为每20-30min滴加1mL。
通过采用上述技术方案，二氟乙酸反应时，反应速度较快，缓慢滴入有利于使每个超支化聚酯分子均与二氟乙酸反应，避免导致单个超支化聚酯分子与多个二氟乙酸反应。
作为优选方案，所述超支化聚酯的型号为H20。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用改性超支化阳离子聚丙烯酰胺作为棉针织布染色工艺中的固色剂，可以得到耐洗色牢度、耐摩擦色牢度均较好的棉针织布，在改性超支化阳离子聚丙烯酰胺的添加量达到22g/L时，耐洗色牢度、耐摩擦色牢度可以达到5级，并且改性超支化阳离子聚丙烯酰胺分子在水中的溶解度较高，并且溶解速度较快，可以减少染色步骤的处理时间。
(2)本发明采用改性超支化阳离子聚丙烯酰胺作为棉针织布染色工艺中的固色剂，可以在较高的温度下进行定型，也不易导致染色后的棉针织布变黄变脆，温度较高，可以提高棉针织布的定型效果；不易使棉针织布变黄变脆，可以保证棉针织布的质量。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
原料
本发明中的超支化聚酯：型号为H20，相对分子量在1600-1800之间，生产厂家为西宝生物科技(上海)股份有限公司；
对甲苯磺酸：分析纯，生产厂家为潍坊舜福源化工有限公司；
二氟乙酸：分析纯，生产厂家为湖北巨盛科技有限公司；
丙烯酸：分析纯，生产厂家为南通润丰石油化工有限公司；
丙烯酰胺：分析纯，生产厂家为济南世纪通达化工有限公司；
二甲基二烯丙基氯化铵：分析纯，生产厂家为湖北楚烁生物科技有限公司；
引发剂：过硫酸铵：分析纯，生产厂家为济南金昊化工有限公司；过硫酸钾：分析纯，生产厂家为南京化工试剂股份有限公司；
冷堆宝：型号为212，生产厂家为东莞市洁威实业有限公司；
活性染料：型号为活性红M-88，生产厂家为济南龙腾染料化工有限公司；
双氧水：工业级，江阴万荣化工贸易有限公司。
制备例1
制备例1的改性超支化阳离子聚丙烯酰胺的制备步骤如下：
1)在DMF中加入超支化聚酯、对甲苯磺酸，油浴加热到125℃，边加热边搅拌，然后加入二氟乙酸，其中，二氟乙酸的滴加速度为0.025mL/min，滴加完毕后，搅拌反应2h后，再加入丙烯酸，搅拌反应3h，降至室温后，旋蒸除去DMF，得到粘稠状液体A，然后将粘稠状液体A在75℃真空干燥10h，进行纯化，得到纯化后的粘稠状液体A；
2)在纯化后的粘稠状液体A中加入丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、水等，搅拌均匀，然后加入引发剂，然后油浴加热至70℃，反应4h，冷却至室温，然后旋蒸除去水，得改性超支化阳离子聚丙烯酰胺。
其中，引发剂选用过硫酸铵。
表1制备例1-3的各原料及各原料的用量(kg)
| 制备例1 | 制备例2 | 制备例3 | |
| 超支化聚酯 | 2.0 | 2.1 | 2.2 |
| 对甲苯磺酸 | 0.001 | 0.002 | 0.003 |
| 二氟乙酸 | 0.12 | 0.13 | 0.14 |
| 丙烯酸 | 0.09 | 0.10 | 0.11 |
| DMF | 8.0 | 9.0 | 10.0 |
| 丙烯酰胺 | 0.3 | 0.4 | 0.5 |
| 二甲基二烯丙基氯化铵 | 0.5 | 0.4 | 0.3 |
| 引发剂 | 0.004 | 0.005 | 0.006 |
| 水 | 5 | 6 | 7 |
制备例2
1)在DMF中加入超支化聚酯、对甲苯磺酸，油浴加热到130℃，边加热边搅拌，然后加入二氟乙酸，其中，二氟乙酸的滴加速度为0.035mL/min，滴加完毕后，搅拌反应2.5h后，再加入丙烯酸，搅拌反应3.5h，降至室温后，旋蒸除去DMF，然后得到粘稠状液体A，将粘稠状液体A在77℃真空干燥8h，进行纯化，得到纯化后的粘稠状液体A；
2)在纯化后的粘稠状液体A中加入丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、水等，搅拌均匀，然后加入过硫酸铵，然后油浴加热至75℃，反应3h，冷却至室温，然后旋蒸除去水，得改性超支化阳离子聚丙烯酰胺。
其中，引发剂采用过硫酸铵。
制备例3
1)在DMF中加入超支化聚酯、对甲苯磺酸，油浴加热到135℃，边加热边搅拌，然后加入二氟乙酸，其中，二氟乙酸的滴加速度为0.050mL/min，滴加完毕后，搅拌反应3h后，再加入丙烯酸，搅拌反应4h，降至室温后，旋蒸除去DMF，然后得到粘稠状液体A，将粘稠状液体A在80℃真空干燥5h，进行纯化，得到纯化后的粘稠状液体A；
2)在纯化后的粘稠状液体A中加入丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、水等，搅拌均匀，然后加入过硫酸铵，然后油浴加热至80℃，反应2h，冷却至室温，然后旋蒸除去水，得改性超支化阳离子聚丙烯酰胺。
其中，引发剂采用过硫酸铵。
制备例4
制备例4的改性超支化阳离子聚丙烯酰胺与制备例1的制备步骤不同之处在于，引发剂为过硫酸钾，加入的过硫酸钾中的过硫酸根与过硫酸铵中的过硫酸根的摩尔量相同。
实施例1
实施例1的一种棉针织布的印染工艺，其操作步骤具体为：
1)前处理：在冷堆机中，加入水、双氧水、冷堆宝、烧碱，溶解后搅拌均匀，并且，双氧水、冷堆宝、烧碱加入后，其质量浓度依次为15g/L，25g/L，30g/L，将棉针织布置于二浸二轧，带液率为100％，在20℃下堆置7h；
2)预定型，将前处理后的棉针织布置于预定型机，温度控制在160℃，车速为30m/min；
3)染色：将预定型后的棉针织布放入染色机中，20℃的温度下，在水中加入活性染料0.5％owf、匀染剂0.3g/L，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺15g/L，螯合分散剂0.3g/L，浴比1:7，然后水浴升温，当温度升至70℃后，保温60min，排出废水，加入清水冲洗10min；
3)热洗：用55℃的热水进行热洗20min，浴比为1:10，洗涤后的水通过排水管排放到收集池，用于下一次的染色；
4)脱水：将步骤3)得到的棉针织布用脱水机进行脱水处理；
5)开幅：对烘干后的棉针织布经开幅机进行开幅；
6)定型：采用定型机进行定型处理，控制温度为130℃，速率30m/min。
其中改性超支化阳离子聚丙烯酰胺来自制备例1。
实施例2
实施例2的一种棉针织布的印染工艺，其操作步骤具体为：
1)前处理：在冷堆机中，加入水、双氧水、冷堆宝、烧碱，溶解后搅拌均匀，并且，双氧水、冷堆宝、烧碱加入后，其质量浓度依次为15g/L，25g/L，30g/L，将棉针织布置于二浸二轧，带液率为100％，在20℃下堆置7h；
2)预定型，将前处理后的棉针织布置于预定型机，温度控制在170℃，车速为40m/min；
3)染色：将预定型后的棉针织布放入染色机中，30℃的温度下，在水中加入活性染料1.0％owf、匀染剂0.2g/L，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺20g/L，螯合分散剂0.5g/L，浴比1:8，然后水浴升温，当温度升至75℃后，保温50min，排出废水，加入清水冲洗15min；
3)热洗：用55℃的热水进行热洗20min，浴比为1:10，洗涤后的水通过排水管排放到收集池，用于下一次的染色；
4)脱水：将步骤3)得到的棉针织布用脱水机进行脱水处理；
5)开幅：对烘干后的棉针织布经开幅机进行开幅；
6)定型：采用定型机进行定型处理，控制温度为135℃，速率35m/min。
其中改性超支化阳离子聚丙烯酰胺来自制备例2。
实施例3
实施例3的一种棉针织布的印染工艺，其操作步骤具体为：
1)前处理：在冷堆机中，加入水、双氧水、冷堆宝、烧碱，溶解后搅拌均匀，并且，双氧水、冷堆宝、烧碱加入后，其质量浓度依次为15g/L，25g/L，30g/L，将棉针织布置于二浸二轧，带液率为100％，在20℃下堆置7h；
2)预定型，将前处理后的棉针织布置于预定型机，温度控制在180℃，车速为45m/min；
3)染色：将预定型后的棉针织布放入染色机中，常温下，水浴中加入活性染料2.0％owf、匀染剂0.3g/L，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺25g/L，螯合分散剂0.7g/L，浴比1:10，然后水浴升温，当温度升至80℃后，保温40min，排出废水，加入清水冲洗20min；
3)热洗：用55℃的热水进行热洗20min，浴比为1:10，洗涤后的水通过排水管排放到收集池，用于下一次的染色；
4)脱水：将步骤3)得到的棉针织布用脱水机进行脱水处理；
5)开幅：对烘干后的棉针织布经开幅机进行开幅；
6)定型：采用定型机进行定型处理，控制温度为140℃，速率40m/min。
其中改性超支化阳离子聚丙烯酰胺来自制备例3。
实施例4
实施例4的一种棉针织布的印染工艺，与实施例1的不同之处在于，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺来自制备例4，其余操作步骤与实施例1均相同。
实施例5
实施例5的一种棉针织布的印染工艺，与实施例1的不同之处在于，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺的添加量为17g/L，其余操作步骤与实施例1均相同。
实施例6
实施例6的一种棉针织布的印染工艺，与实施例1的不同之处在于，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺的添加量为20g/L，其余操作步骤与实施例1均相同。
实施例7
实施例7的一种棉针织布的印染工艺，与实施例1的不同之处在于，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺的添加量为22g/L，其余操作步骤与实施例1均相同。
实施例8
实施例8的一种棉针织布的印染工艺，与实施例1的不同之处在于，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺的添加量为25g/L，其余操作步骤与实施例1均相同。
实施例9
实施例9的一种棉针织布的印染工艺，与实施例1的不同之处在于，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺来自制备例2，其余操作步骤与实施例1均相同。
实施例10
实施例10的一种棉针织布的印染工艺，与实施例1的不同之处在于，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺来自制备例3，其余操作步骤与实施例1均相同。
对比例1
对比例1的一种棉针织布的印染工艺，与实施例1的不同之处在于，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺替换为等量的纯碱。
对比例2
对比例2的一种棉针织布的印染工艺，与实施例1的不同之处在于，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺的添加量为0。
对比例3
公开号为CN109281199A的中国发明专利中的实施例2中的人棉弹力棉针织布的染色方法。
性能检测试验
分别抽取实施例1-9和对比例1-3的棉针织布，采用如下方法进行测试，具体结果见表2所示。
耐洗色牢度：根据GB/T 3921-2008中的方法对其色牢度进行检测，级数越高，耐洗色牢度越好。
耐摩擦色牢度：根据GB/T 3920-2008中的方法对其色牢度进行检测，级数越高，耐摩擦色牢度越好。
外观：根据GB T 22846-2009《针织布(四分制)外观检验》中的方法对其外观进行评分，分数越高，表面外观越差。
表2实施例1-10及对比例1-3的棉针织布的检测结果
| 耐洗色牢度 | 耐摩擦色牢度 | 外观 | 烘干后是否变色 | |
| 实施例1 | 3级 | 4级 | 1分 | 否 |
| 实施例2 | 4级 | 4级 | 1分 | 否 |
| 实施例3 | 5级 | 5级 | 1分 | 否 |
| 实施例4 | 3级 | 4级 | 1分 | 否 |
| 实施例5 | 3级 | 4级 | 1分 | 否 |
| 实施例6 | 4级 | 4级 | 1分 | 否 |
| 实施例7 | 5级 | 5级 | 1分 | 否 |
| 实施例8 | 5级 | 5级 | 1分 | 否 |
| 实施例9 | 3级 | 4级 | 1分 | 否 |
| 实施例10 | 3级 | 4级 | 1分 | 否 |
| 对比例1 | 3级 | 3级 | 1分 | 局部有变黄 |
| 对比例2 | 2级 | 2级 | 3分 | 否 |
| 对比例3 | 3级 | 3级 | 1分 | 局部有变黄 |
从表2中的检测结果可以看出，通过本发明的染色工艺进行染色的棉针织布，在外观上均良好，保持在1分，染色较为均匀。与添加纯碱相比，本染色工艺的耐洗色牢度和耐摩擦色牢度均在3级以上，达到标准。并且定型后，棉针织布表面均未出现变黄现象。
从实施例1、实施例5-8的数据可以看出，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺随添加的量逐渐增多，其耐洗色牢度和耐摩擦色牢度均呈现上升趋势，添加量在达到22g/L以后，其耐洗色牢度和耐摩擦色牢度均呈现上升趋势渐缓，并且添加量在22g/L时，耐洗色牢度和耐摩擦色牢度可达到5级。
从实施例1、实施例4的数据可以看出，制备改性超支化阳离子聚丙烯酰胺的引发剂采用过硫酸铵或过硫酸钾，对改性超支化阳离子聚丙烯酰胺的性质无明显影响。
从实施例1、实施例9、对比例1-3可以看出，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺和纯碱均可以作为棉针织布染色的良好的固色剂，但改性超支化阳离子聚丙烯酰胺作为固色剂时，可以使棉针织布在烘干时，不会局部变黄。
从实施例1、实施例9-10、对比例2的数据可以看出，制备例1-3得到的改性超支化阳离子聚丙烯酰胺均可以达到较好的耐洗色牢度和耐摩擦色牢度，并且制备例1-3得到的改性超支化阳离子聚丙烯酰胺无明显差别。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种棉针织布的印染工艺，其特征在于：其包括以下步骤：前处理、预定型、染色、热洗、脱水、开幅和定型；
其中染色步骤为：20-40℃的温度下，在水中加入活性染料0.5-2%owf、匀染剂0.1-0.3g/L，改性超支化阳离子聚丙烯酰胺15-25g/L，螯合分散剂0.3-0.7g/L，搅拌均匀，然后加入预定型后的棉针织布，浴比1:(7-10)，然后升温至70-80℃后，保温40-60min，排出废水，加入清水冲洗10-20min。
2.根据权利要求1所述的一种棉针织布的印染工艺，其特征在于：所述改性超支化阳离子聚丙烯酰胺的添加量为20-22g/L。
3.根据权利要求1所述的一种棉针织布的印染工艺，其特征在于：按重量份数计，所述改性超支化阳离子聚丙烯酰胺的制备步骤如下：
1）在8-10份的DMF中加入2.0-2.2份的超支化聚酯、0.001-0.003份的对甲苯磺酸，加热到125-135℃，边加热边搅拌，然后加入0.12-0.14份的二氟乙酸，搅拌反应2-3h，再加入0.3-0.5份的丙烯酸，搅拌反应3-4h，降至室温后，浓缩，得到粘稠状液体A；
2）在粘稠状液体A中加入0.3-0.5份的丙烯酰胺、0.3-0.5份的二甲基二烯丙基氯化铵、5-7份的水，搅拌均匀，然后加入0.004-0.006份的引发剂，加热至70-80℃，反应2-4h，冷却至室温，浓缩，即得改性超支化阳离子聚丙烯酰胺。
4.根据权利要求3所述的一种棉针织布的印染工艺，其特征在于：所述引发剂采用过硫酸铵或过硫酸钾。
5.根据权利要求3所述的一种棉针织布的印染工艺，其特征在于：所述步骤1）和所述步骤2）中通过旋蒸进行浓缩。
6.根据权利要求3所述的一种棉针织布的印染工艺，其特征在于：在所述步骤2）之前，对粘稠状液体A进行真空干燥，真空干燥温度为75-80℃，真空干燥时间为5-10h。
7.根据权利要求3所述的一种棉针织布的印染工艺，其特征在于：所述步骤1）中二氟乙酸加入时，采用滴加，滴加速度为(0.025-0.05)mL/min。
8.根据权利要求3所述的一种棉针织布的印染工艺，其特征在于：所述超支化聚酯的型号为H20。
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