CN111733353B - 一种可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可吸收骨固定医用Mg‑Ag‑Ca合金及其制备方法,可吸收骨固定医用Mg‑Ag‑Ca合金具体的组分是按质量百分比进行计量,具体参数如下:Ag 2~9 wt.%,Ca 1~3 wt.%,其余为Mg。其中Ag的纯度为99.9 wt.%,Ca的纯度为99.8 wt.%,Mg的纯度为99.9 wt.%。针对现有生物可降解Mg合金的力学性能不足的问题以及降解速率过快导致释放的离子元素超过人体每日正常摄取量的问题,本发明选取了具有优异抗菌性能的Ag元素和人体含量最多的Ca元素研制了新型的可吸收骨固定医用Mg‑Ag‑Ca合金。通过Ag的添加改善合金的生物相容性,并且由于Ag在Mg中存在很大的固溶度,可以引发Mg的局部点阵畸变,有效地起到固溶强化的作用。
Description
技术领域
本发明公开了一种可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金及其制备方法,着重改善Mg合金的性能,属于镁合金材料技术领域。
背景技术
临床上被广泛应用的医用金属材料有不锈钢、钛合金、钴合金和镍合金等。但众所周知,这些传统医用金属材料在人体内具有不可分解性,需要通过服用药物抵抗人体因异体植入而产生的排斥反应,诸如炎症等,严重的话甚至需要通过二次手术取出,会给病人带来二次伤害和一定风险,增加病人的痛苦,增添病人不必要的经济负担。因此,具有可降解性的医用金属材料逐渐受到人们关注,对相关医用可降解金属材料的研究发展迫在眉睫。医用可降解金属材料有望解决传统医用金属材料的诸多不足之处,镁及其合金为其佼佼者。
与传统医用金属材料相比,镁及镁合金具有以下优势:(1)镁及镁合金具有较好的力学性能。镁的密度约为1.74-2.0g/cm3,接近于密度为1.8-2.1g/cm3的人体骨骼。镁及镁合金具有较高的比强度和比刚度,弹性模量约为41~45GPa,能够在一定程度上缓解应力遮挡效应。(2)镁及镁合金具有良好的生物相容性。镁是人体必不可少的重要元素之一,正常成人体内Mg的质量在20~28g范围内,其中约占总重量53%存在于骨骼中,而其余的镁元素则存在于肌肉(外液)、软组织、肝、肾、脑等组织中。(3)镁及镁合金具有可降解性。镁及镁合金的标准电极电位低,耐腐蚀性能在人体生理环境中较差,所以在人体内易于降解,随后会被人体吸收或者排出。临床植入人体后不需要二次手术,也不会给人体带来二次创伤。因此可将其发展成为可降解性医用金属材料。
因此,以Mg为基体加入其它生物相容的金属元素往往是研究者们寻找生物可降解合金的重要方法。并且通过加入不同的元素可以起到不同的性能强化效果,腐蚀速率也能得到改善,生物相容性也能通过此方法得到提升。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足,针对现有生物可降解合金的力学性能不足(理想抗拉强度大于300MPa,延伸率大于18%)及腐蚀速率不达标(支架理想腐蚀速率0.02mm/year,骨植入物理想腐蚀速率0.5mm/year)的问题,旨在设计和制备高性能且能满足上述要求的生物可降解Mg合金,提供一种可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的,一种可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金,以质量百分比计包括下述组分:Ag 2~9wt.%,Ca 1~3wt.%,其余为Mg。
所述Ag的纯度为99.9wt.%,Ca的纯度为99.8wt.%,Mg的纯度为99.9wt.%。
一种可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金的制备方法,包括以下步骤:
步骤1)、准备原材料,原材料以质量百分比计包括下述组分:Ag 2~9wt.%,Ca 1~3wt.%,其余为Mg;
步骤2)、合金熔炼:将步骤1)准备的原料放入石墨坩埚,再将已放入原材料的石墨坩埚置于感应熔炼炉上,在保护气氛或真空气氛下熔炼,重熔至少三次,每次保温5分钟,以获得微观组织均匀的Mg-Ag-Ca铸锭;
步骤3)、固溶处理:将Mg-Ag-Ca铸锭放入保温炉中,在400℃下保温2小时进行固溶处理,得到固溶处理后的Mg-Ag-Ca铸锭;
步骤4)、Ecap挤压:首先将固溶处理后的Mg-Ag-Ca铸锭线切割为圆柱状Mg-Ag-Ca棒材,通过电阻棒将等圆形通道90°转角挤压模具加热至350℃,待温度稳定后,将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材放入等圆形通道90°转角挤压模具中,保温10min后以1mm/min的速度将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材挤出,放入油中冷却,此为第一道次Ecap挤压;
接着将冷却后的圆柱状Mg-Ag-Ca棒材顺时针旋转90°再放入等圆形通道90°转角挤压模具中,保温10min后以1mm/min的速度将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材挤出,放入油中冷却,此为第二道次Ecap挤压;
接着将冷却后的圆柱状Mg-Ag-Ca棒材顺时针旋转90°再放入等圆形通道90°转角挤压模具中,保温10min后以1mm/min的速度将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材挤出,放入油中冷却,此为第三道次Ecap挤压;
接着将冷却后的圆柱状Mg-Ag-Ca棒材顺时针旋转90°再放入等圆形通道90°转角挤压模具中,保温10min后以1mm/min的速度将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材挤出,放入油中冷却,此为第四道次Ecap挤压;
最终获得高性能的可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金。
步骤1)中,将纯度为99.9wt.%的Ag、纯度为99.8wt.%的Ca和纯度为99.9wt.%的Mg按质量百分比在天平上配制。
步骤4)中,所述圆柱状Mg-Ag-Ca棒材直径为12mm、长度为40mm。
可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金由纯Mg相、Mg2Ca相、新相P1(成分包括Mg69Ag15Ca16 at.%)三相组成,通过步骤3),将Mg-Ag-Ca铸锭放入保温炉中,在400℃下保温2小时进行固溶处理,将第二相溶解在纯Mg相基体中获得更好的性能。
本发明方法先进科学,通过本发明,提供的一种可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金及其制备方法,可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金具体的组分是按质量百分比进行计量,具体参数如下:Ag 2~9wt.%,Ca 1~3wt.%,其余为Mg。其中Ag的纯度为99.9wt.%,Ca的纯度为99.8wt.%,Mg的纯度为99.9wt.%。一种可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金的制备包括合金成分设计,熔炼和热机械加工,具体步骤如下:
1.按合金设计的成分进行称重和分组,在称量Ca时要注意先将Ca的表面氧化物打磨掉,避免对组分的成分产生影响,其中Ag的纯度为99.9wt.%,Ca的纯度为99.8wt.%,Mg的纯度为99.9wt.%。
2.感应熔炼制备Mg-Ag-Ca铸态合金。首先将Mg和Ag放入石墨坩埚中,由于Ca会在高温时与石墨会产生反应所以放入Ca时要避免与坩埚的接触,将原材料放入坩埚后将石墨坩埚放入电磁感应炉中,将石英管罩住坩埚套在电磁感应炉底座上,石英管上端用连接了氩气的钢制顶盖罩住。打开氩气等待2min左右,确保将石英管内部空气排出后打开电磁感应炉,慢慢调节电流,当电流调节至700-800A时,原材料完全熔化,保温5min左右后慢慢将电流调小,重熔至少三次,最后冷却至室温,获得Mg-Ag-Ca铸锭。
3.固溶处理。将Mg-Ag-Ca铸锭放入保温炉中,在400℃下保温2小时进行固溶处理,将第二相溶解在纯Mg相基体中获得更好的性能。
4.首先将固溶处理后的Mg-Ag-Ca铸锭线切割为圆柱状Mg-Ag-Ca棒材,通过电阻棒将等圆形通道90°转角挤压模具加热至350℃,待其温度稳定后,将铸态的直径为12mm长度为40mm的圆柱状Mg-Ag-Ca棒材放入等圆形通道90°转角挤压模具中,保温10min后以1mm/min的速度将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材挤出,取出后将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材顺时针旋转90°再次进行挤压,总共进行四道次等圆形通道90°转角挤压,最后放入油中冷却。
通过本发明,针对现有生物可降解Mg合金的力学性能不足的问题以及降解速率过快导致释放的离子元素超过人体每日正常摄取量的问题,本发明选取了具有优异抗菌性能的Ag元素和人体含量最多的Ca元素研制了新型的可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金。通过Ag的添加改善合金的生物相容性,并且由于Ag在Mg中存在很大的固溶度,可以引发Mg的局部点阵畸变,有效地起到固溶强化的作用。Ca的加入使得合金产生硬而脆的金属间化合物,细小弥散地分布在Mg基体上,在变形时起到阻碍位错的作用,从而改善了合金的强度。Mg-Ag-Ca合金可被人体吸收,其性能满足骨固定医用合金要求。
具体实施方式
实例1
按96.5:2.5:1的质量比分别称取96.5克Mg粒(纯度为99.9wt.%)、2.5克Ag粒(纯度为99.9wt.%和1克Ca(纯度为99.8wt.%),将Mg和Ag放入石墨坩埚中,由于Ca会在高温时与碳会产生反应所以放入Ca时要避免与石墨坩埚的接触,将原材料放入坩埚后将石墨坩埚放入电磁感应炉中,将石英管罩住坩埚套在电磁感应炉底座上,石英管上端用连接了氩气的钢制盖子罩住。打开氩气保护气等待2min左右,确保将石英管内部空气排出后打开电磁感应炉,慢慢调节电流,当调节至700-800A时,原材料完全熔化,保温5min左右后慢慢将电流调小,最后等其降至常温。重熔至少三次,每次保温5分钟,以获得微观组织均匀的Mg-Ag-Ca铸锭。将固溶处理后的Mg-Ag-Ca铸锭线切割为圆柱状Mg-Ag-Ca棒材,然后通过电阻棒将等圆形通道90°转角挤压模具加热至350℃,待其温度稳定后,将铸态的直径为12mm长度为40mm的圆柱状Mg-Ag-Ca棒材放入等圆形通道90°转角挤压模具中,保温10min后以1mm/min的速度将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材挤出,放入油中冷却,此为第一道次Ecap挤压;接着将冷却后的圆柱状Mg-Ag-Ca棒材顺时针旋转90°再放入等圆形通道90°转角挤压模具中,保温10min后以1mm/min的速度将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材挤出,放入油中冷却,此为第二道次Ecap挤压;接着将冷却后的圆柱状Mg-Ag-Ca棒材顺时针旋转90°再放入等圆形通道90°转角挤压模具中,保温10min后以1mm/min的速度将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材挤出,放入油中冷却,此为第三道次Ecap挤压;接着将冷却后的圆柱状Mg-Ag-Ca棒材顺时针旋转90°再放入等圆形通道90°转角挤压模具中,保温10min后以1mm/min的速度将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材挤出,放入油中冷却,此为第四道次Ecap挤压;最终获得高性能的可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金。
该合金室温抗拉强度为300.1MPa,延伸率为27.6%,维氏硬度为61.8HV,在模拟体液中的腐蚀速率为0.10mm/year,浸泡腐蚀后的表面形貌较为均匀。
实例2
按92.5:5.5:2的质量比分别称取92.5克Mg粒(纯度为99.9wt.%)、5.5克Ag粒(纯度为99.9wt.%和2克Ca(纯度为99.8wt.%),将Mg和Ag放入石墨坩埚中,由于Ca会在高温时与碳会产生反应所以放入Ca时要避免与石墨坩埚的接触,将原材料放入坩埚后将石墨坩埚放入电磁感应炉中,将石英管罩住坩埚套在电磁感应炉底座上,石英管上端用连接了氩气的钢制盖子罩住。打开氩气保护气等待2min左右,确保将石英管内部空气排出后打开电磁感应炉,慢慢调节电流,当调节至700-800A时,原材料完全熔化,保温5min左右后慢慢将电流调小,最后等其降至常温。重熔至少三次,每次保温5分钟,以获得微观组织均匀的Mg-Ag-Ca铸锭。将固溶处理后的Mg-Ag-Ca铸锭线切割为圆柱状Mg-Ag-Ca棒材,然后通过电阻棒将等圆形通道90°转角挤压模具加热至350℃,待其温度稳定后,将铸态的直径为12mm长度为40mm的圆柱状Mg-Ag-Ca棒材放入等圆形通道90°转角挤压模具中,保温10min后以1mm/min的速度将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材挤出,放入油中冷却,此为第一道次Ecap挤压;接着将冷却后的圆柱状Mg-Ag-Ca棒材顺时针旋转90°再放入等圆形通道90°转角挤压模具中,保温10min后以1mm/min的速度将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材挤出,放入油中冷却,此为第二道次Ecap挤压;接着将冷却后的圆柱状Mg-Ag-Ca棒材顺时针旋转90°再放入等圆形通道90°转角挤压模具中,保温10min后以1mm/min的速度将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材挤出,放入油中冷却,此为第三道次Ecap挤压;接着将冷却后的圆柱状Mg-Ag-Ca棒材顺时针旋转90°再放入等圆形通道90°转角挤压模具中,保温10min后以1mm/min的速度将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材挤出,放入油中冷却,此为第四道次Ecap挤压;最终获得高性能的可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金。该合金室温抗拉强度为256.5MPa,延伸率为13.4%,维氏硬度为61.5HV,在模拟体液中的腐蚀速率为0.33mm/year,浸泡腐蚀后的表面形貌较为均匀。表1所示为本实施例1、2的可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金的性能。
表1可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金的性能
Claims (4)
1.一种可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)、准备原材料,原材料以质量百分比计包括下述组分:Ag 2~9 wt.%,Ca 1~3wt.%,其余为Mg;
步骤2)、合金熔炼:将步骤1)准备的原料放入石墨坩埚,再将已放入原材料的石墨坩埚置于感应熔炼炉上,在保护气氛或真空气氛下熔炼,重熔至少三次,每次保温5分钟,以获得微观组织均匀的Mg-Ag-Ca铸锭;
步骤3)、固溶处理:将Mg-Ag-Ca铸锭放入保温炉中,在400℃下保温2小时进行固溶处理,得到固溶处理后的Mg-Ag-Ca铸锭;
步骤4)、Ecap挤压:首先将固溶处理后的Mg-Ag-Ca铸锭线切割为圆柱状Mg-Ag-Ca棒材,通过电阻棒将等圆形通道90°转角挤压模具加热至350℃,待温度稳定后,将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材放入等圆形通道90°转角挤压模具中,保温10min后以1mm/min的速度将棒材挤出,放入油中冷却,此为第一道次Ecap挤压;
接着将冷却后的圆柱状Mg-Ag-Ca棒材顺时针旋转90°再放入等圆形通道90°转角挤压模具中,保温10min后以1mm/min的速度将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材挤出,放入油中冷却,此为第二道次Ecap挤压;
接着将冷却后的圆柱状Mg-Ag-Ca棒材顺时针旋转90°再放入等圆形通道90°转角挤压模具中,保温10min后以1mm/min的速度将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材挤出,放入油中冷却,此为第三道次Ecap挤压;
接着将冷却后的圆柱状Mg-Ag-Ca棒材顺时针旋转90°再放入等圆形通道90°转角挤压模具中,保温10min后以1mm/min的速度将圆柱状Mg-Ag-Ca棒材挤出,放入油中冷却,此为第四道次Ecap挤压;
最终获得高性能的可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金。
2.根据权利要求1所述的一种可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金的制备方法,其特征在于,步骤1)中,将纯度为99.9 wt.%的Ag、纯度为99.8 wt.% 的Ca和纯度为99.9 wt.%的Mg按质量百分比在天平上配制。
3.根据权利要求1所述的一种可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述圆柱状Mg-Ag-Ca棒材直径为12mm、长度为40mm。
4.根据权利要求1所述的一种可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金的制备方法,其特征在于,可吸收骨固定医用Mg-Ag-Ca合金由纯Mg相、Mg2Ca相、新相P1三相组成,其中,新相P1的成分为Mg69Ag15Ca16 at.%。
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