CN111725566B - 一种磁场取向有机改性磁性纳米纤维掺杂制备固态聚合物电解质的方法 - Google Patents

一种磁场取向有机改性磁性纳米纤维掺杂制备固态聚合物电解质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁场取向有机改性磁性纳米纤维掺杂制备固态聚合物电解质的方法，利用磁场取向有机改性磁性海泡石制备了用于全固态锂电池的高离子电导率固态聚合物电解质，在磁场作用下，将有机改性磁性海泡石粒子定向排列到PEO聚合物电解质中，得到具有高离子电导率，高安全的聚合物固态电解质。

Description

一种磁场取向有机改性磁性纳米纤维掺杂制备固态聚合物电 解质的方法
技术领域
本发明属于新能源电池材料领域，具体涉及一种磁场取向有机改性磁性纳米纤维掺杂制备固态聚合物电解质的方法。
背景技术
近年来，锂离子电池泄漏、易燃、短路引起爆炸等事故严重威胁着人们的生命财产安全。固态电解质可以取代易燃的有机液体电解液而备受人们的关注。固态电解质是由无机电解质和聚合物电解质(SPEs)两大类组成。无机电解质膜硬度和脆性大，与电极的界面电阻高。聚环氧乙烷(PEO)固态聚合物电解质由于其柔韧性和易于加工而得到广泛认可。然而，离子电导率低、锂枝晶和界面不稳定等几个原因限制了其在工业上的应用。
为了从根本上解决这些问题，国内外的研究人员都进行了大量的努力。解决方案可以分为两大类：有机改性和无机填料掺杂。前者的解决方案是将PEO固态电解质与聚合物或增塑剂复合，以增加锂盐的含量或促进局部非晶化。但是，PEO固态电解质的成膜性、热稳定性和机械强度可能会降低，从而制约PEO固态电解质的发展。另一种策略是在PEO中加入纳米材料来提高离子电导性。纳米材料可以有效地促进PEO的非晶化。此外，纳米材料还可以通过与盐离子和聚合物链段的相互作用来增强Li+的传输。
在锂离子电池中，一维纳米线作为固态电解质的填充剂被人们认可。理论上，化学和热稳定性较好的海泡石(Si12O30Mg8(OH)4(H2O)4·8H2O，SEP)是一种微晶水合硅酸镁。SEP因其多孔结构和低成本而被广泛使用。作为一种价格低廉的一维纳米材料，其表面含有大量的Si-O基团，这些基团有利于锂盐的离解。此外，海泡石纳米材料的加入可以显著降低聚合物的玻璃化转变温度，提高聚合物的力学性能。
发明内容
本发明旨在提供一种磁场取向有机改性磁性纳米纤维掺杂制备固态聚合物电解质的方法。本发明利用磁场取向有机改性磁性海泡石制备了用于全固态锂电池的高离子电导率固态聚合物电解质，在磁场作用下，将有机改性磁性海泡石粒子定向排列到PEO聚合物电解质中，得到具有高离子电导率，高安全的聚合物固态电解质。
本发明磁场取向有机改性磁性纳米纤维掺杂制备固态聚合物电解质的方法，包括如下步骤：
步骤1：磁性纳米纤维的制备
将一定量的FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O溶解于去离子水中，在室温下搅拌分散均匀，然后在40℃的剧烈搅拌条件下加入一定量的纳米纤维，搅拌分散均匀，向体系中加入氨水调节pH值，并在50-80℃下水浴搅拌反应，当沉淀物冷却至室温时，用去离子水和乙醇洗涤，获得磁性纳米纤维；
步骤2：有机改性
在室温磁力搅拌条件下，将一定量的磁性纳米纤维分散在去离子水中，然后加入硅烷偶联剂，得到均匀的混合浆料，调节混合浆料的pH值，60-80℃下搅拌加热反应4小时，反应结束后冷却至室温，用去离子水和乙醇多次洗涤沉淀物，获得改性纳米纤维；
步骤3：固态聚合物电解质的制备
将PEO、LiTFSI和改性纳米纤维在溶剂中混合搅拌，在室温下形成均质溶液，然后浇铸于PVDF模具中，在室温下置于磁场中一段时间，待溶剂挥发之后置于60-100℃真空烘箱中，-0.05到-0.1MPa压力下保持12-24小时，得到固态聚合物电解质。通过负极-固态电解质-正极制备的纽扣电池进行电学性能的测试。负极选用锂、钠、锌等金属中的一种，正极选用磷酸铁锂、钴酸锂、三元活性材料中的一种。
步骤1中，FeCl3·6H2O与FeSO4·7H2O按重量比1:1～3的比例溶解到100～200mL的去离子水中。
步骤1中，纳米纤维与去离子水按重量比1:2～5的比例混合并搅拌分散均匀。
步骤1中，所述纳米纤维选自海泡石、凹凸棒、硅纳米线等一维无机纳米材料中的一种。
步骤1中，加入氨水调节体系pH值至8～12，之后搅拌反应2～10小时。
步骤2中，所述硅烷偶联剂选自乙烯基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷、巯基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂中的一种。磁性纳米纤维与硅烷偶联剂按重量比6:0.5～5的比例搅拌分散均匀，得到混合浆料，然后调节混合浆料的pH值至3～7。
步骤3中，所述溶剂选自乙腈、四氢呋喃、氮氮二甲基甲酰胺、乙醇、水中的一种。
步骤3中，PEO、LiTFSI和改性纳米纤维的混合比例为：PEO 80-99质量份，LiTFSI20-30质量份，改性纳米纤维1-20质量份。磁场强度在1.1-1.4T。
步骤3中，所述锂盐选自LiTFSI、LiFSI、LiPF6、LiClO4、LiBF4中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
有机改性磁性海泡石亲锂，有机改性后其与聚合物电解质相容性较好，能在聚合物电介质中均匀分散。磁取向之后有机改性磁性海泡石粒子之间形成高离子通路，显著提高固态电解质的离子电导率。海泡石的添加增加了固态电解质的强度，具有一定的抑制枝晶的性能。同时固态电解质取代有机液态易燃电解质，显著提高了二次电池的安全性。
附图说明
图1是海泡石的透射电子显微镜图像(TEM)。从图1中可以看出，海泡石的一维针状结构。
图2是磁场取向有机改性磁性海泡石固态电解质的透射电子显微镜图像。从图2中可以看出，有机改性磁性海泡石在PEO聚合物电解质中沿着一个方向取向排列。
图3是磁场取向有机改性磁性海泡石固态电解质的应力应变曲线。从图3中可以看出，磁场取向有机改性磁性海泡石固态电解质力学性能有了明显的提高。
图4是不同SFSEP含量的PEO/LiTFSI/⊥SFSEP固态电解质的离子电导率随温度的变化。从图4中可以看出，当SFSEP含量为10％时，离子电导率高于PEO固态电解质。
图5是含有不同电解质的电池的循环性能测试。从图5中可以看出，Li/PEO/LiTFSI/10％⊥SFSEP/LFP(负极为锂金属，固态电解质为PEO/LiTFSI/10％⊥SFSEP，正极为磷酸铁锂电极)电池具有更高的容量和更稳定的循环性能。
图6是含有不同电解质的电池的交流阻抗谱。从图6中可以看出，PEO/LiTFSI/10％⊥SFSEP固态电解质内阻最低。
图7是含有不同电解质的锂对锂电池的循环性能测试图。从图7中可以看出，Li/PEO/LiTFSI/10％⊥SFSEP/Li的循环寿命大于600小时，电压分布稳定。循环过程中没有锂枝晶形成引起的内部短路。
图8是含有磁场取向有机改性磁性海泡石固态电解质的软包电池的安全测试图。从图8中可以看出，软包电池具有安全和可操作性。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明技术方案作进一步分析说明。
实施例1：
1、磁性海泡石的制备：首先将4.0g FeCl3·6H2O、4.0g FeSO4·7H2O溶解于150mL去离子水中，在250mL烧瓶中，在25℃下搅拌20min；然后在40℃的剧烈搅拌条件下，在烧瓶中加入6.0g海泡石，20min后，向搅拌液中加入氨水至pH～9.0，并在60℃的水浴中搅拌4小时，当沉淀物冷却至室温时，用去离子水和乙醇洗涤三次。
2、用KH550对磁性海泡石进行表面有机改性：首先，在40℃的磁力搅拌下，将6.0g磁性海泡石分散在100g去离子水中，然后将2.0g KH550加入到混合物溶液中，得到均匀的浆料。然后将溶液的pH值调节到5.0左右，搅拌并在80℃下加热4小时；溶液冷却后，用去离子水和乙醇多次洗涤沉淀。
3、制备磁取向KH550-Fe3O4海泡石固体聚合物电解质：PEO(分子量＝106，Aladdin)、LiTFSI和SFSEP在乙腈(CH3CN，AR级)中混合搅拌，在25℃形成均质溶液；然后将该混合溶液浇铸到PVDF模具上，在室温下置于磁场中24小时，然后在真空下保持60℃过夜，得到固体聚合物电解质。
4、负极选用锂，正极选用磷酸铁锂，通过负极-固态电解质-正极制备的纽扣电池进行电学性能的测试。
图1为SEP的TEM图像，SEP结构上呈现出非常规的针状形貌。图2是磁取向有机改性磁性海泡石固态电解质的透射电子显微镜图像，PEO/LiTFSI/10％⊥SFSEP聚合物电解质中的SFSEP沿一个方向排列。从图3磁取向有机改性磁性海泡石固态电解质的应力应变曲线可以发现PEO/LiTFSI/10％⊥SFSEP聚合物电解质的拉伸模量较高。这归因于KH550在固态电解质中对SEP的表面有机改性改善SEP在PEO中的分散性。
图4是不同SFSEP含量的PEO/LiTFSI/⊥SFSEP固态电解质的离子电导率随温度的变化。当SFSEP含量达到10％时，离子电导率迅速增大，然后随添加量的增加而减小。从图5含有不同电解质的电池的循环性能测试我们可以看出Li/PEO/LiTFSi/10％⊥SFSEP/LFP电池450次循环后的放电容量为依然高达130mAh g-1。同时从图6半电池交流阻抗谱曲线图我们可以看出PEO/LiTFSI/10％⊥SFSEP固态电解质内阻最低。图7是含有不同电解质的锂对锂电池的循环性能测试图。Li/PEO/LiTFSI/10％⊥SFSEP/Li的循环寿命大于600小时，电压分布稳定。循环过程中没有锂枝晶形成引起的内部短路。图8含有磁取向有机改性磁性海泡石固态电解质的软包电池的安全测试显示软包电池在剪切后，红色LED仍然亮起，表明电池具有安全和可操作性。
实施例2：
1、磁性海泡石的制备：首先将2.0g FeCl3·6H2O、2.0g FeSO4·7H2O溶解于150mL去离子水中，在250mL烧瓶中，在25℃下搅拌20min；然后在40℃的剧烈搅拌条件下，在烧瓶中加入6.0g海泡石，20min后，向搅拌液中加入氨水至pH～9.0，并在60℃的水浴中搅拌4小时，当沉淀物冷却至室温时，用去离子水和乙醇洗涤三次。
2、用KH550对磁性海泡石进行表面改性：首先，在40℃的磁力搅拌下，将6.0g磁性海泡石分散在100g去离子水中，然后将2.0g KH550加入到混合物溶液中，得到均匀的浆料。然后将溶液的pH值调节到5.0左右，搅拌并在80℃下加热4小时；溶液冷却后，用去离子水和乙醇多次洗涤沉淀。
3、制备磁取向KH550-Fe3O4海泡石固体聚合物电解质：PEO(分子量＝106，Aladdin)、LiTFSI和SFSEP在乙腈(CH3CN，AR级)中混合搅拌，在25℃形成均质溶液。然后将该混合溶液浇铸到PVDF模具上，在室温下置于磁场中24小时，然后在真空下保持60℃过夜，得到固体聚合物电解质。
4、负极选用锂，正极选用磷酸铁锂，通过负极-固态电解质-正极制备的纽扣电池进行电学性能的测试。
实施例3：
1、磁性海泡石的制备：首先将2.0g FeCl3·6H2O、2.0g FeSO4·7H2O溶解于150mL去离子水中，在250mL烧瓶中，在25℃下搅拌20min；然后在40℃的剧烈搅拌条件下，在烧瓶中加入6.0g海泡石，20min后，向搅拌液中加入氨水至pH～9.0，并在60℃的水浴中搅拌4小时，当沉淀物冷却至室温时，用去离子水和乙醇洗涤三次。
2、用KH550对磁性海泡石进行表面改性：首先，在40℃的磁力搅拌下，将6.0g磁性海泡石分散在100g去离子水中，然后将1.0g KH550加入到混合物溶液中，得到均匀的浆料。然后将溶液的pH值调节到5.0左右，搅拌并在80℃下加热4小时；溶液冷却后，用去离子水和乙醇多次洗涤沉淀。
3、制备磁取向KH550-Fe3O4海泡石固体聚合物电解质：PEO(分子量＝106，Aladdin)、LiTFSI和SFSEP在乙腈(CH3CN，AR级)中混合搅拌，在25℃形成均质溶液。然后将该混合溶液浇铸到PVDF模具上，在室温下置于磁场中24小时，然后在真空下保持60℃过夜，得到固体聚合物电解质。
4、负极选用锂，正极选用磷酸铁锂，通过负极-固态电解质-正极制备的纽扣电池进行电学性能的测试。
实施例4：
与实施例1不同的是选择凹凸棒代替海泡石。
实施例5：
与实施例1不同的是用KH550对磁性海泡石进行表面改性时选择甲苯作为溶剂回流进行有机改性。
对比例：
1、磁性海泡石的制备：首先将4.0g FeCl3·6H2O、4.0g FeSO4·7H2O溶解于150mL去离子水中，在250mL烧瓶中，在25℃下搅拌20min；然后在40℃的剧烈搅拌条件下，在烧瓶中加入6.0g海泡石，20min后，向搅拌液中加入氨水至pH～9.0，并在60℃的水浴中搅拌4小时。当沉淀物冷却至室温时，用去离子水和乙醇洗涤三次。
2、用KH550对磁性海泡石进行表面有机改性：首先，在40℃的磁力搅拌下，将6.0g磁性海泡石分散在100g去离子水中，然后将2.0g KH550加入到混合物溶液中，得到均匀的浆料。然后将溶液的pH值调节到5.0左右，搅拌并在80℃下加热4小时；溶液冷却后，用去离子水和乙醇多次洗涤沉淀。
3、制备磁取向KH550-Fe3O4海泡石固体聚合物电解质：PEO(分子量＝106，Aladdin)、LiTFSI和SFSEP在乙腈(CH3CN，AR级)中混合搅拌，在25℃形成均质溶液；然后将该混合溶液浇铸到PVDF模具上，在室温下干燥24小时，然后在真空下保持60℃过夜，得到固体聚合物电解质。
4、负极选用锂，正极选用磷酸铁锂，通过负极-固态电解质-正极制备的纽扣电池进行电学性能的测试。
通过实施例之间进行对比发现，随着磁性纳米粒子含量的增加，纳米纤维的磁性也随之增加，但是过多的磁性纳米粒子对电池的循环性能是不利的。比如实施例2海泡石磁性不如实施例1，但是实施例2固态电解质的循环性能较好。有机改性剂的量的增加可以显著提高纳米纤维与基体的相容性与分散性，但是随着有机改性剂浓度的增加，对纳米纤维与基体的影响不大。比如实施例2有机改性剂添加量高于实施例3，但是海泡石在基体的分散性影响不大。海泡石内部具有多孔道结构有利于离子传输，所以实施例1中海泡石固态电解质离子电导率比实施例4好。

Claims (10)

1.一种磁场取向有机改性磁性纳米纤维掺杂制备固态聚合物电解质的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：磁性纳米纤维的制备
将一定量的FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O溶解于去离子水中，在室温下搅拌分散均匀，然后在40℃的搅拌条件下加入一定量的纳米纤维，搅拌分散均匀，向体系中加入氨水调节pH值，并在50-80℃下水浴搅拌反应，当沉淀物冷却至室温时，用去离子水和乙醇洗涤，获得磁性纳米纤维；
步骤2：有机改性
在室温磁力搅拌条件下，将一定量的磁性纳米纤维分散在去离子水中，然后加入硅烷偶联剂，得到均匀的混合浆料，调节混合浆料的pH值，60-80℃下搅拌加热反应4小时，反应结束后冷却至室温，用去离子水和乙醇多次洗涤沉淀物，获得改性纳米纤维；
步骤3：固态聚合物电解质的制备
将PEO、锂盐和改性纳米纤维在溶剂中混合搅拌，在室温下形成均质溶液，然后浇铸于PVDF模具中，在室温下置于磁场中一段时间，待溶剂挥发之后置于60-100℃真空烘箱中，-0.05至-0.1MPa压力下保持12-24小时，得到固态聚合物电解质。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，FeCl3·6H2O与FeSO4·7H2O按重量比1:1～3的比例溶解到100～200mL的去离子水中。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，纳米纤维与去离子水按重量比1:2～5的比例混合并搅拌分散均匀。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述纳米纤维选自海泡石、凹凸棒、硅纳米线一维无机纳米材料中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，加入氨水调节体系pH值至8～12，之后搅拌反应2～10小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述硅烷偶联剂选自乙烯基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷、巯基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂中的一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
磁性纳米纤维与硅烷偶联剂按重量比6:0.5～5的比例搅拌分散均匀，得到混合浆料，然后调节混合浆料的pH值至3～7。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，PEO、锂盐和改性纳米纤维的混合比例为：PEO 80-99质量份，锂盐20-30质量份，改性纳米纤维1-20质量份。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：
所述锂盐选自LiTFSI、LiFSI、LiPF6、LiClO4、LiBF4中的一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，磁场强度在1.1-1.4T。
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