CN109768324A - 一种增强复合固态电解质稳定性的方法 - Google Patents

一种增强复合固态电解质稳定性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增强复合固态电解质稳定性的方法。具体方法如下：将聚合物固态电解质、无机固态电解质、炭黑在适当温度下干燥；将无机矿物材料在200到400℃下热处理12到24h。将上述原材料按照特定的质量比混合，并在球磨机中均匀分散2到4h。球磨后的样品在100到140℃下采用共混热压法制得膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。此发明不仅使用无机矿物作为填料改善固态电解质性能，同时无机矿物作为分散剂使无机固态电解质颗粒均匀分散在聚合物固态电解质中，解决了无机固态电解质颗粒易团聚的问题，改善了复合固态电解质的指标性能，增强了其在电池应用中的稳定性。

Description

一种增强复合固态电解质稳定性的方法
技术领域
本发明涉及固态电解质改性领域，特别涉及一种增强复合固态电解质稳定性的方法。
背景技术
不挥发、不易燃的固态电解质可以被用来取代锂离子电池中传统的液态电解质和隔膜材料，大大简化了电芯结构和电池的热管理系统，增强了电池的体积、质量能量密度，也大大提高了电池的安全性能，是新一代电池的发展趋势。目前固态电解质可以大致分成三类：无机、聚合物以及复合固态电解质。通常无机固态电解质较脆，电解质中晶界以及电解质与电极材料界面阻抗较大，电解质在充放电过程中由于体积改变可能导致脱落；聚合物固态电解质的主要问题是室温下的电导率较低，电化学窗口不大。通过复合无机和聚合物固态电解质的方法，可以制得柔性的固态电解质，不仅可以大大改善电解质与电极之间的接触，也可以提高电解质在室温下的锂离子导电率。在共混热压法制备复合固态电解质材料的过程中，经常会出现无机固态电解质颗粒团聚，进而大大损害电解质稳定性的现象。
沸石、凹凸棒石、海泡石、蒙脱石是典型的粘土矿物，由四面体硅酸盐片和八面体氢氧化物片按照2∶1的比例构成。上述粘土材料具有层链状结构，本身孔道结构丰富，吸附粘结性强。作为无机矿物材料，具有好的耐高温、耐盐碱腐蚀和抗老化性能。其本身还具有优异的分散性能，不易团聚絮凝，且具离子导电性能。这类无机矿物可以用作复合固态电解质中的无机填料和分散剂，有效改善电解质的机械和导电特性，提供优异的粘结性能，同时也可以有效分散无机固态电解质颗粒，形成均匀致密的锂离子导电层，有效抑制锂枝晶的生长。且此类粘土矿物价格低廉、自然环保、储量丰富，符合工业化生产的要求。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种增强复合固态电解质稳定性的方法。
一种增强复合固态电解质稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)、将聚合物固态电解质、无机固态电解质、炭黑在烘箱中干燥；
(2)、将具有分散性的矿物填料置于高温炉中，在200～400℃下热处理12～24h；
(3)、将预处理好的原料按照质量比混料，放入球磨机中均匀混合2～4h；
(4)、采用共混热压法在100～140℃下将混料制备成膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。
作为本发明一优选技术方案，聚合物固态电解质为聚氧化乙烯PEO。
作为本发明一优选技术方案，无机固态电解质为LiTi2(PO4)3或者Li7La3Zr2O12。
作为本发明一优选技术方案，聚氧化乙烯PEO在40～60℃下干燥12～24h；LiTi2(PO4)3、Li7La3Zr2O12、炭黑在100～120℃下干燥12～24h。
作为本发明一优选技术方案，矿物材料为：沸石、凹凸棒石、海泡石、蒙脱石中的一种或多种。
作为本发明一优选技术方案，聚合物固态电解质、无机物固态电解质、矿物材料和炭黑的质量比为1∶(2-2.5)∶(0.1-0.2)∶0.02。
采用本发明的技术方案，具有以下有益效果：
本发明不仅使用无机矿物作为填料改善固态电解质性能、增强了固体颗粒之间的粘结性，同时无机矿物作为分散剂使无机固态电解质颗粒均匀分散在聚合物固态电解质中，解决了无机固态电解质颗粒易团聚的问题，改善了复合固态电解质的指标性能，增强了其在电池应用中的稳定性。
附图说明
图1为本发明方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明进一步说明。
参考图1，本发明一种增强复合固态电解质稳定性的方法，包括如下步骤：
S1、将聚合物固态电解质、无机固态电解质、炭黑在烘箱中干燥；
S2、将具有分散性的矿物填料置于高温炉中，在200～400℃下热处理12～24h；
S3、将预处理好的原料按照质量比混料，放入球磨机中均匀混合2～4h；
S4、采用共混热压法在100～140℃下将混料制备成膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。
依照上述方法，以下给出若干实施例：
实施例1
将60g聚氧化乙烯(PEO)于50℃下干燥18h，LiTi2(PO4)3和炭黑(Super P)在120℃下干燥18h，同时将沸石置于300℃下热处理24h。将上述原材料按照聚合物固态电解质、无机物固态电解质、炭黑(Super P)和矿物材料质量比为1∶2.2∶0.02∶0.1混合，并于球磨机中均匀分散3h。最后采用共混热压法，在120℃下，将原料制成膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。
实施例2
将60g聚氧化乙烯(PEO)于50℃下干燥18h，LiTi2(PO4)3和炭黑(Super P)在120℃下干燥18h，同时将凹凸棒石置于300℃下热处理24h。将上述原材料按照聚合物固态电解质、无机物固态电解质、炭黑(Super P)和矿物材料质量比为1∶2.2∶0.02∶0.1混合，并于球磨机中均匀分散3h。最后采用共混热压法，在120℃下，将原料制成膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。
实施例3
将60g聚氧化乙烯(PEO)于50℃下干燥18h，LiTi2(PO4)3和炭黑(Super P)在120℃下干燥18h，同时将海泡石置于300℃下热处理24h。将上述原材料按照聚合物固态电解质、无机物固态电解质、炭黑(Super P)和矿物材料质量比为1∶2.2∶0.02∶0.1混合，并于球磨机中均匀分散3h。最后采用共混热压法，在120℃下，将原料制成膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。
实施例4
将60g聚氧化乙烯(PEO)于50℃下干燥18h，LiTi2(PO4)3和炭黑(Super P)在120℃下干燥18h，同时将蒙脱石置于300℃下热处理24h。将上述原材料按照聚合物固态电解质、无机物固态电解质、炭黑(Super P)和矿物材料质量比为1∶2.2∶0.02∶0.1混合，并于球磨机中均匀分散3h。最后采用共混热压法，在120℃下，将原料制成膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。
实施例5
将60g聚氧化乙烯(PEO)于50℃下干燥18h，LiTi2(PO4)3和炭黑(Super P)在120℃下干燥18h，同时将沸石和凹凸棒石置于300℃下热处理24h。将上述原材料按照聚合物固态电解质、无机物固态电解质、炭黑(Super P)和矿物材料质量比为1∶2.2∶0.02∶0.1混合，其中沸石和凹凸棒石的质量比为1∶1。将混料转移至球磨机中均匀分散3h。最后采用共混热压法，在120℃下，将原料制成膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。
实施例6
将60g聚氧化乙烯(PEO)于50℃下干燥18h，LiTi2(PO4)3和炭黑(Super P)在120℃下干燥18h，同时将沸石、凹凸棒石、海泡石置于300℃下热处理24h。将上述原材料按照聚合物固态电解质、无机物固态电解质、炭黑(Super P)和矿物材料质量比为1∶2.2∶0.02∶0.1混合，其中沸石、凹凸棒石和海泡石的质量比为1∶1∶1。将混料转移至球磨机中均匀分散3h。最后采用共混热压法，在120℃下，将原料制成膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。
实施例7
将60g聚氧化乙烯(PEO)于50℃下干燥18h，LiTi2(PO4)3和炭黑(Super P)在120℃下干燥18h，同时将沸石、凹凸棒石、海泡石、蒙脱石置于300℃下热处理24h。将上述原材料按照聚合物固态电解质、无机物固态电解质、炭黑(Super P)和矿物材料质量比为1∶2.2∶0.02∶0.1混合，其中沸石、凹凸棒石、海泡石和蒙脱石的质量比为1∶1∶1∶1。将混料转移至球磨机中均匀分散3h。最后采用共混热压法，在120℃下，将原料制成膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。
实施例8
将60g聚氧化乙烯(PEO)于40℃下干燥24h，Li7La3Zr2O12在110℃下干燥24h，炭黑(Super P)在120℃下干燥18h，同时将沸石置于300℃下热处理24h。将上述原材料按照聚合物固态电解质、无机物固态电解质、炭黑(Super P)和矿物材料质量比为1∶2.4∶0.02∶0.2混合，并于球磨机中均匀分散3h。最后采用共混热压法，在120℃下，将原料制成膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。
实施例9
将60g聚氧化乙烯(PEO)于40℃下干燥24h，Li7La3Zr2O12在110℃下干燥24h，炭黑(Super P)在120℃下干燥18h，同时将凹凸棒石置于300℃下热处理24h。将上述原材料按照聚合物固态电解质、无机物固态电解质、炭黑(Super P)和矿物材料质量比为1∶2.4∶0.02∶0.2混合，并于球磨机中均匀分散3h。最后采用共混热压法，在120℃下，将原料制成膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。
实施例10
将60g聚氧化乙烯(PEO)于40℃下干燥24h，Li7La3Zr2O12在110℃下干燥24h，炭黑(Super P)在120℃下干燥18h，同时将海泡石置于300℃下热处理24h。将上述原材料按照聚合物固态电解质、无机物固态电解质、炭黑(Super P)和矿物材料质量比为1∶2.4∶0.02∶0.2混合，并于球磨机中均匀分散3h。最后采用共混热压法，在120℃下，将原料制成膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。
实施例11
将60g聚氧化乙烯(PEO)于40℃下干燥24h，Li7La3Zr2O12在110℃下干燥24h，炭黑(Super P)在120℃下干燥18h，同时将蒙脱石置于300℃下热处理24h。将上述原材料按照聚合物固态电解质、无机物固态电解质、炭黑(Super P)和矿物材料质量比为1∶2.4∶0.02∶0.2混合，并于球磨机中均匀分散3h。最后采用共混热压法，在120℃下，将原料制成膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。
实施例12
将60g聚氧化乙烯(PEO)于40℃下干燥24h，Li7La3Zr2O12在110℃下干燥24h，炭黑(Super P)在120℃下干燥18h，同时将沸石和凹凸棒石置于300℃下热处理24h。将上述原材料按照聚合物固态电解质、无机物固态电解质、炭黑(Super P)和矿物材料质量比为1∶2.4∶0.02∶0.2混合，其中沸石和凹凸棒石的质量比为1∶1。将混料转移至球磨机中均匀分散3h。最后采用共混热压法，在120℃下，将原料制成膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。
实施例13
将60g聚氧化乙烯(PEO)于40℃下干燥24h，Li7La3Zr2O12在110℃下干燥24h，炭黑(Super P)在120℃下干燥18h，同时将沸石、凹凸棒石和海泡石置于300℃下热处理24h。将上述原材料按照聚合物固态电解质、无机物固态电解质、炭黑(Super P)和矿物材料质量比为1∶2.4∶0.02∶0.2混合，其中沸石、凹凸棒石和海泡石的质量比为1∶1∶1。将混料转移至球磨机中均匀分散3h。最后采用共混热压法，在120℃下，将原料制成膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。
实施例14
将60g聚氧化乙烯(PEO)于40℃下干燥24h，Li7La3Zr2O12在110℃下干燥24h，炭黑(Super P)在120℃下干燥18h，同时将沸石、凹凸棒石、海泡石和蒙脱石置于300℃下热处理24h。将上述原材料按照聚合物固态电解质、无机物固态电解质、炭黑(Super P)和矿物材料质量比为1∶2.4∶0.02∶0.2混合，其中沸石、凹凸棒石、海泡石和蒙脱石的质量比为1∶1∶1∶1。将混料转移至球磨机中均匀分散3h。最后采用共混热压法，在120℃下，将原料制成膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。
经测试，新引入的无机粘土矿物，沸石、凹凸棒石、海泡石和蒙脱石分散了复合态固态电解质中的无机固态电解质颗粒，在电解质中形成了致密稳定的导电锂层，既增强了复合固态电解质在室温下的锂离子电导性能，也抑制了锂枝晶在电解质中的生长、增强了电解质的稳定性和安全性。与此同时，粘土矿物优异的粘结性能也大大增强了固态电解质与电极之间的接触，改善了充放电过程中存在的电解质脱落问题。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种增强复合固态电解质稳定性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、将聚合物固态电解质、无机固态电解质、炭黑在烘箱中干燥；
(2)、将具有分散性的矿物填料置于高温炉中，在200～400℃下热处理12～24h；
(3)、将预处理好的原料按照特定质量比混料，放入球磨机中均匀混合2～4h；
(4)、采用共混热压法在100～140℃下将混料制备成膜厚约为1μm的复合固态电解质膜。
2.根据权利要求1所述的增强复合固态电解质稳定性的方法，其特征在于，聚合物固态电解质为聚氧化乙烯PEO。
3.根据权利要求1所述的增强复合固态电解质稳定性的方法，其特征在于，无机固态电解质为LiTi2(PO4)3或者Li7La3Zr2O12。
4.根据权利要求1所述的增强复合固态电解质稳定性的方法，其特征在于，聚氧化乙烯PEO在40～60℃下干燥12～24h；LiTi2(PO4)3、Li7La3Zr2O12、炭黑在100～120℃下干燥12～24h。
5.根据权利要求1所述的增强复合固态电解质稳定性的方法，其特征在于，矿物材料为：沸石、凹凸棒石、海泡石、蒙脱石中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的增强复合固态电解质稳定性的方法，其特征在于，聚合物固态电解质、无机物固态电解质、矿物材料和炭黑的质量比为1:(2-2.5):(0.1-0.2)：0.02。
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