CN111724960B - R-t-b系永久磁铁 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种R‑T‑B系永久磁铁，其适合烧结的温度范围宽。本发明的R‑T‑B系永久磁铁中，R为1种以上的稀土元素，T为Fe及Co，B为硼，含有M、O、C及N，其中M为选自Cu、Ga、Mn、Zr及Al中的三种以上，并至少包含Cu、Ga及Zr。各成分的含量都在规定的范围内。包含由R2T14B化合物构成的主相颗粒和存在于多个主相颗粒之间的晶界。晶界包含存在于两个主相颗粒之间的二颗粒晶界，二颗粒晶界中含有Zr‑B化合物。

Description

R-T-B系永久磁铁
技术领域
本发明涉及一种R-T-B系永久磁铁。
背景技术
专利文献1记载有如下内容，即，通过形成含有Zr、B及C的相，即使降低重稀土元素的含量，也可得到具有高矫顽力及矩形比且抗弯强度也高的烧结磁铁。
专利文献2记载有如下内容，即，通过晶界相中存在板状或针状的生成物，可得到既能够维持高磁特性又能够抑制晶粒生长，且烧结温度宽度宽的R-T-B系稀土类永久磁铁。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2014-027268号公报
专利文献2：国际公开第2004/029996号
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的在于，提供一种R-T-B系永久磁铁，其在B的含量低的组成中，适合烧结的温度范围宽。
用于解决技术问题的手段
为了实现上述目的，本发明的R-T-B系永久磁铁是R为1种以上的稀土元素，T为Fe及Co，B为硼的R-T-B系永久磁铁，其中，
含有M、O、C及N，
M为选自Cu、Ga、Mn、Zr及Al中的三种以上，至少包含Cu、Ga及Zr，
在将所述R-T-B系永久磁铁整体设为100质量％时，
R的合计含量为29.0质量％以上且33.5质量％以下，
Co的含量为0.10质量％以上且0.49质量％以下，
B的含量为0.80质量％以上且0.96质量％以下，
M的合计含量为0.63质量％以上且4.00质量％以下，
Cu的含量为0.51质量％以上且0.97质量％以下，
Ga的含量为0.12质量％以上且1.07质量％以下，
Zr的含量为0.80质量％以下(不包含0质量％)，
C的含量为0.065质量％以上且0.200质量％以下，
N的含量为0.023质量％以上且0.323质量％以下，
O的含量大于0.200质量％且为0.500质量％以下，
Fe为实质上的余量，
包含由R2T14B化合物构成的主相颗粒和存在于多个主相颗粒之间的晶界，所述晶界包含存在于两个主相颗粒之间的二颗粒晶界，所述二颗粒晶界中含有Zr-B化合物。
本发明的R-T-B系永久磁铁通过具有上述的特征，成为适合烧结的温度范围宽的R-T-B系永久磁铁。
此外，所谓适合烧结的温度范围例如可以是在烧结后能够得到充分高的矩形比，且不发生异常晶粒生长的温度范围。以下，有时将适合烧结的温度范围的宽度简称为烧结温度宽度。
本发明的R-T-B系永久磁铁也可以还包含R-O-C-N浓缩部。
本发明的R-T-B系永久磁铁也可以还包含R-Ga-Co-Cu-N浓缩部。
本发明的R-T-B系永久磁铁也可以实质上不含有Zr-C化合物。
附图说明
图1是本实施方式的R-T-B系永久磁铁的SEM图像。
符号说明
1……R-T-B系永久磁铁
3……主相颗粒
11……Zr-B化合物
13……R-Ga-Co-Cu-N浓缩部
15……R-O-C-N浓缩部
具体实施方式
下面，基于附图所示的实施方式对本发明进行说明。
＜R-T-B系永久磁铁＞
利用图1对本实施方式的R-T-B系永久磁铁1进行说明。此外，图1是以1万倍对本实施方式的R-T-B系永久磁铁1(后述的试样编号1)的截面进行观察所得的SEM图像。本实施方式的R-T-B系永久磁铁1具有主相颗粒3及由相邻的两个以上的主相颗粒3形成的晶界，该主相颗粒3由具有R2T14B型晶体结构的晶粒(R为稀土元素的至少一种，T为Fe及Co，B为硼)构成。
主相颗粒3的平均粒径通常为1μm～30μm程度。
晶界包含由相邻的两个主相颗粒3形成的二颗粒晶界和由相邻的三个以上的主相颗粒3形成的多颗粒晶界。本实施方式的R-T-B系永久磁铁1在二颗粒晶界中含有Zr-B化合物11。Zr-B化合物11的种类没有特别限制，但主要为ZrB2化合物。ZrB2化合物具有AlB2系的六方晶的晶体结构。
因此，如图1所示，Zr-B化合物11成为长径和短径之比(长径/短径)极大的针状的形状。此外，所谓长径和短径之比极大是指例如长径/短径为25以上且250以下的情况。进而，Zr-B化合物11容易沿着主相颗粒3分布，特别容易在二颗粒晶界中含有。
而且，本实施方式的R-T-B系永久磁铁1通过在二颗粒晶界中含有Zr-B化合物11，从而即使高温下进行烧结，也可抑制异常晶粒生长。
二颗粒晶界所含的Zr-B化合物11抑制异常晶粒生长是因为邻接的两个主相颗粒3之间的元素的交换受Zr-B化合物11阻碍的缘故。
R-T-B系永久磁铁1通过在二颗粒晶界中含有Zr-B化合物11，从而即使为得到充分高的矩形比Hk/HcJ而在高温下进行烧结，也可得到抑制了异常晶粒生长的R-T-B系永久磁铁1。而且，能够在更大的烧结温度宽度内稳定地生产具有高Hk/HcJ的永久磁铁。即，本实施方式的R-T-B系永久磁铁1的烧结温度宽度扩大。
另外，本实施方式的R-T-B系永久磁铁1也可以在多颗粒晶界中具有R-O-C-N浓缩部15，该R-O-C-N浓缩部15的R、O、C、N的各浓度都比主相颗粒3内高。R-O-C-N浓缩部15也可以含有R、O、C、N以外的元素，还可以具有立方晶系的晶体结构。此外，本实施方式的R-T-B系永久磁铁1所含的R-O-C-N浓缩部15的C的含量也可以为30原子％以上。
这里，在R-T-B系永久磁铁1的组成为特定的范围内的情况下，容易含有R-O-C-N浓缩部15。在R-T-B系永久磁铁1中含有R-O-C-N浓缩部15的情况下，R-O-C-N浓缩部15含有大量的C。而且，R-O-C-N浓缩部15以外的部分的C的含量减小。因此，容易在R-T-B系永久磁铁1中形成Zr-B化合物11。此外，在R-T-B系永久磁铁1的截面中，在R-O-C-N浓缩部15所占的面积比例为1％以上的情况下，容易形成Zr-B化合物11。但是，当上述的面积比例达到5％以上时，Br容易降低。另外，O、C、N含量越大，越容易形成R-O-C-N浓缩部15。
另外，本实施方式的R-T-B系永久磁铁1也可以在多颗粒晶界中具有R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13，该R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13是R、Ga、Co、Cu、N的各浓度都比主相颗粒3内高的区域。在R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13的内部也可以不形成Zr-B化合物11。R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13也可以含有R、Ga、Co、Cu、N以外的元素。
这里，在R-T-B系永久磁铁1的组成为特定的范围内的情况下，容易含有R-O-C-N浓缩部15及R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13。
另外，如图1所示，R-O-C-N浓缩部15及R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13均含于多颗粒晶界中。这里，Zr-B化合物11难以形成于R-O-C-N浓缩部15及R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13的内部。因此，通过由R-O-C-N浓缩部15及R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13占据大量的多颗粒晶界，Zr-B化合物11容易形成于二颗粒晶界，且容易沿着主相颗粒3分布。此外，在不含有R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13的情况下，容易取而代之地形成富Fe相或富R相。因为富Fe相或富R相不会阻碍Zr-B化合物11分布于多颗粒晶界，所以Zr-B化合物11容易分布于多颗粒晶界，难以在二颗粒晶界中含有。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁的晶界除了含有上述的R-O-C-N浓缩部15及R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13以外，也可以含有：R的浓度比主相颗粒3内高的富R相、硼(B)的浓度比主相颗粒3内高的富B相等。本实施方式的R-T-B系永久磁铁的晶界也可以还含有富Fe相，还可以含有由R2O3、RO2、或RO构成的R氧化物。所谓富Fe相，是指Fe的浓度比主相颗粒3内高且具有La6Co11Ga3型的晶体结构的相。
另一方面，本实施方式的R-T-B系永久磁铁1也可以实质上不含有Zr-C化合物。Zr-C化合物的种类没有特别限制，但主要是ZrC化合物。此外，ZrC化合物具有面心立方构造(NaCl构造)的晶体结构。
在R-T-B系永久磁铁1中，在含有Zr、B及C的情况下，与Zr-B化合物11相比，更容易优先形成Zr-C化合物。这是因为Zr在B和C中更容易与C结合。即，在实质上不含有Zr-C化合物的情况下，最容易形成Zr-B化合物11。而且，抑制异常晶粒生长的效果也最大。此外，在为了容易形成Zr-B化合物11而增大Zr的量的情况下，剩余磁通密度Br有容易降低的倾向。
此外，R-O-C-N浓缩部15、R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13、及Zr-C化合物均有晶粒生长抑制效果。另外，R氧化物也有晶粒生长抑制效果。但是，这些化合物或浓缩部都容易分布于多颗粒晶界。因此，容易含在二颗粒晶界中的Zr-B化合物11的晶粒生长抑制效果比其他化合物或浓缩部显著高。
R表示稀土元素的至少一种。所谓稀土元素，是指属于长周期型元素周期表的第3族(IIIB族)的Sc、Y和镧系元素。镧系元素例如包含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等。稀土元素分为轻稀土元素及重稀土元素，所谓重稀土元素，是指Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu，轻稀土元素是重稀土元素以外的稀土元素。在本实施方式中，从最佳地控制制造成本及磁特性的观点来看，作为R，也可以含有Nd及/或Pr。另外，特别是从提高矫顽力的观点来看，也可以含有轻稀土元素和重稀土元素两者。重稀土元素的含量没有特别限制，也可以不含有重稀土元素。重稀土元素的含量例如为5质量％以下(包含0质量％)。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁1的R的合计含量为29.0质量％以上且33.5质量％以下。在R的合计含量过少的情况下，R-T-B系永久磁铁1的主相颗粒3的生成不充分。因此，具有软磁性的α-Fe等析出，HcJ降低。另外，当R的合计含量过多时，R-T-B系永久磁铁1的主相颗粒3的体积比率就减小，Br降低。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁1的B的含量为0.80质量％以上且0.96质量％以下。也可以为0.85质量％以上且0.96质量％以下。在B的含量过少的情况下，HcJ降低。进而，难以在二颗粒晶界中含有Zr-B化合物11。其结果是，在高温下进行烧结的情况下，容易发生异常晶粒生长。另外，在低温下进行烧结的情况下，Hk/HcJ不会充分升高。即，烧结温度宽度变窄。在B的含量过多的情况下，容易发生异常晶粒生长。而且，Br降低。
T为Fe及Co。本实施方式的R-T-B系永久磁铁1中的Co的含量为0.10质量％以上且0.49质量％以下。也可以为0.10质量％以上且0.44质量％以下。也可以为0.20质量％以上且0.42质量％以下，还可以为0.20质量％以上且0.39质量％以下。在Co的含量过少的情况下，难以形成R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13。其结果是，Zr-B化合物11容易含在多颗粒晶界中，难以含在二颗粒晶界中。其结果是，在高温下进行烧结的情况下，容易产生异常晶粒生长。另外，在低温下进行烧结的情况下，Hk/HcJ不会充分升高。即，烧结温度宽度变窄。在Co的含量过多的情况下，Br及HcJ降低。另外，本实施方式的R-T-B系永久磁铁1有价格变贵的倾向。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁1还含有M。M为选自Cu、Ga、Mn、Zr及Al中的三种以上，至少包含Cu、Ga及Zr。M的合计含量没有特别限制，例如为0.63质量％以上且4.00质量％以下。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁1中的Cu的含量为0.51质量％以上且0.97质量％以下。也可以为0.53质量％以上且0.97质量％以下。还可以为0.55质量％以上且0.80质量％以下。通过充分含有Cu，即使Co的含量为0.49质量％以下，也会充分形成R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13。在Cu的含量过少的情况下，难以形成R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13。其结果是，Zr-B化合物11容易含在多颗粒晶界中，难以含在二颗粒晶界中。其结果是，在高温下进行烧结的情况下，容易产生异常晶粒生长。另外，在低温下进行烧结的情况下，Hk/HcJ不会充分升高。即，烧结温度宽度变窄。在Cu的含量过多的情况下，Br降低。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁1中的Ga的含量为0.12质量％以上且1.07质量％以下。也可以为0.13质量％以上且1.06质量％以下。还可以为0.55质量％以上且0.82质量％以下。通过充分含有Ga，即使Co的含量为0.49质量％以下，也会充分形成R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13。在Ga的含量过少的情况下，难以形成R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13。其结果是，Zr-B化合物11容易含在多颗粒晶界中，难以含在二颗粒晶界中。其结果，在高温下进行烧结的情况下，容易发生异常晶粒生长。另外，在低温下进行烧结的情况下，Hk/HcJ容易降低。即，烧结温度宽度变窄。进而，HcJ也降低。在Ga的含量过多的情况下，Br降低。另外，Ga的含量越多，越容易形成富Fe相。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁1也可以根据需要而含有Al。通过含有Al，即使Co的含量为0.49质量％以下，也容易充分形成R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13。Al的含量没有特别限制，也可以不含有Al。例如为0.08质量％以上且0.41质量％以下。也可以为0.10质量％以上且0.19质量％以下。Al的含量越少，HcJ越容易降低。另外，Al的含量越少，越难以形成R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13。其结果是，Zr-B化合物11容易含在多颗粒晶界中，难以含在二颗粒晶界中。其结果，在高温下进行烧结的情况下，容易发生异常晶粒生长。另外，在低温下进行烧结的情况下，Hk/HcJ容易降低。即，烧结温度宽度变窄。Al的含量越多，Br越容易降低。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁1中的Zr的含量为0.80质量％以下(不包含0质量％)。也可以为0.15质量％以上且0.42质量％以下，还可以为0.22质量％以上且0.31质量％以下。通过含有Zr，容易在二颗粒晶界中形成Zr-B化合物11。而且，即使在低温下进行烧结，也会得到具有充分高的Hk/HcJ的R-T-B系永久磁铁1。而且，R-T-B系永久磁铁1的烧结温度宽度变宽。在不含有Zr的情况下，不会形成Zr-B化合物11。其结果是，在高温下进行烧结的情况下，容易产生异常晶粒生长。另外，在低温下进行烧结的情况下，Hk/HcJ容易降低。即，烧结温度宽度变窄。Zr的含量越多，Br越容易降低。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁1也可以根据需要而含有Mn。通过含有Mn，即使Co的含量为0.49质量％以下，也容易充分形成R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13。Mn的含量没有特别限制，也可以不含有Mn。Mn的含量例如为0.02质量％以上且0.08质量％以下。也可以为0.03质量％以上且0.05质量％以下。Mn的含量越少，越难以形成R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13。其结果，Zr-B化合物11容易含在多颗粒晶界中，难以含在二颗粒晶界中。其结果，在高温下进行烧结的情况下，容易产生异常晶粒生长。另外，在低温下进行烧结的情况下，Hk/HcJ容易降低。即，烧结温度宽度变窄。Mn的含量越多，Br及HcJ越容易降低。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁1含有O、C及N。
在本实施方式的R-T-B系永久磁铁1中，氧量大于0.200质量％且为0.500质量％以下。也可以为0.201质量％以上且0.367质量％以下。在氧的含量为0.200质量％以下的情况下，不会形成R-O-C-N浓缩部15。其结果，不会形成Zr-B化合物11。其结果，在高温下进行烧结的情况下，容易产生异常晶粒生长。另外，在低温下进行烧结的情况下，Hk/HcJ容易降低。即，烧结温度宽度变窄。在氧量过多的情况下，HcJ容易降低。
在本实施方式的R-T-B系永久磁铁1中，碳量为0.065质量％以上且0.200质量％以下。也可以为0.073质量％以上且0.202质量％以下，还可以为0.076质量％以上且0.105质量％以下。在碳量过少的情况下，不会形成R-O-C-N浓缩部15。其结果是，优先形成Zr-C化合物，不会形成Zr-B化合物11。在碳量过多的情况下，优先形成Zr-C化合物，不会形成Zr-B化合物11。即，不管碳量过多还是过少，都不会形成Zr-B化合物11，在高温下进行烧结的情况下，容易产生异常晶粒生长。另外，在低温下进行烧结的情况下，Hk/HcJ容易降低。即，烧结温度宽度变窄。另外，不管碳量过多还是过少，HcJ都会降低。
在本实施方式的R-T-B系永久磁铁1中，氮量为0.023质量％以上且0.323质量％以下。也可以为0.035质量％以上且0.096质量％以下，还可以为0.054质量％以上且0.096质量％以下。通过氮量在上述的范围内，容易在晶界中形成R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13。在氮量过少的情况下，难以形成R-Ga-Co-Cu-N浓缩部13。其结果，Zr-B化合物11容易含在多颗粒晶界中，难以含在二颗粒晶界中。其结果，在高温下进行烧结的情况下，容易产生异常晶粒生长。另外，在低温下进行烧结的情况下，Hk/HcJ容易降低。即，烧结温度宽度变窄。在氮量过多的情况下，HcJ降低。
R-T-B系永久磁铁1中的氮的添加方法没有特别限定，但也可以例如如后所述，通过在规定浓度的氮气气氛下对原料合金进行热处理来导入。或者，作为粉碎助剂，也可以使用例如尿素等含有氮的助剂等。此外，也可以通过使用含有氮的化合物作为原料合金的处理剂，向R-T-B系永久磁铁1中的晶界中导入氮。
R-T-B系永久磁铁1中的氧量、碳量、氮量的测定方法可使用通常已知的方法。氧量例如可通过惰性气体熔融-非分散型红外线吸收法来测定，碳量例如通过氧气流中燃烧-红外线吸收法来测定，氮量例如通过惰性气体熔解热传导法来测定。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁1中的Fe的含量是R-T-B系永久磁铁1的构成要素中的实质上的余量。所谓Fe的含量是实质上的余量，例如是指上述的元素即R、B、T、M、O、C、N以外的元素的合计含量为1质量％以下的情况。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁1可被加工成任意形状来使用。本实施方式的R-T-B系永久磁铁1的形状没有特别限定，例如可采用长方体、六面体、平板状、四棱柱等柱状、R-T-B系永久磁铁1的截面形状为C形的圆筒状等任意形状。
另外，本实施方式的R-T-B系永久磁铁1包含对该磁铁进行加工而磁化的磁铁制品和未使该磁铁磁化的磁铁制品两者。
＜R-T-B系永久磁铁的制造方法＞
下面，对制造具有上述那样的结构的本实施方式的R-T-B系永久磁铁的方法的一个例子进行说明。制造本实施方式的R-T-B系永久磁铁(R-T-B系烧结磁铁)的方法具有以下工序。
(a)合金准备工序，准备原料合金；
(b)粉碎工序，将原料合金粉碎；
(c)成型工序，将所得到的合金粉末成型；
(d)烧结工序，将成型体烧结，并得到R-T-B系永久磁铁；
(e)时效处理工序，对R-T-B系永久磁铁进行时效处理；
(f)冷却工序，对R-T-B系永久磁铁进行冷却；
(g)加工工序，对R-T-B系永久磁铁进行加工；
(h)晶界扩散工序，使重稀土元素向R-T-B系永久磁铁的晶界扩散；
(i)表面处理工序，对R-T-B系永久磁铁进行表面处理。
[合金准备工序]
准备成为本实施方式的R-T-B系永久磁铁的基础的组成的原料合金(合金准备工序)。在合金准备工序中，使与本实施方式的R-T-B系永久磁铁的组成对应的原料金属在真空或Ar气等惰性气体气氛中熔融。其后，通过使用熔融后的原料金属进行铸造，来制作具有所期望的组成的原料合金。此外，在本实施方式中，对单合金法进行了说明，但也可以为混合第一合金和第二合金这两种合金来制作原料粉末的二合金法。
作为原料金属，例如可使用稀土金属或稀土合金、纯铁、铁硼、还有它们的合金或化合物等。对原料金属进行铸造的铸造方法例如为铸锭铸造法、薄带连铸法、铰接式铸型法(book-mold method)、离心铸造法等。所得到的原料合金在有凝固偏析的情况下，根据需要，进行均质化处理。在进行原料合金的均质化处理时，通过在真空或惰性气体气氛下以700℃以上且1500℃以下的温度保持1小时以上来进行。由此，原料合金被熔化而被均质化。
[粉碎工序]
在制作了原料合金之后，将原料合金粉碎(粉碎工序)。粉碎工序有粉碎到粒径变成数百μm～数mm程度的粗粉碎工序和微粉碎到粒径变成数μm程度的微粉碎工序。
(粗粉碎工序)
将原料合金粗粉碎到粒径变成数百μm～数mm程度(粗粉碎工序)。由此，得到原料合金的粗粉碎粉末。粗粉碎可通过如下粉碎(氢吸附粉碎)来进行，该粉碎(氢吸附粉碎)例如在使氢吸附于原料合金之后，基于不同相之间的氢吸附量的差异而释放氢，并进行脱氢，从而发生自崩解的粉碎。
在形成R-Ga-Co-Cu-N浓缩部的情况下，必要的氮的添加量可通过在氢吸附粉碎中调节脱氢处理时的气氛的氮气浓度来控制。最佳的氮气浓度会因原料合金的组成等而变化。可以为300ppm以上。
此外，粗粉碎工序除了如上所述使用氢吸附粉碎以外，还可以在惰性气体气氛中使用捣碎机、颚式破碎机、布朗磨等粗粉碎机来进行。
另外，氧浓度可通过各制造工序中的气氛的控制等来调节。从得到高磁特性的观点来看，也可以降低最终得到的R-T-B系永久磁铁的氧量。因此，也可以将从粉碎工序到后述的烧结工序的各工序的氧浓度设为100ppm以下。
但是，从扩大R-T-B系永久磁铁的烧结温度宽度的观点来看，也可以通过特别地将直到将粗粉碎粉末进行微粉碎为止的时间及气氛中的氧浓度控制得比较高，从而将氧浓度设为特定的范围内。而且，也可以将最终得到的R-T-B系永久磁铁的氧量控制在特定的范围内，特别是大于0.200质量％。例如，也可以将直到将粗粉碎粉末进行微粉碎为止的时间设为10分钟～6小时，还可以将气氛中的氧浓度设为0.5％～22％，例如5％左右。
(微粉碎工序)
在粗粉碎了原料合金之后，将所得到的原料合金的粗粉碎粉末进行微粉碎到平均粒径变成数μm程度(微粉碎工序)。由此，得到原料合金的微粉碎粉末。通过进一步对粗粉碎后的粉末进行微粉碎，能够得到例如具有1μm以上且10μm以下、或3μm以上且5μm以下的颗粒的微粉碎粉末。
微粉碎可通过一边适当调节粉碎时间等条件，一边使用气流粉碎机(jet-mill)、球磨机、振动磨、湿式磨碎机等微粉碎机对粗粉碎后的粉末进行进一步的粉碎来实施。气流粉碎机是采用如下方法进行粉碎的方法，即，使高压的惰性气体(例如，N2气)从狭窄的喷嘴释放，产生高速的气流，并通过该高速的气流，使原料合金的粗粉碎粉末加速，从而产生原料合金的粗粉碎粉末彼此的碰撞或者与靶或容器壁的碰撞而进行粉碎。
在对原料合金的粗粉碎粉末进行微粉碎时，通过添加硬脂酸锌、尿素、油酸酰胺等粉碎助剂，能够得到在成型时取向性高的微粉碎粉末。另外，通过控制粉碎助剂的添加量，能够控制最终得到的R-T-B系永久磁铁中的C的含量、N的含量等。
[成型工序]
将微粉碎粉末成型为目的形状(成型工序)。在成型工序中，通过将微粉碎粉末填充于被电磁铁抱着的模具内并进行加压，来将微粉碎粉末成型为任意形状。此时，边施加磁场边进行成型，通过施加磁场，使微粉碎粉末产生规定的取向，在使结晶轴取向后的状态下，在磁场中进行成型。由此可得到成型体。因为所得到的成型体在特定方向取向，所以可得到具有磁性更强的各向异性的R-T-B系永久磁铁。
成型时的加压也可以在30MPa～300MPa下进行。要施加的磁场也可以为950kA/m～1600kA/m。要施加的磁场不限定于静磁场，也可采用脉冲状磁场。另外，也可并用静磁场和脉冲状磁场。
此外，作为成型方法，除如上所述的将微粉碎粉末直接成型的干式成型以外，也可应用将在油等溶剂中分散有微粉碎粉末的浆料进行成型的湿式成型。
对微粉碎粉末进行成型而得到的成型体的形状没有特别限定，例如可采用长方体、平板状、柱状、环状等，可根据所期望的R-T-B系永久磁铁的形状而设为任意形状。
[烧结工序]
对在磁场中成型且成型为目标形状而得到的成型体在真空或惰性气体气氛中进行烧结，得到R-T-B系永久磁铁(烧结工序)。烧结温度需要通过组成、粉碎方法、粒度、粒度分布的差异等各条件来调节。通过例如在真空中或惰性气体的存在下以1000℃以上且1200℃以下的温度加热1小时以上且48小时以下，对成型体进行烧结。由此，微粉碎粉末发生液相烧结，能得到提高了主相颗粒的体积比率的R-T-B系永久磁铁(R-T-B系磁铁的烧结体)。在对成型体进行烧结而得到了烧结体之后，从提高生产效率的观点来看，也可以使烧结体急冷。
[时效处理工序]
在对成型体进行了烧结之后，对R-T-B系永久磁铁进行时效处理(时效处理工序)。在烧结后，通过将所得到的R-T-B系永久磁铁保持在比烧结时还低的温度等，从而对R-T-B系永久磁铁实施时效处理。时效处理根据实施时效处理的次数来适当调整处理条件，例如通过在700℃以上且1000℃以下的温度下加热10分钟至6小时，进而在500℃至700℃的温度下加热10分钟至6小时的两阶段加热、或者在600℃左右的温度下加热10分钟至6小时的一阶段加热等来进行该时效处理。通过这种时效处理，能够提高R-T-B系永久磁铁的磁特性。另外，时效处理工序也可以在后述的加工工序之后进行。
[冷却工序]
在对R-T-B系永久磁铁实施了时效处理之后，R-T-B系永久磁铁在Ar气气氛中进行急冷(冷却工序)。由此，能够得到本实施方式的R-T-B系永久磁铁。冷却速度没有特别限定，也可以设为30℃/min以上。
[加工工序]
所得到的R-T-B系永久磁铁也可以根据需要，加工成所期望的形状(加工工序)。加工方法例如可举出切断、磨削等形状加工或滚筒研磨等倒角加工等。
[晶界扩散工序]
也可以进一步使重稀土元素相对于加工后的R-T-B系永久磁铁的晶界扩散(晶界扩散工序)。晶界扩散的方法没有特别限制。例如，也可以通过在利用涂布或蒸镀等使含有重稀土元素的化合物附着于R-T-B系永久磁铁的表面之后再进行热处理来实施。另外，也可以通过在含有重稀土元素的蒸汽的气氛中对R-T-B系永久磁铁进行热处理来实施。通过晶界扩散，能够进一步提高R-T-B系永久磁铁的HcJ。
[表面处理工序]
通过以上工序而得到的R-T-B系永久磁铁也可以实施电镀或树脂覆膜或氧化处理、化学合成处理等表面处理(表面处理工序)。
此外，在本实施方式中，进行了加工工序、晶界扩散工序、表面处理工序，但这些工序不一定需要进行。
以上那样得到的本实施方式的R-T-B系永久磁铁具有良好的磁特性，并且烧结温度宽度大。其结果，本实施方式的R-T-B系永久磁铁成为可稳定生产的磁铁。
这样得到的本实施方式的R-T-B系永久磁铁例如优选用作在转子表面安装有磁铁的表面磁铁型(Surface Permanent Magnet：SPM)旋转机、如内转子型无刷电机那样的内部磁铁埋入型(Interior Permanent Magnet：IPM)旋转机、PRM(永磁磁阻电机，Permanentmagnet Reluctance Motor)等的磁铁。具体地说，本实施方式的R-T-B系永久磁铁优选用作：硬盘驱动器的硬盘旋转驱动用主轴电动机或音圈电动机、电动汽车或混合动力汽车用电动机、汽车的电动动力转向用电动机、机床的伺服电动机、手机的振动器用电动机、打印机用电动机、发电机用电动机等用途。
此外，本发明不限定于上述的实施方式，可在本发明的范围内进行种种改变。
【实施例】
下面，通过实施例对本发明进行更详细地说明，但本发明不限定于这些实施例。
以得到具有表1所示的磁铁组成的永久磁铁的方式通过薄带连铸法，准备原料合金。此外，表1所示的各元素的含量的单位为质量％。
接下来，对原料合金进行氢粉碎处理(粗粉碎)，得到合金粉末(粗粉碎粉末)，该氢粉碎处理(粗粉碎)是在室温下吸附了氢之后，在真空中进行600℃、3小时的脱氢的处理。其后，通过将所得到的合金粉末(粗粉碎粉末)在氧浓度5％的气氛下放置10分钟～6小时，来控制最终得到的各实施例及比较例中的氧的含量。
此外，在本实施例中，除了上述的粗粉碎粉末的放置以外，还在小于50ppm的氧浓度的Ar气氛下或真空中进行从氢粉碎处理到烧结的各工序(微粉碎及成型)。
接着，对合金粉末添加硬脂酸锌及尿素作为粉碎助剂，并使用诺塔混合机(Nautamixer)，进行混合。硬脂酸锌((C18H35O2)2Zn)及尿素(CH4N2O)的添加量以最终得到的R-T-B系永久磁铁中的氧的含量、碳的含量及氮的含量成为表1所示的值的方式进行适当控制。其后，使用气流粉碎机，进行微粉碎，制成平均粒径为3.0μm左右的微粉碎粉末。
将所得到的微粉碎粉末填充在配置于电磁铁中的模具内，进行一边施加1200kA/m的磁场一边施加120MPa的压力的磁场中成型，得到成型体。
其后，在将所得到的成型体在真空中保持5小时并进行了烧结之后，进行急冷，得到具有表1所示的磁铁组成的烧结体。这里，为了调查烧结温度宽度，使烧结温度在1040℃～1100℃的范围内以每10℃进行变化，针对各实施例及比较例，各制作七个稀土类永久磁铁。然后，对所得到的烧结体实施920℃下1小时、及520℃下1小时(都在Ar气氛下)的两阶段的时效处理，得到R-T-B系永久磁铁(R-T-B系烧结磁铁)。
＜评价＞
[组成分析]
关于各实施例及比较例的R-T-B系永久磁铁，通过荧光X射线分析法、电感耦合等离子体质谱法(ICP法)、及气体分析，进行组成分析。氧的含量通过惰性气体熔融-非分散型红外线吸收法来测定。碳的含量通过氧气流中燃烧-红外线吸收法来测定。氮的含量通过惰性气体熔解热传导法来测定。其结果，能够确认任一个R-T-B系永久磁铁的组成都成为表1所示的磁铁组成。
[异常晶粒生长]
将各试样的R-T-B系永久磁铁以产生与取向方向平行的截断面的方式截断。然后，在所得到的截断面中，使用SEM，确认是否存在粒径(等效圆直径)150μm以上的主相颗粒(异常晶粒)。关于各实施例及比较例，分别对使烧结温度以10℃的间隔从1040℃变更到1100℃而制作出的七个试样确认是否存在异常颗粒。然后，在存在异常颗粒的试样中，将最低的烧结温度表示为表2的产生异常晶粒生长的烧结温度。
[磁特性]
作为各实施例及比较例的R-T-B系永久磁铁的矩形比，使用B-H示踪仪，测定了Hk/HcJ。此外，本实施例的Hk是磁化为Br×0.9时的磁场的值。在Hk/HcJ大于95％的试样中，将最低的烧结温度表示为表2的Hk/HcJ＞95％的烧结温度。
[烧结温度宽度]
在各实施例及比较例中，将成为Hk/HcJ＞95％且未发生异常晶粒生长的温度范围作为可烧结温度记载于表2中。而且，将可烧结温度的最高温度减去最低温度所得的值作为烧结温度宽度记载于表2中。将烧结温度宽度为20℃以上的情况设为良好，将为40℃以上的情况设为更。此外，在变更烧结温度而制作出的七个试样中都不存在异常晶粒的情况下，为方便起见，将可烧结温度的最高温度设为1100℃。
[组织观察]
在各实施例及比较例中，将在可烧结温度下进行烧结而成的R-T-B系永久磁铁切断，进行研磨。然后，利用SEM(Hitachi High-Technologies Corporation制造的SU-5000)及EDS(HORIBA,Ltd制，EMAXEvolution)，以倍率2500倍、视野的大小为36μm×50μm对所得到的切断面中的元素分布进行分析。此外，分析是在所得到的切断面中的相互不同的两处视野中进行的。
关于Zr-B化合物是否含在二颗粒晶界中，通过是否存在于上述的两处视野所含的二颗粒晶界中的任一晶界来判断。关于是否实质上含有Zr-C化合物，通过是否存在于上述的两处视野所含的晶界来判断。换句话说，通过Zr-C化合物的含有比例是否低于上述的测定方法中的观测极限来判断。在上述的两处视野中的任一处都不存在Zr-C化合物的情况下，判断为实质上不含有Zr-C化合物。将结果表示在表2中。
关于是否存在R-O-C-N浓缩部及R-Ga-Co-Cu-N浓缩部，通过对上述的两处视野进行元素测绘来判断。将结果表示在表2中。
【表1】
【表2】
如表1～表2所示，所有成分的含量在特定范围内的各实施例在低温下进行烧结的情况下都是Hk/HcJ大于95％，进而，在高温下进行烧结的情况下，都未发生异常晶粒生长。即，烧结温度宽度扩大。
与此相对，任一成分的含量都在特定范围外的比较例的烧结温度宽度都窄。
另外，关于试样编号2，将使用SEM及EDS对主相颗粒及R-O-C-N浓缩部进行点分析的结果表示在表3中。由表3可知，R-O-C-N浓缩部的R、O、C及N的含量比主相颗粒多。
[表3]
原子％ 主相颗粒 R-O-C-N浓缩部
B 3.56 0.00
C 22.29 31.29
N 0.00 10.04
O 1.22 23.19
Al 0.22 0.02
Fe 61.68 1.85
Co 0.52 0.00
Cu 0.15 0.02
Ga 0.56 0.33
Zr 0.02 0.00
R 9.78 33.26
Pr 1.86 6.63
Nd 7.92 26.63
O/R 0.12 0.70

Claims (5)

1.一种R-T-B系永久磁铁，其中，
R为1种以上的稀土元素，T为Fe及Co，B为硼，
含有M、O、C及N，
M为选自Cu、Ga、Mn、Zr及Al中的四种以上，并至少包含Cu、Ga、Mn及Zr，
在将所述R-T-B系永久磁铁整体设为100质量％时，
R的合计含量为29.0质量％以上且33.5质量％以下，
Co的含量为0.10质量％以上且0.49质量％以下，
B的含量为0.80质量％以上且0.96质量％以下，
M的合计含量为0.69质量％以上且4.00质量％以下，
Cu的含量为0.55质量％以上且0.80质量％以下，
Ga的含量为0.12质量％以上且1.07质量％以下，
Mn的含量为0.02质量％以上且0.08质量％以下，
Zr的含量大于0质量％且为0.80质量％以下，
C的含量为0.065质量％以上且0.200质量％以下，
N的含量为0.023质量％以上且0.323质量％以下，
O的含量为0.201质量％以上且0.367质量％以下，
Fe为实质上的余量，
包含由R2T14B化合物构成的主相颗粒和存在于多个主相颗粒之间的晶界，所述晶界包含存在于两个主相颗粒之间的二颗粒晶界，所述二颗粒晶界中含有Zr-B化合物。
2.根据权利要求1所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
还包含R-O-C-N浓缩部。
3.根据权利要求1或2所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
还包含R-Ga-Co-Cu-N浓缩部。
4.根据权利要求1或2所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
实质上不含有Zr-C化合物。
5.根据权利要求3所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
实质上不含有Zr-C化合物。
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