CN111705357B - 一种abs塑料表面镀层退镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及资源环保回收技术领域，公开了一种ABS塑料表面镀层退镀工艺，包括以下步骤：S1、镀层塑料清洗：先将镀层塑料置于异丙醇中搅拌清洗后，用去离子水喷洗干净，烘干；S2、溶解浸出：将清洗后的镀层塑料完全浸入退镀液中，搅拌均匀后，向退镀液中插入阴极电极板和阳极电极板，对阳极电极板和阴极电极板接通交流电，在超声搅拌下退镀1～2h；S3、取出已退镀的塑料件，使用清水漂洗烘干，即完成金属镀层塑料的退镀。本发明能够简化ABS塑料表面具有镀层退镀的流程，并缩短退镀工艺的时间，效率更高。
Description
技术领域
本发明涉及资源环保回收技术领域，尤其涉及一种ABS塑料表面镀层退镀工艺。
背景技术
ABS塑料是丙烯腈(A)-丁二烯(B)-苯乙烯(S)的三元共聚物,通过调整ABS塑料中B组分的含量,可使其具有良好的电镀性能。ABS电镀件的金属镀层主要分为2层,底层的铜和表层的镍。ABS塑料表面覆盖一层金属之后,不但具有金属质感和光泽,而且使用寿命会大幅度延长,因此近几十年来,塑料电镀行业发展迅速,塑料电镀制品的种类呈直线上升。随着塑料电镀工艺和技术的不断发展,ABS电镀件的应用领域不断拓宽,目前主要应用于电器电子产品、汽车和卫浴等领域,并受到一致好评。以电器电子产品为例,据中国家用电器研究院测算的数据显示,2018年我国电器电子产品的居民保有量达38.5亿台。其中,理论报废量58862.6万台,共计573.1万吨。如此大量的ABS电镀件,若能对其进行资源化利用,不仅能回收金属和塑料,产生经济效益,而且也有利于环境保护。
目前ABS塑料表面退镀的方法包括生物法、物理法、热处理法、化学法和电化学法，ABS电镀件的退镀方法各有利弊,实际应用可根据不同的处理目的,选择一种或几种处理方法相结合的退镀方式,对废弃ABS电镀件进行退镀处理。相比较而言,化学法退镀具有退镀效率高、金属回收率高以及金属纯度高等优点，但化学法同时也存在废弃退镀液处理难度大、环境污染严重等缺点。
授权公开号为CN107460321B的专利公开了一种金属镀层塑料退镀的方法，包括镀层塑料清洗、一次溶解浸出、离子吸附、过滤分离、二次溶解浸出步骤，在离子吸附步骤中于浸出液中加入了壳聚糖复合物，该壳聚糖复合物为分散性纳米SiO2改性壳聚糖与海藻酸钠复合的复合物，分散性纳米SiO2为用γ-氨丙基三甲氧基硅烷改性后的纳米SiO2颗粒。该专利的金属镀层塑料退镀的方法不需要将塑料件破碎，大大降低了对塑料再生产生的影响，且避免使用硝酸或三氯化铁，保护了塑料件，同时减少了对环境方面的污染。但还存在以下问题：该技术先利用退镀液一次溶解浸出，然后对一次退镀的浸出液利用离子吸附的方式吸附金属离子之后再用作二次退镀的退镀液，中间对一次退镀后的浸出液再离子吸附的过程中，所需时间较多，导致整个塑料退镀的工艺时间较长，单位时间处理量少，成本较高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种ABS塑料表面镀层退镀工艺，能够简化ABS塑料表面具有镀层退镀的流程，并缩短退镀工艺的时间，效率更高。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种ABS塑料表面镀层退镀工艺，包括以下步骤：
S1、镀层塑料清洗：先将镀层塑料置于异丙醇中搅拌清洗后，用去离子水喷洗干净，烘干；
S2、溶解浸出：将清洗后的镀层塑料完全浸入退镀液中，搅拌均匀后，向退镀液中插入阴极电极板和阳极电极板，对阳极电极板和阴极电极板接通交流电，在超声搅拌下退镀1～2h；
S3、取出已退镀的塑料件，使用清水漂洗烘干，即完成金属镀层塑料的退镀；
所述阴极板为可导电壳聚糖复合物制备而成，所述阳极板为石墨板；所述可导电壳聚糖复合物为纳米石墨改性壳聚糖与海藻酸钠复合的复合物，所述纳米石墨为用羧基化的纳米石墨。
进一步，所述退镀液的原材料按质量份数包括：80～100份的硫酸溶液、60～80份的双氧水水溶液、0.8份的水杨酸、0.12～1.8份的丁醇以及820-850份的水。
进一步，所述硫酸溶液的质量浓度为18％～35％，所述双氧水的质量浓度为32.5％。
进一步，所述步骤S2中超声搅拌的超声参数为频率30kHz～40kHz，功率200W。
进一步，所述可导电壳聚糖复合物的制备方法为：取海藻酸钠加入0.6mol/L的NaOH溶液中搅拌溶解，静置10h，得到海藻酸钠溶液，称取改性壳聚糖加入0.6mol/L的NaOH溶液中搅拌混匀后，静置10h，得到改性壳聚糖溶液，在改性壳聚糖溶液中搅拌加入等体积的海藻酸钠溶液，45℃恒温搅拌1.5h，再加热至60℃，缓慢加入环氧氯丙烷搅拌反应0.5h～1.2h，冷却至室温，抽滤洗涤残渣，真空干燥后，加入体积浓度为1％的盐酸溶液中速搅拌，浸泡5h后抽滤，洗涤，真空干燥，并用模具制备为长方体，得到可导电壳聚糖复合物。
进一步，所述改性壳聚糖的制备方法为：取壳聚糖加入乙酸溶液中溶解，加入span-80搅拌0.5h后，再加入羧基化的纳米石墨搅拌，置恒温水浴锅中于70℃～78℃恒温反应5h后，冷却至室温，用针管将溶液滴入等体积的NaOH溶液中，静置1h，抽滤洗涤得到细颗粒，将细颗粒置恒温箱中真空干燥，得到小孔改性壳聚糖颗粒。
进一步，所述改性壳聚糖的制备步骤和可导电壳聚糖复合物制备步骤中的真空干燥参数均为0.08MPa～0.1Mpa，温度65℃。
进一步，所述纳米石墨的羧基化方法如下：按质量份数称取12～16份的纳米石墨置于等离子体设备的反应室内，对反应室抽真空至2×10-4～3×10-3Pa，然后加热至100～300℃,并向反应室通入氮气直至反应室内气体气压达到2Pa～3Pa，开启射频电源，在射频电源反应功率为500W～1500W、射频电源频率为400KHz～500KHz的条件下反应10～20min，反应完成后，取出纳米石墨，再将纳米石墨分散在900份的乙醚溶液中，再加入8～12份的丁二酸酐，于25℃下恒温反应2h，抽滤得到固体粉末，将固体粉末转入至恒温箱中于45℃下真空干燥3h～4h，得到羧基化纳米石墨。如此，将纳米石墨处理后，将增加纳米石墨羧基化表面的接枝能力。
进一步，所述阳极电极板和阴极电极板的通电电压为24-36V，电流为0.8-2A。
进一步，所述阳极电极板和阴极电极板接通交流电的频率为10-30Hz。
本发明的原理及有益效果：
本发明的一种ABS塑料表面镀层退镀工艺，在退镀时，退镀液采用双氧水做氧化剂，采用硫酸成盐，将镀层塑料上的金属镀层氧化成金属离子，从而将金属镀层溶解于退镀液中。在退镀的过程中，双氧水为氧化剂，水杨酸为双氧水稳定剂，用硫酸成盐，用硫酸铜作为铜溶解促进剂，用丁醇作为镍溶解促进剂，将金属氧化成金属离子溶解于退镀液中。
本发明在退镀的过程中，还加入可导电壳聚糖复合物制备的阴极板和石墨板制备的阳极板，并对阳极板和阴极板通交流电，在通电过程中，阴极板对浸出液进行离子吸附，交流电的通入，使得浸出液中金属离子能够更快速的被吸附，缩短退镀工艺的时间，效率更高。
本发明在离子吸附中，采用了壳聚糖复合物对ABS塑料表面的铜、镍离子进行吸附，本壳聚糖复合物是纳米石墨改性壳聚糖与海藻酸钠复合制得。壳聚糖由甲壳素脱乙酰而得，具有环境友好、可生物降解、生物相容性好等优点。壳聚糖分子链中含有大量游离氨基与羟基等官能团，在酸性溶液中会形成高电荷密度的阳离子聚电解质，可借助氢键和离子键与金属离子进行配位，众多配位作用使得分子内和分子间相互连接空间形成类似网状结构。海藻酸钠是一种絮体加固剂，可以用以充当絮凝的骨架材料，加快絮体的形成和沉降，缩短絮凝时间，提高絮凝效果，其分子链上有大量的羧基，可以吸附金属离子。
本发明中以化学键的形式将纳米石墨接枝到有机壳聚糖上，羧基化后的纳米石墨与壳聚糖发生了亲核加成-取代反应，得到小孔改性壳聚糖颗粒；然后，在环氧氯丙烷的作用下将改性壳聚糖上的羟基与海藻酸钠上的羟基在碱性条件下进行分子间的交联反应，得到能够吸附铜、镍离子的壳聚糖复合物，并且石墨具有良好的导电性，最后将纳米石墨改性壳聚糖复合物制备成为可导电的阴极板，具有更好的吸附能力，从而效率更高，退镀成本更低。
具体实施方式
以下将结合实施例1-实施例4对本发明进行详细说明：
实施例1、
纳米石墨的羧基化：称取12kg的纳米石墨置于等离子体设备的反应室内，对反应室抽真空至2×10-4Pa，然后加热至100℃,并向反应室通入氮气直至反应室内气体气压达到2Pa，开启射频电源，在射频电源反应功率为500W、射频电源频率为400KHz的条件下反应10min，反应完成后，取出纳米石墨，再将纳米石墨分散在900kg的乙醚溶液中，再加入8kg的丁二酸酐，于25℃下恒温反应2h，抽滤得到固体粉末，将固体粉末转入至恒温箱中于45℃下真空干燥3h，得到羧基化纳米石墨。
改性壳聚糖的制备：取壳聚糖加入乙酸溶液中溶解，加入span-80搅拌0.5h后，再加入羧基化的纳米石墨搅拌，置恒温水浴锅中于70℃恒温反应5h后，冷却至室温，用针管将溶液滴入等体积的NaOH溶液中，静置1h，抽滤洗涤得到细颗粒，将细颗粒置恒温箱中真空干燥，得到小孔改性壳聚糖颗粒，真空干燥参数均为0.08Mpa，温度65℃。
可导电壳聚糖复合物的制备：取海藻酸钠加入0.6mol/L的NaOH溶液中搅拌溶解，静置10h，得到海藻酸钠溶液，称取改性壳聚糖加入0.6mol/L的NaOH溶液中搅拌混匀后，静置10h，得到改性壳聚糖溶液，在改性壳聚糖溶液中搅拌加入等体积的海藻酸钠溶液，45℃恒温搅拌1.5h，再加热至60℃，缓慢加入环氧氯丙烷搅拌反应0.5h，冷却至室温，抽滤洗涤残渣，真空干燥后，加入体积浓度为1％的盐酸溶液中速搅拌，浸泡5h后抽滤，洗涤，真空干燥，并用模具制备为长方体，得到可导电壳聚糖复合物，真空干燥参数均为0.08Mpa，温度65℃。
ABS塑料表面镀层的退镀：
S1、镀层塑料清洗：先将镀层塑料置于异丙醇中搅拌清洗后，用去离子水喷洗干净，烘干；
S2、退镀液的制备：80kg的硫酸溶液、60kg的双氧水水溶液、0.8kg的水杨酸、0.12kg的丁醇以及820kg的水，其中硫酸溶液的质量浓度为18％，所述双氧水的质量浓度为32.5％。
S3、溶解浸出：将清洗后的镀层塑料完全浸入退镀液中，搅拌均匀后，向退镀液中插入阴极电极板和阳极电极板，对阳极电极板和阴极电极板接通交流电，通电电压为24V，电流为0.8A，交流电的频率为10Hz，在超声搅拌下退镀1h，超声搅拌的超声参数为频率30kHz，功率200W；
S3、取出已退镀的塑料件，使用清水漂洗烘干，即完成金属镀层塑料的退镀。
实施例2、
纳米石墨的羧基化：称取14kg的纳米石墨置于等离子体设备的反应室内，对反应室抽真空至1.8×10-3Pa，然后加热至200℃,并向反应室通入氮气直至反应室内气体气压达到2.5Pa，开启射频电源，在射频电源反应功率为1000W、射频电源频率为450MHz的条件下反应15min，反应完成后，取出纳米石墨，再将纳米石墨分散在900kg的乙醚溶液中，再加入10kg的丁二酸酐，于25℃下恒温反应2h，抽滤得到固体粉末，将固体粉末转入至恒温箱中于45℃下真空干燥3.5h，得到羧基化纳米石墨。
改性壳聚糖的制备：取壳聚糖加入乙酸溶液中溶解，加入span-80搅拌0.5h后，再加入羧基化的纳米石墨搅拌，置恒温水浴锅中于74℃恒温反应5h后，冷却至室温，用针管将溶液滴入等体积的NaOH溶液中，静置1h，抽滤洗涤得到细颗粒，将细颗粒置恒温箱中真空干燥，得到小孔改性壳聚糖颗粒，真空干燥参数均为0.09Mpa，温度65℃。
可导电壳聚糖复合物的制备：取海藻酸钠加入0.6mol/L的NaOH溶液中搅拌溶解，静置10h，得到海藻酸钠溶液，称取改性壳聚糖加入0.6mol/L的NaOH溶液中搅拌混匀后，静置10h，得到改性壳聚糖溶液，在改性壳聚糖溶液中搅拌加入等体积的海藻酸钠溶液，45℃恒温搅拌1.5h，再加热至60℃，缓慢加入环氧氯丙烷搅拌反应0.85h，冷却至室温，抽滤洗涤残渣，真空干燥后，加入体积浓度为1％的盐酸溶液中速搅拌，浸泡5h后抽滤，洗涤，真空干燥，并用模具制备为长方体，得到可导电壳聚糖复合物，真空干燥参数均为0.09Mpa，温度65℃。
ABS塑料表面镀层的退镀：
S1、镀层塑料清洗：先将镀层塑料置于异丙醇中搅拌清洗后，用去离子水喷洗干净，烘干；
S2、退镀液的制备：90kg的硫酸溶液、70kg的双氧水水溶液、0.8kg的水杨酸、1kg的丁醇以及835kg的水，其中硫酸溶液的质量浓度为26.5％，所述双氧水的质量浓度为32.5％。
S3、溶解浸出：将清洗后的镀层塑料完全浸入退镀液中，搅拌均匀后，向退镀液中插入阴极电极板和阳极电极板，对阳极电极板和阴极电极板接通交流电，通电电压为30V，电流为1.4A，交流电的频率为15Hz，在超声搅拌下退镀1.5h，超声搅拌的超声参数为频率35kHz，功率200W；
S3、取出已退镀的塑料件，使用清水漂洗烘干，即完成金属镀层塑料的退镀。
实施例3、
纳米石墨的羧基化：称取16kg的纳米石墨置于等离子体设备的反应室内，对反应室抽真空至3×10-3Pa，然后加热至300℃,并向反应室通入氮气直至反应室内气体气压达到3Pa，开启射频电源，在射频电源反应功率为1500W、射频电源频率为500KHz的条件下反应20min，反应完成后，取出纳米石墨，再将纳米石墨分散在900kg的乙醚溶液中，再加入12kg的丁二酸酐，于25℃下恒温反应2h，抽滤得到固体粉末，将固体粉末转入至恒温箱中于45℃下真空干燥4h，得到羧基化纳米石墨。
改性壳聚糖的制备：取壳聚糖加入乙酸溶液中溶解，加入span-80搅拌0.5h后，再加入羧基化的纳米石墨搅拌，置恒温水浴锅中于78℃恒温反应5h后，冷却至室温，用针管将溶液滴入等体积的NaOH溶液中，静置1h，抽滤洗涤得到细颗粒，将细颗粒置恒温箱中真空干燥，得到小孔改性壳聚糖颗粒，真空干燥参数均为0.1Mpa，温度65℃。
可导电壳聚糖复合物的制备：取海藻酸钠加入0.6mol/L的NaOH溶液中搅拌溶解，静置10h，得到海藻酸钠溶液，称取改性壳聚糖加入0.6mol/L的NaOH溶液中搅拌混匀后，静置10h，得到改性壳聚糖溶液，在改性壳聚糖溶液中搅拌加入等体积的海藻酸钠溶液，45℃恒温搅拌1.5h，再加热至60℃，缓慢加入环氧氯丙烷搅拌反应1.2h，冷却至室温，抽滤洗涤残渣，真空干燥后，加入体积浓度为1％的盐酸溶液中速搅拌，浸泡5h后抽滤，洗涤，真空干燥，并用模具制备为长方体，得到可导电壳聚糖复合物，真空干燥参数均为0.1Mpa，温度65℃。
ABS塑料表面镀层的退镀：
S1、镀层塑料清洗：先将镀层塑料置于异丙醇中搅拌清洗后，用去离子水喷洗干净，烘干；
S2、退镀液的制备：100kg的硫酸溶液、80kg的双氧水水溶液、0.8kg的水杨酸、1.8kg的丁醇以及850kg的水，其中硫酸溶液的质量浓度为135％，所述双氧水的质量浓度为32.5％。
S3、溶解浸出：将清洗后的镀层塑料完全浸入退镀液中，搅拌均匀后，向退镀液中插入阴极电极板和阳极电极板，对阳极电极板和阴极电极板接通交流电，通电电压为36V，电流为2A，交流电的频率为30Hz，在超声搅拌下退镀2h，超声搅拌的超声参数为频率40kHz，功率200W；
S3、取出已退镀的塑料件，使用清水漂洗烘干，即完成金属镀层塑料的退镀。
实施例4、
实施例4为利用授权公开号为CN107460321B的专利技术进行退镀。
从上述实施例1-实施例4的退镀方法，在相同的退镀时间120min内，进行退镀率统计，具体如下表所示：
从上述的实施例结果可以看出，本发明在相同时间内，具有更高的退镀率。若实施例4需要达到相同的较高的退镀率，则需要更多的时间，且本发明退镀工艺流程相对实施例4更加简单。因此，本发明可以简化ABS塑料表面具有镀层退镀的流程，并缩短退镀工艺的时间，效率更高。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (10)
1.一种ABS塑料表面镀层退镀工艺，其特征在于：包括以下步骤，
S1、镀层塑料清洗：先将镀层塑料置于异丙醇中搅拌清洗后，用去离子水喷洗干净，烘干；
S2、溶解浸出：将清洗后的镀层塑料完全浸入退镀液中，搅拌均匀后，向退镀液中插入阴极电极板和阳极电极板，对阳极电极板和阴极电极板接通交流电，在超声搅拌下退镀1～2h；
S3、取出已退镀的塑料件，使用清水漂洗烘干，即完成金属镀层塑料的退镀；
所述阴极板为可导电壳聚糖复合物制备而成，所述阳极板为石墨板；所述可导电壳聚糖复合物为纳米石墨改性壳聚糖与海藻酸钠复合的复合物，所述纳米石墨为用羧基化的纳米石墨。
2.根据权利要求1所述的一种ABS塑料表面镀层退镀工艺，其特征在于：所述退镀液的原材料按质量份数包括：80～100份的硫酸溶液、60～80份的双氧水水溶液、0.8份的水杨酸、0.12～1.8份的丁醇以及820-850份的水。
3.根据权利要求2所述的一种ABS塑料表面镀层退镀工艺，其特征在于：所述硫酸溶液的质量浓度为18％～35％，所述双氧水的质量浓度为32.5％。
4.根据权利要求3所述的一种ABS塑料表面镀层退镀工艺，其特征在于：所述步骤S2中超声搅拌的超声参数为频率30kHz～40kHz，功率200W。
5.根据权利要求4所述的一种ABS塑料表面镀层退镀工艺，其特征在于：所述可导电壳聚糖复合物的制备方法为，取海藻酸钠加入0.6mol/L的NaOH溶液中搅拌溶解，静置10h，得到海藻酸钠溶液，称取改性壳聚糖加入0.6mol/L的NaOH溶液中搅拌混匀后，静置10h，得到改性壳聚糖溶液，在改性壳聚糖溶液中搅拌加入等体积的海藻酸钠溶液，45℃恒温搅拌1.5h，再加热至60℃，缓慢加入环氧氯丙烷搅拌反应0.5h～1.2h，冷却至室温，抽滤洗涤残渣，真空干燥后，加入体积浓度为1％的盐酸溶液中速搅拌，浸泡5h后抽滤，洗涤，真空干燥，并用模具制备为长方体，得到可导电壳聚糖复合物。
6.根据权利要求5所述的一种ABS塑料表面镀层退镀工艺，其特征在于：所述改性壳聚糖的制备方法为：取壳聚糖加入乙酸溶液中溶解，加入span-80搅拌0.5h后，再加入羧基化的纳米石墨搅拌，置恒温水浴锅中于70℃～78℃恒温反应5h后，冷却至室温，用针管将溶液滴入等体积的NaOH溶液中，静置1h，抽滤洗涤得到细颗粒，将细颗粒置恒温箱中真空干燥，得到小孔改性壳聚糖颗粒。
7.根据权利要求6所述的一种ABS塑料表面镀层退镀工艺，其特征在于：所述改性壳聚糖的制备步骤和可导电壳聚糖复合物制备步骤中的真空干燥参数均为0.08MPa～0.1Mpa，温度65℃。
8.根据权利要求7所述的一种ABS塑料表面镀层退镀工艺，其特征在于：所述纳米石墨的羧基化方法如下：按质量份数称取12～16份的纳米石墨置于等离子体设备的反应室内，对反应室抽真空至2×10-4～3×10-3Pa，然后加热至100～300℃,并向反应室通入氮气直至反应室内气体气压达到2Pa～3Pa，开启射频电源，在射频电源反应功率为500W～1500W、射频电源频率为400KHz～500KHz的条件下反应10～20min，反应完成后，取出纳米石墨，再将纳米石墨分散在900份的乙醚溶液中，再加入8～12份的丁二酸酐，于25℃下恒温反应2h，抽滤得到固体粉末，将固体粉末转入至恒温箱中于45℃下真空干燥3h～4h，得到羧基化纳米石墨。
9.根据权利要求8所述的一种ABS塑料表面镀层退镀工艺，其特征在于：所述阳极电极板和阴极电极板的通电电压为24-36V，电流为0.8-2A。
10.根据权利要求9所述的一种ABS塑料表面镀层退镀工艺，其特征在于：所述阳极电极板和阴极电极板接通交流电的频率为10-30Hz。
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