CN111683924B - 高度稳定且碱性的清洁溶液及可溶性表面活性剂 - Google Patents
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Abstract
清洁溶液，包括a)一种或多种根据式(I)的表面活性剂：其中R1为具有3至7个碳原子的直链、支链或环状、饱和或不饱和的脂族基团，或具有6或7个碳原子的芳基，或具有7个碳原子的烷基芳基，R2和R3可以相同或不同，且是具有2至4个碳原子的二价烷基，R4、R5和R6可以全部相同或它们中的两个可以相同或可以全部不同，并且选自乙基、1‑甲基甲烷基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基，X1、X2和X3可以全部相同或它们中的两个可以相同或可以全部不同，并且选自OH和O‑Y+，其中Y+是阳离子，且m是0或1，n是0、1、2或3，其中如果m＝0且如果R1包含与氮原子连接的叔碳原子，则n是1、2或3，优选1或2；b)一种或多种碱性化合物；和c)水。根据以下式(I)的表面活性剂。所述清洁溶液在工业清洁或消费清洁应用中的用途：
Description
本发明涉及新型碱性、优选高度碱性的清洁溶液，其包含在这种条件下具有改进的稳定性和清洁性能的表面活性剂。本发明还涉及新型表面活性剂。
由于在清洁过程中使用碱性物质的优势，因此高度碱性或“重度高浓度(heavilybuilt)”的清洁溶液已成为许多商机(niche)市场和一般应用领域的主流。例如，肉类和家禽加工厂会采用此类溶液进行清洁，因为强碱的作用分解了留在食品加工设备上作为污垢的脂肪的物理和化学结构。碱性物质可以与物理脂肪结构相互作用，从而使得可以通过机械作用以及与包含脂肪污垢的甘油三酯发生化学反应，更容易地清除污垢。所述碱性物质可通过分散去除的污垢并限制此类污垢重新沉积在清洁表面上的能力而进一步促进污垢的去除。以类似的方式，这样的溶液可以用作排水清洁剂，以分解会导致堵塞或排水缓慢的水不溶性有机沉积物。这种碱性溶液的作用并不仅限于有机污垢，因为这些物质还可用于浸出矿物组分，以帮助从表面除去陶瓷或类似的矿物沉积物。
为了提高碱性清洁溶液的效率和速度，通常使用添加剂，可以认为其中最重要的可能是表面活性试剂或表面活性剂。表面活性剂是包含亲水和疏水区域的物质，这带来这类物质特有的性能，特别是具有驱动迁移至界面并形成通常称为胶束的聚集结构的自由能。界面活性加速了清洁溶液润湿和渗透污垢的过程，而胶束结构有助于经去除的污垢的乳化和分散。
由于其表面活性，表面活性剂通常会显著促进起泡。这对于某些应用可能是有益的，因为泡沫可以使少量溶液很容易在大面积上分布并长时间附着在表面上，但是其它使用剧烈搅拌的应用如循环就地清洗(CIP)系统则会受到泡沫的不利影响。因此，重要的是要认识到溶液的起泡性能，并采用适当的表面活性剂来产生所需水平的泡沫。
在高浓度溶液中掺入有效的表面活性剂通常是一个挑战。通过表面活性剂的亲水部分和溶液中的水之间的氢键，表面活性剂溶解在溶液中。水也会优先在碱性助洗剂(builder)周围形成水化半径，产生相对少的水去与表面活性剂亲水物相互作用。在所述亲水物和水之间没有自由相互作用的情下，表面活性剂聚集体可能会潜在地变成结晶，并且随着水的可获取性的降低而变得不溶。然而，市场上需要高浓度和很高浓度的清洁溶液，并且需要即使在很高浓度的清洁配制品中也保持可溶的新型表面活性剂。
此外，一些表面活性剂容易受到存在于碱性溶液中的部分氢氧根离子(OH-)的亲核攻击。该反应可以通过改变表面活性剂的化学结构来破坏表面活性剂的功能。由于较高的温度下化学系统的活性增加，这在升高的温度下尤其令人关注。在清洁操作中经常使用升高的温度以促进并加速污垢的去除，因此需要表面活性剂部分的高温稳定性。这样，需要即使在高浓度的清洁配制品中也能保持其分子完整性的新型表面活性剂。
在现有技术中采用了各种技术和辅助成分，以允许使表面活性剂溶液进入到高浓度配制物(formula)中。一种这样的方法是使用具有非常高溶解度的表面活性剂，作为主要表面活性剂或提供被称为“助水溶(hydrotroping)”的增溶效果。由于其设计特有的结构考虑，许多这样的表面活性剂在作为动态润湿剂或洗涤剂时不是特别有效。此外，为了能够使用更有效的洗涤剂而掺入助水溶表面活性剂时会增加清洁配制物的总成本。
由于上述问题，人们对开发可溶解于高浓度体系中的具有有效去污力的表面活性剂非常感兴趣。例如，现有技术指示使用二烷基二苯醚二磺酸酯、烷基聚葡糖苷、烷基氧化胺、烷基磷酸酯和磺基甜菜碱两性表面活性剂。在现有技术中还值得注意的是使用利用疏水基尺寸在常规洗涤剂范围内(例如，>C7)的二丙酸烷基酯表面活性剂。可以参考EP 0 213054 B1、EP 0263 911A1、US 4,878,951 B1、US 4,913,841 B1、US 4,935,065 B1、US 4,975,216 B1、US 5,015,412 B1、US 5,192,461 B1、US 5,380,468 B1、US 5,929,007 B1、US6,277,801 B1、US 6,506,261 B1、US 6,530,383 B1、US 6,537,960 B1、US 6,555,511 B1、US 7,008,911 B1、US 8,216,989 B1、US 8,460,477、US 2007/0036832 A1、US 2010/0009892 A1。
US 4,416,792描述了使用亚氨基二丙酸酯作为加工助剂，以防止或最小化洗涤剂浆液混合物中非离子表面活性剂的分离，并在用于在塔式喷雾干燥工艺以制备喷雾干燥的洗涤剂配制品之前稳定该浆液。在US 4,416,792中未发现亚氨基二丙酸酯可用于解决之前讨论的高浓度或很高浓度的清洁溶液的问题的提示。
即使这些年来已经取得了进展，仍然持续地需要有效的清洁溶液，该清洁溶液可以结合高含量的碱性助洗剂，以浓缩的形式随时间而保持稳定，并且可以结合使用方法而提供期望水平的起泡。并且持续地需要能够在这样的清洁溶液中使用改进的表面活性剂。
因此，本发明的目的是提供新型表面活性剂和新型清洁溶液，其不具有先前针对现有技术配制品所描述的问题，或仅具有减小程度的问题。
本发明的一个特别的目的是提供一种新型表面活性剂，其能够在高浓度或很高浓度的溶液中保持溶解性，提供有效的润湿和去污力，并且在这样的条件下保持分子完整性，使得它不会被高浓度的清洁溶液破坏或发生化学变化。在本发明的一个特别的目的中，该新型表面活性剂应当具有高溶解度，并且甚至在高温、优选在高于100℃的温度下、更优选在120-180℃的温度下，甚至更优选在140-160℃的温度下应用时保持其分子完整性。
本发明的另一个目的是提供新型表面活性剂和新型高浓度或很高浓度的清洁溶液，其优选具有高碱性含量，在没有助水溶的情况下也是稳定的，并且因此具有相对低的成本。
本发明的另一特殊目的是提供一种具有改进的起泡性能的新型表面活性剂，其允许人们获得具有所需起泡程度的清洁溶液。
在本发明的说明书、实施方案、附图和权利要求的总体范围内，在此未明确说明的其它目的变得显著明显。
本发明人发现，上述问题可以通过包含含有致密的疏水和亲水官能团的表面活性剂的清洁溶液来解决。该致密结构确保维持迁移的速度，并促进表面活性剂的溶解度以便维持在高浓度溶液中随时间的溶解度。与此相反，当存在于高浓度或很高浓度的配制品中的电解质阻碍扩散时，现有技术中使用的具有较大结构的表面活性剂就开始损失动态表面活性。
即使在高浓度下，本发明的表面活性剂也可以掺入高含量的碱性助洗剂中。本发明的清洁溶液随时间保持稳定，甚至以浓缩的形式，并且可以通过结合使用方法而提供期望水平的起泡。它们在极端条件下可提供有效的去污力、储存稳定性和延长的使用寿命。
由于上述原因，本发明的实施方案是如权利要求1所要求保护的清洁溶液和如权利要求12所所要求保护的表面活性剂。优选的实施方案在从属权利要求中要求保护，并且在以下说明书和实施例中更详细地进行描述。
在详细描述本发明之前，定义了一些频繁使用的术语。
本发明意义上的“致密”是指官能团之间的烷基间隔基具有最多4个碳原子。作为端链的烷基具有最多7个、优选6个或3至5个碳原子。因此，烷基部分或疏水基比用于增强去污力或润湿性的传统表面活性剂更致密。
术语“清洁溶液”、“清洁组合物”和“清洁配制品”在本发明中同义使用。“溶液”是指所有组分溶解在水中，这将溶液与乳液、分散体和浆液区分开。
为了简化碱度含量的比较，除非另外明确说明，本发明中的总碱度表示为“所述清洁溶液中当量Na2O的重量百分比”。以此方式，表示为50重量％氢氧化钠(NaOH)的溶液具有38.0重量％Na2O的碱含量或总碱度，且据称20重量％碳酸钠(Na2CO3)的溶液具有11.6重量％Na2O的总碱度。
具有相对高含量的总碱度(例如，>1.5重量％、特别是>5重量％的Na2O)的溶液被称为“高浓度的”，具有格外高浓度助洗剂(例如，>10重量％，特别是>15重量％的Na2O)的配制物被称为“重度高浓度的”。
用于获得碱性清洁溶液的物质被称为“洗涤剂助洗剂”、“碱性助洗剂”，或简称为“助洗剂”。
作为示例示出了本发明的一些实施方案，且本发明的实施方案不限于附图的结构，在附图中，相似的附图标记表示相似的元件。
在一个实施方案中，本发明涉及清洁溶液，其包含：
a)一种或多种根据式(I)的表面活性剂，
其中
R1为具有3至7个，优选3至6个，更优选4至6个且最优选3至5个或6个碳原子的直链、支链或环状、饱和或不饱和的脂族基团，或具有6或7个碳原子的芳基，或具有7个碳原子的烷基芳基，
R2和R3可以相同或不同，并且是具有2至4个碳原子的二价烷基，优选选自正丙基和异丙基，
R4、R5和R6可以全部相同或它们中的两个可以相同或可以全部不同，并且选自乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基，优选乙基、异丙基或正丙基，最优选乙基，
X1、X2和X3可以全部相同或者它们中的两个可以相同或者可以全部不同，并且选自OH和O-Y+，其中Y+是阳离子，并且
m是0或1，n是0、1、2或3，优选0、1或2，最优选0或1，如果m＝0并且如果R1包含与氮原子连接的叔碳原子，则例外是n为1、2或3，优选1或2，最优选1；
b)一种或多种碱性化合物；
c)水。
在另一个实施方案中，本发明涉及根据式(I)的新型表面活性剂，其中R1至R6、X1至X3，m和n如上所定义，
其中，如果m＝0并且如果R1包含与氮原子连接的叔碳原子，则n是1、2或3，优选1或2，最优选1，
其中，如果n＝0并且如果m＝0或1，则R1选自以下组中：具有3至5个、优选3或4个碳原子的直链饱和脂族基团，具有3至7个、优选3至6个、最优选6个碳原子的直链不饱和脂族基团，具有3至7个、优选3至6个、最优选6个碳原子的支链或环状、饱和或不饱和的脂族基团，具有6或7个碳原子的芳基和具有7个碳原子的烷基芳基。
上面提到的有关R1、m和n组合的两个条件必须同时满足，即如果n＝0且m＝0，则叔丁基不能选作为R1。然而，如果n＝1至3且m＝0，或者如果m＝1且n＝0至3时，则叔丁基可以选作为R1。
下面将描述本发明的所有实施方案的优选的替换实施方案。
阳离子Y+优选为有机或无机碱的带正电荷的离子。优选地，碱的存在量足以中和存在的酸性官能团的一半。然而，碱可以以超过中和单一酸性官能团所需量的量存在，例如每摩尔存在的酸性官能团约为1至2摩尔当量的碱。优选的阳离子Y+是Na+、K+、Li+或H+。
本发明的根据式(I)的表面活性剂优选包含烷基氨基丙酸盐官能团、其衍生物或其混合物。
还优选地，根据式(I)的表面活性剂包括胺丙酸盐或醚胺丙酸盐或其混合物。因此，优选地R4和/或R5和/或R6是乙基、正丙基或异丙基，最优选是乙基。
还优选地，所述表面活性剂的疏水基包括烷基胺、芳基胺、烷基或芳基醚胺，所述胺的所有潜在异构体，其中所述疏水基具有最多7个碳原子，优选最多6个碳原子。
进一步特别优选的实施方案的特征如下：
-R4和R6可以相同或不同，并且选自以下组中：乙基、正丙基或异丙基，最优选乙基，R1＝环己基，m＝0且n为0或1，R3如果存在则为正丙基或异丙基，R5如果存在则为乙基、正丙基或异丙基，最优选乙基，X2、X3和如果存在的X1如上所定义，
-R4和R6可以相同或不同，并且选自以下组中：最优选的乙基，R1＝丁基，m＝1且n＝0或1，R2＝正丙基或异丙基，R3如果存在则为正丙基或异丙基，R5如果存在则为乙基、正丙基或异丙基，最优选乙基，X2、X3和如果存在的X1则如上所定义，
-R4和R6可以相同或不同，并且选自以下组中：最优选的乙基，R1＝2-乙基戊基，m＝1，n为0或1，R2＝正丙基或异丙基，R3如果存在则为正丙基或异丙基，R5如果存在则为乙基、正丙基或异丙基，最优选乙基，X2、X3和如果存在的X1如上所定义。
具有n和m＝0的根据式(I)的表面活性剂可以例如通过使C3至C7直链、支链或环状、饱和或不饱和的脂肪胺或烷基芳基胺或芳基胺与例如2当量丙烯酸或甲基丙烯酸反应，然后如果必要的话通过中和获得单盐或二盐。
具有m＝1的根据式(I)的表面活性剂可以例如通过使C3至C7直链、支链或环状、饱和或不饱和的脂肪醇或烷基芳基醇与丙烯腈反应，然后还原成相应的伯胺，并且使所述伯胺与2当量丙烯酸或甲基丙烯酸反应来获得，然后如果必要的话通过中和获得单盐或二盐。
此外，本领域技术人员可以容易地找到替代的合成路线。
对于本发明的清洁溶液，在特定清洁溶液中需要的表面活性剂a)的量可以通过测量临界胶束浓度来确定，该临界胶束浓度的值表示在预期有效的给定溶液中表面活性剂的最低可能浓度。
在组合物中可以存在多于一种的根据式(I)的组分和/或其它表面活性剂。组合物中其它组分的量和类型将会显著影响临界胶束浓度。然而，优选地，存在于组合物中的所有表面活性剂(包括表面活性剂a))的总和应在总清洁组合物的0.01重量％至5重量％的浓度下，特别是在使用时。更优选它们应以总清洁组合物的0.1重量％至2％重量％的浓度存在。特别优选地，具有根据式(I)的结构的组分a)的含量总计为总清洁组合物的0.01重量％至5％重量％，优选0.1重量％至2％重量％，最优选2％重量％，其中R1至R6、X1至X3、n和m如上所定义。这些浓度确保了对污垢渗透和表面润湿的正面影响，并且对于下面进一步描述的优选实施方案也是有效的。令人惊奇的是，具有高度可溶的表面活性剂的高浓度清洁配制品在如此低的表面活性剂浓度下仍显示出良好的清洁性能。
如前所述，本发明的清洁组合物可包含任何组合的根据式(I)的表面活性剂的混合物。它还可以包括一种或多种根据式(I)的表面活性剂与其它胺羧酸盐的混合物。
具有不同于式(I)结构的其它表面活性剂可用于增加本发明的润湿和渗透性能。如本领域技术人员已知的，这样的表面活性剂可以为非离子、阳离子或阴离子的表面活性剂。
然而，本发明的清洁组合物的特别优点是非离子表面活性剂的需要量非常低，因此可以避免使用非离子表面活性剂。因此，优选地，本发明的清洁组合物包含非离子表面活性剂，其最大量为整个清洁组合物的0.5重量％，优选0.0001重量％至0.3重量％，更优选0.001重量％至0.2重量％，甚至更优选0.001重量％到0.1重量％，最优选不包含任何非离子表面活性剂。
本发明的清洁溶液的碱性组分b)通常可以选自任何类型的碱性助洗剂。可以向溶液中加入任何种类的碱。优选强碱(即在25℃和1atm下具有低于1的pKb值的碱)、弱碱(即在25℃和1atm下具有1至7的pKb值的碱)和/或碱性盐来提供所需的总碱度。
优选所述碱性材料选自以下组中：金属氢氧化物、碱性硅酸盐、碱性磷酸盐、胺、有机螯合剂以及这些化合物的混合物和组合。
如前所述，清洁溶液中碱组分b)的量会根据清洁应用和要除去的污垢的性质而变化。
在本发明的第一优选实施方案中，碱的用量可以产生以Na2O表示的10重量％至40重量％、优选10重量％至35重量％、更优选15重量％至30重量％的总碱度。这种重度高浓度的配制品可同时提供给工业和消费清洁市场。用于这些市场的清洁组合物通常使用不同的碱组分进行配制。工业市场组合物优选包含水、强碱、螯合剂和/或分散剂以及表面活性剂的混合物。这些表面活性剂组分被提供以润湿被污染的基材和污垢，以允许其它配方组分能够通过降低界面张力而与污垢相互作用，以及帮助分散除去的污垢，和促进防止污垢在清洁表面上再沉积。
本发明的清洁溶液中高水平的总碱度通过脂肪、油脂和油的物理和化学相互作用而提供去污效果。总碱度的量将主要取决于被清洁的设备或装置的性质和需要去除的污垢的量。
如果在该第一优选实施方案中使用强碱作为组分b)，则优选使用氢氧化钠或氢氧化钾或其混合物。
还可以优选地添加碱性硅酸盐作为组分b)，以有助于高的总碱度，此外还提供清洁益处以及提供对金属表面的腐蚀抑制。溶解以提供二氧化硅(SiO2)和碱(Y2O)基的任何硅酸盐都适合于此目的，其中Y是碱金属，优选钾或钠。所使用的量优选不超过总配制品的15重量％。在较高浓度下，硅酸盐可能引起溶解度和配制物稳定性问题。
这种很高浓度组合物的优选应用是用于除去食品和饮料加工厂，特别是工业食品加工厂、屠宰场、加工厂、乳品厂或酿造厂中构成许多污垢的重质脂肪和油脂。
在第二优选的实施方案中，碱的用量可以产生以Na2O表示等于或大于1.5重量％，优选等于或大于5％重量％，优选5重量％至10重量％的总碱度。
消费市场高浓度清洁配制物通常使用较低水平的强碱，如果有的话。这些清洁组合物通常包含碱性硅酸盐、弱碱、螯合剂和/或分散剂，以及表面活性剂。也可以包括美学添加剂，如芳香剂和/或染料。
在该第二优选实施方案中的碱度的量将主要取决于被清洁的设备或装置的性质和需要除去的污垢的量。本发明的清洁溶液的碱性组分通常可以选自任何类型的碱性助洗剂。碱性物质选自以下组中：金属氢氧化物、金属碳酸盐、碱性硅酸盐、碱性磷酸盐、胺、有机螯合剂及其混合物和组合。优选地，碱性物质是弱碱，如碳酸钠或碳酸钾、碱性(优选钠或钾)硅酸盐、碱性(优选钠或钾)硅酸盐的水合物、有机碱性物质或它们的混合物。
清洁溶液中碱组分的量将根据清洁应用和要除去的污垢的性质而变化。通常，如果使用的话，优选前述弱碱，则碱的量可以产生以Na2O表示的总组合物的1.5重量％至10.0重量％、优选5重量％至10.0重量％的总碱度。这是因为出于感知安全性考虑，消费产品优选是碱性较低的，并且因为所需的盐的浓度很难达到更高的含量。
可以添加碱性硅酸盐以提供清洁益处，以及提供对金属表面的腐蚀抑制。溶解以提供二氧化硅(SiO2)和碱(Y2O)基的任何硅酸盐都适合于此目的，其中Y是碱金属，优选钾或钠。所使用的量通常不超过总组合物的10重量％。除了上述的溶解度和稳定性问题外，高含量的硅酸盐还对碱度有益，因为如前所述，对于消费应用而言优选降低碱度。
这种高浓度组合物优选用于消费清洁市场，但也可用于工业清洁组合物。优选的应用是清洁烤箱、烤架、排污管、排气罩、炉顶和烤盘。
除了上述组分a)至c)之外，本发明的清洁溶液还可以包含螯合剂，以及优选矿物质的分散剂。用于高浓度清洁溶液中的常规螯合剂优选是强且多价的螯合剂。这些包括但不限于磷酸盐、羧酸盐、膦酸盐和多磷酸盐。最优选的螯合剂是氨基羧酸盐如硝基三乙酸(NTA)、乙二胺四乙酸(EDTA)、二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)、谷氨酸二乙酸(GLDA)和甲基甘氨酸二乙酸(MGDA)。常规的矿物分散剂包括但不限于聚丙烯酸的碱金属盐和聚丙烯酸/马来酸共聚物。
其它添加剂也可加入到本发明的清洁溶液中，包括产品如乳化剂、生物杀灭剂、腐蚀抑配制品、染料、泡沫控制剂和本领域技术人员已知的其它类似产品。
通常，本发明的清洁组合物适用于必须除去脂肪和油脂的所有类型的应用。示例性清洁配制物可用于广泛的应用范围，包括但不限于用于从食品和/或饮料加工设备中清洁脂肪或油脂污垢。它们还可以用作排水管清洁剂、厨房清洁剂，用于浸出矿物组分、用于从表面去除陶瓷或矿物沉积物、用于去除油漆以及促进去除涂鸦。
应该理解，可以在不背离本发明范围的情况下，对前面的内容进行修改。
分析方法
临界胶束浓度的测定(CMC)
CMC是溶液中表面活性试剂(表面活性剂)的特征浓度，在该浓度以上，胶束的出现和发展与溶液的浓度和某些物理化学性质(如表面张力)之间的突然变化相一致。在CMC以上，单分散的表面活性剂分子的浓度实际上是恒定的，并且表面活性剂对于许多应用基本上处于其最佳活性。所有试验均一式两份进行，通过标准表面张力作为浓度实验的函数，使用Kruss K12张力计测量目标溶液中表面活性剂的多个浓度。将表面张力达到与增加的浓度一致的最低值时的浓度确定为CMC。该方法在科学文献的其它地方有很好的记载，如Preston,W.C,“Some correlating principles of detergent action”,J.Phys.ColloidChem.,52,84-96(1948)。
清洁组合物总碱度的测定
溶液的碱含量可通过使用溶液组分的碱性百分比的加权平均值或通过经由滴定的直接测量来测定。在前者的情况下，可在多个来源中找到以Na2O重量百分比表示的碱度的值，如Kanegsberg,B和Kanegsberg,E的Handbood for Critical Cleaning(第2版).BocaRaton:CRC Press,2011。
可通过用标准化酸滴定溶液来直接测量该溶液的碱度。当活性碱度被认为是中和以获得酚酞指示剂终点(或pH值为8.2)时的碱度时，总碱度被认为是中和以获得甲基橙终点(或pH值为4.4)时的碱度。可以在如Milwidsky,BM和Gabriel,DM,Detergent Analysis,AHandbook for Cost Effective Quality Control.New York:John Wiley&Sons,Inc.1982等资料中找到更详细的描述。
出于说明本发明的目的和举例说明其具体性质，提供以下具体实施例。然而应当理解，本发明不受这些实施例的限制。
表面活性剂起泡性能的测定
起泡是由于表面活性剂占据了空气/溶液界面，以稳定在搅拌下包围空气的溶液膜。表面活性剂可产生或多或少的泡沫，并有助于提高或降低这些泡沫的稳定性。表面活性剂的这一特性可以通过以可控的、可重复的方式摇动试管(通常通过使用自动化方法)来显示，然后测量试管中相对于泡沫和溶液体积的泡沫体积。该方法的变型的许多实例可以在科学文献中找到，如Amaral,M.H.,das Neves,J.,Oliveira,Z.和Bahia,M.F.的”Foamability of Detergent Solutions Prepared with Different Types ofSurfactants and Waters”,Journal of Surfactants and Detergents,11,275-278(2008)。
实施例
实施例1：环己胺二丙酸单钠
使大约700g丙烯酸(从Sigma-Aldrich商购获得)与大约416g环己胺(从Sigma-Aldrich商购获得)在约60-80℃下在恒定搅拌下在冷却下反应6小时。在约70℃下在恒定搅拌下，在冷却下将得到的有机酸用氢氧化钠水溶液分批地(in parts)中和2个多小时。中和进行的程度要确保部分中和的酸在室温下是水溶性的。反应在水的存在下进行，使得最终水含量为约60重量％。
实施例2：丁氧基丙胺二丙酸单钠
使大约470g丙烯酸(从Sigma-Aldrich商购获得)与大约390g丁氧基丙胺(从Sigma-Aldrich商购获得)在约60-80℃下在恒定搅拌下在冷却下反应6小时。在约70℃下在恒定搅拌下，在冷却下将得到的有机酸用氢氧化钠水溶液分批地中和2个多小时。中和进行的程度要确保部分中和的酸在室温下是水溶性的。反应在水的存在下进行，使得最终水含量为约50重量％。
实施例3：丁氧基丙氨基丙胺三丙酸1.5钠
使大约232g丙烯酸(从Sigma-Aldrich商购获得)与大约192g正丁氧基丙氨基丙胺(从Sigma-Aldrich商购获得)在约60-80℃下在恒定搅拌下在冷却下反应6小时。在约70℃下在恒定搅拌下，在冷却下将得到的有机酸用氢氧化钠水溶液分批地中和2个多小时。中和进行的程度要确保部分中和的酸在室温下是水溶性的。反应在水的存在下进行，使得最终水含量为约50重量％。
实施例4：环已胺二丙酸单钠所展示的稳定性
将约4g 40重量％的环己胺二丙酸单钠溶液加入到200g 20重量％的氢氧化钠(以Na2O表示的总碱度为15.5％)中。将该溶液加热至150℃，并在该温度下保持2周。用盐酸将经陈化的样品中和至pH 7，并使用Thermo Acclaim Surfactant Plus色谱柱通过液相色谱-质谱法(LC-MS)进行分析。使用飞行时间(TOF)质谱仪在100-2500道尔顿(Da)的质量范围内以正电喷雾电离模式进行质谱分析。
陈化和未陈化的两性表面活性剂的LC色谱图显示在附图1中。在陈化和未陈化样品中，停留时间为1.18分钟的色谱峰是相同的，并且和仅与一丙烯酸反应的环己胺相关(m/z 172)。对于两个样品，停留时间1.7分钟处的峰的质谱与表面活性剂的结构的预期[M+H]+值244匹配。
组分相对于其余峰的相对浓度显示表面活性剂在陈化过程中保持了其分子完整性。
实施例5：丁氧基丙胺二丙酸单钠所展示的稳定性
将约4g 40重量％的丁氧基丙胺二丙酸单钠溶液加入到200g 20重量％的氢氧化钠(以Na2O表示的总碱度为15.5％)中。将该溶液加热至150℃并在该温度下保持2周。用盐酸将陈化的样品中和至pH 7，并使用Thermo Acclaim Surfactant Plus色谱柱通过液相色谱-质谱法(LC-MS)进行分析。使用飞行时间(TOF)质谱仪在100-2500道尔顿(Da)的质量范围内以正电喷雾电离模式进行质谱分析。
陈化和未陈化的丁氧基丙胺二丙酸单钠的LC色谱图显示在附图2中。在陈化和未陈化样品中，停留时间为1.49分钟的色谱峰是相同的，并且和仅与一丙烯酸反应的乙醚胺相关(m/z 204)。在停留时间2.0分钟时的两个样品中的最大峰与预期产物结构的预期[M+H]+匹配。
组分相对于其余峰的相对浓度显示表面活性剂在陈化过程中保持了其分子完整性。
实施例6：环己胺二丙酸单钠(实施例1)和丁氧基丙胺二丙酸单钠(实施例2)的表面张力降低和临界胶束浓度
检测环己胺二丙酸单钠(实施例1)和丁氧基丙胺二丙酸单钠(实施例2)，以测定在水中以及在20％和45％氢氧化钾(KOH)中的CMC。这些值和CMC下的平衡表面张力(EST)显示在下表1中。
表1，实施例表面活性剂的表面张力降低和临界胶束浓度
这些值表明所要求保护的物质满足表面活性剂的定义，因为它们可以降低表面张力，并展示出临界胶束浓度。
实施例7：实施例表面活性剂的起泡行为
检测环己胺二丙酸单钠(实施例1)、丁氧基丙胺二丙酸单钠(实施例2)和丁氧基丙氨基丙胺三丙酸1.5钠(实施例3)的溶液的起泡性能，所述溶液在45％的KOH中以2重量％制备。在自动化设备中剧烈振荡每种溶液的样品，以确保每种样品的处理相同，测定相对于溶液和泡沫总体积的泡沫体积。该检测的结果显示在下表2中。
表2.实施例表面活性剂的起泡性能。
从该数据可以看出，所要求保护的表面活性剂能够制备高起泡和低起泡的溶液。
实施例8：环己胺二丙酸单钠(实施例1)和丁氧基丙胺二丙酸单钠(实施例2)的动态表面张力
制备环己胺二丙酸单钠(实施例1)和丁氧基丙胺二丙酸单钠(实施例2)在45％的KOH中浓度为0.01重量％和0.005重量％的溶液。使用气泡张力计来证明这些表面活性剂在碱性溶液中的迁移速度，这通过作为表面陈化函数的溶液表面张力的降低来揭示。该试验结果见下面的附图3中所示。
Claims (30)
1.清洁溶液，其包括：
a)一种或多种根据式(I)的表面活性剂：
其中
R1为具有3至5个碳原子的直链饱和的脂族基团，或具有3至7个碳原子的支链或环状的饱和的脂族基团，
R2和R3可以相同或不同，并且是具有2至4个碳原子的二价烷基，
R4、R5和R6可以全部相同，或它们中的两个可以相同，或可以全部不同，并且选自以下组中：乙基、1-甲基甲烷基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基，
X1、X2和X3可以全部相同，或者它们中的两个可以相同，或者可以全部不同，并且选自以下组中：OH和O-Y+，其中Y+是阳离子，并且
m是0或1，n是0、1、2或3，并且
其中如果m＝0且如果R1包含与氮原子连接的叔碳原子，则n是1、2或3，
b)一种或多种碱性化合物，和
c)水。
2.根据权利要求1所述的清洁溶液，其中在所述表面活性剂中：
如果n＝0，则R1选自以下组中：具有3或4个碳原子的直链饱和脂族基团，具有3至6个碳原子的支链或环状的饱和的脂族基团；和/或
R2和R3选自以下组中：正丙基和异丙基；和/或
R4、R5和R6选自以下组中：乙基或异丙基。
3.根据权利要求1所述的清洁溶液，
其中所述清洁溶液不包含非离子表面活性剂，
或者
所述清洁溶液包含一种或多种非离子表面活性剂作为附加组分，所有非离子表面活性剂的总和等于或低于总清洁溶液的0.5重量％。
4.根据权利要求3所述的清洁溶液，
其中所述清洁溶液包含一种或多种非离子表面活性剂作为附加组分，所有非离子表面活性剂的总和为0.0001重量％至0.3重量％。
5.根据权利要求4所述的清洁溶液，
其中所述清洁溶液包含一种或多种非离子表面活性剂作为附加组分，所有非离子表面活性剂的总和为0.001重量％至0.2重量％。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的清洁溶液，
其中R4和/或R5和/或R6是乙基或异丙基。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的清洁溶液，
其中R1＝环己基，m＝0，n为1，
或者
其中R1＝丁基，m＝1，n为0或1，
或者
其中R1＝2-乙基戊基，m＝1，n为0或1。
8.根据权利要求1至5中任一项所述的清洁溶液，
其中组分b)选自以下组中：金属氢氧化物、碱性硅酸盐、胺、螯合剂或这些化合物的混合物。
9.根据权利要求8所述的清洁溶液，其中所述螯合剂选自以下组中：磷酸盐、羧酸盐和膦酸盐。
10.根据权利要求9所述的清洁溶液，其中所述磷酸盐选自碱性磷酸盐和多磷酸盐。
11.根据权利要求1至5中任一项所述的清洁溶液，
其中组分b)包含至少一种碱性化合物，所述碱性化合物的量使得所述清洁溶液的总碱度以Na2O含量表示为1.5重量％或更高。
12.根据权利要求11所述的清洁溶液，
其中组分b)包含至少一种碱性化合物，所述碱性化合物的量使得所述清洁溶液的总碱度以Na2O含量表示为5重量％或更高。
13.根据权利要求11所述的清洁溶液，
其中组分b)包含至少一种碱性化合物，所述碱性化合物的量使得所述清洁溶液的总碱度以Na2O含量表示为10重量％至40重量％。
14.根据权利要求11所述的清洁溶液，
其中组分b)包含至少一种碱性化合物，所述碱性化合物的量使得所述清洁溶液的总碱度以Na2O含量表示为15重量％至30重量％。
15.根据权利要求13所述的清洁溶液，
其中组分b)包含一种或多种选自以下组中的碱性化合物：在25℃和1atm下的pKb值低于1的强碱，以及碱性硅酸盐，或它们的混合物，其中总组合物中所有硅酸盐的含量之和低于15重量％。
16.根据权利要求15所述的清洁溶液，
其中组分b)包含氢氧化钠和/或氢氧化钾，以及硅酸钾或硅酸钠，或它们的混合物。
17.根据权利要求11所述的清洁溶液，
其中组分b)包含至少一种碱性化合物，所述碱性化合物的量使得所述清洁溶液的总碱度以Na2O含量表示为1.5重量％至10重量％。
18.根据权利要求17所述的清洁溶液，
其中组分b)包含至少一种碱性化合物，所述碱性化合物的量使得所述清洁溶液的总碱度以Na2O含量表示为5重量％至10重量％。
19.根据权利要求17所述的清洁溶液，
其中组分b)包含一种或多种选自以下组中的碱性化合物：在25℃和1atm下的pKb值为1至7的弱碱，碱性硅酸盐，碱性硅酸盐的水合物，或它们的混合物，
和/或
其中组分b)包含一种或多种在25℃和1atm下的pKb值低于1的强碱，其量总计产生的总组合物的总碱度以Na2O表示为1.5重量％至10重量％，
和/或
其中组分b)包含一种或多种碱性硅酸盐，条件是全部组合物中总计所有硅酸盐的总含量低于或等于10重量％。
20.根据权利要求17所述的清洁溶液，其中组分b)包含一种或多种选自以下组中的碱性化合物：有机碱性材料。
21.根据权利要求19所述的清洁溶液，
其中组分b)包含碳酸钠和/或碳酸钾，硅酸钾或硅酸钠，硅酸钠或硅酸钾的水合物，或它们的混合物。
22.根据权利要求1至5中任一项所述的清洁溶液，
其中组分a)的含量总计为总清洁组合物的0.01重量％至5重量％。
23.根据权利要求1至5中任一项所述的清洁溶液，
其中组分a)的含量总计为总清洁组合物的0.1重量％至2重量％。
24.根据式(I)的表面活性剂，
其中
R1为具有3至5个碳原子的直链饱和的脂族基团，或具有3至7个碳原子的支链或环状的饱和的脂族基团，
R2和R3可以相同或不同，并且是具有2至4个碳原子的二价烷基，
R4、R5和R6可以全部相同，或它们中的两个可以相同，或可以全部不同，并且选自以下组中：乙基、1-甲基甲烷基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基，
X1、X2和X3可以全部相同，或者它们中的两个可以相同，或者可以全部不同，并且选自以下组中：OH和O-Y+，其中Y+是阳离子，
m是0或1，n是0、1、2或3，
并且
其中如果m＝0且如果R1包含与氮原子连接的叔碳原子，则n为1、2或3。
25.根据权利要求24所述的表面活性剂，其中
如果n＝0，则R1选自以下组中：具有3或4个碳原子的直链饱和脂族基团，具有3至6个碳原子的支链或环状的饱和的脂族基团；和/或
R2和R3选自以下组中：正丙基和异丙基；和/或
R4、R5和R6选自以下组中：乙基或异丙基。
26.根据权利要求24所述的表面活性剂，
其中R4和/或R5和/或R6是乙基或异丙基。
27.根据权利要求24至26中任一项所述的表面活性剂，
其中R1＝环己基，m＝0，n为1，
或者
其中R1＝丁基，m＝1，n为0或1，
或者
其中R1＝2-乙基戊基，m＝1，n为0或1。
28.根据权利要求1至23中任一项所述的清洁溶液在工业清洁或消费清洁应用中的用途，或用于厨房清洁，作为排水管清洁剂、作为厨房清洁剂，用于浸出矿物组分，以从表面去除陶瓷或矿物沉积物，用于在涂覆应用之前清洁烤架、排气罩、饮料转移管线和蚀刻表面。
29.根据权利要求1至23中任一项所述的清洁溶液用于从食品和/或饮料加工设备中去除脂肪和油脂的用途。
30.根据权利要求1至23中任一项所述的清洁溶液用于从食品清洁脂肪或油脂性污垢的用途。
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