CN111662425A - 一种原位自组装抗菌海绵的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位自组装抗菌海绵的制备工艺，具体工艺为：将可溶性金属盐、弱碱及分散剂溶解在水中配制成含金属0.05‑0.1mol的水溶液；将金属水溶液在剧烈搅拌下逐渐加到聚合多元醇中，在120‑170℃下反应20‑90min，得到含纳米金属氧化物的聚合多元醇；将上述含纳米金属氧化物的聚合多元醇10‑15份与海绵发泡原料一起加入到原料釜中搅拌均匀，按照常规海绵发泡工艺流程操作就可得到抗菌海绵。通过在发泡交联前多元醇中原位自组装纳米金属氧化物，保证了纳米金属氧化物的小粒径及在海绵原料中的分散性，不影响后续发泡效果，同时纳米金属氧化物的半导体催化作用使得海绵发泡时形成多孔效应，增加了海绵的透气性。

Description

一种原位自组装抗菌海绵的制备工艺
技术领域
本发明属于功能海绵材料制备领域，具体涉及一种原位自组装抗菌海绵的制备工艺。
背景技术
聚氨酯海绵作为一种家用和工业用材料，因其轻便型、柔软性、回弹性、价格便宜等优点广泛应用在很多领域，但是长期使用后海绵容易滋生细菌且不易清洗清除，从而容易导致细菌引起的皮肤问题。抗菌海绵的开发由来已久，大多数都是在海绵发泡前将有机抗菌剂或纳米无机抗菌剂与发泡的原料进行混合然后一起发泡成型，如2016107882469一种高弹性抗菌除臭海绵，该发明将茶多酚、蕲艾粉组成的抗菌剂的加入使得海绵获得良好的抗菌性能，从而实现防臭除臭的目的。2016107847272一种透气型抗菌海绵的制作方法，该发明通过聚乙烯、硫化活化剂、填充剂、发泡剂与抗菌剂的加入，能够疏松多孔的海绵易滋生细菌的问题有效的解决。2016105277611一种光触媒纳米二氧化钛抗菌海绵及其生产工艺，该发明将光触媒纳米二氧化钛和发泡原料按质量份数计加入混料机中进行混合,搅拌均匀进行发泡。2007100086233一种纳米抗菌海绵及其加工工艺，该发明将纳米抗菌剂与发泡原料按重量比搅拌使其混合均匀倒入事先准备好的箱体内即开始发泡。
但是聚氨酯海绵生产中需要高温定型，一般有机抗菌剂高温下易分解会导致效果衰减，而且长效性不够，放置3个月就会失效，无机抗菌剂主要是纳米氧化钛、氧化锌、银之类，已有技术都是直接添加到发泡的原料中进行混合，但纳米材料容易团聚，不易分散，直接添加大多存在分散性不佳，很难均匀分散到海绵中，导致海绵基体中不同部位抗菌效果不一致，甚至无抗菌性，而且团聚的无机纳米粒子会影响海绵的发泡成型，对海绵的力学性能外观均有一定影响，因此探讨无机抗菌剂在海绵中实现均匀抗菌非常必要，同时利用无机抗菌剂的半导体催化性能使得海绵形成均匀的多孔效应，从而增强海绵的透气性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位自组装抗菌海绵的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种原位自组装抗菌海绵的制备工艺包括以下步骤：将可溶性金属盐、弱碱及分散剂溶解在水中配制成含金属0.05-0.1mol的水溶液；将水溶液在剧烈搅拌下逐渐加到聚合多元醇中，在120-170℃下反应20-90min，得到含纳米金属氧化物的聚合多元醇；将上述含纳米金属氧化物的聚合多元醇10-15份与海绵发泡原料加入到原料釜中搅拌均匀，然后按照常规海绵发泡工艺流程操作就可得到抗菌海绵。
作为优选，所述的可溶性金属盐是在弱碱中加热可生成金属氢氧化物和氧化物的金属锌、铜、镁、钙、钛、铝、锆的盐类化合物中的一种或几种。
作为优选，所述的弱碱可以为尿素、氨水、碳酸氢钠、碳酸钠、乙二胺中的一种或几种。
作为优选，所述的分散剂包括十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、季胺盐、聚乙烯吡咯烷酮、氨基酸表面活性剂、卵磷脂、吐温80中的一种或几种。
作为优选，所述的聚合物多元醇包括聚乙二醇、聚丙二醇、聚三醇、聚季戊四醇中的一种或几种。
作为优选，所述的海绵发泡原料包含以下重量份数原料：聚醚多元醇500-600份、有机硅油2-3份、异氰酸酯80-90份、催化剂2-5份、色料30-35份、发泡剂3-5份、加硬剂2-3份、水4-5份。
进一步优选，所述的催化剂为辛酸亚锡和三乙烯二胺一种或者两种混合物。
进一步优选，所述的发泡剂为二氯甲烷。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过在发泡交联前多元醇中原位自组装纳米金属氧化物，保证了纳米金属氧化物的小粒径及在海绵原料中的分散性，不影响后续发泡效果，同时纳米金属氧化物的半导体催化作用使得海绵发泡时形成多孔效应，增加了海绵的透气性。本发明所得抗菌海绵材料不仅工艺简单、效率高、节能环保，而且产品具有高效持久的抗菌和透气功能，有效地克服了目前普遍使用的有机抗菌剂耐热性差、长效性不够以及无机抗菌剂分散不均匀且影响海绵外观的缺点。
附图说明
图1为实施例1制备的抗菌海绵样品和对比例的抗菌效果图。
图2为实施例2制备的抗菌海绵样品与普通样品的微孔对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
将硝酸锌、尿素、聚乙烯吡咯烷酮按照1：4：0.1摩尔比分散在水中配制成0.01mol锌的水分散液A；将100毫升水溶液A在超声波作用下逐渐滴加到500毫升聚乙二醇PEG400中；在150℃下水热反应釜中反应50min，冷却，离心分离，去除底部少量沉降物，将上述原料按上述比例得到载有纳米氧化锌的聚乙二醇B；聚醚多元醇PP G 550克、载有纳米氧化锌的聚乙二醇B 11克、甲苯二异氰酸甲苯酯83克、水4.0克、辛酸亚锡2.2克、三乙烯二胺2克、有机硅油2.5克、加硬剂2.2克、色料32克、二氯甲烷4.5克加入到化料釜中进行混匀，高速搅拌后喷淋到升降板上，通过输送带同步运行进入成型箱中成型，熟化，然后切割成需要的尺寸。
实施例2：
将一水醋酸铜、一水醋酸锌、尿素、十六烷基三甲基溴化铵按照1：1：6：0.12摩尔比分散在水中配制成含锌和铜0.005mol的水分散液A；将100毫升水溶液A在超声波作用下逐渐滴加到500毫升聚丙二醇中；在170℃下微波反应釜中反应30min，冷却，离心分离，去除底部少量沉降物，将上述原料按上述比例得到载有纳米氧化锌氧化铜的聚丙二醇B；将聚醚多元醇PPG 550克、载有纳米氧化锌氧化铜的聚丙二醇B 10克、甲苯二异氰酸甲苯酯80克、水4.0克、辛酸亚锡2克、三乙烯二胺2克、有机硅油2.5克、加硬剂2.2克、色料32克，二氯甲烷3.0克加入到化料釜中进行混匀，高速搅拌后喷淋到升降板上，通过输送带同步运行进入成型箱中成型，熟化，然后切割成需要的尺寸。
实施例3：
将一水醋酸铜、尿素、氨基酸表面活性剂按照1：4：0.1摩尔比分散在水中配制成含铜0.01mol的水分散液A；将100毫升水溶液A在超声波作用下逐渐滴加到500毫升聚丙三醇中；在160℃下水热反应釜中反应20min，冷却，离心分离，去除底部少量沉降物，将上述原料按上述比例得到载有纳米氧化铜的聚丙三醇B；将聚合物多元醇POP 550克、载有纳米氧化铜的聚丙三醇B10克、甲苯二异氰酸甲苯酯80克、水4.0克、辛酸亚锡1.8克、三乙烯二胺2克、有机硅油2.5克、加硬剂2.2克、色料32克、二氯甲烷2.5克加入到化料釜中搅拌均匀，高速搅拌后喷淋到升降板上，通过输送带同步运行进入成型箱中成型，熟化，然后切割成需要的尺寸。
本实施例制备方法中各起始原材料可从市场购得或按照现有技术方法制备获得。
将实施例制备的抗菌海绵样品进行抗菌测试，抗菌性能测试采用JIS L1902 2015纺织品的抗菌活性和效果验证：定量测试(吸收法)。
图1为实施例1制备的抗菌海绵样品和对比例的抗菌效果图。
图2为实施例2制备的抗菌海绵样品与普通样品的微孔对比图。
由图1和图2得出以下结论：本实施例制备的抗菌海绵具有较好的抗菌性能，且实施例制备的抗菌海绵在发泡时形成多孔效应，增加了海绵的透气性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种原位自组装抗菌海绵的制备工艺，其特征在于：所述的抗菌海绵的制备工艺包括以下步骤：将可溶性金属盐、弱碱及分散剂溶解在水中配制成含金属0.05-0.1mol的水溶液；将金属水溶液在剧烈搅拌下逐渐加到聚合多元醇中，在120-170℃下反应20-90min，得到含纳米金属氧化物的聚合多元醇；将上述含纳米金属氧化物的聚合多元醇10-15份与海绵发泡原料一起加入到原料釜中搅拌均匀，然后按照常规海绵发泡工艺流程操作就可得到抗菌海绵。
2.根据权利要求1所述的一种原位自组装抗菌海绵的制备工艺，其特征在于：所述的可溶性金属盐是在弱碱中加热可生成金属氢氧化物和氧化物的金属锌、铜、镁、钙、钛、铝、锆的盐类化合物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种原位自组装抗菌海绵的制备工艺，其特征在于：所述的弱碱为尿素、氨水、碳酸氢钠、碳酸钠、乙二胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种原位自组装抗菌海绵的制备工艺，其特征在于：所述的分散剂包括十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、季胺盐、聚乙烯吡咯烷酮、氨基酸表面活性剂、卵磷脂、吐温80中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种原位自组装抗菌海绵的制备工艺，其特征在于：所述的聚合物多元醇包括聚乙二醇、聚丙二醇、聚三醇、聚季戊四醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种原位自组装抗菌海绵的制备工艺，其特征在于：所述的海绵发泡原料包含以下重量份数原料：聚醚多元醇500-600份、有机硅油2-3份、异氰酸酯80-90份、催化剂2-5份、色料30-35份、发泡剂3-5份、加硬剂2-3份、水4-5份。
7.根据权利要求1所述的一种原位自组装抗菌海绵的制备工艺，其特征在于：所述的催化剂为辛酸亚锡和三乙烯二胺一种或者两种混合物。
8.根据权利要求1所述的一种原位自组装抗菌海绵的制备工艺，其特征在于：所述的发泡剂为二氯甲烷。
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