CN106083913A - 一种有机锡化合物及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机锡化合物及其合成方法，包括以下步骤：（1）将氯化亚锡溶于盐酸中，再用碱性溶液进行碱化，至反应液pH为8‑10，离心、水洗制备氢氧化亚锡粉末；（2）将有机酸与步骤（1）得到的氢氧化亚锡粉末按摩尔比2:1混合，加入催化剂，升温抽真空反应，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至30～45℃过滤，即得产品有机锡化合物成品。本发明的合成方法，原料价格低，生产工艺简单，易于操作，物料转化率高，有效的降低了生产成本；制得的产品纯度高且品质好。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体是一种有机锡化合物及其合成方法。
背景技术
有机锡化合物因为其多样的成键方式以及在工农业生产中的应用，一直受到人们的广泛关注。有机锡化合物具有高的催化活性和生物活性，可作为催化剂、杀菌剂、防腐剂、杀虫剂、润滑剂、硫化剂和稳定剂等。
有机锡化合物在农业上主要作为杀螨剂和杀菌剂，从而区别于具有同样功效的有机坤、有机汞化合物，广泛用作杀虫剂，减少了对环境的污染和对人体的危害。有机锡热稳定剂以它独特的性质已被广泛用于PVC塑料工业中。有机锡化合物在聚氨酯工业中应用最为广泛，其作为催化剂可以加速聚醚多元醇和TDI发生交联反应，促进聚氨酯链增长，与胺催化剂配合使用，可以使发泡反应和交联反应保持平衡，从而得到泡孔均匀、透气性好、弹性好且机械性能优异的泡沫塑料产品，特别是软质泡沫制品。
有机锡化合物是长期以来一直都在研究乃至趋于更完善、更成熟的一类有机化合物体系。由于有机锡化合物具有优异的作用，长期以来国内外对其分子设计、合成方法、结构表征和性能做了大量的研究工作。
随着科技的发展，有机锡化合物的种类越来越多，其应用领域不断扩大，需求量不断增加，产品的品质要求不断提高。目前我国工业使用的有机锡产品大量依赖于进口，因此，工业上迫切需要先进高效的生产工艺来满足新时期的市场需求。
目前各类有机锡化合物的制备方法很多，但规模化生产时，很多方法存在原料成本高、产品纯度低、转化率低、反应控制条件严苛和制备工艺复杂等问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种有机锡化合物及其合成方法，该合成方法原料价格低，生产工艺简单，易于操作，物料转化率高及产品纯度高。
本发明采用以下技术方案：一种有机锡化合物，其结构通式为:
，其中R1、R2为相同或不同的有机酸根离子，所述R1、R2为异辛酸根离子、2-萘甲酸根离子、月桂酸根离子、新癸酸根离子、2-氨基-2-己酸根离子，或具有以下分子结构通式的有机酸根离子：
，其中，R3、R5为氢原子、甲基、乙基、丙基、叔丁基或苄基，R4、R6为氢原子、甲基、乙基、丙基、叔丁基、苯基、3-氯苯基或苄基。
上述有机锡化合物的合成方法，包括以下步骤：
（1）碱化：将氯化亚锡溶于质量浓度为2-5%的盐酸中，再用碱性溶液进行碱化，至反应液pH为8-10，离心、水洗制备氢氧化亚锡粉末，其中，碱性溶液优选氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠的水溶液；
（2）酯化：将有机酸与步骤（1）得到的氢氧化亚锡粉末按摩尔比2:1混合，加入1-5‰（按有机酸与氢氧化亚锡的总质量计算）的催化剂，升温至150～170℃抽真空反应3～6小时，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至30～45℃过滤，即得产品有机锡化合物成品，其中，催化剂的结构通式为：
，其中，R7为乙基、丙基或丁基，R8为氢、氨基或甲基。
本发明的优点在于：原料价格低，生产工艺简单，易于操作，物料转化率高，有效的降低了生产成本；生产过程安全环保，废水、废气的排放量少；无需使用稳定剂和抗氧剂，制得的有机锡化合物纯度高且品质好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
（1）将氯化亚锡和2-5%的盐酸溶液投入反应器中，搅拌至完全溶解，滴加20%氢氧化钠溶液至出现沉淀且pH为8-10时，停止滴加氢氧化钠溶液，离心、水洗得到氢氧化亚锡固体粉末；
（2）将月桂酸和新癸酸与氢氧化亚锡粉末按有机酸：氢氧化亚锡=2:1（摩尔比）混合，加入2‰催化剂（R7为丙基，R8为氨基），升温至150℃抽真空反应3小时，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至30～45℃过滤，即得产品有机锡化合物成品，以氢氧化亚锡计算，转化率99.8%。
实施例2
（1）将氯化亚锡和2-5%的盐酸溶液投入反应器中，搅拌至完全溶解，滴加15%碳酸氢钠溶液至出现沉淀且pH为8-10时，停止滴加碳酸氢钠溶液，离心、水洗得到氢氧化亚锡固体粉末；
(2)将新癸酸与氢氧化亚锡粉末按2:1（摩尔比）混合，加入2‰催化剂（R7为甲基，R8为氨基），升温至150℃抽真空反应3小时，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至30～45℃过滤，即得产品有机锡化合物成品，以氢氧化亚锡计算，转化率99.5%。
实施例3
（1）将氯化亚锡和2-5%的盐酸溶液投入反应器中，搅拌至完全溶解，滴加20%氢氧化钠溶液至出现沉淀且pH为8-10时，停止滴加氢氧化钠溶液，离心、水洗得到氢氧化亚锡固体粉末；
（2）将异辛酸与氢氧化亚锡粉末按2:1（摩尔比）混合，加入3‰催化剂（R7为乙基，R8为氨基）），升温至160℃抽真空反应5小时，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至40℃过滤，即得产品有机锡化合物成品，以氢氧化亚锡计算，转化率99.9%。
实施例4
（1）将氯化亚锡和2-5%的盐酸溶液投入反应器中，搅拌至完全溶解。滴加15%碳酸钠溶液至出现沉淀且pH为8-10时，停止滴加碳酸钠溶液，离心、水洗得到氢氧化亚锡固体粉末；
(2)将有机酸（R3=乙基，R4=甲基，R5、R6=氢原子）与氢氧化亚锡粉末按2:1（摩尔比）混合，加入5‰催化剂（R7为丙基，R8为氢），升温至150℃抽真空反应3小时，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至30℃过滤，即得产品有机锡化合物成品，以氢氧化亚锡计算，转化率98.9%。
实施例5
（1）将氯化亚锡和2-5%的盐酸溶液投入反应器中，搅拌至完全溶解。滴加10%氢氧化钠溶液至出现沉淀且pH为8-10时，停止滴加氢氧化钠溶液，离心、水洗得到氢氧化亚锡固体粉末；
(2)将有机酸（R3，R4=甲基，R5，R6=氢原子）与氢氧化亚锡粉末按2:1（摩尔比）混合，加入1‰催化剂（R7为丙基，R8为氨基），升温至160℃抽真空反应5小时，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至30℃过滤，即得产品有机锡化合物成品，以氢氧化亚锡计算，转化率99.9%。
实施例6
（1）将氯化亚锡和2-5%的盐酸溶液投入反应器中，搅拌至完全溶解。滴加20%碳酸氢钠溶液至出现沉淀且pH为8-10时，停止滴加碳酸氢钠溶液，离心、水洗得到氢氧化亚锡固体粉末；
(2)将有机酸（R3=乙基，R4=甲基，R5、R6=氢原子）和异辛酸与氢氧化亚锡粉末混合，其中，有机酸（R3=乙基，R4=甲基，R5、R6=氢原子）+异辛酸：氢氧化亚锡=2:1（摩尔比），加入3‰催化剂（R7为丙基，R8为氨基），升温至160℃抽真空反应4小时，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至30℃过滤，即得产品有机锡化合物成品，以氢氧化亚锡计算，转化率99.0%。
实施例7
（1）将氯化亚锡和2-5%的盐酸溶液投入反应器中，搅拌至完全溶解。滴加25%氢氧化钠溶液至出现沉淀且pH为8-10时，停止滴加氢氧化钠溶液，离心、水洗得到氢氧化亚锡固体粉末；
(2)将有机酸（R3=乙基，R4=甲基，R5、R6=氢原子）和月桂酸与氢氧化亚锡粉末混合，其中，有机酸（R3=乙基，R4=甲基，R5、R6=氢原子）+月桂酸：氢氧化亚锡=2:1（摩尔比），加入1‰催化剂（R7为丙基，R8为氢），升温至155℃抽真空反应2小时，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至35℃过滤，即得产品有机锡化合物成品，以氢氧化亚锡计算，转化率98.5%。
实施例8
（1）将氯化亚锡和2-5%的盐酸溶液投入反应器中，搅拌至完全溶解。滴加20%氢氧化钠溶液至出现沉淀且pH为8-10时，停止滴加氢氧化钠溶液，离心、水洗得到氢氧化亚锡固体粉末；
(2)将有机酸（R3=乙基，R4=丙基，R5=甲基、R6=苯基）与氢氧化亚锡粉末按2:1（摩尔比），混合，加入2‰催化剂（R7为丙基，R8为氨基），升温至150℃抽真空反应4小时，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至30℃过滤，即得产品有机锡化合物成品，以氢氧化亚锡计算，转化率99.5%。
实施例9
（1）将氯化亚锡和2-5%的盐酸溶液投入反应器中，搅拌至完全溶解。滴加30%氢氧化钠溶液至出现沉淀且pH为8-10时，停止滴加氢氧化钠溶液，离心、水洗得到氢氧化亚锡固体粉末；
(2)将2-萘甲酸与氢氧化亚锡粉末按2:1（摩尔比），混合，1‰催化剂（R7为丙基，R8为氨基），升温至160℃抽真空反应2小时，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至35℃过滤，即得产品有机锡化合物成品，以氢氧化亚锡计算，转化率97.8%。
Claims (7)
1.一种有机锡化合物，其特征在于，该化合物的结构通式为:，其中R1、R2为相同或不同的有机酸根离子，所述R1、R2为异辛酸根离子、2-萘甲酸根离子、月桂酸根离子、新癸酸根离子、2-氨基-2-己酸根离子，或具有以下分子结构通式的有机酸根离子：
， 其中，R3、R5为氢原子、甲基、乙基、丙基、叔丁基或苄基，R4、R6为氢原子、甲基、乙基、丙基、叔丁基、苯基、3-氯苯基或苄基。
2.一种如权利要求1所述的有机锡化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）碱化：将氯化亚锡溶于盐酸中，再用碱性溶液进行碱化，至反应液pH值为8-10，离心、水洗制备氢氧化亚锡粉末；
（2）酯化：将有机酸与步骤（1）得到的氢氧化亚锡粉末按摩尔比2:1混合，加入催化剂，升温抽真空反应，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至30～45℃过滤，即得产品有机锡化合物成品。
3.根据权利要求2所述的一种有机锡化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中盐酸的质量浓度为2-5%。
4.根据权利要求2所述的一种有机锡化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中的碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠的水溶液。
5.根据权利要求2所述的一种有机锡化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中的反应温度为150～170℃，反应时间为3～6小时。
6.根据权利要求2所述的一种有机锡化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中催化剂的用量是氢氧化亚锡和有机酸总质量的1-5‰。
7.根据权利要求2所述的一种有机锡化合物的合成方法，其特征在于，步骤（2）中催化剂的结构通式为：
，其中，R7为乙基、丙基或丁基，R8为氢、氨基或甲基。
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