CN111635547B - 一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法 - Google Patents

一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，将改性聚酰亚胺(MPI)胶及性能加强组分加入到有机中溶剂，经预处理，研磨制成MPI胶水，然后将MPI胶水涂布或者溅射到高分子膜上，再进行预固化，后固化，回火处理工艺，从而得到高性能的MPI可挠性复合膜。本发明制备的复合膜有着较低的介电常数，介电损耗及吸湿率，可满足5G应用中的高频高速要求；且具有较好的耐高压绝缘性，机械强度与韧性；且该制备工艺简单，良率高达92％以上，满足多种工艺窗口及低成本生产的需求。

Description

一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法。
背景技术
随着电子行业的迅猛发展，电子设备如个人电脑、手机、服务器、GPS导航装置等家用电子装置越来越大众化，同时，电子设备的体积越来越小看，功能也越来越多及越来越强大，使得当前电子电器设备往“轻薄化”和“小型化”方面发展，可挠性复合膜是一种电子电路领域中必不可少的核心组件，且制品受限于RoHS和REACH等环保法规，对作为核心组件的可挠性复合膜也提出了更高的要求，具体表现在：①当前常规可挠性复合膜/的介电常数(Dk)，介电损耗(Df)及吸湿率较大，无法满足5G应用中的高频高速要求；②耐高压绝缘性能不足，无法满足高压绝缘性与高电流承载需求，特别是在超薄绝缘膜(≦5um)应用方面；③机械强度和韧性不足，无法做成超薄膜(≦5um)，以及较薄膜(≦10um)易断裂和弯折性不佳，且成膜工艺复杂、生产效率低、生产良率低、成本高；④制备工艺复杂，良率低成本高，无法满足宽工艺窗口(如中低温、中低压工艺)和低设备投资、低加工成本需求。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提供一种高性能改性聚酰亚胺(MPI)可挠性复合膜的制备方法，制备出的可挠性复合膜有着较低的介电常数，介电损耗及吸湿率，可满足5G应用中的高频高速要求；且具有较好的耐高压绝缘性，机械强度与韧性；且该制备工艺简单，良率高达92％以上，满足多种工艺窗口及低成本生产的需求。
本发明采用的技术方案如下：
一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将改性聚酰亚胺(MPI)胶及性能加强组分加入到溶剂中，经过预处理、研磨后配制成MPI胶水；
步骤2：将步骤1所得的MPI胶水涂布或溅射在一层高分子膜上，然后用隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，贴敷离型膜/纸，获得单面半固化MPI胶层复合膜，所述单面半固化MPI胶层复合膜包括半固化胶层和膜层；
步骤3：预热步骤2的单面半固化MPI胶层复合膜，其半固化胶层与高分子膜进行复合，或者其半固化胶层与单面半固化MPI胶层复合膜的膜层进行复合，再用隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，得到多层半固化复合膜；
步骤4：将步骤2所得的单面半固化MPI胶层复合膜或步骤3所得的多层半固化复合膜进行烘干后固化，将其中胶层逐步固化完全后，得到固化完成的MPI可挠性复合膜；
步骤5：将步骤4所得的固化完成的MPI可挠性复合膜放入中低温烘箱进行回火处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
优选的，将步骤3得到的多层半固化复合膜重复步骤2，或者重复步骤2，步骤3，再进行步骤4和步骤5的处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
优选的，将步骤4得到的固化完成的MPI可挠性复合膜的膜重复步骤2，或者重复步骤2，步骤3，得到多层半固化复合膜，再进行步骤4和步骤5的处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
优选的，将步骤1所得的MPI胶水涂布或溅射在步骤2得到的单面半固化MPI胶层复合膜的膜层上，再用隧道烘箱进行烘干预固化得到双面半固化MPI胶层复合膜，所述双面半固化膜包括膜层和置于膜层两侧面的半固化MPI胶层，将所述双面半固化MPI胶层复合膜进行步骤4和步骤5的处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
优选的，将双面半固化MPI胶层复合膜重复步骤3，得到多层半固化复合膜，再进行步骤4和步骤5的处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
本发明通过上述方法得到高性能的MPI可挠性复合膜，得到的MPI可挠性复合膜的胶层的交联网络可构筑完善，耐高温性能及持粘性得以大大提高，且胶层中残留的小分子阻燃可较充分的除去，从而保证了MPI可挠性复合膜的低介电常数，低介电损耗，低吸湿率，高介电强度，高机械强度以及较高的成品良率。
优选的，所述步骤1的预处理包括蒸馏，搅拌，预热中的任一种处理方式或者多种搭配处理方式；所述步骤1中的加强组分，包括抗氧化剂、增韧剂、促进剂、固化剂、防老化剂、稳定剂、增塑剂、阻燃剂、紫外光吸收剂中的一种或几种；所述步骤1中的溶剂，为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、丁酮、丙酮、二甲苯、甲苯、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯乙烷、苯酚、苯、环己烷、环己酮中的一种或几种。
在本发明中，所述步骤1中的加强组分更优选为抗氧化剂、增韧剂、促进剂、固化剂、防老化剂、阻燃剂中的一种或几种，溶剂更优选为丁酮、丙酮、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、环己烷、环己酮中的一种或几种，又或是以上溶剂的混合溶剂。
优选的，所述步骤2中的高分子膜为PI膜、PET膜、LCP膜、PTFE膜、PVC膜、PP膜、PC膜、PEN膜、PEEK膜、PPO膜、PPS膜、COP膜、PE膜中的一种；所述高分子膜的厚度为0.005mm～0.3mm；所述步骤2中涂布或溅射时，高分子膜的线速度为5-40m/min，涂布或溅射厚度为0.001mm～3.0mm。
在发明中，高分子膜更优选为PI膜、PET膜、LCP膜、PPS膜、PTFE膜中的一种；其高分子膜的厚度更优选为0.005mm～0.200mm。
优选的，所述步骤2和步骤3进行烘干预固化时，隧道烘箱的温度设置为60℃-200℃；所述步骤2中贴敷离型膜/离型纸时，贴合温度为25～180℃，贴合压强0.005MPa～0.500MPa；所述步骤3中的复合时的复合温度为25～180℃，复合压强0.005MPa～0.500MPa。
在本发明中，步骤2和步骤3采用隧道烘箱进行烘干预固化；所述步骤3中的复合采用复合设备进行，复合设备包括高温压机、压力罐子，或中低温压机、过塑机等中的任一种。
优选的，所述步骤4烘干固化的固化温度设定在60℃～200℃，时间设定在1-8小时。
本发明中，步骤4采用程式烘箱进行烘干后固化，后固化指的是胶层在预固化后,分子间反应基本停止，此时将胶层加热并保持恒温一段时间，分子反应还会继续，密度不断增加；根据步骤1中的组分的不同及步骤2中高分子膜的不同来设定温度和时间的组合，以保证达到最佳的后固化效果。
优选的，所述步骤5中低温烘箱进行回火处理的温度设定在60℃～150℃，时间设定在1-8小时。
本发明中，根据步骤1中的组分的不同及步骤2中金属箔或高分子膜的不同来设定温度和时间的组合，以保证达到最佳的释放内应力、提高胶层持粘性、去除残留VOC的效果。
此外，本发明的改性聚酰亚胺为可溶的聚酯亚胺基树脂聚合物材料，由摩尔百分数为10～90％的式I、10～90％的式II、0～40％的式III、和0～40％的式IV的重复单元组成：
Figure BDA0002534790100000051
其中，式I-IV中的各个X独立地选自以下结构中的一种：
Figure BDA0002534790100000061
各个R1独立地选自H、或以下结构中的一种：
Figure BDA0002534790100000062
各个R2、R
3和R4独立地为：氢、羟基、氟、三氟甲基、氨基、取代或未取代的苯基、取代或未取代的苯氧基、取代或未取代的C1-C10的烷基、取代或未取代的C1-C10烷氧基、取代或未取代的C1-C8羟烷基、取代或未取代的C1-C8氨烷基或取代或未取代的C2-C8的羟烷氧基；所述取代是指被1-3个选自D、F、Cl、Br、I、-CN、-NO2、-NH2、-OH、-SH、-COOH、-CONH2、-C(＝O)NHCH3、-C(＝O)N(CH3)2、-C(＝O)-(C1-C6烷基)、-C(＝O)-(C1-C6烷氧基)、C1-C6烷基、C2-C6烯基、C2-C6炔基、C1-C6卤代烷基、C1-C6烷氧基、C1-C6卤代烷氧基、C1-C6烷硫基、C1-C6烷氨基的基团取代。
综上所述，本发明的有益效果：
1、本发明中，可挠性MPI胶层复合膜由于采用了改性聚酰亚胺的MPI胶水作为挠性结构层，配合适当的制备工艺，有着较低的介电常数(Dk≤3.1)，介电损耗(Df≤0.0018)及吸湿率(≤0.033)，可满足5G应用中的高频高速要求。
2、本发明中，由于采用的涂布/溅射、预固化、后固化工艺，可以将胶层逐步固化完全形成高质量三维交联网络，保证了胶层的内聚力和高持粘性、耐高温性及胶层综合性能的稳定性，从而使得其具有较好的耐高压绝缘性以及机械强度与韧性。
3、本发明中，由于采用了改性聚酰亚胺的MPI配方及配套工艺，在获得高性能的同时，有着相对较简单的制备工艺，良率高达92％以上，满足多种工艺窗口及低成本生产的需求。
具体实施方式
下面结合说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将改性聚酰亚胺(MPI)胶和抗氧化剂、增韧剂、固化剂、防老化剂、阻燃剂加入到丁酮和二甲苯的混合溶剂中，经过预处理、研磨后配制成MPI胶水；该预处理为蒸馏预处理；
步骤2：将步骤1所得的MPI胶水涂布在厚度为0.005mm的PI膜上，涂布厚度为0.001mm，然后以5m/min的线速度进入60℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，以180℃，0.005MPa贴敷离型膜/纸，获得单面半固化MPI胶层复合膜，所述单面半固化MPI胶层复合膜包括半固化胶层和膜层；
步骤3：将步骤2所得的单面半固化MPI胶层复合膜松卷后放入程式烘箱进行固化，设置温度为60℃，时间为8h进行烘烤，将其中胶层逐步固化完全后，得到固化完成的MPI可挠性复合膜；
步骤4：将步骤4所得的固化完成的MPI可挠性复合膜放入中低温烘箱进行回火处理，经60℃，8h处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
实施例2：
一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将改性聚酰亚胺(MPI)胶和抗氧化剂、增韧剂、稳定剂、增塑剂加入到N-甲基吡咯烷酮(NMP)，甲醇和三氯甲烷的混合溶剂中，经过预处理、研磨后配制成MPI胶水；该预处理为搅拌预处理；
步骤2：将步骤1所得的MPI胶水涂布在厚度为0.3mm的PET膜上，涂布厚度为3mm，然后以40m/min的线速度进入200℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，以25℃，0.5MPa贴敷离型膜/纸，获得单面半固化MPI胶层复合膜，所述单面半固化MPI胶层复合膜包括半固化胶层和膜层；
步骤3：预热步骤2的单面半固化MPI胶层复合膜，以25℃的温度，0.500MPa的压强其半固化胶层与PVC膜通过高温压机进行复合，接着以5m/min的线速度进入180℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，得到多层半固化复合膜；
步骤4：将步骤3所得的多层半固化复合膜松卷后放入程式烘箱进行固化，设置温度为200℃，时间为1h进行烘烤，将其中胶层逐步固化完全后，得到固化完成的MPI可挠性复合膜；
步骤5：将步骤4所得的固化完成的MPI可挠性复合膜放入中低温烘箱进行回火处理，经150℃，1h处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
实施例3：
一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将改性聚酰亚胺(MPI)胶和稳定剂、增塑剂、紫外光吸收剂加入到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，苯酚，环己酮和三氯甲烷的混合溶剂中，经过预处理、研磨后配制成MPI胶水；该预处理为预热预处理；
步骤2：将步骤1所得的MPI胶水涂布在厚度为0.025mm的LCP膜上，涂布厚度为0.010mm，然后以30m/min的线速度进入180℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，以80℃，0.075MPa贴敷离型膜/纸，获得单面半固化MPI胶层复合膜，所述单面半固化MPI胶层复合膜包括半固化胶层和膜层；
步骤3：预热步骤2的单面半固化MPI胶层复合膜，以80℃的温度，0.075的压强其半固化胶层与单面半固化MPI胶层复合膜的膜层通过压力罐子进行复合，接着以30m/min的线速度进入180℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，得到多层半固化复合膜；
步骤4：将步骤3所得的多层半固化复合膜松卷后放入程式烘箱进行固化，设置温度为150℃，时间为3h进行烘烤，将其中胶层逐步固化完全后，得到固化完成的MPI可挠性复合膜；
步骤5：将步骤4所得的固化完成的MPI可挠性复合膜放入中低温烘箱进行回火处理，经120℃，2h处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
实施例4：
一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将改性聚酰亚胺(MPI)胶和促进剂、稳定剂、增塑剂、紫外光吸收剂加入到二甲基亚砜(DMSO)，乙酸乙酯、乙醚、和二氯甲烷的混合溶剂中，经过预处理、研磨后配制成MPI胶水；该预处理为预热预处理；
步骤2：将步骤1所得的MPI胶水溅射在厚度为0.020mm的PPS膜上，涂布厚度为0.050mm，然后以20m/min的线速度进入150℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，以100℃，0.055MPa贴敷离型膜/纸，获得单面半固化MPI胶层复合膜，所述单面半固化MPI胶层复合膜包括半固化胶层和膜层；
步骤3：预热步骤2的单面半固化MPI胶层复合膜，以100℃的温度，0.055的压强其半固化胶层与0.020mm PP膜通过压力罐子进行复合，接着以20m/min的线速度进入150℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，得到多层半固化复合膜；
步骤4：将所述多层半固化复合膜采用步骤1溅射MPI胶水到该多层半固化膜复合膜的膜层上，得到增加一层MPI胶层的多层半固化复合膜；
步骤5：将步骤4所得的多层半固化复合膜松卷后放入程式烘箱进行固化，设置温度为180℃，时间为2h进行烘烤，将其中胶层逐步固化完全后，得到固化完成的MPI可挠性复合膜；
步骤6：将步骤5所得的固化完成的MPI可挠性复合膜放入中低温烘箱进行回火处理，经100℃，3h处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
实施例5：
一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将改性聚酰亚胺(MPI)胶和抗氧化剂、增韧剂、增塑剂、阻燃剂加入到N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)，环己烷的混合溶剂中，经过预处理、研磨后配制成MPI胶水；该预处理为搅拌预处理；
步骤2：将步骤1所得的MPI胶水溅射在厚度为0.050mm的PTFE膜上，涂布厚度为0.020mm，然后以15m/min的线速度进入120℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，以150℃，0.015MPa贴敷离型膜/纸，获得单面半固化MPI胶层复合膜，所述单面半固化MPI胶层复合膜包括半固化胶层和膜层；
步骤3：预热步骤2的单面半固化MPI胶层复合膜，以150℃的温度，0.015MPa的压强使其半固化胶层与0.050mm的PC膜通过中低温压机进行复合，接着以15m/min的线速度进入120℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，得到多层半固化复合膜；
步骤4：将所述多层半固化复合膜采用步骤1溅射MPI胶水到该多层半固化膜复合膜的膜层上，得到增加一层MPI胶层的多层半固化复合膜；
步骤5：将步骤4所得的多层半固化复合膜预热至150℃的温度，0.015MPa的压强使其半固化胶层与0.050mm的PTFE膜通过中低温压机进行复合，接着以15m/min的线速度进入120℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，得到再一次增层的多层半固化复合膜；
步骤6：将步骤5所得的多层半固化复合膜松卷后放入程式烘箱进行固化，设置温度为120℃，时间为4h进行烘烤，将其中胶层逐步固化完全后，得到固化完成的MPI可挠性复合膜；
步骤7：将步骤6所得的固化完成的MPI可挠性复合膜放入中低温烘箱进行回火处理，经120℃，5h处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
实施例6：
一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将改性聚酰亚胺(MPI)胶和抗氧化剂、增韧剂、防老化剂、稳定剂加入到丙酮，苯和环己烷的混合溶剂中，经过预处理、研磨后配制成MPI胶水；该预处理为搅拌预处理；
步骤2：将步骤1所得的MPI胶水溅射在厚度为0.080mm的PC膜上，涂布厚度为0.060mm，然后以10m/min的线速度进入100℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，以60℃，0.100MPa贴敷离型膜/纸，获得单面半固化MPI胶层复合膜，所述单面半固化MPI胶层复合膜包括半固化胶层和膜层；
步骤3：预热步骤2的单面半固化MPI胶层复合膜，以60℃的温度，0.100MPa的压强其半固化胶层与单面半固化MPI胶层复合膜的膜层通过中低温压机进行复合，接着以10m/min的线速度进入100℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，得到多层半固化复合膜；
步骤4：将步骤3所得的多层半固化复合膜松卷后放入程式烘箱进行固化，设置温度为90℃，时间为6h进行烘烤，将其中胶层逐步固化完全后，得到固化完成的MPI可挠性复合膜；
步骤5：将步骤1所得的MPI胶水溅射到步骤4所得的固化完成的MPI可挠性复合膜的膜层上，涂布厚度为0.020mm，然后以10m/min的线速度进入100℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，得到增层的多层半固化复合膜；
步骤6：将步骤5所得的多层半固化复合膜松卷后放入程式烘箱进行固化，设置温度为90℃，时间为6h进行烘烤，将其中胶层逐步固化完全后，得到固化完成的MPI可挠性复合膜；
步骤7：将步骤6所得的固化完成的MPI可挠性复合膜放入中低温烘箱进行回火处理，经80℃，7h处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
实施例7：
一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将改性聚酰亚胺(MPI)胶和抗氧化剂、增韧剂、防老化剂、紫外光吸收剂加入到甲苯，乙醇，和环己酮的混合溶剂中，经过预处理、研磨后配制成MPI胶水；该预处理为搅拌预处理；
步骤2：将步骤1所得的MPI胶水溅射在厚度为0.080mm的PE膜上，涂布厚度为0.080mm，然后以15m/min的线速度进入120℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，以60℃，0.100MPa贴敷离型膜/纸，获得单面半固化MPI胶层复合膜，所述单面半固化MPI胶层复合膜包括半固化胶层和膜层；
步骤3：预热步骤2的单面半固化MPI胶层复合膜，以60℃的温度，0.100MPa的压强其半固化胶层与0.080mmPPO膜通过中低温压机进行复合，接着以15m/min的线速度进入120℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，得到多层半固化复合膜；
步骤4：将步骤3所得的多层半固化复合膜松卷后放入程式烘箱进行固化，设置温度为150℃，时间为3h进行烘烤，将其中胶层逐步固化完全后，得到固化完成的MPI可挠性复合膜；
步骤5：将步骤1所得的MPI胶水溅射步骤4所得的固化完成的MPI可挠性复合膜的膜层上，涂布厚度为0.080mm，然后以15m/min的线速度进入120℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，得到增层的多层半固化复合膜；
步骤6：将步骤5所得的多层半固化复合膜预热至150℃的温度，0.015MPa的压强使其半固化胶层与0.080mm PEEK膜通过中低温压机进行复合，接着以15m/min的线速度进入120℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，得到再一次增层的多层半固化复合膜；
步骤7：将步骤6所得的多层半固化复合膜松卷后放入程式烘箱进行固化，设置温度为150℃，时间为3h进行烘烤，将其中胶层逐步固化完全后，得到固化完成的MPI可挠性复合膜；
步骤8：将步骤7所得的固化完成的MPI可挠性复合膜放入中低温烘箱进行回火处理，经120℃，2h处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
实施例8
一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将改性聚酰亚胺(MPI)胶和抗氧化剂、增韧剂、防老化剂、阻燃剂、紫外光吸收剂加入到四氯乙烷，苯酚，苯，和环己酮的混合溶剂中，经过预处理、研磨后配制成MPI胶水；该预处理为搅拌预处理；
步骤2：将步骤1所得的MPI胶水溅射在厚度为0.050mm的PE膜上，涂布厚度为0.070mm，然后以15m/min的线速度进入120℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，以80℃，0.0750MPa贴敷离型膜/纸，获得单面半固化MPI胶层复合膜，所述单面半固化MPI胶层复合膜包括半固化胶层和膜层；
步骤3：将步骤1所得的MPI胶水涂布或溅射在步骤2得到的单面半固化MPI胶层复合膜的膜层上，涂布厚度为0.030mm，然后以15m/min的线速度进入120℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，以80℃，0.0750MPa贴敷离型膜/纸，得到双面半固化MPI胶层复合膜，所述双面半固化膜包括膜层和置于膜层两侧面的半固化MPI胶层；
步骤4：将步骤3所得的双面半固化MPI胶层复合膜松卷后放入程式烘箱进行固化，设置温度为150℃，时间为3h进行烘烤，将其中胶层逐步固化完全后，得到固化完成的MPI可挠性复合膜；
步骤5：将步骤4所得的固化完成的MPI可挠性复合膜放入中低温烘箱进行回火处理，经120℃，2h处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
实施例9
一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将改性聚酰亚胺(MPI)胶和防老化剂、阻燃剂、紫外光吸收剂加入到N-甲基吡咯烷酮(NMP)、四氯乙烷，苯酚，苯，和环己酮的混合溶剂中，经过预处理、研磨后配制成MPI胶水；该预处理为搅拌预处理；
步骤2：将步骤1所得的MPI胶水溅射在厚度为0.050mm的COP膜上，涂布厚度为0.070mm，然后以15m/min的线速度进入120℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，以80℃，0.0750MPa贴敷离型膜/纸，获得单面半固化MPI胶层复合膜，所述单面半固化MPI胶层复合膜包括半固化胶层和膜层；
步骤3：将步骤1所得的MPI胶水涂布或溅射在步骤2得到的单面半固化MPI胶层复合膜的膜层上，涂布厚度为0.030mm，然后以15m/min的线速度进入120℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，以80℃，0.0750MPa贴敷离型膜/纸，得到双面半固化MPI胶层复合膜，所述双面半固化膜包括膜层和置于膜层两侧面的半固化MPI胶层；
步骤4：预热步骤3的双面半固化MPI胶层复合膜，以60℃的温度，0.100MPa的压强使其半固化胶层与0.080mm厚的PEN膜通过高温压机进行复合，接着以15m/min的线速度进入120℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，得到多层半固化复合膜；
步骤5：将步骤4所得的双面半固化MPI胶层复合膜松卷后放入程式烘箱进行固化，设置温度为150℃，时间为3h进行烘烤，将其中胶层逐步固化完全后，得到固化完成的MPI可挠性复合膜；
步骤6：将步骤5所得的固化完成的MPI可挠性复合膜放入中低温烘箱进行回火处理，经120℃，2h处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
实施例1-9的参数性能，如表1所示：
表1实施例的参数性能表
Figure BDA0002534790100000161
从上表1中可以看出，本发明制备的MPI可挠性复合膜具有较低的介电常数，较低的介电损耗，较低的吸湿率，较高的介电强度，耐高温程度高，且良率较高，
对比例1
一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将改性聚酰亚胺(MPI)胶和抗氧化剂、增韧剂、稳定剂、增塑剂加入到N-甲基吡咯烷酮(NMP)，甲醇和三氯甲烷的混合溶剂中，经过预处理、研磨后配制成MPI胶水；该预处理为搅拌预处理；
步骤2：将步骤1所得的MPI胶水涂布在厚度为0.3mm的PET膜上，涂布厚度为3mm，然后以40m/min的线速度进入200℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，以25℃，0.5MPa贴敷离型膜/纸，获得单面半固化MPI胶层复合膜，所述单面半固化MPI胶层复合膜包括半固化胶层和膜层；
步骤3：预热步骤2的单面半固化MPI胶层复合膜，以25℃的温度，0.500MPa的压强其半固化胶层与PVC膜通过高温压机进行复合，接着以5m/min的线速度进入180℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，得到多层半固化复合膜；
步骤4：将步骤3所得的多层半固化复合膜松卷后放入程式烘箱进行固化，设置温度为200℃，时间为1h进行烘烤，将其中胶层逐步固化完全后，得到固化完成的MPI可挠性复合膜。
对比例2
一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将改性聚酰亚胺(MPI)胶和抗氧化剂、增韧剂、稳定剂、增塑剂加入到N-甲基吡咯烷酮(NMP)，甲醇和三氯甲烷的混合溶剂中，经过预处理、研磨后配制成MPI胶水；该预处理为搅拌预处理；
步骤2：将步骤1所得的MPI胶水涂布在厚度为0.3mm的PET膜上，涂布厚度为3mm，然后以40m/min的线速度进入200℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，以25℃，0.5MPa贴敷离型膜/纸，获得单面半固化MPI胶层复合膜，所述单面半固化MPI胶层复合膜包括半固化胶层和膜层；
步骤3：预热步骤2的单面半固化MPI胶层复合膜，以25℃的温度，0.500MPa的压强其半固化胶层与PVC膜通过高温压机进行复合，接着以5m/min的线速度进入180℃温度的隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，得到多层半固化复合膜；
步骤4：将步骤3所得的多层半固化复合膜放入中低温烘箱进行回火处理，经150℃，1h处理，得到MPI可挠性复合膜。
实施例和对比例的参数性能表如表2所示：
表2实施例和对比例的参数性能表
Figure BDA0002534790100000181
从表2可以看出，对比例1未进行回火处理，对比例2未实现逐步固化，其介电常数与实施例5相比较高，介电强度较小，不耐300℃以上高温，且良率不高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (10)

1.一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将改性聚酰亚胺(MPI)胶及性能加强组分加入到溶剂中，经过预处理、研磨后配制成MPI胶水；
步骤2：将步骤1所得的MPI胶水涂布或溅射在一层高分子膜上，然后用隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，贴敷离型膜/纸，获得单面半固化MPI胶层复合膜，所述单面半固化MPI胶层复合膜包括半固化胶层和膜层；
步骤3：预热步骤2的单面半固化MPI胶层复合膜，其半固化胶层与高分子膜进行复合，或者其半固化胶层与单面半固化MPI胶层复合膜的膜层进行复合，再用隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，得到多层半固化复合膜；
步骤4：将步骤2所得的单面半固化MPI胶层复合膜或步骤3所得的多层半固化复合膜进行烘干后固化，将其中胶层逐步固化完全后，得到固化完成的MPI可挠性复合膜；
步骤5：将步骤4所得的固化完成的MPI可挠性复合膜放入中低温烘箱进行回火处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜；
所述改性聚酰亚胺，由摩尔百分数为 10~90%的式 I、10~90%的式 II、0~40%的式 III、和 0~40%的式 IV 的重复单元组成：
Figure 620567DEST_PATH_IMAGE001
其中，式 I-IV 中的各个 X 独立地选自以下结构中的一种：
Figure 400304DEST_PATH_IMAGE002
各个 R1独立地选自 H、或以下结构中的一种：
Figure 795513DEST_PATH_IMAGE003
各个 R2、R
3和R4独立地为：氢、羟基、氟、三氟甲基、氨基、取代或未取代的苯基、取代或未取代的苯氧基、取代或未取代的 C1 -C10的烷基、取代或未取代的 C1 -C10烷氧基；所述取代是指被1-3 个选自 D、F、Cl、Br、I、-CN、-NO2、-NH2、-OH、-SH、-COOH、- CONH2、-C(＝O)NHCH3、-C(＝O)N(CH3)2、-C(＝O)-(C1 -C6烷基)、-C(＝O)-(C1 -C6烷氧基)、C1 - C6烷基、C2 -C6烯基、C2 -C6炔基、C1 -C6卤代烷基、C1 -C6烷氧基、C1 -C6卤代烷氧基的基团取代。
2.根据权利要求1所述的一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，其特征在于，将步骤3得到的多层半固化膜的膜层重复步骤2，或者重复步骤2，步骤3，再进行步骤4和步骤5的处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
3.根据权利要求1所述的一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，其特征在于，将步骤4得到的固化完成的MPI可挠性复合膜的膜层重复步骤2，或者重复步骤2，步骤3，得到多层半固化复合膜，再进行步骤4和步骤5的处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
4.根据权利要求1所述的一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，其特征在于，将步骤1所得的MPI胶水涂布或溅射在步骤2得到的单面半固化MPI胶层复合膜的膜层上，再用隧道烘箱进行烘干预固化得到双面半固化MPI胶层复合膜，所述双面半固化复合膜包括膜层和置于膜层两侧面的半固化MPI胶层，将所述双面半固化MPI胶层复合膜进行步骤4和步骤5的处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
5.根据权利要求4所述的一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，其特征在于，将双面半固化MPI胶层复合膜重复步骤3，得到多层半固化复合膜，再进行步骤4和步骤5的处理，得到高性能的MPI可挠性复合膜。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1的预处理包括蒸馏，搅拌，预热中的任一种或多种搭配处理方式；所述步骤1中的加强组分，包括抗氧化剂、增韧剂、促进剂、固化剂、防老化剂、稳定剂、增塑剂、阻燃剂、紫外光吸收剂中的一种或几种；所述步骤1中的溶剂，为N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）、丁酮、丙酮、二甲苯、甲苯、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯乙烷、苯酚、苯、环己烷、环己酮中的一种或几种。
7.根据权利要求1-5任一项所述的一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的高分子膜为PI膜、PET膜、LCP膜、PTFE膜、PVC膜、PP膜、PC膜、PEN膜、PEEK膜、PPO膜、PPS膜、COP膜、PE膜中的一种；所述高分子膜的厚度为0.005mm~0.3mm；所述步骤2中涂布或溅射时，高分子膜的线速度为5-40m/min，涂布或溅射厚度为0.001mm~3.0mm。
8.根据权利要求1-5任一项所述的一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2和步骤3进行烘干预固化时，隧道烘箱的温度设置为60℃-200℃；所述步骤2中贴敷离型膜/离型纸时，贴合温度为25~180℃，贴合压强0.005MPa~0.500MPa；所述步骤3中的复合时的复合温度为25~180℃，复合压强0.005MPa~0.500MPa。
9.根据权利要求1-5任一项所述的一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4烘干固化的固化温度设定在60℃~200℃，时间设定在1-8小时。
10.根据权利要求1-5任一项所述的一种高性能改性聚酰亚胺可挠性复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5中低温烘箱进行回火处理的温度设定在60℃~150℃，时间设定在1-8小时。
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