CN111704861A - 一种耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备方法 - Google Patents

一种耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电子材料和新材料领域，具体为一种耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备方法。该方法包括步骤1：将胶及性能加强组分加入到溶剂中，配置承载保护膜用胶水；步骤2：将步骤1所得的承载保护膜用胶水涂布或溅射在一层高分子基膜或金属箔上，然后用隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，于胶层贴敷离型膜/纸；步骤3：将步骤1所得的承载保护膜用胶水涂布或溅射在步骤2所得的带有预固化胶层的高分子基膜或金属箔的另一面，再用隧道烘箱烘干预固化等等。采用本方法后可使承载保护膜在长时间高温制程中产生的不易老化，并解决传统工艺制备的承载保护膜在长时间高温制程中残胶严重，VOC溢出较多的问题。

Description

一种耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备方法
技术领域
本发明属于电子材料和新材料领域，具体为一种耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备方法。
背景技术
承载保护膜是一种广泛应用于电子电气、光学显示、电器设备制造及包装运输过程中起到功能承载、保护制品不被意外刮伤的辅助材料。由于对应制品在被承载和保护过后再使用时需要将承载保护膜移除，因此，承载保护膜除了要有良好的承载和保护能力，还需要具备易于被剥离，且在制品接触面不能存在残胶的特性。
然而，当前电子电器设备日益趋向于“轻薄化”和“小型化”方面发展，且制品受限于RoHS和REACH等环保法规，在其生产制程中越来越多的用到特殊的材料及与之匹配的特殊制程。目前的承载保护膜不能很好满足这种特殊制程中的使用要求，具体表现在：①经长时间高温(≥300℃)制程后易老化，且剥离后在制品接触面的残胶严重；②经高温历程后会有较多的VOC(volatile organic compounds，挥发性有机化合物)溢出，不仅会污染制品，而且会对生产人员及环境产生严重的健康危害。
发明内容
本发明的目的在于针对上述的承载保护膜在长时间高温制程中产生的易老化，残胶严重，VOC溢出较多的问题，提供一种耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备方法。该方法可较好的解决以上问题。
为了实现以上发明目的，本发明的具体技术方案为：
一种耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将胶及性能加强组分加入到溶剂中，配置承载保护膜用胶水；
步骤2：将步骤1所得的承载保护膜用胶水涂布或溅射在一层高分子基膜或金属箔上，然后用隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，于胶层贴敷离型膜/纸。
步骤3：将步骤1所得的承载保护膜用胶水涂布或溅射在步骤2所得的带有预固化胶层的高分子基膜或金属箔的另一面，再用隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，于胶层贴敷离型膜/纸，得到预固化的承载保护膜。
步骤4：将步骤3所得的预固化的承载保护膜放入程式烘箱进行后固化，通过设定温度及对应时间的程式，去除大部分VOC，将其中胶层逐步固化完全后得到固化完成的承载保护膜。
步骤5：将步骤4所得的固化完成的承载保护膜放入中低温烘箱进行回火处理，通过适当温度及时间的组合，达到释放内应力、提高胶层稳定性、去除残留VOC的效果，最终得到耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜，此耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜为双面。
若要制备单面耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜，则去掉步骤3即可。
通过本方法，胶层的交联网络可构筑完善，耐高温性能及内聚力得以大大提高，且胶层中残留的VOC小分子可较充分的除去，从而保证了承载保护膜的耐高温、高性能、低挥发及剥离后无残胶。
所述胶水包含以下质量百分含量的组分：加强组分0.01％-5％、胶水30-50％，余量为溶剂，总质量百分含量为100％。
优选地，所述步骤1中的胶为有机硅胶或丙烯酸胶，更优选地，为丙烯酸胶。
所述步骤1中的加强组分为丙烯酸羟乙酯和偶氮二异丁腈的混合物；所述步骤1中的溶剂，为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、丁酮、丙酮、二甲苯、甲苯、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯乙烷、苯酚、苯、环己烷、环己酮中的一种或几种，又或是以上溶剂的混合溶剂；更优选的，为丁酮、丙酮、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、环己烷、环己酮中的一种或几种，又或是以上溶剂的混合溶剂。
以重量份计，在加强组分中，丙烯酸羟乙酯为10～50份，偶氮二异丁腈为20-30份。
所述的加强组分中还可以包括抗氧化剂、增韧剂、促进剂、固化剂、防老化剂、稳定剂、增塑剂、阻燃剂、紫外光吸收剂中的任意一种或几种的混合物。
作为优选，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010，紫外光吸收剂为UV-531，增韧剂为ETBN，增塑剂为磷酸三苯酯。
优选地，所述步骤2中的高分子基膜或金属箔，为PET膜、PI膜、LCP膜、PTFE膜、PVC膜、PP膜、PC膜、PEN膜、PEEK膜、PPO膜、PPS膜、COP膜、PE膜、铝箔(AL)、不锈钢箔(SUS)、铜箔(CU)、合金箔中的一种，更优选的为PI膜、PET膜、PVC膜、PTFE膜、PC膜、LCP膜、铝箔(AL)、铜箔(CU)、合金箔中的一种；膜或箔的厚度为0.005mm～10.0mm，更优选的，厚度为0.005mm～0.200mm；所述步骤2和步骤3中涂布或溅射时，高分子基膜或金属箔的线速度为5-40m/min，涂布或溅射厚度为0.001mm～3.0mm，更优选的，厚度为0.003mm～0.100mm；所述步骤2和步骤3中烘干预固化时，隧道烘箱的温度设置为60℃-200℃，贴敷离型膜/离型纸时，贴合温度为25～180℃，贴合压强0.005MPa～0.500MPa；根据步骤1中的组分的不同来设定高分子基膜或金属箔的线速度和隧道烘箱的温度，以保证不同组分制作的胶水能够充分烘干预固化。
优选地，所述步骤4中程式烘箱进行后固化的温度设定在60℃～200℃，时间设定在1-8小时；后固化是指的胶层在预固化后,分子间反应基本停止，此时将胶层加热并保持恒温一段时间，分子反应还会继续，密度不断增加；根据步骤1中的组分的不同及步骤2中高分子基膜或金属箔的不同来设定温度和时间的组合，以保证达到最佳的后固化效果。
优选地，所述步骤5中低温烘箱进行回火处理的温度设定在60℃～150℃，时间设定在1-8小时；根据步骤1中的组分的不同及步骤2中高分子基膜或金属箔的不同来设定温度和时间的组合，以保证达到最佳的释放内应力、提高胶层稳定性、去除残留VOC的效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(一)本发明中，由于承载保护膜用胶水采用合适的胶、加强组分及溶剂的组合，保证了固化后胶层的高内聚力及适度粘性、胶层VOC的低含量及易除去性，以及特种丙烯酸胶水的选择，更能匹配电子产品当下及未来日趋苛刻的无卤无硅的制程和产品要求。
(二)、本发明中，由于采用的涂布/溅射、预固化、后固化工艺，可以将胶层逐步固化完全形成高质量三维交联网络，保证了胶层的高内聚力和适度粘性、耐高温性及胶层综合性能的稳定性。
(三)、本发明中，对固化完成的承载保护膜放入中低温烘箱进行回火处理步骤，可达到释放内应力、进一步提高胶层稳定性、去除残留VOC的良好效果。
(四)、本发明中，特定组合的低温胶水可匹配中低温生产设备制程能力，且其可卷式的连续作业可将综合成本明细降低，产出效率大大提高。
附图说明：
图1为耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备流程示意图
图2为耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的产品叠构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更加便于理解，下面将结合附图和具体实施方式对本发明中所述的工艺做进一步的阐述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1：
胶水中各组分和含量：丙烯酸胶40％，性能加强组分4％，余量为溶剂乙酸乙酯，总质量百分之和为100％。
性能加强组分包括丙烯酸羟乙酯和偶氮二异丁腈，以重量份计，丙烯酸羟乙酯40份，偶氮二异丁腈为20份。
性能加强组分还额外含有抗氧化剂1010、增塑剂磷酸三苯酯、增韧剂ETBN。其中，抗氧化剂1010的添加量为胶水总质量的5‰，增塑剂磷酸三苯酯的添加量为1％，增韧剂ETBN的添加量为1％。
将丙烯酸胶及性能加强组分按比例加入到乙酸乙酯溶剂中，搅拌均匀后配制成承载保护膜用胶水，胶水中各物质的粒径小于0.5um。然后将配制的胶水涂布在一层0.050mm厚的PI基膜上，涂布厚度为0.020mm，接着以12m/min的线速度进入160℃温度的隧道烘箱烘干预固化，以60℃的温度及0.06MPa的压强于胶层贴敷离型膜；膜的另一面重复涂布至压强于胶层贴敷离型膜的操作，得到预固化的双面承载保护膜。松卷后再将其放入程式烘箱中进行后固化，经120℃温度3.0H时间烘烤，固化完成。最后将其放入中低温烘箱中进行回火处理，经80℃温度3.0H时间处理，得到耐高温无残胶低挥发的双面高性能承载保护膜。将该耐高温无残胶低挥发的双面高性能承载保护膜进行测试，其长期耐温温度为340℃，经200℃*2.0H高温处理后无残胶，整个制程中的VOC溢出为79ppm。
实施例2：
胶水中各组分和含量：丙烯酸胶50％，性能加强组分5％，余量为溶剂乙醚，总质量百分之和为100％。
性能加强组分包括丙烯酸羟乙酯和偶氮二异丁腈，以重量份计，丙烯酸羟乙酯为50份，偶氮二异丁腈为26份。
性能加强组分还额外含有抗氧化剂1010、紫外光吸收剂UV-531、增塑剂磷酸三苯酯和增韧剂ETBN；抗氧化剂1010的添加量为胶水总质量的3‰，紫外光吸收剂UV-531的添加量为1％，增塑剂磷酸三苯酯的添加量为3‰，增韧剂ETBN的添加量为3％。
将丙烯酸胶及性能加强组分按比例加入到乙醚溶剂中，混合均匀后配制成承载保护膜用胶水，胶水中各物料的粒径均小于0.5um。再将配制成的承载保护膜用胶水涂布在一层0.200mm厚的铜合金金属箔上，涂布厚度为0.003mm，接着以30m/min的线速度进入200℃温度的隧道烘箱烘干预固化，以80℃的温度及0.08MPa的压强于胶层贴敷离型膜，得到预固化的单面承载保护膜。松卷后再将其放入程式烘箱中进行后固化，经120℃温度3.0H时间烘烤，固化完成。最后将其放入中低温烘箱中进行回火处理，经150℃温度1.0H时间处理，得到耐高温无残胶低挥发的单面高性能承载保护膜。经测试，该承载保护膜的长期耐温温度为360℃，经200℃*2.0H高温处理后无残胶，整个制程中的VOC溢出为26ppm。
实施例3：
胶水中各组分和含量：有机硅胶40％，性能加强组分4％，余量为溶剂甲苯，总质量百分之和为100％。
性能加强组分包括丙烯酸羟乙酯和偶氮二异丁腈，以重量份计，丙烯酸羟乙酯为30份，偶氮二异丁腈为25份。
性能加强组分还额外包括紫外光吸收剂UV-531和增塑剂磷酸三苯酯；紫外光吸收剂UV-531的添加量为胶水总质量的1％，增塑剂磷酸三苯酯的添加量为3‰。
将有机硅胶及性能加强组分到甲苯溶剂中，混合均匀后配制成承载保护膜用胶水，而后涂布在一层0.150mm厚的PI基膜上，涂布厚度为0.050mm，接着以5m/min的线速度进入180℃温度的隧道烘箱烘干预固化，以80℃的温度及0.08MPa的压强于胶层贴敷离型纸；膜的另一面重复操作，得到预固化的双面承载保护膜。松卷后再将其放入程式烘箱中进行后固化，经180℃温度3.0H时间烘烤，固化完成。最后将其放入中低温烘箱中进行回火处理，经150℃温度3.0H时间处理，得到耐高温无残胶低挥发的双面高性能承载保护膜。经测试，该承载保护膜的长期耐温温度为325℃，经200℃*2.0H高温处理后无残胶，整个制程中的VOC溢出为66ppm。
实施例4：
胶水中各组分和含量：丙烯酸胶45％，性能加强组分5％，余量为溶剂环己烷，总质量百分之和为100％。
性能加强组分包括丙烯酸羟乙酯和偶氮二异丁腈，以重量份计，丙烯酸羟乙酯为45份，偶氮二异丁腈为25份。
性能加强组分还额外包括紫外光吸收剂UV-531和增韧剂ETBN。紫外光吸收剂UV-531的添加量为胶水总质量的1％，增韧剂ETBN的添加量为1％。
将有机硅胶及性能加强组分加入到环己烷溶剂中，搅拌均匀后配制成承载保护膜用胶水，胶水中各物质的粒径小于0.5um。而后将胶水溅射在一层0.500mm厚的PTFE基膜上，溅射厚度为0.015mm，接着以10m/min的线速度进入150℃温度的隧道烘箱烘干预固化，以80℃的温度及0.05MPa的压强于胶层贴敷离型膜，得到预固化的单面承载保护膜。松卷后再将其放入程式烘箱中进行后固化，经135℃温度1.5H时间烘烤，固化完成。最后将其放入中低温烘箱中进行回火处理，经120℃温度2.0H时间处理，得到耐高温无残胶低挥发的单面高性能承载保护膜。经测试，该承载保护膜的长期耐温温度为325℃，经200℃*2.0H高温处理后无残胶，整个制程中的VOC溢出为38ppm。
将实施例1至实施例4中制备得到的承载保护膜与传统承载保护膜的关键性能指标对比如下表所示：
Figure BDA0002534603270000081
Figure BDA0002534603270000091
*：特种制程温度高于300℃，且时间2H以上，要求制品不允许有老化残胶、污染有机物析出；
**：参照IPC-TM-650、JIS-C-5016等国际规范，并结合PCB或PCBA实际应用制程加严模拟验证。
由上表可以看出，本申请制备得到的承载保护膜长期耐热温度高，VOC溢出率低于100ppm，且无残胶。
对比例1：
根据实施例1中的方法步骤进行承载保护膜的制备，仅取消步骤4，即取消回火处理，其余步骤均同实施例1。最后制备得到的承载保护膜有残胶，长期耐温温度为315℃，整个制程中的VOC溢出为156ppm。
对比例2：
根据实施例1中的方法步骤进行承载保护膜的制备，仅取消后固化处理步骤，将其进行简单的固化处理(即将其在常温下固化3h)，其余步骤均同实施例1。最后制备得到的承载保护膜有残胶，长期耐温温度为305℃，整个制程中的VOC溢出为166ppm。
虽然本发明已经通过具体实施方式对其进行了详细阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将胶及性能加强组分加入到溶剂中，配置承载保护膜用胶水；
步骤2：将步骤1所得的承载保护膜用胶水涂布或溅射在一层高分子基膜或金属箔上，然后用隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，于胶层贴敷离型膜/纸；
步骤3：将步骤2所得的预固化的承载保护膜放入程式烘箱进行后固化，通过设定温度及对应时间的程式，去除大部分VOC，将其中胶层逐步固化完全后得到固化完成的承载保护膜；
步骤4：将步骤3所得的固化完成的承载保护膜放入中低温烘箱进行回火处理，得到耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜。
2.如权利要求1所述耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备方法，其特征在于该制备方法还可在步骤2和步骤3之间添加：
步骤2′：将步骤1所得的承载保护膜用胶水涂布或溅射在步骤2所得的带有预固化胶层的高分子基膜或金属箔的另一面，再用隧道烘箱烘干预固化，使胶水成为预固化胶层，于胶层贴敷离型膜/纸，得到预固化的承载保护膜；
步骤3：将步骤2′所得的预固化的承载保护膜放入程式烘箱进行后固化，通过设定温度及对应时间的程式，去除大部分VOC，将其中胶层逐步固化完全后得到固化完成的承载保护膜；
步骤4：将步骤3所得的固化完成的承载保护膜放入中低温烘箱进行回火处理，得到耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜。
3.如权利要求1所述耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备方法，其特征在于步骤1中所述胶水包含以下质量百分含量的组分：性能加强组分0.01％-5％、胶水30-50％，余量为溶剂，总质量百分含量为100％。
4.如权利要求1所述耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的胶为有机硅胶或丙烯酸胶；所述的加强组分为丙烯酸羟乙酯和偶氮二异丁腈的混合物；所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、丁酮、丙酮、二甲苯、甲苯、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯乙烷、苯酚、苯、环己烷、环己酮中的任意一种或几种的混合物。
5.如权利要求4所述耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备方法，其特征在于：以重量份计，性能加强组分中丙烯酸羟乙酯为10～50份，偶氮二异丁腈20-30份。
6.如权利要求1所述耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备方法，其特征在于：该性能加强组分中还包括抗氧化剂、增韧剂、促进剂、固化剂、防老化剂、稳定剂、增塑剂、阻燃剂、紫外光吸收剂中的任意一种或几种的混合物。
7.如权利要求1所述耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的高分子基膜或金属箔为PET膜、PI膜、LCP膜、PTFE膜、PVC膜、PP膜、PC膜、PEN膜、PEEK膜、PPO膜、PPS膜、COP膜、PE膜、铝箔、不锈钢箔、铜箔、合金箔中的任意一种；高分子基膜或金属箔的厚度为0.005mm～10.0mm。
8.如权利要求1所述耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备方法，其特征在于：步骤2和步骤2′中涂布或溅射时，高分子基膜或金属箔的线速度为5-40m/min，涂布或溅射厚度为0.001mm～3.0mm。
9.如权利要求1所述耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备方法，其特征在于：步骤2和步骤2′中烘干预固化时，隧道烘箱的温度为60℃-200℃；贴敷离型膜/离型纸时，贴合温度为25～180℃，贴合压强为0.005MPa～0.500MPa。
10.如权利要求1所述耐高温无残胶低挥发的高性能承载保护膜的制备方法，其特征在于：步骤3中程式烘箱进行后固化的温度为60℃～200℃，时间为1-8小时；步骤4中低温烘箱进行回火处理的温度为60℃～150℃，时间为1-8小时。
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