CN111630367A - 光谱分析装置、光谱分析方法、钢带的制造方法及钢带的质量保证方法 - Google Patents

光谱分析装置、光谱分析方法、钢带的制造方法及钢带的质量保证方法 Download PDF

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Abstract

受光部(3)具备：偏振光分离部(32)，将反射光分离成S偏振光和P偏振光；S偏振光检测部(34)，检测由偏振光分离部(32)分离出的S偏振光，将表示检测到的S偏振光的强度的电信号向输出部(4)输出；及P偏振光检测部(33)，检测由偏振光分离部(32)分离出的P偏振光，将表示检测到的P偏振光的强度的电信号向输出部(4)输出。输出部(4)使用从S偏振光检测部(34)及P偏振光检测部(33)输出的电信号，根据S偏振光与P偏振光的强度比来算出吸光度，使用任意的波数下的吸光度的强度来算出测定对象物P的表面的组成及/或组成比。

Description

光谱分析装置、光谱分析方法、钢带的制造方法及钢带的质量 保证方法
技术领域
本发明涉及对测定对象物的表面的组成及/或组成比进行分析的光谱分析装置、光谱分析方法、钢带的制造方法及钢带的质量保证方法。
背景技术
专利文献1记载了对测定对象物的表面的组成进行分析的方法。具体而言，专利文献1记载的方法使相对于入射面平行地偏振的P偏振光和相对于入射面垂直地偏振的S偏振光向测定对象物的表面入射，测定它们的反射谱的强度比。并且，专利文献1记载的方法通过将测定的强度比除以预先关于标准试料测定的P偏振光的反射谱与S偏振光的反射谱的强度比，来分析测定对象物的表面的组成。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3637192号公报
发明内容
发明要解决的课题
在专利文献1记载的方法中，以金镜为参照而将入射面处的S偏振光的反射率假定为大致1，S偏振光的反射谱强度参照列表数据。即，专利文献1记载的方法实质上仅通过P偏振光的反射谱强度的测定来算出强度比。因此，根据专利文献1记载的方法，在S偏振光的反射谱强度因干扰而发生了变化的情况下，无法高精度地算出强度比，结果是无法高精度地分析测定对象物的表面的组成。在此，作为干扰，可以例示(1)以提离变动、表面粗糙度等为起因的测定对象物的反射亮度的变化、(2)光学系统的中途路径中的CO2、水蒸气等的气氛的变化、(3)镜的污染、光源的亮度的变动、(4)测定对象物的振动、形状不良等。
需要说明的是，为了测定S偏振光的反射谱强度，可考虑使用依次反复进行S偏振光的反射谱强度的测定和P偏振光的反射谱强度的测定的测定顺序。然而，在该测定顺序中，必须反复进行S偏振光的反射谱强度的测定、偏振镜的切换、P偏振光的反射谱强度的测定、偏振镜的切换这样的处理。因此，在该测定顺序中，在测定对象物正在移动的情况下，无法对测定对象物的相同位置进行测定而仍然会成为干扰。而且，无法除去测定对象物的振动那样的干扰。此外，如果增加偏振镜的切换次数，则由于偏振镜的切换处理而被限速且测定周期下降，由于在偏振镜的切换处理过程中通过的部分而无法测定的区域增加。
本发明是鉴于上述课题而作出的发明，其目的在于提供一种即使在干扰存在的情况下也能够高精度地分析测定对象物的表面的组成及/或组成比的光谱分析装置及光谱分析方法。而且，本发明的另一目的在于提供一种能够高成品率地制造具有所希望的表面组成及/或表面组成比的钢带的钢带的制造方法。此外，本发明的再一目的在于提供一种能够提供高质量的钢带的钢带的质量保证方法。
用于解决课题的方案
本发明的光谱分析装置的特征在于，具备：投光部，对于测定对象物投射红外光；受光部，接受由所述测定对象物的表面反射的所述红外光作为反射光；及输出部，使用由所述受光部接受的反射光，算出所述测定对象物的表面的组成及/或组成比，所述受光部具备：分离单元，将所述反射光分离成S偏振光和P偏振光；S偏振光用检测单元，检测由所述分离单元分离出的S偏振光，将表示检测到的S偏振光的强度的电信号向所述输出部输出；及P偏振光用检测单元，检测由所述分离单元分离出的P偏振光，将表示检测到的P偏振光的强度的电信号向所述输出部输出，所述输出部使用从所述S偏振光用检测单元及所述P偏振光用检测单元输出的电信号，根据S偏振光与P偏振光的强度比来算出吸光度，使用任意的波数下的吸光度的强度来算出所述测定对象物的表面的组成及/或组成比。
本发明的光谱分析装置以上述发明为基础，其特征在于，所述光谱分析装置具备距离测定部，该距离测定部测定所述测定对象物的红外光的投光位置与光谱测定装置之间的距离，所述输出部根据所述距离测定部的测定值来校正所述吸光度。
本发明的光谱分析方法的特征在于，包括：投光步骤，对于测定对象物投射红外光；受光步骤，接受由所述测定对象物的表面反射的所述红外光作为反射光；及输出步骤，使用在所述受光步骤中接受的反射光，算出所述测定对象物的表面的组成及/或组成比，所述受光步骤包括：分离步骤，将所述反射光分离成S偏振光和P偏振光；S偏振光用检测步骤，检测在所述分离步骤中分离出的S偏振光，输出表示检测到的S偏振光的强度的电信号；及P偏振光用检测步骤，检测在所述分离步骤中分离出的P偏振光，输出表示检测到的P偏振光的强度的电信号，所述输出步骤包括如下步骤：使用在所述S偏振光用检测步骤及所述P偏振光用检测步骤中输出的电信号，根据S偏振光与P偏振光的强度比来算出吸光度，使用任意的波数下的吸光度的强度来算出所述测定对象物的表面的组成及/或组成比。
本发明的钢带的制造方法的特征在于，包括：制造步骤，制造钢带；及分析步骤，使用本发明的光谱分析方法对于在所述制造步骤中制造出的钢带的表面的组成及/或组成比进行分析。
本发明的钢带的质量保证方法的特征在于，包括：分析步骤，使用本发明的光谱分析方法对钢带的表面的组成及/或组成比进行分析；及质量保证步骤，根据在所述分析步骤中得到的分析结果，进行所述钢带的质量保证。
发明效果
根据本发明的光谱分析装置及光谱分析方法，即使在干扰存在的情况下也能够高精度地分析测定对象物的表面的组成及/或组成比。根据本发明的钢带的制造方法，能够高成品率地制造具有所希望的表面组成及/或表面组成比的钢带。根据本发明的钢带的质量保证方法，能够提供高质量的钢带。
附图说明
图1是表示本发明的一实施方式的光谱分析装置的结构的示意图。
图2是表示图1所示的光谱分析装置的变形例的结构的示意图。
图3是表示伴随着辊与距离测定器的相对位置的变化的P偏振光及S偏振光的信号强度的变化的图。
图4是表示产生焦点偏离时的P偏振光的反射谱的变化例的图。
图5是表示产生焦点偏离时的S偏振光的反射谱的变化例的图。
图6是表示一边通过微动台使距离测定器升降，一边测定与测定对象物之间的距离的例子的图。
图7是表示本发明的一实施方式的光谱分析处理的流程的流程图。
图8是表示P偏振光及S偏振光的反射谱的测定数据的一例的图。
图9是表示根据图8所示的P偏振光及S偏振光的反射谱算出的反射率谱的图。
图10是表示根据图9所示的反射率谱算出的吸光度谱的图。
图11是表示伴随着提离的变化的S偏振光的吸光度谱的变化的一例的图。
图12是表示伴随着提离的变化的吸光度的变化的一例的图。
图13是表示焦点偏离发生时的P偏振光及S偏振光的吸光度谱的图。
图14是表示距离校正前后的S偏振光的吸光度谱的图。
图15是用于说明进度线校正方法的图。
图16是表示对于图14所示的距离校正后的吸光度谱进行了基线校正的结果的图。
具体实施方式
以下，说明本发明的光谱分析方法的原理。
在测定对象物为金属材料的情况下，向测定对象物照射的红外光由于与金属内的自由电子的相互作用而受到180°的相位变化。因此，在红外光的电场向量即偏振方向与入射面垂直(P偏振光)的情况下，通过将入射光的电场向量与反射光的电场向量在入射面处相长来形成驻波，成为包含入射面上的薄膜的信息的反射谱。
相对于此，在红外光的电场向量与入射面平行(S偏振光)的情况下，不会产生电场向量的相长，成为不包含入射面上的薄膜的信息的反射谱。因此，通过向测定对象物照射P偏振光而能够特异性地取得在测定对象物的表面存在的薄膜的信息。另一方面，测定过程中的干扰在S偏振光和P偏振光中同样地产生。因此，在本发明中，同时测定S偏振光和P偏振光，并取得两者之比，从而除去干扰的影响。
具体而言，通过算出以下所示的数学式(1)所示那样的S偏振光反射率(Reflectance(S))与P偏振光反射率(Reflectance(P))之比(Absorption)，能够取得包含薄膜的信息的反射谱。
[数学式1]
Absorption(％)＝Reflectance(P)/Reflectance(S)…(1)
然而，在实际的测定中，反射谱包含以干扰为起因的噪声。在此，当考虑噪声(noise)时，S偏振光反射率(Reflectance(S))及P偏振光反射率(Reflectance(P))如以下所示的数学式(2)、(3)那样表示。
[数学式2]
Reflectance(S)＝Reflectance(S)×noise…(2)
[数学式3]
Reflectance(P)＝Reflectance(P)×noise…(3)
因此，在考虑到噪声(noise)的情况下，S偏振光反射率(Reflectance(S))与P偏振光反射率(Reflectance(P))之比(Absorption)如以下所示的数学式(4)那样表示。从数学式(4)可知，同时取得S偏振光反射率(Reflectance(S))及P偏振光反射率(Reflectance(P))各自的信号而取得比(Absorption)，从而能够除去干扰的影响。
[数学式4]
Absorption＝Reflectance(P)×noise/Reflectance(S)×noise＝Reflectance(P)/Reflectance(S)…(4)
由此，根据本发明的光谱分析方法，即使在干扰存在的情况下也能够高精度地分析测定对象物的表面的组成及/或组成比。而且，根据本发明的光谱分析方法，完全不需要使用了在通常的傅里叶变换红外光谱(FTIR)测定中被较多利用的金镜或金属镜的参照测定。即，根据本发明的光谱分析方法，仅使用由测定对象物反射的S偏振光和P偏振光的信号就能够进行测定，因此不需要进行使用了离线测定数据的校正。
以下，说明基于上述的本发明的光谱分析方法的本发明的一实施方式的光谱分析装置的结构。
〔结构〕
图1是表示本发明的一实施方式的光谱分析装置的结构的示意图。如图1所示，本发明的一实施方式的光谱分析装置1是分析测定对象物P的表面的组成及/或组成比的装置，具备投光部2、受光部3及输出部4作为主要的构成要素。需要说明的是，作为测定对象物P，能够适用于全部的在上表面具有吸收红外线的层且母层反射红外线的材料，作为具体例，可以例示需要在线地进行全面检查的钢带。而且，在本说明书中，x方向表示光谱分析装置1与测定对象物P的表面相对的水平面内方向(提离调整方向)，y方向表示与测定对象物P的宽度方向平行的、与x方向正交的水平面内方向(宽度方向位置方向)，z方向表示测定对象物P的传送方向，即与x方向及y方向垂直的铅垂方向(高度/水平调整方向)。
投光部2具备FTIR部21及物镜22。FTIR部21具备光源21a及干涉计21b。光源21a由在陶瓷加热器等的FTIR中使用的一般的红外光源构成，向干涉计21b照射红外光。干涉计21b对于从光源21a照射的红外光进行准直而向物镜22输出。物镜22由平面镜或离轴抛物面镜等构成，以从干涉计21b输出的红外光为红外光IR而以规定的投光角度向测定对象物P的表面投光。
需要说明的是，红外光IR的投光角度α优选为60°以上。在本说明书中，投光角度α称为与测定对象物P的垂线所成的角度，将垂直投光角度定义为0°，将与测定对象物P的表面平行的情况定义为90°。通常，投光角度α越大则与测定对象物P的相互作用长度越长，因此成为高灵敏度。但是，也存在如下情况：由于表面性状或处于测定对象物P的表面的覆膜的性状等的原因而散射的影响增大等，灵敏度反而下降的情况，因此投光角度α希望设为实验性地得到的最适值。
另外，当投光角度α增大时，也存在如下问题：为了确保测定对象物P与光谱分析装置1之间的距离(提离、x方向距离)而装置尺寸增大，红外光IR的光路变长。当红外光IR的光路长时，微小的位移会使光轴较大地偏离，因此可知对于光谱分析装置1的安装精度的要求变得严格。而且，也存在由于红外光IR的光路变长而容易受到中途气氛变动的影响等的问题。此外，即使为了装置的小型化或调整的容易度而要接近，由于移动的测定对象物P的偏差或形状不良、焊接点等非稳态部等而存在向壳体的接触风险，由于上述的制约而接近存在限度。
上述的提离(liftoff)只要根据测定对象物P的偏差量、装置的配置制约而适当设计即可，但是当提离大时，装置变大，而且光轴调整的难度上升。另一方面，在提离小的情况下，由于测定对象物P的偏差等而存在测定对象物P与光谱分析装置1接触的危险，因此需要预估充分的安全余地来设定。而且，在测定对象物P为连续生产线中的钢带的情况下，需要也考虑钢带的焊接点这样的非稳态部、钢带的形状或修理等中的冲板通板、与其他的操作员作业的兼容来设定提离。
受光部3具备物镜31、偏振光分离部32、P偏振光检测部33、及S偏振光检测部34。物镜31将来自测定对象物P的红外光IR的反射光朝向偏振光分离部32反射。偏振光分离部32由偏振光分束器构成。偏振光分离部32将来自物镜31的反射光分割成S偏振光和P偏振光，将P偏振光及S偏振光分别向P偏振光检测部33及S偏振光检测部34供给。
P偏振光检测部33及S偏振光检测部34由在FTIR中通常使用的TGS(TriGlycineSulfate：硫酸三甘肽)等的红外检测元件构成。P偏振光检测部33检测由偏振光分离部32分离出的P偏振光的干涉图，将P偏振光的干涉图的强度转换成电信号而向输出部4输出。S偏振光检测部34检测由偏振光分离部32分离出的S偏振光的干涉图，将S偏振光的干涉图的强度转换成电信号而向输出部4输出。
在此，P偏振光检测部33及S偏振光检测部34希望分别由不同的元件构成。通过在P偏振光和S偏振光中具备单独的检测器，能够同时取得P偏振光的信号和S偏振光的信号。而且，通过在P偏振光和S偏振光中具备单独的检测器而能够进行两者的差分处理，对于气氛的变动或光源的偏差、光学系统的中途路径中的视野欠缺等的干扰而变得更加稳固。
针对于此，也可考虑具有由偏振镜和一个检测器构成的检测部，通过偏振镜的切换或旋转等来切换P偏振光与S偏振光来进行测定的结构。然而，在该情况下，在一方的偏振光的测定过程中无法进行另一方的偏振光的测定。即，在S偏振光的测定过程中无法进行P偏振光的测定，反之也会产生同样的情况。此时，产生在短时间内气氛变动等的干扰的情况下，会受到该干扰的影响。
另外，在在线计测中，测定位置时时刻刻地变化，因此，S偏振光和P偏振光的测定位置偏离。因此，使用S偏振光的信号与P偏振光的信号之差无法降低干扰影响。这样，在在线测定中，需要单独地具有检测器，利用偏振光分束器将S偏振光与P偏振光分离，使用分别对应的检测器同时进行计测。
需要说明的是，作为构成偏振光分离部32的偏振光分束器，希望使用线栅偏振镜。具体而言，通常，使红外线透过的材料少，无法使用可见光那样的体积型分束器。因此，可以使用作为红外区域用的偏振镜的线栅偏振镜，例如将透过光设为S偏振光，将反射光设为P偏振光。而且，也可以设为其相反的结构。
另外，当分束器原料的透过率低时，由于原本的光量下降而变得无法测定，或者产生因S/N比的下降引起的伪峰值等的问题。因此，偏振镜希望使用在测定对象波数带下具有70％以上的透过率的偏振镜。而且，目标之外的偏振光的混入成为使灵敏度下降的原因，因此希望将目标之外的偏振光的混入率即消光比确保为100以上。
另外，作为偏振光分束器使用的光学元件的材质只要从BaF2(氟化钡)、KRS-5、ZnSe、锗等中适当选择即可。而且，为了提高偏振光纯度，也可以在反射侧的检测器之前加入与偏振光分束器90°正交的偏振镜。这是由于偏振镜表面处的菲涅耳反射而应透过的偏振光成分向反射侧混入的缘故，成为S/N比的下降的原因。
输出部4由计算机等运算处理装置构成，通过对于从P偏振光检测部33及S偏振光检测部34输出的电信号执行后述的光谱分析处理，来分析测定对象物P的表面的组成及/或组成比。
需要说明的是，在将光谱分析装置1适用于钢板制造工场的连续生产线中的氧化膜评价的情况下，希望作出环境对策。作为对测定造成恶劣影响的因素，存在粉尘、CO2、水蒸气等。当在中途路径中存在CO2、水蒸气时，红外光被吸收。粉尘等不仅存在粉尘等的原料自身产生的吸收，而且会招致散射引起的光量下降。此外，由于镜等光学系统曝露在粉尘、水蒸气下，作为装置的构成元件的镜等会发生劣化。因此，希望进行基于干燥氮或氩等非活性气体的净化，或者采用基于光学窗的密封构造。
具体而言，在以不对光学特性造成影响的方式进行粉尘对策设计的情况下，可考虑对光学系统整体进行基于非活性气体的净化，将粉尘、水蒸气除去。光学系统配置及由此确定的窗尺寸只要根据气氛环境而适当设计即可，但是一定压力的氩、干燥氮等的吹入在设计上能够比较容易地实施。可以采用在朝向测定对象的面上，特别是在光轴存在的部分开设两处孔，从此吹出净化气体的构造。孔的直径根据光轴的直径来决定，但可以设为例如直径2cm左右的孔。如果孔的直径过大，则需要高的净化压，气体的成本上升。而且，粉尘的侵入变得容易，不起作用。反之如果孔的直径过小，则会妨碍红外光，仍然不适当。
但是，在上述的结构中，在设置后需要始终净化，会产生该吹入气体引起的运行成本的问题。因此，存在有在光路安装窗并将除此之外密闭这样的方法。向红外线的投光受光路径插入的窗材在作为测定对象的800～1400cm-1的波数范围内需要保持高的透过率。本实施方式的光学系统具有投光侧及受光侧的至少2个窗，因此如果透过率低，则成为光量显著下降的原因。因此，选定具有至少60％以上更优选80％以上的透过率的材料。当然希望没有偏振光依赖性，透过特性平坦。此外，在使用窗材的情况下，基于其表面硬度的材质选定也成为重要的设计事项。为了避免由于外来粉尘附着而在清扫时窗材受损伤，原料硬度越高越优选。
另外，在该光谱分析装置1中，红外光IR的投光角度α大，因此红外光IR的微小的焦点的偏离会对检测灵敏度造成较大影响。因此，希望在光谱分析装置1的内部具备对测定对象物P的测定位置与光谱分析装置1之间的距离(x方向距离)进行测定的距离测定器。作为距离测定器，只要使用一般的距离计即可，但是测定精度希望确保为0.1mm以下。而且，测定范围只要根据距离测定器与测定对象物P之间的距离而适当确定即可。作为距离测定器，优选激光距离计等。而且，也可以使用距离测定器对测定对象物P与光谱分析装置1之间的距离进行测定，在装置设置时的调整中有效利用。
图2示出具备距离测定器的装置结构的例子。如图2所示，距离测定器5设置在距离测定位置与红外光IR的焦点位置大体一致的位置。具体而言，以红外光IR的光轴高度(z方向高度)与距离测定器5的设置高度(z方向高度)成为相同高度并且距离测定器5的测定位置与从红外光IR的入射/反射光轴的位置至光谱分析装置1的测定位置(焦点位置)中央一致的方式，设置距离测定器5，在光谱分析装置1的测定位置处测定与测定对象物P之间的距离。
需要说明的是，投光部2的使用波长为红外线，在本光学系统中，需要使用焦点距离长的镜，因此无法形成强的聚光，焦点即测定位置处的点尺寸为几毫米左右。因此，可以使距离测定器5的测定位置与该点尺寸一致。在使用激光距离计作为距离测定器5的情况下，该测定点多成为1mm左右以下，因此可以将距离测定器5配置在红外光的点的中心附近。
并且，通过事先的样品测定等而将信号强度最强的位置确定为焦点位置，预先记录此时的距离测定器5的测定值。在生产线内的设置等中，能够以该测定值即焦点位置为基准来确定装置的设置位置。因此，希望以使距离测定器5的测定位置与光谱分析装置1的测定位置一致的方式在光谱分析装置1的中央部分设置距离测定器5。光谱分析装置1是红外光IR的投光角度α大的结构，因此在中央部分能够取得可设置距离测定器5的空间，能够与红外光的光轴不干涉地设置距离测定器5。
在使用激光距离计作为距离测定器5的情况下，需要在光谱分析装置1的壳体设置距离测定器5用的光学窗，并进行防尘。由于激光距离计利用可见光，因此可以使用玻璃等的使可见光透过的窗材。但是，由于使用玻璃窗而产生折射，激光距离计的测定值有时会偏离，因此需要在确认了精度的基础上使用。
作为实施例，使用了三角测量方式的激光距离计作为距离测定器5。以与红外光的焦点一致的方式设置激光距离计，在提离的基准值即50mm处，使红外光的中心点与激光距离计的光轴一致。在激光距离计安装0.8mm左右的玻璃作为窗材，并为了避免粉尘从外部侵入而设为密闭构造。在玻璃设置前后确认了激光距离计的测定值时，确认到了1mm左右的偏移，但是大致维持了直线性。由于提离的基准值为50mm，因此在线设置时以激光距离计的测定值与之一致的方式进行了调整。
图3是表示伴随着辊与距离测定器的相对位置的变化的P偏振光及S偏振光的信号强度的变化的图。图3中，线L1表示P偏振光的信号强度，线L2表示S偏振光的信号强度。纵轴表示相对性信号强度[dB]。将线L1和线L2的大致顶点设为0dB，设为1刻度1dB地刻有刻度。如图3所示，在测定对象物P卷缠于以y轴方向为旋转轴旋转的圆柱状的传送辊的辊卷缠部处进行测定的情况下，当光轴(辊与距离测定器5的相对位置)从辊顶点沿z方向偏离时，信号强度下降。详细而言，测定对象物P与光谱分析装置1之间的x方向距离变得最短的辊顶点的信号强度最强，越从辊顶点偏离，则信号强度越下降。而且，不仅是单纯的信号强度下降，而且有时也具有波长依赖性。因此，需要基于信号强度，将光谱分析装置1的z方向位置调整成与辊顶点相对的z方向位置。
另一方面，图4及图5分别是表示以金镜为参照而故意地沿x方向产生焦点偏离时的P偏振光及S偏振光的反射谱的变化例的图。图4及图5表示在平面镜中使焦点向远方侧(光谱分析装置1与测定对象物P之间的x方向距离变长的方向)偏移3mm时的反射谱的变化，实线L3、L5表示没有焦点偏离时的反射谱，虚线L4、L6表示存在焦点偏离时的反射谱。如图4及图5所示，在沿x方向产生焦点偏离的情况下，P偏振光的反射谱未观察到大的变化，但是能够确认到S偏振光的反射谱出现特异的峰值的情况。这考虑是以伴随着光轴的变化的中途光学系统的尺寸制约引起的光量的减少、及中途光学系统或检测元件的检测灵敏度的起伏等为起因的情况。根据以上的情况，光谱分析装置1和测定对象物P的位置调整成为重要的参数。
需要说明的是，辊顶点位置也能够根据距离测定器5的测定值来检测。图6是一边利用微动台使激光距离计沿z方向升降，一边测定了与测定对象物P之间的x方向距离的例子。横轴表示辊与激光距离计的相对位置，纵轴表示激光距离计的测定值。如图6所示，对激光距离计的测定值进行曲线近似，使用得到的近似曲线来求出激光距离计的测定值成为最小的位置，由此能够检测辊顶点位置。
从路径线的走行稳定性这样的观点出发，辊卷缠部处的测定可以说是适合于进行在线测定的测定位置。另一方面，由于测定对象物P翘曲，因此当测定位置从辊顶点偏离时，红外光IR的反射角度不同，信号强度下降。因此，需要检测辊顶点并使测定位置与辊顶点一致，但是要求定量的评价/确认方法。因此，如图6那样，确认到能够根据距离测定器5的测定值来检测辊顶点位置的情况。而且，确认到引导光与目视下的顶点位置也大体一致的情况。
需要说明的是，由于激光距离计的读取值也产生误差的情况、或者大径辊的顶点附近的值的变动小的情况，希望对于数个点的距离测定值进行基于抛物线近似的拟合，算出辊的顶点位置而进行顶点定位。具体而言，在以顶点为中心的任意的范围(具体而言20mm左右)内，至少在数个点处测定提离，对于这些点组进行圆弧近似或二次函数近似，能够算出辊的顶点位置。而且，在本装置中，为了使用红外线而光轴不可视。因此，也具有能够将激光距离计的光作为引导而进行设置位置的调整这样的效果。
为了光谱分析装置1的位置调整而希望设置多轴的调整机构。典型而言，可以具备6轴的调整机构。轴数根据实际的装置的安装精度要求等也可以省略。
具体而言，在光谱分析装置1主体的水平确定及与测定对象物P的角度调整(z方向的调整)中可以利用3轴的调整机构。光谱分析装置1和测定对象物P的角度调整需要精密地进行调整。而且，在进行辊卷缠部处的测定的情况下，瞄准辊顶点进行调整，并确保台架的水平，在测定点处需要将光轴设为垂直等，需要微调。因此，关于高度及水平度需要能够进行微调。
与测定对象物P的宽度方向位置调整(y方向的调整)可以利用一轴的调整机构。在线地测定宽度方向分布时等需要调整。调整范围只要根据测定对象的宽度、要测定的对象的偏差的程度来确定即可。对于想要将非稳态容易发生的边缘部集中地测定这样的需求，利用于进行板宽追随的情况等。
测定对象物P与光谱分析装置1之间的提离调整及旋转/倾斜的调整(x方向的调整)可以利用两轴的调整机构。在提离发生了变动的情况下，反射光的位置发生变化，因此对信号强度造成大的影响。而且，当光谱分析装置1主体的设置存在倾斜时，红外光IR的入射角及反射角偏离，信号强度可能会显著下降。因此，希望提离调整和倾斜调整能够独立地实施。而且，也能够有效利用于测定过程中的对测定对象物P的厚度的变化的追随。
作为调整机构，可以使用电动促动器等，但是只要采用具有所需的分辨率且具有能支承光谱分析装置1的重量的耐载荷性能的结构即可。z方向及x方向的调整轴特别要求精度，因此希望设为具有至少0.01mm以下的分辨率的结构。
〔光谱分析处理〕
接下来，参照图7～图16，说明本发明的一实施方式的光谱分析处理的流程。
图7是表示本发明的一实施方式的光谱分析处理的流程的流程图。图7所示的流程图在对于光谱分析装置1输入了光谱分析处理的执行命令的时刻开始，光谱分析处理进入步骤S1的处理。
在步骤S1的处理中，投光部2将红外光IR以投光角度α向测定对象物P的表面投光。由此，步骤S1的处理完成，光谱分析处理进入步骤S2的处理。
在步骤S2的处理中，受光部3接受来自测定对象物P的红外光IR的反射光，将接受到的反射光分割成S偏振光和P偏振光而分别向P偏振光检测部33及S偏振光检测部34供给。P偏振光检测部33检测由偏振光分离部32分离出的P偏振光的干涉图，将P偏振光的干涉图的强度转换成电信号向输出部4输出。S偏振光检测部34检测由偏振光分离部32分离出的S偏振光的干涉图，将S偏振光的干涉图的强度转换成电信号向输出部4输出。由此，步骤S2的处理完成，光谱分析处理进入步骤S3的处理。
在步骤S3的处理中，输出部4通过对于从P偏振光检测部33及S偏振光检测部34输出的干涉图施行傅里叶变换来算出P偏振光及S偏振光的反射谱。图8是表示P偏振光及S偏振光的反射谱的测定数据的一例的图。在图8中，谱L7表示P偏振光的反射谱，谱L8表示S偏振光的反射谱。由此，步骤S3的处理完成，光谱分析处理进入步骤S4的处理。
在步骤S4的处理中，输出部4按照上述的数学式(1)，算出P偏振光的反射谱强度与S偏振光的反射谱强度之比作为反射率。图9是表示根据图8所示的P偏振光及S偏振光的反射谱而算出的反射率谱的图。如图9中所示那样，在反射率谱中能够确认到主要的成分的峰值。接下来，输出部4通过取得常用对数而将反射率转换成吸光度。图10是表示根据图9所示的反射率谱而算出的吸光度谱的图。由此，能够算出在测定对象物P的表面存在的覆膜的吸收谱。由此，步骤S4的处理完成，光谱分析处理进入步骤S5的处理。
在步骤S5的处理中，输出部4基于利用距离测定器5测定到的测定对象物P与光谱分析装置1之间的距离(提离实际值)，对P偏振光及S偏振光的吸光度谱进行校正。详细而言，如前所述，当提离变化时，产生整体的光量下降和特定波长的谱变化。整体的光量下降通过S偏振光与P偏振光之比的算出及基线校正来消除，但是谱变化未被消除而成为干扰。特别是当提离的变化引起的谱变化与测定对象物P的成分的谱重叠时，变得无法测定。因此，在该步骤S5的处理中，预先准备与提离量相对应的吸光度谱的数据，输出部4参照与测定到的提离实际值对应的吸光度谱的数据而对P偏振光及S偏振光的吸光度谱进行校正。
图11示出与提离量相对应的吸光度谱的数据的一例。作为一例，可以使用使提离量变化时的金镜的吸光度谱的数据。图11示出从基准位置开始每0.2mm地在以焦点为中心的范围内使提离变化±1mm时的S偏振光的吸光度谱的变化。接下来，关于相对于提离量的变化的吸光度的变化，预先制成插补式。作为一例，图12示出波数980cm-1下的吸光度的变化。在本例中，认为表示吸光度的曲线由二次函数近似的情况是适当的，但是近似式没有限定于此。在测定到的提离从基准值偏离的情况下，认为谱变化重叠，减去与提离的变化量对应的吸光度。将该操作适用于S偏振光及P偏振光的吸光度谱，对于实际测定数据进行距离校正。
更具体而言，图13示出存在焦点偏离时的P偏振光及S偏振光的吸光度谱的例子。图13中，虚线L9表示P偏振光的吸光度谱，实线L10表示S偏振光的吸光度谱。如图13所示，在P偏振光的吸光度谱L9中，在相当于硅石或铁橄榄石的位置能够确认到峰值。另一方面，在S偏振光的吸光度谱L10中，在波数1000cm-1附近能够确认到先前所述那样的谱变化。该谱变化的大小比P偏振光的谱的变化大，因此如果直接计算P偏振光的谱与S偏振光的谱的强度比，则会遮盖相当于铁橄榄石的谱。
因此，以图11及图12的数据为基础进行校正运算。此时的提离的从基准值的偏离为0.8mm，因此将0.8mm处的金镜的吸光度谱加入到计算中。其结果的S偏振光的吸光度谱如图14所示。图14所示的实线L11表示校正前的S偏振光的吸光度谱(与图13所示的实线L10相同)，虚线L12表示校正后的S偏振光的吸光度谱。如图14所示可知，通过校正而吸光度谱的变形消失，大致成为平坦。这样，能够进行使用了提离实际值的谱校正。其结果是，能抑制操作过程中的以提离变动及设置位置偏离为起因的谱变化，能够进行稳定的表面组成的测定。由此，步骤S5的处理完成，光谱分析处理进入步骤S6的处理。需要说明的是，在提离的变动量处于允许范围内的情况下，也可以省略该步骤S5的处理。
在步骤S6的处理中，输出部4对于由步骤S5的处理得到的吸光度谱进行基线校正。基线校正只要以测定对象物P中的除了以已知的成分为起因的峰值波长之外的区域设为0的方式实施即可。如果是例如元素包含硅(Si)的钢板，则包含铁橄榄石、硅石这样的成分的情况是已知，其谱也已知。因此，从基线校正前的图14所示的距离校正后的吸光度谱，也能够确认到包含这些成分的情况。在包含其他的元素的钢材中，也是对于作为对象的元素及其氧化物，以同样的考虑方法，求出已知谱，能够进行基线校正。
但是，可知由于中途的光学系统及光源的偏振光特性等而存在偏移。因此，输出部4进行基线校正。具体而言，在本实施方式中，适用使各个峰值的谷间成为0那样的校正。详细而言，在对红外光没有灵敏度的波数下，本来S偏振光与P偏振光应成为相同的吸光度。因此，在基线校正中，如图15所示，在确认了没有吸收谱的基础上，进行使各点峰值的下部的极小点成为0的计算。
更详细而言，首先，在以已知的成分为起因的多个峰值之间设定检索范围，求出极小值(x1，y1)、(x2，y2)。在此，根据各个极小值将校正前的吸光度设为y、将校正后的吸光度设为Y时，斜度A由以下所示的数学式(5)表示。接下来，将校正后吸光度Y设为以下所示的数学式(6)来进行基线校正。按照该考虑方法，对于4个峰值进行了基线校正的结果如图16所示。能够确认到以已知的成分为起因的峰值可明确地分离的情况。由此，步骤S6的处理完成，光谱分析处理进入步骤S7的处理。
[数学式5]
A＝(y2-y1)/(x2-x1)…(5)
[数学式6]
Y＝(y-y1)-A(x-x1)…(6)
在步骤S7的处理中，输出部4根据利用基线校正得到的吸光度谱，通过使用了峰值面积、峰值强度的公知的方法来算出测定对象物的表面的组成及/组成比。由此，能够算出氧化被膜的组成、氧单位面积重量等。另外，作为覆膜组成，算出铁橄榄石-硅石比，能够进行监视氧化状态的情况或者FeO等的(超过通常操作范围的量或氧化数的操作上有害的)氧化物未出现的情况的确认等。而且，也可以使用多个本装置或者使本装置沿宽度方向移动，由此来评价宽度方向的偏差，或者进行钢板的表背之差的评价。由此，步骤S7的处理完成，一连串的光谱分析处理结束。
以上，说明了适用通过本发明者们作出的发明的实施方式，但是没有通过基于本实施方式的作为本发明的公开的一部分的记述及附图来限定本发明。例如也可以将本发明适用作为钢带的制造方法中包含的检查步骤，对于在制造步骤中制造的钢带的表面的组成及/或组成比进行分析。此外，也可以将本发明适用于钢带的质量保证方法，通过分析钢带的表面的组成及/或组成比来进行钢带的质量保证。这样，基于本实施方式通过本领域技术人员等作出的其他的实施方式、实施例及运用技术等全部包含于本发明的范畴。
工业实用性
根据本发明，能够提供一种即使在干扰存在的情况下也能够高精度地分析测定对象物的表面的组成及/或组成比的光谱分析装置及光谱分析方法。而且，能够提供一种可高成品率地制造具有所希望的表面组成及/或表面组成比的钢带的钢带的制造方法。此外，能够提供一种可提供高质量的钢带的钢带的质量保证方法。
标号说明
1 光谱分析装置
2 投光部
3 受光部
4 输出部
5 距离测定器
21 FTIR部
21a 光源
21b 干涉计
22、31 物镜
32 偏振光分离部
33 P偏振光检测部
34 S偏振光检测部
IR 红外光
P 测定对象物。

Claims (5)

1.一种光谱分析装置，其特征在于，具备：
投光部，对于测定对象物投射红外光；
受光部，接受由所述测定对象物的表面反射的所述红外光作为反射光；及
输出部，使用由所述受光部接受的反射光，算出所述测定对象物的表面的组成及/或组成比，
所述受光部具备：
分离单元，将所述反射光分离成S偏振光和P偏振光；
S偏振光用检测单元，检测由所述分离单元分离出的S偏振光，将表示检测到的S偏振光的强度的电信号向所述输出部输出；及
P偏振光用检测单元，检测由所述分离单元分离出的P偏振光，将表示检测到的P偏振光的强度的电信号向所述输出部输出，
所述输出部使用从所述S偏振光用检测单元及所述P偏振光用检测单元输出的电信号，根据S偏振光与P偏振光的强度比来算出吸光度，使用任意的波数下的吸光度的强度来算出所述测定对象物的表面的组成及/或组成比。
2.根据权利要求1所述的光谱分析装置，其特征在于，
所述光谱分析装置具备距离测定部，该距离测定部测定所述测定对象物的红外光的投光位置与光谱测定装置之间的距离，
所述输出部根据所述距离测定部的测定值来校正所述吸光度。
3.一种光谱分析方法，其特征在于，包括：
投光步骤，对于测定对象物投射红外光；
受光步骤，接受由所述测定对象物的表面反射的所述红外光作为反射光；及
输出步骤，使用在所述受光步骤中接受的反射光，算出所述测定对象物的表面的组成及/或组成比，
所述受光步骤包括：
分离步骤，将所述反射光分离成S偏振光和P偏振光；
S偏振光用检测步骤，检测在所述分离步骤中分离出的S偏振光，输出表示检测到的S偏振光的强度的电信号；及
P偏振光用检测步骤，检测在所述分离步骤中分离出的P偏振光，输出表示检测到的P偏振光的强度的电信号，
所述输出步骤包括如下步骤：使用在所述S偏振光用检测步骤及所述P偏振光用检测步骤中输出的电信号，根据S偏振光与P偏振光的强度比来算出吸光度，使用任意的波数下的吸光度的强度来算出所述测定对象物的表面的组成及/或组成比。
4.一种钢带的制造方法，其特征在于，包括：
制造步骤，制造钢带；及
分析步骤，使用权利要求3所述的光谱分析方法对于在所述制造步骤中制造出的钢带的表面的组成及/或组成比进行分析。
5.一种钢带的质量保证方法，其特征在于，包括：
分析步骤，使用权利要求3所述的光谱分析方法对钢带的表面的组成及/或组成比进行分析；及
质量保证步骤，根据在所述分析步骤中得到的分析结果，进行所述钢带的质量保证。
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