CN111613756A - 一种高浸润性隔膜加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高浸润性隔膜加工工艺，包括以下步骤：1)制膜；2)预热；3)浸洗；4)碱处理；5)烘干；6)水洗；7)热定型；8)收卷。本发明通过浸洗液向基膜体系内引入硅烷偶联剂、分散剂、表面活性剂，使其均匀覆盖在基膜表面，再经碱水处理膜层对基团改性，利用硅烷偶联剂提升聚烯烃材料的粘结性、力学性能等，碱水池提供的碱性条件下材料基团的转化引入羧基基团，降低膜产品的接触角，提升产品浸润性，加快使用时离子穿梭速率，使得最终产品在热稳定性、机械强度、浸润性、导电性上较传统隔膜有极大的提升，进而改进产品的电化学性能及寿命和安全性，适合广泛推广与使用。
Description
技术领域
本发明涉及隔膜加工技术领域，具体是一种高浸润性隔膜加工工艺。
背景技术
随着电池行业的前行，锂离子电池向更大功率放电、更高使用寿命、更高安全性能的方向发展，而传统工艺下生产的隔膜因自身材料在各项性能上具备局限性，已无法满足当下动力电池等高标准领域的需求，目前隔膜领域制备工艺的主流是采用聚烯烃作为主要原料，经多次拉伸及萃取洗涤后，得到产品膜片，并对基膜进行表面涂覆改性或多层共挤处理以提升基膜性能，工序复杂，需要多种设备配合。因此，我们提出一种高浸润性隔膜加工工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高浸润性隔膜加工工艺，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高浸润性隔膜加工工艺，包括以下步骤：
1)制膜；
2)预热；
3)浸洗；
4)碱处理；
5)烘干；
6)水洗；
7)热定型；
8)收卷。
作为本发明的一种优选实施方式，包括以下步骤：
1)制膜：取原料制备聚烯烃基膜，并进行表面处理；
2)预热：取聚烯烃基膜于展平辊上展平，并被牵引至预热单元，在加热辊上进行加热，加热辊加热温度为60-100℃，得到基膜A；
3)浸洗：将预热后的基膜A牵引至浸洗池，在牵引辊的带动下，浸泡于浸洗液中，辊面温度为20-80℃，车速10-40m/min，浸洗处理后切水吹干，得到基膜B；
4)碱处理：将上述步骤处理得到的基膜B牵引至碱水池，在加热辊的作用下浸泡于碱水中，进行碱处理，辊面温度20-60℃，车速10-40m/min，得到基膜C；
5)烘干：将上述步骤处理得到的基膜C牵引至烘箱中烘干，烘干温度为45-85℃，时间为6-12h，得到基膜D；
6)水洗：将上述步骤处理得到的基膜D牵引至中和池，在牵引辊的作用下中和液进行预中和，辊面温度为20-60℃，而后在牵引辊的作用下进入水洗池进行水洗，烘干得到基膜E；
7)热定型：将上述步骤处理得到的基膜E牵引至热定型单元，在加热辊进行二次加热并展平、定型，加热辊加热温度为20-80℃，得到基膜F；
8)收卷：将上述步骤处理得到的基膜F牵引至收卷单元进行收卷，得到成品。
作为本发明的一种优选实施方式，所述浸洗液中包括以下组分：纯水、硅烷偶联剂、表面活性剂和分散剂，所述纯水、硅烷偶联剂、表面活性剂和分散剂的质量比为1：0.2-0.5：0.05：0.01-0.05。
作为本发明的一种优选实施方式，所述碱水为氢氧化钠稀释水溶液，所述碱水的pH值为8-11，所述中和液为盐酸稀释液。
在上述技术方案中，通过浸洗液对聚烯烃基膜材料进行加工，向基膜体系内引入硅烷偶联剂、分散剂、表面活性剂，并使其均匀覆盖在基膜表面，而后烘干稳定基团，再经碱性环境处理膜层对材料基团改性，利用硅烷偶联剂提升聚烯烃材料的粘结性、力学性能等，碱水池提供的碱性条件下材料基团的转化引入羧基基团，降低膜产品的接触角，提升产品浸润性，加快使用时离子穿梭速率，使得最终产品在热稳定性、机械强度、浸润性、导电性上较传统隔膜有极大的提升，进而改进产品的电化学性能及寿命和安全性。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤1)中的聚烯烃基膜包括以下重量组分：30-40份聚乙烯、20-30份聚丙烯、0.2-0.5份硅、2-5份聚丙烯腈、1-3份聚丙烯酰胺、0.1-1份十二烷基硫酸钠、1-5份流平剂。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤1)包括以下步骤：
取聚丙烯腈和聚丙烯酰胺共混，放置于250-450℃的反应釜中预氧化2-3h，以1-2℃/min的速度升温至500-700℃保温45-90min，通入水蒸气和氮气，在氮气氛围中，将反应釜以1-5℃/min的速度升温至1000-1300℃，保温10-30min，反复三次制得碳化产物，降温至600-800℃通入二氧化碳，将所得产物与活化后的硅混合加入二硫化碳中，加入聚乙烯、聚丙烯搅拌均匀，再加入流平剂、十二烷基硫酸钠等共熔制成均匀熔体，流平制成基膜溶液，取甲苯加热升温成蒸汽，通入氮气，氮气携带混合蒸汽向基膜表面移动，氮气流速1.8-2.3L/min，时间15-40min，蒸汽在基膜表面附着，关闭混合蒸汽入口，直接通入氮气，降低基膜温度，静置固化1-3h，于氩气氛围中，向所得基膜喷涂锰酸钾溶液，而后而后取氢氟酸加热成蒸汽，通入二氧化硫，二氧化硫携带氢氟酸蒸汽向基膜表面移动，二氧化硫流速2-3L/min，反应结束后利用去离子水进行水洗，烘干得到聚烯烃基膜。
在上述技术方案中，通过对聚丙烯腈和聚丙烯酰胺的预氧化使其交联，稳定结构，多次碳化后生成的反应物微晶结构重排，能够显著提高其拉伸强度，在碳化过程中加入水蒸气能够提高产物的强度，碳化产物具有亲水性，与十二烷基硫酸钠结合能够提高聚烯烃基膜的浸润性，基膜溶液中的二硫化碳快速挥发，基膜溶液表面温度随之降低，甲苯蒸汽在基膜溶液上形成微小液滴，并分散于基膜溶液中，在二硫化碳和甲苯完全挥发后，形成规则孔隙，改变聚烯烃基膜表面的微观结构，从而提高隔膜的浸润性，而后喷涂锰酸钾溶液，接触二氧化硫和水，生成二氧化锰和硫酸，锰酸钾与硫酸反应生成高锰酸钾，使得基膜表面提供酸性条件，促进氢氟酸与基膜中的硅反应，使得所生成的二氧化硅均匀掺杂在基膜表面，且高锰酸钾能够氧化聚烯烃基膜，加强聚烯烃基膜的表面微观结构，二氧化锰掺杂在基膜表面协同二氧化硅共同提高聚烯烃基膜的强度和耐热能力，也可在部分锂电池电解液中让位，增加电解液与隔膜间的接触面积，在提高浸润性的同时提高了聚烯烃基膜的热稳定性和机械强度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明的高浸润性隔膜加工工艺,通过浸洗液对聚烯烃基膜材料进行加工，向基膜体系内引入硅烷偶联剂、分散剂、表面活性剂，并使其均匀覆盖在基膜表面，而后烘干稳定基团，再经碱性环境处理膜层对材料基团改性，利用硅烷偶联剂提升聚烯烃材料的粘结性、力学性能等，碱水池提供的碱性条件下材料基团的转化引入羧基基团，降低膜产品的接触角，提升产品浸润性，加快使用时离子穿梭速率，使得最终产品在热稳定性、机械强度、浸润性、导电性上较传统隔膜有极大的提升，进而改进产品的电化学性能及寿命和安全性。
2.本发明的高浸润性隔膜加工工艺,通过浸洗池将硅烷偶联剂均匀覆盖基膜表面，烘干稳定涂层，而后利用碱水池将加工后产品做破环基团转化，增强浸润性，中和基膜表面碱性溶液、水洗定型后即得成品。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取2份聚丙烯腈和1份聚丙烯酰胺共混，放置于250℃的反应釜中预氧化2h，以1℃/min的速度升温至500℃保温45min，通入水蒸气和氮气，在氮气氛围中，将反应釜以1℃/min的速度升温至1000℃，保温10min，反复三次制得碳化产物，降温至600℃通入二氧化碳，将所得产物与0.2份活化后的硅混合加入二硫化碳中，加入30份聚乙烯、20份聚丙烯搅拌均匀，再加入1份流平剂、0.1份十二烷基硫酸钠等共熔制成均匀熔体，流平制成基膜溶液，流平制成基膜溶液，取甲苯加热升温成蒸汽，通入氮气，氮气携带混合蒸汽向基膜表面移动，氮气流速1.8L/min，时间15min，蒸汽在基膜表面附着，关闭混合蒸汽入口，直接通入氮气，降低基膜温度，静置固化1h，于氩气氛围中，向所得基膜喷涂锰酸钾溶液，而后而后取氢氟酸加热成蒸汽，通入二氧化硫，二氧化硫携带氢氟酸蒸汽向基膜表面移动，二氧化硫流速2L/min，反应结束后利用去离子水进行水洗，烘干得到聚烯烃基膜；
取聚烯烃基膜于展平辊上展平，并被牵引至预热单元，在加热辊上进行加热，加热辊加热温度为60℃，得到基膜A；将牵引至浸洗池，在牵引辊的带动下，浸泡于浸洗液中，辊面温度为20℃，车速10m/min，浸洗处理后切水吹干，得到基膜B；将基膜B牵引至碱水池，在加热辊的作用下浸泡于碱水中，进行碱处理，辊面温度20℃，车速10m/min，得到基膜C；
将上述步骤处理得到的基膜C牵引至烘箱中烘干，烘干温度为45℃，时间为6h，得到基膜D；将基膜D牵引至中和池，在牵引辊的作用下中和液进行预中和，辊面温度为20℃，而后在牵引辊的作用下进入水洗池进行水洗，烘干得到基膜E；将基膜E牵引至热定型单元，在加热辊进行二次加热并展平、定型，加热辊加热温度为20℃，得到基膜F，将基膜F牵引至收卷单元进行收卷，得到成品。
实施例2
取3份聚丙烯腈和2份聚丙烯酰胺共混，放置于350℃的反应釜中预氧化2.5h，以2℃/min的速度升温至600℃保温68min，通入水蒸气和氮气，在氮气氛围中，将反应釜以3℃/min的速度升温至1150℃，保温20min，反复三次制得碳化产物，降温至700℃通入二氧化碳，将所得产物与0.3份活化后的硅混合加入二硫化碳中，加入35份聚乙烯、25份聚丙烯搅拌均匀，再加入3份流平剂、0.5份十二烷基硫酸钠等共熔制成均匀熔体，流平制成基膜溶液，取甲苯加热升温成蒸汽，通入氮气，氮气携带混合蒸汽向基膜表面移动，氮气流速2L/min，时间36min，蒸汽在基膜表面附着，关闭混合蒸汽入口，直接通入氮气，降低基膜温度，静置固化2h，于氩气氛围中，向所得基膜喷涂锰酸钾溶液，而后而后取氢氟酸加热成蒸汽，通入二氧化硫，二氧化硫携带氢氟酸蒸汽向基膜表面移动，二氧化硫流速2.5L/min，反应结束后利用去离子水进行水洗，烘干得到聚烯烃基膜；
取聚烯烃基膜于展平辊上展平，并被牵引至预热单元，在加热辊上进行加热，加热辊加热温度为80℃，得到基膜A；将牵引至浸洗池，在牵引辊的带动下，浸泡于浸洗液中，辊面温度为50℃，车速25m/min，浸洗处理后切水吹干，得到基膜B；将基膜B牵引至碱水池，在加热辊的作用下浸泡于碱水中，进行碱处理，辊面温度40℃，车速25m/min，得到基膜C；
将上述步骤处理得到的基膜C牵引至烘箱中烘干，烘干温度为65℃，时间为9h，得到基膜D；将基膜D牵引至中和池，在牵引辊的作用下中和液进行预中和，辊面温度为40℃，而后在牵引辊的作用下进入水洗池进行水洗，烘干得到基膜E；将基膜E牵引至热定型单元，在加热辊进行二次加热并展平、定型，加热辊加热温度为50℃，得到基膜F，将基膜F牵引至收卷单元进行收卷，得到成品。
实施例3
取5份聚丙烯腈和3份聚丙烯酰胺共混，放置于450℃的反应釜中预氧化3h，以2℃/min的速度升温至700℃保温90min，通入水蒸气和氮气，在氮气氛围中，将反应釜以5℃/min的速度升温至1300℃，保温30min，反复三次制得碳化产物，降温至800℃通入二氧化碳，将所得产物与0.5份活化后的硅混合加入二硫化碳中，加入40份聚乙烯、30份聚丙烯搅拌均匀，再加入5份流平剂、1份十二烷基硫酸钠等共熔制成均匀熔体，流平制成基膜溶液，取甲苯加热升温成蒸汽，通入氮气，氮气携带混合蒸汽向基膜表面移动，氮气流速2.3L/min，时间40min，蒸汽在基膜表面附着，关闭混合蒸汽入口，直接通入氮气，降低基膜温度，静置固化3h，于氩气氛围中，向所得基膜喷涂锰酸钾溶液，而后取氢氟酸加热成蒸汽，通入二氧化硫，二氧化硫携带氢氟酸蒸汽向基膜表面移动，二氧化硫流速3L/min，反应结束后利用去离子水进行水洗，烘干得到聚烯烃基膜；
取聚烯烃基膜于展平辊上展平，并被牵引至预热单元，在加热辊上进行加热，加热辊加热温度为100℃，得到基膜A；将牵引至浸洗池，在牵引辊的带动下，浸泡于浸洗液中，辊面温度为80℃，车速40m/min，浸洗处理后切水吹干，得到基膜B；将基膜B牵引至碱水池，在加热辊的作用下浸泡于碱水中，进行碱处理，辊面温度60℃，车速40m/min，得到基膜C；
将上述步骤处理得到的基膜C牵引至烘箱中烘干，烘干温度为85℃，时间为12h，得到基膜D；将基膜D牵引至中和池，在牵引辊的作用下中和液进行预中和，辊面温度为60℃，而后在牵引辊的作用下进入水洗池进行水洗，烘干得到基膜E；将基膜E牵引至热定型单元，在加热辊进行二次加热并展平、定型，加热辊加热温度为80℃，得到基膜F，将基膜F牵引至收卷单元进行收卷，得到成品。
对比例
取3份聚丙烯腈和2份聚丙烯酰胺共混，放置于350℃的反应釜中预氧化2.5h，以2℃/min的速度升温至600℃保温68min，通入水蒸气和氮气，在氮气氛围中，将反应釜以3℃/min的速度升温至1150℃，保温20min，反复三次制得碳化产物，降温至700℃通入二氧化碳，将所得产物与0.3份活化后的硅混合加入二硫化碳中，加入35份聚乙烯、25份聚丙烯搅拌均匀，再加入3份流平剂、0.5份十二烷基硫酸钠等共熔制成均匀熔体，流平制成基膜溶液，取甲苯加热升温成蒸汽，通入氮气，氮气携带混合蒸汽向基膜表面移动，氮气流速2L/min，时间36min，蒸汽在基膜表面附着，关闭混合蒸汽入口，直接通入氮气，降低基膜温度，静置固化2h，于氩气氛围中，向所得基膜喷涂锰酸钾溶液，而后取氢氟酸加热成蒸汽，通入二氧化硫，二氧化硫携带氢氟酸蒸汽向基膜表面移动，二氧化硫流速2.5L/min，反应结束后利用去离子水进行水洗，烘干得到聚烯烃基膜；
取聚烯烃基膜于展平辊上展平，牵引至涂布单元，涂覆二氧化硅醇溶液，然后烘干，牵引至热定型单元，在加热辊进行加热并展平、定型，加热辊加热温度为50℃，牵引至收卷单元进行收卷，得到涂覆隔膜。
实验:
取实施例1-3中制备的隔膜和同一厚度的普通隔膜、涂覆隔膜，在相同条件下分别对隔膜的热收缩、拉伸强度、拉伸延伸率、穿刺强度和电解液接触角进行检测并记录检测结构，得到如下数据：
实施例1-3与同一厚度的普通隔膜、涂覆隔膜形成对照实验，检测结果可知，实施例1-3中的热收缩率与普通隔膜、涂覆隔膜的相比有明显较小，横向拉伸强度、纵向拉伸强度和穿刺强度均有所上升，拉伸延长率无显著区别，与电解液间的接触角明显减小，这充分说明较普通隔膜、涂覆隔膜而言，高浸润性隔膜的加工工艺能够有效提高隔膜的热稳定性、机械强度和浸润性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (6)
1.一种高浸润性隔膜加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)制膜；
2)预热；
3)浸洗；
4)碱处理；
5)烘干；
6)水洗；
7)热定型；
8)收卷。
2.根据权利要求1所述的一种高浸润性隔膜加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)制膜：取原料制备聚烯烃基膜，并进行表面处理；
2)预热：取聚烯烃基膜于展平辊上展平，并被牵引至预热单元，在加热辊上进行加热，加热辊加热温度为60-100℃，得到基膜A；
3)浸洗：将预热后的基膜A牵引至浸洗池，在牵引辊的带动下，浸泡于浸洗液中，辊面温度为20-80℃，车速10-40m/min，浸洗处理后切水吹干，得到基膜B；
4)碱处理：将上述步骤处理得到的基膜B牵引至碱水池，在加热辊的作用下浸泡于碱水中，进行碱处理，辊面温度20-60℃，车速10-40m/min，得到基膜C；
5)烘干：将上述步骤处理得到的基膜C牵引至烘箱中烘干，烘干温度为45-85℃，时间为6-12h，得到基膜D；
6)水洗：将上述步骤处理得到的基膜D牵引至中和池，在牵引辊的作用下中和液进行预中和，辊面温度为20-60℃，而后在牵引辊的作用下进入水洗池进行水洗，烘干得到基膜E；
7)热定型：将上述步骤处理得到的基膜E牵引至热定型单元，在加热辊进行二次加热并展平、定型，加热辊加热温度为20-80℃，得到基膜F；
8)收卷：将上述步骤处理得到的基膜F牵引至收卷单元进行收卷，得到成品。
3.根据权利要求2所述的一种高浸润性隔膜加工工艺，其特征在于：所述浸洗液中包括以下组分：纯水、硅烷偶联剂、表面活性剂和分散剂，所述纯水、硅烷偶联剂、表面活性剂和分散剂的质量比为1：0.2-0.5：0.05：0.01-0.05。
4.根据权利要求2所述的一种高浸润性隔膜加工工艺，其特征在于：所述碱水为氢氧化钠稀释水溶液，所述碱水的pH值为8-11，所述中和液为盐酸稀释液。
5.根据权利要求2所述的一种高浸润性隔膜加工工艺，其特征在于：所述步骤1)中的聚烯烃基膜包括以下重量组分：30-40份聚乙烯、20-30份聚丙烯、0.2-0.5份硅、2-5份聚丙烯腈、1-3份聚丙烯酰胺、0.1-1份十二烷基硫酸钠、1-5份流平剂。
6.根据权利要求2所述的一种高浸润性隔膜加工工艺，其特征在于，所述步骤1)包括以下步骤：
取聚丙烯腈和聚丙烯酰胺共混，放置于250-450℃的反应釜中预氧化2-3h，以1-2℃/min的速度升温至500-700℃保温45-90min，通入水蒸气和氮气，在氮气氛围中，将反应釜以1-5℃/min的速度升温至1000-1300℃，保温10-30min，反复三次制得碳化产物，降温至600-800℃通入二氧化碳，将所得产物与活化后的硅混合加入二硫化碳中，加入聚乙烯、聚丙烯搅拌均匀，再加入流平剂、十二烷基硫酸钠等共熔制成均匀熔体，流平制成基膜溶液，取甲苯加热升温成蒸汽，通入氮气，氮气携带混合蒸汽向基膜表面移动，氮气流速1.8-2.3L/min，时间15-40min，蒸汽在基膜表面附着，关闭混合蒸汽入口，直接通入氮气，降低基膜温度，静置固化1-3h，于氩气氛围中，向所得基膜喷涂锰酸钾溶液，而后取氢氟酸加热成蒸汽，通入二氧化硫，二氧化硫携带氢氟酸蒸汽向基膜表面移动，二氧化硫流速2-3L/min，反应结束后利用去离子水进行水洗，烘干得到聚烯烃基膜。
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