JP2018141029A - ポリオレフィン微多孔膜 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]
粘度平均分子量(Mv)が500,000〜2,500,000である高分子量ポリエチレン(HMWPE)と、メルトインデックス(MI)が2g/10分以上50g/10分未満であって、融点が120℃以上137℃以下であり、かつ前記高分子量ポリエチレンとは異なるポリオレフィンと、を含有するポリオレフィン微多孔膜。
[2]
前記ポリオレフィンの融点が、123℃以上137℃以下である、[1]に記載のポリオレフィン微多孔膜。
[3]
前記ポリオレフィンの融点が、126℃以上137℃以下である、[1]又は[2]に記載のポリオレフィン微多孔膜。
[4]
前記ポリオレフィンのMIが、2g/10分以上25g/10分未満である、[1]〜[3]のいずれか1項に記載のポリオレフィン微多孔膜。
[5]
前記高分子量ポリエチレンの粘度平均分子量(Mv)が、500,000〜1,500,000である、[1]〜[4]のいずれか1項に記載のポリオレフィン微多孔膜。
[6]
[1]〜[5]のいずれか1項に記載のポリオレフィン微多孔膜を含む二次電池用セパレータ。
また、本発明によれば、従来のUHMWPE(メルトインデックスMI:0.01g/10分未満)と比較してセパレータのフューズ温度を低下させることができ、かつ従来の超高MIのPE(MI:50g/10分以上)と比較してセパレータの熱収縮量を抑えて強度を上げることができ、ひいては二次電池の安全性を向上させることができる。
本実施形態に係るポリオレフィン微多孔膜は、
粘度平均分子量(Mv)が500,000〜2,500,000である第一の高分子量ポリエチレン(HMWPE)と、
メルトインデックス(MI)が2g/10分以上50g/10分未満であり、融点が120℃以上137℃以下であり、かつ第一のHMWPEとは異なる第二のポリオレフィン(PO)と、
を含む。
本明細書の高分子量ポリエチレン(HMWPE)とは、粘度平均分子量(Mv)が10万以上のPEである。Mvは、ASTM−D4020に基づき、デカリン溶媒における135℃での極限粘度[η](dl/g)を測定することで、次式にて算出することができる。
[η]=6.77×10−4Mv0.67
一般的に、超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)のMvは、100万以上であるため、本明細書に係るHMWPEは、定義上、UHMWPEを内包している。
第二のポリオレフィンは、第一のHMWPE以外のポリオレフィン(PO)である。本実施形態に係る第二のPOとしては、メルトインデックス(MI)2g/10分以上50g/10分未満かつ融点120℃以上137℃以下の既知のPOを使用してよい。
ポリプロピレンの具体例としては、アイソタクティックポリプロピレン、シンジオタクティックポリプロピレン、アタクティックポリプロピレン等、
共重合体の具体例としては、エチレン−プロピレンランダム共重合体、エチレンプロピレンラバー等、が挙げられる。
ポリオレフィン微多孔膜は、二次電池用セパレータとした時のフューズ性能等を向上させる観点から、微多孔膜を構成する樹脂成分の50質量%以上100質量%以下を第一のHMWPE及び/又は第二のPOが占めるポリオレフィン樹脂組成物により形成されることが好ましい。ポリオレフィン樹脂組成物において、第一のHMWPE、第二のPOなどのポリオレフィン樹脂が占める割合は、60質量%以上100質量%以下であることがより好ましく、70質量%以上100質量%以下であることが更に好ましい。
ポリオレフィン微多孔膜は、非常に小さな孔が多数集まって緻密な連通孔を形成した多孔構造を有しているため、イオン伝導性に非常に優れると同時に耐電圧特性も良好であり、しかも高強度である。
微多孔膜は、上述した材料から成る単層膜であってもよく、積層膜であってもよい。
平均孔径は、組成比、押出シートの冷却速度、延伸温度、延伸倍率、熱固定温度、熱固定時の延伸倍率、熱固定時の緩和率を制御することや、これらを組み合わせることにより調整することができる。
微多孔膜の気孔率は、ポリオレフィン樹脂組成物と可塑剤の混合比率、延伸温度、延伸倍率、熱固定温度、熱固定時の延伸倍率、熱固定時の緩和率を制御することや、これらを組み合わせることによって調整することができる。
ポリオレフィン微多孔膜の製造方法としては、特に制限はなく、既知の製造方法を採用することができる。例えば、
(1)ポリオレフィン樹脂組成物と孔形成材とを溶融混練してシート状に成形後、必要に応じて延伸した後、孔形成材を抽出することにより多孔化させる方法、
(2)ポリオレフィン樹脂組成物を溶融混練して高ドロー比で押出した後、熱処理と延伸によってポリオレフィン結晶界面を剥離させることにより多孔化させる方法、
(3)ポリオレフィン樹脂組成物と無機充填材とを溶融混練してシート上に成形した後、延伸によってポリオレフィンと無機充填材との界面を剥離させることにより多孔化させる方法、
(4)ポリオレフィン樹脂組成物を溶解後、ポリオレフィンに対する貧溶媒に浸漬させてポリオレフィンを凝固させると同時に溶剤を除去することにより多孔化させる方法、
等が挙げられる。
延伸処理としては、一軸延伸又は二軸延伸のいずれも好適に用いることができるが、得られる多孔膜の強度等を向上させる観点から二軸延伸が好ましい。シート状成形体を二軸方向に高倍率延伸すると、分子が面方向に配向し、最終的に得られる多孔膜が裂けにくくなり、高い突刺強度を有するものとなる。延伸方法としては、例えば、同時二軸延伸、逐次二軸延伸、多段延伸、多数回延伸等の方法を挙げることができる。突刺強度の向上、延伸の均一性、フューズ特性の観点からは同時二軸延伸が好ましい。また面配向の制御容易性の観点からは遂次二軸延伸が好ましい。
緩和操作は、膜のMD及び/又はTDへの縮小操作のことである。緩和率とは、緩和操作後の膜の寸法を緩和操作前の膜の寸法で除した値のことである。なお、MD、TD双方を緩和した場合は、MDの緩和率とTDの緩和率を乗じた値のことである。緩和率は、1.0以下であることが好ましく、0.97以下であることがより好ましく、0.95以下であることがさらに好ましい。緩和率は膜品位の観点から0.5以上であることが好ましい。緩和操作は、MD、TD両方向で行ってもよいが、MD或いはTD片方だけ行ってもよい。
この可塑剤抽出後の延伸及び緩和操作は、好ましくはTDに行う。延伸及び緩和操作における温度は、ポリオレフィン樹脂の融点(以下、「Tm」ともいう。)より低いことが好ましく、Tmより1℃から25℃低い範囲がより好ましい。延伸及び緩和操作における温度が上記範囲であると、熱収縮率低減と気孔率とのバランスの観点から好ましい。
本実施形態に係るポリオレフィン微多孔膜は、二次電池用セパレータとして利用されることができる。本実施形態に係るポリオレフィン微多孔膜を含むセパレータは、フューズ特性と熱収縮特性を両立させることができるため、二次電池の安全性も改良することができる。
ASTM−D4020に基づき、デカリン溶媒における135℃での極限粘度[η](dl/g)を求めた。
ポリエチレンについては、次式により算出した。
[η]=6.77×10−4Mv0.67
ポリプロピレンについては、次式によりMvを算出した。
[η]=1.10×10−4Mv0.80
JIS K7210:1999(プラスチック−熱可塑性プラスチックのメルトマスフローレイト(MFR)及びメルトボリュームフローレイト(MVR))に従って、MIを測定した。具体的には、ポリエチレンの場合は、190℃で2.16kgfの荷重を加えて、10分で流出した樹脂量(g)を測定し、小数点以下第一位を四捨五入した値をMIとした。ポリプロピレンの場合は、230℃で2.16kgfの荷重を加えて、10分で流出した樹脂量(g)を測定し、小数点以下第一位を四捨五入した値をMIとした。
示差走査熱量(DSC)測定装置「DSC−60」(島津製作所社製)を用いて、融点を測定した。得られた値の小数点以下第一位を四捨五入した値を、融点とした。
微小測厚器(東洋精機製 タイプKBM)を用いて、室温23℃で測定した。
10cm×10cm角の試料を微多孔膜から切り取り、その体積(cm3)と質量(g)を求め、それらと膜密度(g/cm3)より、次式を用いて気孔率を計算した。
気孔率(%)=(体積−質量/膜密度)/体積×100
JIS P−8117準拠のガーレー式透気度計(東洋精機社製)にて透気度を測定した。
ハンディー圧縮試験器「KES−G5」(カトーテック社製)を用いて、針先端の曲率半径0.5mm、突刺速度2mm/秒の条件下で突刺試験を行うことで、サンプルの突刺強度を測定した。
図1(A)にフューズ温度の測定装置の概略図を示す。1は微多孔膜であり、2A及び2Bは厚さ10μmのニッケル箔であり、3A及び3Bはガラス板である。4は電気抵抗測定装置「AG−4311」(安藤電気社製)でありニッケル箔2A、2Bと接続されている。5は熱電対であり温度計6と接続されている。7はデータコレクターであり、電気抵抗測定装置4及び温度計6と接続されている。8はオーブンであり、微多孔膜を加熱する。
さらに詳細に説明すると、図1(B)に示すようにニッケル箔2A上に微多孔膜1を重ねて、縦方向に「テフロン(登録商標)」テープ(図の斜線部)でニッケル箔2Aに固定する。微多孔膜1には電解液として1mol/Lのホウフッ化リチウム溶液(溶媒:プロピレンカーボネート/エチレンカーボネート/γ−ブチルラクトン=体積比1/1/2の混合溶媒)が含浸されている。ニッケル箔2B上には図1(C)に示すように「テフロン(登録商標)」テープ(図の斜線部)を貼り合わせ、箔2Bの中央部分に15mm×10mmの窓の部分を残してマスキングした。
ニッケル箔2Aとニッケル箔2Bを、微多孔膜1を挟むような形で重ね合わせ、その両側からガラス板3A、3Bによって2枚のニッケル箔を挟み込んだ。このとき、箔2Bの窓の部分と、微多孔膜1が相対する位置に来るようにした。次いで、2枚のガラス板3A、3Bはクリップで挟むことにより固定した。熱電対5は「テフロン(登録商標)」テープでガラス板に固定した。
このような装置で連続的に微多孔膜1の温度と電気抵抗を測定した。なお、温度は25℃から200℃まで15℃/minの速度にて昇温させ、電気抵抗値は1V、1kHzの交流にて測定した。フューズ温度は、電気抵抗値が103Ωに達したときの温度値の小数点以下第一位を四捨五入した値とした。
サンプルをMD/TDそれぞれ100mmの正方形に切り出し、予め120℃に熱してある恒温槽にサンプルを入れ、1時間後の寸法収縮率を求めた。サンプルは、恒温槽の内壁等に付着しないように、かつサンプル同士が融着しないように、コピー紙等の上に乗せた。
<正極シートの作製>
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(日本化学工業社製)と、導電助剤としてアセチレンブラック粉末(電気化学工業社製)と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン溶液(クレハ社製)とを、90:6:4の固形分質量比で混合し、分散溶媒としてN−メチル−2−ピロリドンを固形分40質量%となるように添加し、更に混合して、スラリー状の溶液を調製した。このスラリー状の溶液を、厚さ20μmの集電材料としてのアルミニウム箔の両面に塗布し、溶剤を乾燥除去し、その後、塗布されたアルミニウム箔をロールプレスで圧延して、正極シートを得た。
負極活物質としてグラファイト粉末(大阪ガスケミカル社製)及びグラファイト粉末(TIMCAL社製)と、結着剤としてスチレンブタジエンゴム及びカルボキシメチルセルロース水溶液とを、90:10:1.5:1.8の固形分質量比で混合し、分散溶媒として水を固形分45質量%となるように添加し、更に混合して、スラリー状の溶液を調製した。このスラリー状の溶液を、厚さ18μmの集電材料としての銅箔の両面に塗布し、溶剤を乾燥除去し、その後、塗布された銅箔をロールプレスで圧延して、負極シートを得た。
非水溶媒としてのエチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとを体積比1:2で混合した混合溶媒に、リチウム塩としてのLiPF6を1mol/L含有させた溶液を調製した。
上述のようにして作製した正極シートと負極シートとを、後述の実施例及び比較例で得られた微多孔膜の両側に重ね合わせて積層体を得た。得られた積層体を、アルミニウム箔(厚さ40μm)の両面を樹脂層で被覆したラミネートフィルムから成る袋(外装体)内に正負極の端子を突設させながら挿入した。その後、上述のようにして作製した非水電解液を袋内に注入し、袋に真空封止を行うことによって、シート状リチウムイオン二次電池を作製した。
シート状リチウムイオン二次電池を、25℃に設定した恒温槽「PLM−73S」(二葉科学社製)に収容し、充放電装置「ACD−01」(アスカ電子社製)に接続した。次いで、その二次電池を、0.1Cの定電流で4.2Vの電圧に達するまで充電して、4.2Vの定電圧で1時間充電した、その後、0.1Cの定電流で3.0Vまで放電するという充放電サイクルを、3回繰り返した。その後、0.1Cの定電流で4.2Vの電圧に達するまで充電して、リチウムイオン二次電池を満充電の状態とした。なお、1Cとは、電池の全容量を1時間で放電させる場合の電流値を表し、0.1Cとは、その1/10の電流値を表す。
粘度平均分子量70万の高分子量ポリエチレン(融点135℃)35質量部、粘度平均分子量25万の高分子量ポリエチレン(融点137℃)35質量部、粘度平均分子量40万のポリプロピレン(融点163℃)5質量部、粘度平均分子量9万のポリエチレン(融点126℃、MI:3)25質量部、酸化防止剤としてテトラキス−[メチレン−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン0.2質量部とをタンブラー型ブレンダーでドライブレンドし、混合物原料を得た。
混合物原料を、窒素雰囲気下で二軸押出機へフィーダーにより供給した。また、流動パラフィン(37.78℃における動粘度7.59×10−5m2/s)を押出機シリンダーにプランジャーポンプにより注入した。押し出される全混合物中の、流動パラフィンの割合が65質量部、及びポリマーの割合が35質量部となるように、フィーダー及びポンプの運転条件を調整した。次いで、それらを二軸押出機内で200℃に加熱しながら溶融混練し、得られた溶融混練物を、T−ダイを経て、表面温度70℃に制御された冷却ロール上に押し出し、その押出物を冷却ロールに接触させ、成形して冷却固化することにより、シート状成形物を得た。
このシートを同時二軸延伸機にて、温度120℃において倍率7×6.4倍に延伸して、延伸物を塩化メチレンに浸漬して、流動パラフィンを抽出除去後、乾燥させた。次いで、一軸延伸機にて温度130℃において幅方向に2倍延伸した後に、この延伸シートを幅方向に約10%緩和して、ポリオレフィン微多孔膜を得た。得られたポリオレフィン微多孔膜の物性及び急速昇温試験結果を表1に示す。
粘度平均分子量9万のポリエチレン(融点126℃、MI:3)に代えて、粘度平均分子量7万のポリエチレン(融点128℃、MI:5)を用いたこと以外、実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の物性及び急速昇温試験結果を表1に示す。
粘度平均分子量9万のポリエチレン(融点126℃、MI:3)に代えて、粘度平均分子量8万のポリエチレン(融点129℃、MI:6)を用いたこと以外、実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の物性及び急速昇温試験結果を表1に示す。
粘度平均分子量9万のポリエチレン(融点126℃、MI:3)に代えて、粘度平均分子量6万のポリエチレン(融点131℃、MI:12)を用いたこと以外、実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の物性及び急速昇温試験結果を表1に示す。
粘度平均分子量9万のポリエチレン(融点126℃、MI:3)に代えて、粘度平均分子量5万のポリエチレン(融点131℃、MI:21)を用いたこと以外、実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の物性及び急速昇温試験結果を表1に示す。
粘度平均分子量9万のポリエチレン(融点126℃、MI:3)に代えて、粘度平均分子量4万のポリエチレン(融点131℃、MI:30)を用いたこと以外、実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の物性及び急速昇温試験結果を表1に示す。
粘度平均分子量9万のポリエチレン(融点126℃、MI:3)に代えて、粘度平均分子量8万のポリエチレン(融点123℃、MI:3)を用いたこと以外、実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の物性及び急速昇温試験結果を表1に示す。
粘度平均分子量9万のポリエチレン(融点126℃、MI:3)に代えて、粘度平均分子量18万のポリプロピレンコポリマー(融点126℃、MI:6)を用いたこと以外、実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の物性及び急速昇温試験結果を表1に示す。
粘度平均分子量70万の高分子量ポリエチレン(融点135℃)に代えて、粘度平均分子量100万の高分子量ポリエチレン(融点135℃)を用いたこと以外、実施例5と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の物性及び急速昇温試験結果を表1に示す。
粘度平均分子量70万の高分子量ポリエチレン(融点135℃)に代えて、粘度平均分子量200万の高分子量ポリエチレン(融点135℃)を用いたこと以外、実施例5と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の物性及び急速昇温試験結果を表1に示す。
粘度平均分子量70万の高分子量ポリエチレン(融点135℃)35質量部、粘度平均分子量25万の高分子量ポリエチレン(融点137℃)35質量部、粘度平均分子量40万のポリプロピレン(融点163℃)5質量部、及び粘度平均分子量9万のポリエチレン(融点126℃、MI:3)25質量部に代えて、粘度平均分子量70万の高分子量ポリエチレン(融点135℃)40質量部、粘度平均分子量25万の高分子量ポリエチレン(融点137℃)40質量部、粘度平均分子量40万のポリプロピレン(融点163℃)5質量部、粘度平均分子量5万のポリエチレン(融点131℃、MI:21)15質量部を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の物性及び急速昇温試験結果を表1に示す。
粘度平均分子量70万の高分子量ポリエチレン(融点135℃)35質量部、粘度平均分子量25万の高分子量ポリエチレン(融点137℃)35質量部、粘度平均分子量40万のポリプロピレン(融点163℃)5質量部、及び粘度平均分子量9万のポリエチレン(融点126℃、MI:3)25質量部に代えて、粘度平均分子量70万の高分子量ポリエチレン(融点135℃)25質量部、粘度平均分子量25万の高分子量ポリエチレン(融点137℃)25質量部、粘度平均分子量40万のポリプロピレン(融点163℃)5質量部、粘度平均分子量5万のポリエチレン(融点131℃、MI:21)45質量部を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の物性及び急速昇温試験結果を表1に示す。
粘度平均分子量9万のポリエチレン(融点126℃、MI:3)に代えて、粘度平均分子量15万のポリエチレン(融点131℃、MI:1)を用いたこと以外、実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の物性及び急速昇温試験結果を表1に示す。
粘度平均分子量9万のポリエチレン(融点126℃、MI:3)に代えて、粘度平均分子量3万のポリエチレン(融点127℃、MI:50)を用いたこと以外、実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の物性及び急速昇温試験結果を表1に示す。
粘度平均分子量70万の高分子量ポリエチレン(融点135℃)35質量部に代えて、粘度平均分子量25万の高分子量ポリエチレン(融点137℃)35質量部(合計70質量部)を用いたこと以外、実施例5と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の物性及び急速昇温試験結果を表1に示す。
粘度平均分子量70万の高分子量ポリエチレン(融点135℃)に代えて、粘度平均分子量300万の超高分子量ポリエチレン(融点136℃)を用いたこと以外、実施例5と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の物性及び急速昇温試験結果を表1に示す。
2A,2B ニッケル箔
3A,3B ガラス板
4 電気抵抗測定装置
5 熱電対
6 温度計
7 データコレクター
8 オーブン
Claims (6)
- 粘度平均分子量(Mv)が500,000〜2,500,000である高分子量ポリエチレンと、メルトインデックス(MI)が2g/10分以上50g/10分未満であって、融点が120℃以上137℃以下であり、かつ前記高分子量ポリエチレンとは異なるポリオレフィンと、を含有するポリオレフィン微多孔膜。
- 前記ポリオレフィンの融点が、123℃以上137℃以下である、請求項1に記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 前記ポリオレフィンの融点が、126℃以上137℃以下である、請求項1又は2に記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 前記ポリオレフィンのMIが、2g/10分以上25g/10分未満である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 前記高分子量ポリエチレンの粘度平均分子量(Mv)が、500,000〜1,500,000である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリオレフィン微多孔膜を含む二次電池用セパレータ。
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