CN111613727B - 含阴极缓冲层的反型钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

含阴极缓冲层的反型钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种反型钙钛矿太阳能电池、其制备方法和应用以及阴极缓冲层的制备方法，该反型钙钛矿太阳能电池包括衬底；空穴传输层，设置在衬底上；钙钛矿光活性层，设置在空穴传输层上；电子传输层，设置在钙钛矿光活性层上；阴极缓冲层，设置在电子传输层上，所述阴极缓冲层采用的材料为咪唑功能化的富勒烯衍生物；以及阴极，设置在阴极缓冲层上。本发明以咪唑功能化的富勒烯衍生物为阴极缓冲层，由于咪唑功能化的富勒烯衍生物可以降低银电极的功函，降低了界面电荷传输电阻，促进了电荷传输，从而提高了电池的光电转化效率。

Description

含阴极缓冲层的反型钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，更具体地说，涉及一种含阴极缓冲层的反型钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
人类社会的发展离不开能源的使用，目前传统化石能源，如石油，煤炭，天然气等仍占据主导地位。然而它们都属于不可再生能源，储量有限，同时在使用过程中会对环境造成污染和破坏，不利于可持续发展。因此，发展可再生清洁能源备受国际社会的关注。太阳能作为储量最为丰富的可再生能源，具有安全，清洁无污染等特点，受到广泛青睐。在诸多太阳能电池器件中，钙钛矿太阳能电池具有光电转换效率高，成本低，工艺简单以及可溶液加工等特点，在近年来备受关注。
钙钛矿太阳能电池器件具有典型的“三明治”结构，通过一层一层制备得到。界面修饰是提高钙钛矿太阳能电池光电转换效率简单而且高效的方法。在反型钙钛矿太阳能电池中，修饰6，6-苯基碳61丁酸甲酯(PC61BM)和银(Ag)电极界面的被称为阴极缓冲层。主要有PEIE、PFN、BCP、富勒烯衍生物、LiF等。缓冲层的作用一般有：改善电荷传输层与电极的界面接触，降低电荷传输势垒，提高电荷收集效率；作为电子或空穴阻挡层，减少界面复合；具有一定的封装效果，阻隔电极与钙钛矿反应，提高器件稳定性。
在诸多阴极缓冲层材料中，富勒烯衍生物由于溶液加工性好，合成简单，种类多等特点，在钙钛矿太阳能电池中有广泛应用。它们可以作为阴极缓冲层，显著改善钙钛矿太阳能电池的器件性能。咪唑功能化的富勒烯衍生物合成简单，在甲醇中具有很好的溶解性，易于旋涂制备薄膜，可以引入到反型钙钛矿太阳能电池中来提高器件的光电转换效率。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的之一在于提出一种反型钙钛矿太阳能电池、其制备方法和应用以及阴极缓冲层的制备方法，以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。
为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，提供了一种反型钙钛矿太阳能电池，包括：
衬底；
空穴传输层，设置在衬底上；
钙钛矿光活性层，设置在空穴传输层上；
电子传输层，设置在钙钛矿光活性层上；
阴极缓冲层，设置在电子传输层上，所述阴极缓冲层采用的材料为咪唑功能化的富勒烯衍生物；以及
阴极，设置在阴极缓冲层上。
作为本发明的另一个方面，还提供了一种阴极缓冲层的制备方法，包括在电子传输层上旋涂咪唑功能化的富勒烯衍生物溶液，即得到所述的阴极缓冲层。
作为本发明的又一个方面，还提供了一种反型钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括：
在衬底上制备空穴传输层；
在空穴传输层上制备钙钛矿光活性层；
在钙钛矿光活性层上制备电子传输层；
在电子传输层制备如上所述的制备方法得到的阴极缓冲层；
在阴极缓冲层上形成金属阴极，得到所述反型钙钛矿太阳能电池。
作为本发明的再一个方面，还提供了如上所述的反型钙钛矿太阳能电池或如上所述制备方法得到的反型钙钛矿太阳能电池在太阳能电池领域的应用。
基于上述技术方案可知，本发明的反型钙钛矿太阳能电池、其制备方法和应用以及阴极缓冲层的制备方法相对于现有技术至少具有以下优势之一：
本发明以咪唑功能化的富勒烯衍生物为阴极缓冲层，由于咪唑功能化的富勒烯衍生物可以降低银电极的功函，降低了界面电荷传输电阻，促进了电荷传输，从而提高了电池的光电转化效率。实验结果表明，本发明提供的反型钙钛矿太阳能电池的光电转换效率从10.26％提升到13.52％。
附图说明
图1为本发明一个实施方式的反型钙钛矿太阳能电池结构示意图；
图2为本发明中咪唑功能化的富勒烯衍生物C60-IMAZ的化学结构式；
图3为本发明的实施例和比较例制备的反型钙钛矿太阳能电池的伏安特性曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明公开了一种反型钙钛矿太阳能电池，包括：
衬底；
空穴传输层，设置在衬底上；
钙钛矿光活性层，设置在空穴传输层上；
电子传输层，设置在钙钛矿光活性层上；
阴极缓冲层，设置在电子传输层上，所述阴极缓冲层采用的材料为咪唑功能化的富勒烯衍生物；以及
阴极，设置在阴极缓冲层上。
在本发明的一些实施例中，所述咪唑功能化的富勒烯衍生物包括C60-IMAZ(C60-咪唑丙胺)；
在本发明的一些实施例中，所述衬底采用的材料包括导电玻璃氧化铟锡；
在本发明的一些实施例中，所述空穴传输层采用的材料包括聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)：聚(苯乙烯磺酸盐)；
在本发明的一些实施例中，所述钙钛矿光活性层采用的材料包括甲胺铅碘钙钛矿；
在本发明的一些实施例中，所述电子传输层采用的材料包括6，6-苯基碳61丁酸甲酯。
在本发明的一些实施例中，所述C60-IMAZ层的厚度为3至14nm，例如为3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm、10nm、11nm、12nm、13nm、14nm。
在本发明的一些实施例中，所述空穴传输层的厚度为30至50nm，例如为35nm、40nm、45nm、50nm。
在本发明的一些实施例中，所述阴极的厚度为60至100nm，例如为60nm、70nm、80nm、90nm、100nm。
在本发明的一些实施例中，所述C60-IMAZ层的厚度为6至11nm，例如为6nm、7nm、8nm、9nm、10nm、11nm。
本发明还公开了一种阴极缓冲层的制备方法，包括在电子传输层上旋涂咪唑功能化的富勒烯衍生物溶液，即得到所述的阴极缓冲层。
在本发明的一些实施例中，所述咪唑功能化的富勒烯衍生物溶液包括C60-IMAZ溶液；
在本发明的一些实施例中，所述C60-IMAZ溶液浓度为0.2至1mg/mL，例如为0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL、0.6mg/mL、0.7mg/mL、0.8mg/mL、0.9mg/mL、1.0mg/mL；
在本发明的一些实施例中，所述的C60-IMAZ溶液为C60-IMAZ的甲醇溶液。
在本发明的一些实施例中，所述C60-IMAZ溶液浓度为0.4至0.8mg/mL，例如为0.4mg/mL、0.5mg/mL、0.6mg/mL、0.7mg/mL、0.8mg/mL。
本发明公开了一种反型钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括：
在衬底上制备空穴传输层；
在空穴传输层上制备钙钛矿光活性层；
在钙钛矿光活性层上制备电子传输层；
在电子传输层制备如上所述的制备方法得到的阴极缓冲层；
在阴极缓冲层上形成金属阴极，得到所述反型钙钛矿太阳能电池。
本发明还公开了如上所述的反型钙钛矿太阳能电池或如上所述制备方法得到的反型钙钛矿太阳能电池在太阳能电池领域的应用。
以下通过具体实施例结合附图对本发明的技术方案做进一步阐述说明。需要注意的是，下述的具体实施例仅是作为举例说明，本发明的保护范围并不限于此。
下述实施例中使用的化学药品和原料均为市售所得或通过公知的制备方法自制得到。
在本实施例中，本发明的一种反型钙钛矿太阳能电池，如图1所示，包括：依次连接的衬底1、空穴传输层2、钙钛矿光活性层3、电子传输层4、阴极缓冲层5、金属阴极6和金属阳极7。阴极缓冲层5为咪唑功能化的富勒烯衍生物C60-IMAZ。
如图2所示，为咪唑功能化的富勒烯衍生物C60-IMAZ的化学结构式。
所述C60-IMAZ溶液浓度优选为0.2～1mg/mL，更优选为0.4～0.8mg/mL，最优选为0.6mg/mL。
所述C60-IMAZ层的厚度优选为3～14nm，更优选为6～11nm，最优选为8nm。
按照本发明，衬底1优选为导电玻璃氧化铟锡(ITO)；空穴传输层2优选为聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)：聚(苯乙烯磺酸盐)，即PEDOT：PSS；钙钛矿光活性层3优选为甲胺铅碘钙钛矿(MAPbI3)；电子传输层4优选为6，6-苯基碳61丁酸甲酯(PC61BM)；金属阴极6和金属阳极7优选为金属银(Ag)。
上述反型钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括：
在衬底上依次形成空穴传输层、钙钛矿光活性层和电子传输层；
在所述电子传输层上旋涂C60-IMAZ的甲醇溶液，得到阴极缓冲层；
在上述形成阴极缓冲层的器件上蒸镀金属形成金属阴极6和金属阳极7，其中，金属阴极6位于在阴极缓冲层5上，得到反型钙钛矿太阳能电池。所述衬底优选为导电玻璃氧化铟锡(ITO)，所述空穴传输层优选为聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)：聚(苯乙烯磺酸盐)，即PEDOT：PSS，所述钙钛矿光活性层优选为甲胺铅碘钙钛矿(MAPbI3)，所述电子传输层优选为6，6-苯基碳61丁酸甲酯(PC61BM)。所述金属阴极优选为金属银(Ag)。所述在衬底上依次形成空穴传输层、钙钛矿光活性层和电子传输层可以按照如下方法制备：
将刻蚀好的细条状铟锡氧化物导电玻璃清洗并烘干；
将所述氧化铟锡导电玻璃ITO放在旋涂机的托架上，将过滤好的聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)：聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT：PSS)溶液涂满所述铟锡氧化物导电玻璃，使氧化铟锡导电玻璃上形成一层PEDOT：PSS薄膜；干燥后保存。所述聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)：聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT：PSS)薄膜的厚度优选为30～50nm，更优选为40nm。
所述钙钛矿光活性层甲胺铅碘(MAPbI3)按如下方法制备：
159.8mg碘甲胺(MAI)和461mg碘化铅(PbI2)，溶于体积比为7∶3的二甲基甲酰胺/二甲基亚砜(DMF/DMSO)混合溶剂中，60℃加热过夜搅拌，用0.45μm的有机系过滤头进行过滤得到钙钛矿前驱体溶液。将钙钛矿前驱体溶液涂满所述空穴传输层(PEDOT：PSS)上，然后100℃退火10min获得红棕色钙钛矿薄膜。所述二甲基甲酰胺/二甲基亚砜(DMF/DMSO)混合溶剂体积比优选为10∶0～0∶10，更优选为8∶2～6∶4，最优选为7∶3。
所述电子传输层6，6-苯基碳61丁酸甲酯(PC61BM)按如下方法制备：
将6，6-苯基碳61丁酸甲酯(PC61BM)溶解于氯苯中，涂满所述钙钛矿光活性层上，得到电子传输层。所述PC61BM氯苯溶液浓度优选为10～30mg/mL，更优选为15～25mg/mL，最优选为20mg/mL。
所述阴极缓冲层按如下方法制备：
将咪唑功能化的富勒烯衍生物C60-IMAZ溶解于甲醇中，涂满所述电子传输层，得到阴极缓冲层。所述C60-IMAZ甲醇溶液浓度优选为0.2～1mg/mL，更优选为0.4～0.8mg/mL，最优选为0.6mg/mL。
所述咪唑功能化的富勒烯衍生物C60-IMAZ优选采用溶液法制备，更优选按如下方法制备：
在氮气气氛保护下，用富勒烯C60(40mg)和N-(3-丙胺基)-咪唑(2g)在15mL甲苯中回流2.5h，真空蒸发去除挥发性物质。加入石油醚对产物进行三次洗涤。然后加入甲苯洗涤未反应的C60数次，直到溶剂澄清。将剩余的棕色固体重溶在甲醇中，倒入50mL乙醚获得沉淀产物。最后，将产物在80℃的真空中过夜干燥，得到一个棕色固体(25mg)。
在形成阴极缓冲层的器件上蒸镀金属形成金属阴极6和金属阳极7得到反型钙钛矿太阳能电池具体可以为：
将有空穴传输层、钙钛矿层、电子传输层和阴极缓冲层的衬底放入到真空镀膜机中蒸镀银电极，所述银电极的厚度优选为60～100nm，得到反型钙钛矿太阳能电池。
实施例1
咪唑功能化的富勒烯衍生物C60-IMAZ的制备：
在氮气气氛保护下，用富勒烯C60(40mg)和N-(3-丙胺基)-咪唑(2g)在15mL甲苯中回流2.5h，真空蒸发去除挥发性物质。加入石油醚对产物进行三次洗涤。然后加入甲苯洗涤未反应的C60数次，直到溶剂澄清。将剩余的棕色固体重溶在甲醇中，倒入50mL乙醚获得沉淀产物。最后，将产物在80℃的真空中过夜干燥，得到一个棕色固体(25mg)。
实施例2
先将ITO玻璃上的ITO刻蚀成5mm宽，20mm长的电极，将刻蚀好的具有一定宽度的细条状ITO导电玻璃清洗干净并烘干；
将干净的ITO玻璃放置在旋涂机的托架上，将用0.45μm过滤膜过滤好的PEDOT：PSS溶液均匀涂满整个片子，控制转速和时间使PEDOT：PSS在ITO玻璃表面形成一层均匀的40nm的薄膜，再放在140℃的加热板上加热15分钟；
将159.8mg碘甲胺(MAI)和461mg碘化铅(PbI2)，溶于体积比为7∶3的二甲基甲酰胺/二甲基亚砜(DMF/DMSO)混合溶剂中，60℃加热过夜搅拌，用0.45μm的有机系过滤头进行过滤得到钙钛矿前驱体溶液。把涂有PEDOT：PSS薄膜的ITO导电玻璃转移至手套箱中，放置在旋涂机的托盘上，将钙钛矿前驱体溶液涂满所述空穴传输层(PEDOT：PSS)上，然后100℃退火10min获得红棕色钙钛矿薄膜。再控制转速和时间使混合物在PEDOT：PSS表面形成一层约300nm厚的MAPbI3钙钛矿薄膜，得到钙钛矿太阳能电池的光活性层；
将20mg 6，6-苯基碳61丁酸甲酯(PC61BM)溶解于1mL氯苯中，涂满所述钙钛矿光活性层上，得到约50nm厚的PC61BM电子传输层；
将0.2mg C60-IMAZ溶解于1mL甲醇中得到0.2mg/mL的溶液，涂满所述电子传输层上，获得约3nm厚的C60-IMAZ阴极缓冲层；
最后将涂有上述薄膜的衬底放入到真空镀膜机中2×10-4Pa下蒸镀银电极，银电极的厚度约为80nm，电池有效面积为10mm2，制成器件结构为ITO/PEDOT：PSS(40nm)/MAPbI3(300nm)/PC61BM(50nm)/C60-IMAZ(3nm)/Ag(80nm)的反型钙钛矿太阳能电池。本实施例制备的反型钙钛矿太阳能电池在AM1.5G，100mW/cm2氙灯照射下的性能参数如表1所示。
实施例3
反型钙钛矿太阳能电池的结构和制备方法与实施例2相同，将0.4mg C60-IMAZ溶解于1mL甲醇中得到0.4mg/mL的溶液，涂满所述电子传输层上，得到约6nm厚的C60-IMAZ阴极缓冲层。本实施例制备的反型钙钛矿太阳能电池在AM1.5G，100mW/cm2氙灯照射下的性能参数如表1所示。
实施例4
反型钙钛矿太阳能电池的结构和制备方法与实施例2相同，将0.6mg C60-IMAZ溶解于1mL甲醇中得到0.6mg/mL的溶液，涂满所述电子传输层上，得到约8nm厚的C60-IMAZ阴极缓冲层。本实施例制备的反型钙钛矿太阳能电池在AM1.5G，100mW/cm2氙灯照射下的性能参数如表1所示。
实施例5
反型钙钛矿太阳能电池的结构和制备方法与实施例2相同，将0.8mg C60-IMAZ溶解于1mL甲醇中得到0.8mg/mL的溶液，涂满所述电子传输层上，得到约11nm厚的C60-IMAZ阴极缓冲层。本实施例制备的反型钙钛矿太阳能电池在AM1.5G，100mW/cm2氙灯照射下的性能参数如表1所示。
实施例6
反型钙钛矿太阳能电池的结构和制备方法与实施例2相同，将1mg C60-IMAZ溶解于1mL甲醇中得到1mg/mL的溶液，涂满所述电子传输层上，得到约14nm厚的C60-IMAZ阴极缓冲层。本实施例制备的反型钙钛矿太阳能电池在AM1.5G，100mW/cm2氙灯照射下的性能参数如表1所示。
比较例1
先将ITO玻璃上的ITO刻蚀成5mm宽，20mm长的电极，将刻蚀好的具有一定宽度的细条状ITO导电玻璃清洗干净并烘干；
将干净的ITO玻璃放置在旋涂机的托架上，将用0.45μm过滤膜过滤好的PEDOT：PSS溶液均匀涂满整个片子，控制转速和时间使PEDOT：PSS在ITO玻璃表面形成一层均匀的40nm的薄膜，再放在140℃的加热板上加热15分钟；
将159.8mg碘甲胺(MAI)和461mg碘化铅(PbI2)，溶于体积比为7∶3的二甲基甲酰胺/二甲基亚砜(DMF/DMSO)混合溶剂中，60℃加热过夜搅拌，用0.45μm的有机系过滤头进行过滤得到钙钛矿前驱体溶液。把涂有PEDOT：PSS薄膜的ITO导电玻璃转移至手套箱中，放置在旋涂机的托盘上，将钙钛矿前驱体溶液涂满所述空穴传输层(PEDOT：PSS)上，然后100℃退火10min获得红棕色钙钛矿薄膜。再控制转速和时间使混合物在PEDOT：PSS表面形成一层约300nm厚的MAPbI3钙钛矿薄膜，得到钙钛矿太阳能电池的光活性层；
将20mg 6，6-苯基碳61丁酸甲酯(PC61BM)溶解于1mL氯苯中，涂满所述钙钛矿光活性层上，得到约50nm厚的PC61BM电子传输层；
最后将涂有上述薄膜的衬底放入到真空镀膜机中2×10-4Pa下蒸镀银电极，银电极的厚度约为80nm，电池有效面积为10mm2，制成器件结构为ITO/PEDOT：PSS(40nm)/MAPbI3(300nm)/PC61BM(50nm)/Ag(80nm)的反型钙钛矿太阳能电池。本实施例制备的反型钙钛矿太阳能电池在AM1.5G，100mW/cm2氙灯照射下的性能参数如表1所示。
在AM1.5G，100mW/cm2氙灯照射下测试本发明的方法制备的反型钙钛矿太阳能电池的性能，包括开路电压、短路电流、填充因子和光电转换效率。表1和图3是实施例和比较例在AM1.5G，100mW/cm2氙光照射下电池的性能参数。
电池性能测试是在型号为Oriel Sol 3A太阳光模拟器下进行，结合Keithley2400数字源表得到器件的开路电压(VOC)，短路电流(JSC)，填充因子(FF)和光电转换效率(PCE)。
表1实施例和比较例制备的反型钙钛矿太阳能电池的性能参数
Figure BDA0002566478260000101
从上述实施例可以看出，本发明制备的反型钙钛矿太阳能电池的光电转换效率从10.26％提升到最高13.52％，器件性能明显改善。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种反型钙钛矿太阳能电池，包括：
衬底；
空穴传输层，设置在衬底上；
钙钛矿光活性层，设置在空穴传输层上；
电子传输层，设置在钙钛矿光活性层上；
阴极缓冲层，设置在电子传输层上，所述阴极缓冲层采用的材料为咪唑功能化的富勒烯衍生物；
阴极，设置在阴极缓冲层上；
其中，所述阴极缓冲层是在所述电子传输层上旋涂所述咪唑功能化的富勒烯衍生物溶液得到的。
2.根据权利要求1所述的反型钙钛矿太阳能电池，其特征在于，
所述咪唑功能化的富勒烯衍生物包括C60-IMAZ；
所述衬底采用的材料包括导电玻璃氧化铟锡；
所述空穴传输层采用的材料包括聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)：聚(苯乙烯磺酸盐)；
所述钙钛矿光活性层采用的材料包括甲胺铅碘钙钛矿；
所述电子传输层采用的材料包括6，6-苯基碳61丁酸甲酯。
3.根据权利要求1所述的反型钙钛矿太阳能电池，其特征在于，
C60-IMAZ层的厚度为3至14nm；
所述空穴传输层的厚度为30至50nm；
所述阴极的厚度为60至100nm。
4.根据权利要求3所述的反型钙钛矿太阳能电池，其特征在于，
所述C60-IMAZ层的厚度为6至11nm；
所述空穴传输层的厚度为40nm。
5.根据权利要求4所述的反型钙钛矿太阳能电池，其特征在于，
所述C60-IMAZ层的厚度为8nm。
6.根据权利要求1所述的反型钙钛矿太阳能电池，其特征在于，
所述咪唑功能化的富勒烯衍生物溶液包括C60-IMAZ溶液；
其中，所述C60-IMAZ溶液浓度为0.2至1mg/mL；
其中，所述C60-IMAZ溶液为C60-IMAZ的甲醇溶液。
7.根据权利要求6所述的反型钙钛矿太阳能电池，其特征在于，
所述C60-IMAZ溶液浓度为0.4至0.8mg/mL。
8.一种反型钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括：
在衬底上制备空穴传输层；
在空穴传输层上制备钙钛矿光活性层；
在钙钛矿光活性层上制备电子传输层；
在电子传输层制备如权利要求1、6、7任一项所述的阴极缓冲层；
在阴极缓冲层上形成金属阴极，得到所述反型钙钛矿太阳能电池。
9.如权利要求1至7任一项所述的反型钙钛矿太阳能电池或如权利要求8所述制备方法得到的反型钙钛矿太阳能电池在太阳能电池领域的应用。
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