CN111610226A - 硼粉热值测试样品的制备工艺 - Google Patents

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杨虹
张昊
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Abstract

本发明提供了一种硼粉热值测试样品的制备工艺，通过实验改变了硼粉与助燃剂混合方式，规范了丙酮用量，使助燃剂在溶胀状态下与硼粉充分紧密结合，确定样品烘干温度为50℃，在保证助燃剂无分解的同时，又能确保丙酮的完全去除，改变样品形态，从而形成了一套完整的用于硼粉热值测试时样品的制备方法，使硼粉在减少助燃剂用量的情况下仍能完全燃烧，热值测试结果一致性好，测试精度高。

Description

硼粉热值测试样品的制备工艺
技术领域
本发明涉及硼粉热值测试技术领域，尤其是样品的制备工艺。
背景技术
在现有技术领域里，对于硼粉热值测试最常用的方法还是利用氧弹式量热仪，按照标准量热程序对硼粉进行热值测试。
专利号为ZL2006100429328的“含硼贫氧推进剂热值测试装置”专利技术，主要是针对含硼贫氧推进剂的，解决了在热值测试过程中含硼贫氧推进剂点火困难以及氧弹、坩埚等部件烧蚀的问题。由于含硼贫氧推进剂含有粘结剂、氧化剂等可燃易燃成分，在热值测试过程中，这些成分的存在可以提供硼粉燃烧所需要的高温环境，从而保障硼粒子的点火，而单纯的硼粉由于自身高熔点、高沸点的特殊性质，一般情况下不易被点燃，因此此项专利技术并不适合硼粉的燃烧热值测试。
西北工业大学潘匡志等人在《硼粉燃烧热的测量》一文中，提出采用双铅-2作为助燃剂，利用氧弹量热仪测试硼粉热值。硼粉的理论热值为52.929MJ/Kg，而测试过程中得到的最高测试值为43.2349MJ/Kg，燃烧效率为81.68％。此文章通过添加助燃剂的方式解决了硼粉难以点火的问题，但硼粉燃烧不完全的问题仍旧存在。
由于单质硼具有很高的熔点(2348K)和沸点(4273K)，硼粉在氧弹中的燃烧为表面气-固异相燃烧，相比于气-气同相燃烧，整个过程进行较为缓慢，燃烧效率低。此外，硼粒子表面包覆有一层致密的B2O3薄膜，其沸点为2338K，若燃烧时环境温度不够高，B2O3将会以一种粘稠的液体包覆在硼粒子的表面，阻碍氧气与硼颗粒的接触，导致硼粒子点火困难，燃烧不完全，得到的实测热值远低于理论热值。
西北工业大学王英红等人在专利号为201010535657X的“硼粉燃烧热值的测量方法”专利技术中，提出了一种助燃物与硼粉试样之间新的混合方式--分子间混合，将助燃剂与硼粉试样按照15:1的质量比首先进行机械混合，并搅拌均匀，然后用微型喷雾器将丙酮逐渐喷雾到混合粉末试样上。采用此种方式制备出的试样药条，虽然提高了硼粉的燃烧效率，所得热值测试结果接近理论热值，但助燃剂用量较大。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种硼粉热值测试样品的制备工艺，通过对硼粉与双铅-2混合方式、丙酮用量、样品形态等方面的合理选择，能够提高硼粉热值测试精度，使硼粉在减少助燃剂用量的情况下仍完全燃烧。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤：
(1)将双铅-2粉末与硼粉按照(3～8):1的质量比混合；按照双铅-2与丙酮质量比为1：(2～8)量取丙酮，加入硼粉与双铅-2混合物中并搅拌，得到胶化药团；
(2)将胶化药团分散成若干个圆球状试样，在温度为50℃、真空度为0.08±0.01MPa的环境下烘干24±2h；
(3)将圆球状试样切片，厚度为5-10mm，在温度为50℃、真空度为0.08±0.01MPa的环境下再次烘干24±2h，称量样品质量M3；同样温度及真空度条件下再烘半个小时，称量质量M4，若M3-M4≤0.01g，表明丙酮已经挥发完全，否则再次烘干，直至相邻两次试样质量差值小于等于0.01g。
所述的步骤(1)中，将丙酮加入硼粉与双铅-2混合物中并搅拌后使用金属铲反复挤压，使硼粉与双铅-2紧密充分结合。
所述的步骤(2)中，圆球状试样的直径为10～30mm。
所述的步骤(2)中，对圆球状试样进行穿孔，使得圆球状试样呈疏松多孔状。
所述的步骤(3)中，圆球状试样切片的厚度为5～10mm。
本发明的有益效果是：
(1)规范了丙酮用量，明确了丙酮的作用是使双铅-2助燃剂充分溶胀，在保障硼粉与双铅-2充分紧密结合的前提下节约了丙酮用量。
(2)将样品放置在50℃真空烘箱中，在确保双铅-2助燃剂无分解的同时，又能保障丙酮的完全去除，且节约时间。
(3)该制备工艺能保障硼粉热值测试结果的一致性。在助燃剂与95硼粉质量比为6:1的情况下，两次硼粉热值测试结果分别为51208J/g、51474J/g，95硼平均热值为51341J/g，相对误差为0.26％；在助燃剂与95硼粉质量比为8:1的情况下，两次硼粉热值测试结果分别为51079J/g、51583J/g，95硼平均热值为51331J/g，相对误差为0.49％；在助燃剂与95硼粉质量比为10:1的情况下，两次硼粉热值测试结果为51338J/g、51855J/g，95硼平均热值为51597J/g，相对误差为0.5％。
以上数据说明，随着助燃剂用量的增加，硼粉测试热值测试结果变化不大且热值相近，是因为在此种样品成型方式下，该类硼粉热值已接近其极限值，故增加助燃剂比例对热值测试结果影响不大。即在低助燃剂比例情况下，通过对硼粉与双铅-2混合方式、样品形态、丙酮用量、烘干温度等方面的合理选择来制作样品，可以使硼粉完全燃烧，其热值能够达到高助燃剂比例的水平。而现有技术的制作过程中丙酮用量大，导致样品不易成型，且丙酮完全挥发也更加困难，降低硼粉热值测试结果精度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，本发明包括但不仅限于下述实施例。
专利号为201010535657X的《硼粉燃烧热值的测量方法》专利技术中提到的样品是在温度为20±5℃、湿度≤45％的室内环境中进行自然风干，这种对样品的处理方式存在两个问题：一是风干时间长，导致样品制作周期过长；二是将药团切成药条时，丙酮的二次挥发导致药条中的丙酮发生质量损失，而丙酮质量的减少直接影响硼粉热值测试的准确性。本发明针对这两个问题，提出将样品放在真空烘干箱里进行烘干的方法，以达到缩短制样周期和丙酮完全挥发的目的，而温度的选择需通过实验确定。
温度确定实验主要包括以下步骤：
(1)将称量好的一定质量的双铅-2倒入烧杯中，称量烧杯和双铅-2的总质量，记录为M1。
(2)将烧杯放入真空烘箱中，温度分别设置为50℃和60℃，真空度为0.08±0.01MPa，烘干时间持续大概24±2h。将烧杯从真空烘箱中取出，再次称量总质量，记录为M2。若M2-M1小于0.01g(天平的分辨率)，表明将双铅-2单独放入真空烘箱中时，双铅-2中不会有物质挥发，可以保持质量稳定。
(3)将称量好的一定质量的双铅-2倒入另一烧杯中，放入玻璃棒，称量烧杯和双铅-2以及玻璃棒三者的总质量，记录为M3。
(4)根据双铅-2与丙酮质量比为1：1～5(该比例在实际操作过程中为1g双铅-2对应2～8ml丙酮)的比例量取一定量丙酮倒入盛有双铅-2的烧杯中，迅速搅拌。
(5)将烧杯放入真空烘箱中，温度分别设置为50℃和60℃，真空度为0.08±0.01MPa，烘干时间持续大概24±2h。将烧杯从真空烘箱中取出，再次称量总质量，记录为M4。若M4-M3＜0.01g，表明丙酮与双铅-2混合后，丙酮仍可以从双铅-2中挥发完全，对热值测试结果不会造成影响。
实验结果表明，温度为60℃时，M2-M1＝0.18g，说明温度为60℃时双铅-2质量有损失；温度为50℃时，M2-M1＝0.001g，M4-M3＝0.008，说明温度为50℃时，双铅-2质量没有损失，且丙酮与双铅-2混合后丙酮仍可以从双铅-2中挥发完全，所以烘干箱的温度应设置为50℃，这不仅能够缩短制样周期，而且能够保证丙酮在样品中完全挥发出来。此结论可应用于后续硼粉样品制作以及热值测试过程中。
在上述结论的基础上，本发明采用的技术方案如下：
(1)将双铅-2粉末与硼粉按照3～8:1的质量比称好，倒入一个粉碎机中充分混合。按照双铅-2与丙酮质量比为1：2～8(该比例在实际操作过程中为1g双铅-2对应3～10ml丙酮)量取一定量丙酮，倒入装有硼粉与双铅-2混合物的烧杯中，立即用玻璃棒进行搅拌，当丙酮完全分散至硼粉与双铅-2中时，可得到具有极大粘稠性的药浆(团)，这个过程是丙酮在塑性SQ-2中的溶胀，即塑性固体SQ-2粉末经丙酮的溶胀变成具有粘柔性的胶状物。将药浆(团)倒至玻璃板上，使用金属铲反复挤压，其目的是使硼粉与双铅-2在均匀混合的同时能够更加紧密充分结合。具有极大粘稠性的药浆在金属铲的反复作用下充分溶胀，粘性减小，成为具有粘柔性的胶状物。当用金属铲挤压药团，无明显粘结作用，表明硼粉与双铅-2充分紧密接触。经过多次实验证明只有在双铅-2与丙酮在该比例下时，双铅-2得以充分溶胀，硼粉与双铅-2两种固体成分之间能够充分紧密接触，且形成具有一定柔韧性的胶化药团。丙酮过量，SQ-2会处于溶胀和溶解之间，粘度大，难以成形。需要更长时间的搅拌使丙酮蒸发，达到溶胀。丙酮进一步过量会形成SQ与丙酮的溶液，药浆稀，硼粉易发生沉降，溶液的黏度越低，样品不易成型，且过多的丙酮溶剂对人体伤害也越大；丙酮过少，会造成溶胀不充分，不能达到双铅-2助燃剂与硼粉之间全面紧密充分接触的效果。
(2)将胶化药团分散成多个圆球状试样(直径约为10mm-30mm)，为使样品中的溶剂更易挥发，用钢针对其进行穿孔，使得圆球状试样呈疏松多孔状，同时也有利于提高硼粉在氧弹中的燃烧效果。将其放入真空烘箱中，温度设置为50℃，真空度为0.08±0.01MPa，烘干时间持续大概24±2h。
(3)为了进一步缩短烘干时间并保证丙酮完全挥发，使用切药机将圆球状试样切成均匀的方形小片，厚度为5-10mm，再次放入真空烘箱中，温度同样设置为50℃，真空度为0.08±0.01MPa，烘干时间持续大概24±2h。称量样品，记录质量M3，放入烘箱中再烘半个小时左右，再次取出称量，记为M4，若M3-M4≤0.01，表明丙酮已经挥发完全，若二者质量差值大于此范围，表明丙酮还未挥发干净，需进一步烘干，直至相邻两次试样质量差值在0.01g左右为止。烘样结束，表明样品已做好，对样品进行真空包装，用于下一步实验测试。
本发明的实施例包括以下步骤：
(1)将双铅-2助燃剂与95级硼粉按照6:1的质量比进行混合，精确称取2g硼粉于一干净烧杯中，再称取12g助燃剂倒入装有2g硼粉的烧杯中。用玻璃棒搅拌，使两种固体组分尽可能混合一致，肉眼观察不到明显分离现象。
(2)按照双铅-2质量与丙酮用量1:3的比例量取丙酮36ml，倒入装有硼粉与双铅-2的烧杯中，并不断用玻璃棒搅拌，使丙酮与硼粉及双铅-2充分接触，三者完全混合一致，搅拌时间持续5min左右，可观察到硼粉与双铅-2在丙酮的作用下，成为一种具有粘稠性的药浆，具有一定流动性。
(3)将药浆倒至玻璃板上，使用金属铲反复挤压，其目的是使硼粉与双铅-2在均匀混合的同时能够更加紧密结合。随着丙酮溶剂的挥发，具有粘稠性的药浆在金属铲的反复挤压作用下粘性减小，成为具有柔韧性、可铸造性、可塑造性的胶化药团。当用金属铲挤压药团，无明显粘结作用时，表明硼粉与双铅-2已混合良好，整个金属铲作用时间大约30min。
(4)将胶化药团分散成多个圆球状试样(直径约为10mm-30mm)，为使样品中的溶剂更易挥发，用钢针对其进行穿孔，使得圆球状试样呈疏松多孔状，同时也有利于提高硼粉在氧弹中的燃烧效果。将其放入真空烘箱中，温度设置为50℃，真空度为0.08±0.01MPa，烘干时间持续大概24±2h。
(5)为了进一步缩短烘干时间并保证丙酮完全挥发，使用切药机将圆球状试样切成均匀的方形小片，厚度为5-10mm，再次放入真空烘箱中，温度同样设置为50℃，真空度为0.08±0.01MPa，烘干时间持续大概24±2h。
(6)将试样以及白纸一起称量，记录质量M3＝7.68678g，放入烘箱中再烘半个小时左右，再次取出称量，记为M4＝7.68633g，M3-M4<0.01g，表明丙酮已经挥发完全，则样品已做好，厚度为1mm左右。
(7)称取样品1.40125g置于坩埚内，剪取10cm长的点火丝，由于硼粉不易点燃，因此需剪取8cm的棉线，样品放置完毕，给氧弹充氧3MPa，将各项参数输入计算机开始热值测试，经计算最后所得热值测试结果为51474J/g。

Claims (5)

1.一种硼粉热值测试样品的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)将双铅-2粉末与硼粉按照(3～8):1的质量比混合；按照双铅-2与丙酮质量比为1：(2～8)量取丙酮，加入硼粉与双铅-2混合物中并搅拌，得到胶化药团；
(2)将胶化药团分散成若干个圆球状试样，在温度为50℃、真空度为0.08±0.01MPa的环境下烘干24±2h；
(3)将圆球状试样切片，厚度为5-10mm，在温度为50℃、真空度为0.08±0.01MPa的环境下再次烘干24±2h，称量样品质量M3；同样温度及真空度条件下再烘半个小时，称量质量M4，若M3-M4≤0.01g，表明丙酮已经挥发完全，否则再次烘干，直至相邻两次试样质量差值小于等于0.01g。
2.根据权利要求1所述的硼粉热值测试样品的制备工艺，其特征在于：所述的步骤(1)中，将丙酮加入硼粉与双铅-2混合物中并搅拌后使用金属铲反复挤压，使硼粉与双铅-2紧密充分结合。
3.根据权利要求1所述的硼粉热值测试样品的制备工艺，其特征在于：所述的步骤(2)中，圆球状试样的直径为10～30mm。
4.根据权利要求1所述的硼粉热值测试样品的制备工艺，其特征在于：所述的步骤(2)中，对圆球状试样进行穿孔，使得圆球状试样呈疏松多孔状。
5.根据权利要求1所述的硼粉热值测试样品的制备工艺，其特征在于：所述的步骤(3)中，圆球状试样切片的厚度为5～10mm。
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