CN113325033A - 无定形硼粉燃烧热值的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种无定形硼粉燃烧热值的测定方法，涉及燃烧热测定技术领域。测定方法包括：（a）混合制样：将硼粉和助燃剂混合，制样；助燃剂包括燃烧延缓剂和燃烧补充剂；燃烧延缓剂包括二硝基甲苯、硬脂酸、聚丙烯蜡、聚氨酯、聚丁橡胶中的一种或几种；燃烧补充剂包括丙烯酸树脂、聚乙酸乙烯酯、镁粉、氟橡胶或铝粉中的一种或几种；（b）测定：采用氧弹量热法对试样测定，得到硼粉燃烧热值。本发明采用不同的助燃剂组合，在低燃烧速率条件下为硼粉补充充足燃烧热量，解决了常规氧弹量热法测量热值过程中出现的硼粉燃烧不完全现象，保障了硼粉试样完全燃烧，使硼粉实测燃烧热值与其理论热值吻合。该方法操作简单、性能稳定、准确度高。

Description

无定形硼粉燃烧热值的测定方法

技术领域

本发明涉及燃烧热测定技术领域，尤其是涉及一种无定形硼粉燃烧热值的测定方法。

背景技术

常见物质的热值一般通过氧弹量热法进行测量，国内形成了“石油产品热值测定法”、“煤的发热量测定方法”以及“城镇燃气热值和相对密度测定方法”等易燃物质热值测定标准，无定形硼粉与上述易燃物质有很大区别，在燃烧过程中，硼颗粒表面会形成沸点较高的氧化硼薄膜，如果燃烧的环境温度不够高，氧化硼无法快速气化，就会形成熔融态的氧化硼包裹在硼粉表面，阻碍氧气向硼颗粒内部的扩散，影响硼粉持续燃烧，应用上述标准对硼粉热值直接进行测定时，会出现燃烧不完全、燃烧残渣多的现象，测试结果不能真实反映无定形硼粉能量释放水平，实测热值要远小于理论热值。助燃剂在热值测定过程可提供额外能量，帮助所测定的非易燃物质充分燃烧，燃烧热值测定结果更准确，因此，选择合适的助燃剂及其使用方法是准确测定无定形硼粉热值的有效途径。

针对上述问题，相关研究人员对硼粉热值的测定进行了一定研究，现有技术201010535657.X公开了一种硼粉燃烧热值的测量方法，将SQ-2粉末和硼粉混合并称量，将质量浓度为99.9%的标准丙酮喷雾到混合粉末上粘结成药团，将药团风干后再次称量并削切成若干试样药条，将点火丝缠绕药条后接在氧弹头内的点火电极上，观察氧弹密封情况并记录初期温度数据，点燃药条观察温度数据的变化曲线，采用冷却校正的方法对内、外筒的温度数据进行积分冷却校正处理，最终得到硼粉试样的燃烧热值。该方法在样品制备过程中，需精准控制丙酮喷入量，若丙酮加入过多，会造成试样混合不均匀，硼粉无法完全燃烧，影响测试结果稳定性和准确度；同时，试样制备过程中，由于第一次风干不充分，还需继续风干48小时，时间久，测试效率较低。该检测方法的测试稳定性、准确度和测试效率有待提高。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简单、准确度高的硼粉燃烧热值的测定方法。

为了实现上述目的，本发明采用了不同的助燃剂组合，技术方案如下：

本发明提供了一种无定形硼粉燃烧热值的测定方法，包括以下步骤：

（a）混合制样：将硼粉和助燃剂混合，制样；

其中，所述助燃剂包括燃烧延缓剂和燃烧补充剂；

所述燃烧延缓剂包括二硝基甲苯、硬脂酸、聚丙烯蜡、聚氨酯、聚丁橡胶中的一种或几种；

所述燃烧补充剂包括丙烯酸树脂、聚乙酸乙烯酯、镁粉、氟橡胶或铝粉中的一种或几种；

（b）测定：采用氧弹量热法对试样进行测定，得到硼粉燃烧热值。

进一步的，所述燃烧延缓剂为硬脂酸、聚丙烯蜡或聚丁橡胶中的一种或几种；

优选地，所述燃烧补充剂为镁粉、氟橡胶、或铝粉中的一种或几种。

进一步的，所述助燃剂为聚丙烯蜡和氟橡胶。

进一步的，以硼粉和助燃剂的质量总和为基准，燃烧延缓剂的质量比为0.4~0.5，燃烧补充剂的质量比为0.3~0.4，硼粉的质量比为0.1~0.3；

优选地，以硼粉和助燃剂的质量总和为基准，燃烧延缓剂的质量比为0.5，燃烧补充剂的质量比为0.3，硼粉的质量比为0.2。

进一步的，通过球磨方式将硼粉和助燃剂混合；

优选地，球磨每次加入总量为10-30g的硼粉和助燃剂粉体，所用磨球质量为50-200g；

优选地，球磨所用的磨球材质为氧化锆、不锈钢或氧化铝中的一种。

优选地，球磨的转动频率为60-200Hz，球磨时间为20-120min。

进一步的，所述步骤（a）还包括：混合后取预设质量的粉体制样，制样后再测定试样的最终质量；

优选地，预设质量为1.0-1.5g。

进一步的，所述步骤（b）包括：采用点火丝的点火方式；

优选地，点火丝的长度为10-15cm；

优选地，点火丝材质为镍铬合金丝。

进一步的，所述步骤（b）包括以下步骤：

将试样放入器皿内，点火丝与试样接触，拧紧氧弹，向氧弹内充入预设压力的氧气；

其中，坩埚材质为钽、钨或钼中的一种；

优选地，氧气的压力为3.0-5.0MPa。

本发明提供的硼粉燃烧热值的测定方法具有如下优异效果：

（1）本发明的助燃剂助燃效果较好，可保证硼粉充分燃烧，测试准确度较高。通过试验，测试完成后，坩埚内基本无剩余残渣，说明反应较完全；并且其燃烧热值和理论热值进行比较，燃烧效率可达98%以上。

（2）本发明操作过程简单，测试效率高。

（3）进一步地，本发明优选在惰性气体保护状态下，通过球磨对样品进行混合，样品均匀性较好，测试样品中助燃剂和硼粉占比波动不大，测试稳定性较高。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

燃料燃烧热测试方法—氧弹量热法，其原理是基于燃料试样的完全燃烧和充分放热，硼具有高熔点、高沸点、高燃点、低燃烧效率等特点，在燃烧热测试实验时会出现难以引燃、不能达到完全燃烧和充分放热等问题，导致实测燃烧热值远低于其理论燃烧热值，测试准确度和稳定性不佳。

本发明一种实施方式提供了一种无定形硼粉燃烧热值的测定方法，能够有效地保障硼粉试样在氧弹内的完全燃烧，从而使得硼粉的实测燃烧热值与其理论热值相吻合，准确度高。包括以下步骤：

（a）混合制样：将硼粉和助燃剂混合，制样；

其中，所述助燃剂包括燃烧延缓剂和燃烧补充剂；

所述燃烧延缓剂包括二硝基甲苯、硬脂酸、聚丙烯蜡、聚氨酯、聚丁橡胶中的一种或几种；

所述燃烧补充剂包括丙烯酸树脂、聚乙酸乙烯酯、镁粉、氟橡胶或铝粉中的一种或几种；

（b）测定：采用氧弹量热法对试样进行测定，得到硼粉燃烧热值。

燃烧延缓剂的选择可以为二硝基甲苯、硬脂酸、聚丙烯蜡、聚氨酯、聚丁橡胶、二硝基甲苯和硬脂酸的组合、聚丙烯蜡和硬脂酸的组合、聚丙烯蜡和聚丁橡胶的组合、硬脂酸、聚丙烯蜡和聚丁橡胶的组合等。

燃烧补充剂的选择可以为丙烯酸树脂、聚乙酸乙烯酯、镁粉、氟橡胶、铝粉、氟橡胶和丙烯酸树脂的组合、氟橡胶和镁粉的组合、氟橡胶和铝粉、铝粉和镁粉的组合等。

燃烧延缓剂与硼粉混合燃烧后，可使热量传递速率减缓，起到降低燃烧速率、增加燃烧时间的作用；燃烧补充剂在燃烧过程中，自身放出的热量可进一步提升测试物料燃烧温度，使硼粉表面生成的氧化硼快速挥发，促进硼粉充分燃烧。燃烧延缓剂与燃烧补充剂共同作用，可在低燃烧速率条件下为硼粉补充燃烧热量，使得硼粉充分燃烧，提高硼粉燃烧效率。

本发明助燃剂通过燃烧延缓剂和燃烧补充剂的特定搭配，助燃效果好，硼粉完全燃烧，测试准确度较高，燃烧效率可达98%以上。

进一步优选地，助燃剂为聚丙烯蜡和氟橡胶。

在进一步优选的实施方案中，以硼粉和助燃剂的质量总和为基准，燃烧延缓剂的质量比为0.4~0.5，燃烧补充剂的质量比为0.3~0.4，硼粉的质量比为0.1~0.3。

燃烧延缓剂的质量比典型但非限制性的例如为0.4、0.42、0.45、0.48或0.5，燃烧补充剂的质量比典型但非限制性的例如为0.3、0.32、0.35、0.38或0.4，硼粉的质量比典型但非限制性的例如为0.1、0.15、0.2、0.25或0.3。

燃烧延缓剂含量过高，燃烧补充剂含量过低时，硼粉燃烧所需能量不够；燃烧延缓剂含量过低，燃烧补充剂含量过高时，燃烧速度较快，助燃时间较短。以上情况均会导致硼粉无法充分燃烧，因此需要控制燃烧延缓剂、燃烧补充剂、硼粉三者合理的配比。

优选地，以硼粉和助燃剂的质量总和为基准，燃烧延缓剂的质量比为0.5，燃烧补充剂的质量比为0.3，硼粉的质量比为0.2。

在进一步优选的实施方案中，通过球磨方式将硼粉和助燃剂混合，具体的为：将助燃剂和硼粉加入到球磨罐内，然后加入一定质量磨球，球磨罐抽真空后充入惰性气体保护，通过滚筒球磨的方式将试样混合均匀。

惰性气体为氩气、氮气或氦气；

加入球磨罐内粉体总质量为10-30g（例如12、15、16、18、20、22、25、26、28g），质量太少、太多均无法充分混合，质量太多也会造成浪费；

滚筒球磨过程磨球材质为氧化锆、不锈钢、氧化铝中的一种；磨球质量为50-200g（例如60、70、80、90、100、120、150、180g）；磨球质量由球料比决定，球料比过小，无法起到充分混合左右，球料比过大，会使粉体发生结块等硬团聚，同样不利于混合充分。

滚筒球磨转动频率为60-200Hz（例如70、80、90、100、120、150、160、180Hz）；球磨时间为20-120min（例如30、40、50、60、80、90、100、110min），转动频率和时间由实验中摸索出来，两者相互配合，频率低、时间短混合不充分，频率高、时间长容易结块、硬团聚，同样混合不充分。

在进一步优选的实施方案中，所述步骤（b）包括以下步骤：

将试样放入器皿内，点火丝与试样接触，拧紧氧弹，向氧弹内充入预设压力的氧气；器皿可以为坩埚；

其中，坩埚材质为钽、钨或钼中的一种；材质熔点要高，否则点火后坩埚会熔化。

优选地，氧气的压力为3.0-5.0MPa（例如3、3.5、4、4.5或5 MPa）。

作为一种优选的实施方案，一种典型的无定形硼粉燃烧热值的测定方法，具体步骤如下：

（1）将助燃剂和硼粉加入到球磨罐内，然后加入一定质量磨球，球磨罐抽真空后充入惰性气体保护，通过滚筒球磨的方式将试样混合均匀；

其中助燃剂包括燃烧延缓剂和燃烧补充剂，燃烧延缓剂为二硝基甲苯、硬脂酸、聚丙烯蜡、聚氨酯、聚丁橡胶中的一种或组合。燃烧补充剂为丙烯酸树脂、聚乙酸乙烯酯、镁粉、氟橡胶或铝粉中的一种或组合。

燃烧延缓剂质量比为0.4~0.5，燃烧补充剂质量比为0.3~0.4，硼粉质量比为0.1~0.3。

加入球磨罐内粉体总质量为10-30g，惰性气体为氩气、氮气或氦气；滚筒球磨过程磨球材质为氧化锆、不锈钢、氧化铝中的一种；磨球质量为50-200g；滚筒球磨转动频率为60-200Hz；球磨时间为20-120min。

（2）称取一定量混合均匀粉体，用制样器将粉体压缩成圆柱状药条试样并称量，待测试使用；

称取的一定量混合均匀粉体的质量为1.0-1.5g。

（3）取一定长度已知热值点火丝，将点火丝两端接在氧弹头内点火电极上固定；

点火丝长度为10-15cm，点火丝材质为镍铬合金丝。

（4）将药条试样放入坩埚内，点火丝与药条试样接触，拧紧氧弹，向氧弹内冲入一定压力氧气；

坩埚材质为钽、钨、钼中的一种，材质熔点要高，否则点火后坩埚会熔化；氧气压力为3.0-5.0MPa，仪器测试标准中规定。

（5）将氧弹放入内桶去离子水内，观察氧弹盖密封处气泡情况，若半分钟内无气泡生成，认为密封良好，采用氧弹量热仪标准测试方法对混合试样燃烧热值进行测定，否则重新组装氧弹直至密封良好。

（6）测试药条试样前，用氧弹量热仪测定助燃剂热值，按比例计算出药条试样内助燃剂质量后，即可计算出药条试样燃烧过程中助燃剂释放热值，扣除以上助燃剂热值后再计算硼粉燃烧热值即可。

a、本发明助燃剂助燃效果较好，可保证硼粉完全燃烧，测试准确度较高。

通过以前的实验，测试完成后，坩埚内基本无剩余残渣，说明反应完全；并且其燃烧热值和理论热值进行比较，燃烧效率可达98%以上。

b、本发明在惰性气体保护状态下，通过滚筒球磨对样品进行混合，样品均匀性较好，测试稳定性较高。

每次测量之前都会通过滚筒球形进行充分混合，从而确保测试样品中助燃剂和硼粉占比波动不大，测试稳定性高。

c、本发明将助燃剂和硼粉进行机械混合后即可进行燃烧热值测定，操作过程简单，效率高。

测试过程中机械混合后，称量、压块、测试即可，不需其他湿法混合方法还需要烘干操作，整个过程简单、时间短、效率高。

本方法精确控制硼粉、燃烧延缓剂及燃烧补充剂配比，经滚筒球磨充分混合后即可直接压块进行测量，该测试方法操作简单、结果稳定、准确度高，硼粉燃烧效率可达98%以上。

硼粉热值是评价硼粉能量高低的直接参数，是高能含硼固体推进剂配方设计过程中考虑的关键因素之一。上述测试方法可用于含硼固体推进剂选用硼粉过程中的硼粉热值测定，也可应用于其他难以完全燃烧物质的燃烧热值的测定，对于准确测量热值具有重要意义。

下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明，实施例中的材料为根据现有方法制备而得，或直接从市场上购得。

实施例1

一种无定形硼粉燃烧热值的测定方法，包括以下步骤：

（1）称取助燃剂8g（二硝基甲苯4.0g、丙烯酸树脂4.0g）、92%纯度的无定形硼粉2g，将以上粉末加入到球磨罐内，之后放入50g氧化锆磨球，球磨罐抽真空后充入氩气保护，通过滚筒球磨的方式将粉体混合均匀，球磨机转动频率为100Hz；球磨时间为40min；

（2）称取1g混合均匀粉体，用制样器将粉体压缩成圆柱状药条试样，称量药条试样质量最终为0.9873g，待测试使用；

（3）量取10cm长，热值为3.2J/cm的镍铬合金点火丝，将点火丝两端接在氧弹头内点火电极上固定；

（4）将药条试样放入钽坩埚内，点火丝与药条试样接触，拧紧氧弹，向氧弹内冲入氧气压力至3.0MPa；

（5）将氧弹放入内桶去离子水内，半分钟内无气泡生成，密封良好，采用氧弹量热仪标准测试方法对混合试样燃烧热值进行测定；

（6）测试药条试样前，已用氧弹量热仪测量了二硝基甲苯和丙烯酸树脂热值，最终测试结果扣除点火丝、二硝基甲苯和丙烯酸树脂热值后，即为硼粉燃烧热值，最终测试结果为53506.8J/g，燃烧效率达98.1%。

实施例2

一种无定形硼粉燃烧热值的测定方法，包括以下步骤：

（1）称取助燃剂16g（聚丙烯蜡10g、氟橡胶6g）、92%纯度的无定形硼粉4g，将以上粉末加入到球磨罐内，之后放入100g氧化铝磨球，球磨罐抽真空后充入氩气保护，通过滚筒球磨的方式将两种粉体混合均匀，球磨机转动频率为150Hz；球磨时间为90min；

（2）称取1.2g混合均匀粉体，用制样器将粉体压缩成圆柱状药条试样，称量药条试样质量最终为1.1189g，待测试使用；

（3）量取10cm长，热值为3.2J/cm的镍铬合金点火丝，将点火丝两端接在氧弹头内点火电极上固定；

（4）将药条试样放入钽坩埚内，点火丝与药条试样接触，拧紧氧弹，向氧弹内冲入氧气压力至4.0MPa；

（5）将氧弹放入内桶去离子水内，半分钟内无气泡生成，密封良好，采用氧弹量热仪标准测试方法对混合试样燃烧热值进行测定；

（6）测试药条试样前，已用氧弹量热仪测定了聚丙烯蜡和氟橡胶热值，最终测试结果扣除点火丝、聚丙烯蜡和氟橡胶热值后，即为硼粉燃烧热值，最终测试结果为54101.3J/g，燃烧效率达99.2%。

实施例3

一种无定形硼粉燃烧热值的测定方法，包括以下步骤：

（1）称取助燃剂21g（聚丁橡胶15g、铝粉6g、镁粉6g）、92%纯度的无定形硼粉3g，将以上粉末加入到球磨罐内，之后放入200g氧化锆磨球，球磨罐抽真空后充入氩气保护，通过滚筒球磨的方式将三种粉体混合均匀，球磨机转动频率为200Hz；球磨时间为120min。；

（2）称取1.5g混合均匀粉体，用制样器将粉体压缩成圆柱状药条试样，称量药条试样质量最终为1.4991g，待测试使用；

（3）量取15cm长，热值为3.2J/cm的镍铬合金点火丝，将点火丝两端接在氧弹头内点火电极上固定；

（4）将药条试样放入钨坩埚内，点火丝与药条试样接触，拧紧氧弹，向氧弹内冲入氧气压力至5.0MPa；

（5）将氧弹放入内桶去离子水内，半分钟内无气泡生成，密封良好，采用氧弹量热仪标准测试方法对混合试样燃烧热值进行测定；

（6）测试药条试样前，已用氧弹量热仪测定了聚丁橡胶、镁粉和铝粉热值，最终测试结果扣除点火丝、聚丁橡胶、镁粉和铝粉热值后，即为硼粉燃烧热值，最终测试结果为53610.5J/g，燃烧效率达98.4%。

实施例4-10

实施例4-10与实施例2所采用的助燃剂不同以外，其他步骤和测试方法都相同。具体见表1。

表1

	助燃剂	燃烧效率
			实施例2	聚丙烯蜡10g、氟橡胶6g	99.2%
实施例4	聚丙烯蜡10g、铝粉6g	98.8%
			实施例5	聚丙烯蜡10g、镁粉 6g	98.7%
实施例6	聚丙烯蜡10g、丙烯酸树脂6g	98.5%
			实施例7	二硝基甲苯10g、氟橡胶6g	98.5%
实施例8	二硝基甲苯10g、丙烯酸树脂6g	98.1%
			实施例9	聚氨酯10g、丙烯酸树脂6g	98.2%
实施例10	聚氨酯10g、丙烯酸树脂 3g、铝粉3g	98.3%

实施例11-16

实施例11-16与实施例2所采用的燃烧延缓剂、燃烧补充剂和硼粉的比例不同以外，其他步骤和测试方法都相同。具体见表2。

表2

	燃烧延缓剂、燃烧补充剂和硼粉的比例	燃烧效率
			实施例2	聚丙烯蜡10g、氟橡胶6g、硼粉4g	99.2%
实施例11	聚丙烯蜡8g、氟橡胶6g、硼粉6g	98.3%
			实施例12	聚丙烯蜡10g、氟橡胶8g、硼粉2g	98.9%
实施例13	聚丙烯蜡8g、氟橡胶8g、硼粉4g	98.6%
			实施例14	聚丙烯蜡4g、氟橡胶4g、硼粉12g	83.6%
实施例15	聚丙烯蜡8g、氟橡胶4g、硼粉8g	85.1%
			实施例16	聚丙烯蜡4g、氟橡胶8g、硼粉4g	79.3%

实施例17

实施例17除了与实施例2混合方式不同以外，其他步骤和测试方法都相同。具体的，实施例17不进行球磨，直接将硼粉和助燃剂倒入烧杯中用玻璃棒搅拌混合。

测得燃烧效率为93.7%。

对比例1

对比例1与实施例2的区别在于，将助燃剂替换为SQ-2，其他步骤和测试方法同实施例2。

测得燃烧效率为92.3%。

对比例2

对比例2与实施例2的区别在于，将聚丙烯蜡替换为相同量的氟橡胶。

测得燃烧效率为40.6%。

对比例3

对比例3与实施例2的区别在于，将氟橡胶替换为相同量的聚丙烯蜡。

测得燃烧效率为49.6%。

由此可以看出，本发明助燃剂通过燃烧延缓剂和燃烧补充剂的特定搭配组成，助燃效果好，硼粉完全燃烧，测试准确度高。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种无定形硼粉燃烧热值的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

（a）混合制样：将硼粉和助燃剂混合，制样；

其中，所述助燃剂包括燃烧延缓剂和燃烧补充剂；

所述燃烧延缓剂包括二硝基甲苯、硬脂酸、聚丙烯蜡、聚氨酯或聚丁橡胶中的一种或几种；

所述燃烧补充剂包括丙烯酸树脂、聚乙酸乙烯酯、镁粉、氟橡胶或铝粉中的一种或几种；

（b）测定：采用氧弹量热法对试样进行测定，得到硼粉燃烧热值。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述燃烧延缓剂为硬脂酸、聚丙烯蜡或聚丁橡胶中的一种或几种；

所述燃烧补充剂为镁粉、氟橡胶或铝粉中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述助燃剂为聚丙烯蜡和氟橡胶。

4.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法，其特征在于，以硼粉和助燃剂的质量总和为基准，燃烧延缓剂的质量比为0.4~0.5，燃烧补充剂的质量比为0.3~0.4，硼粉的质量比为0.1~0.3。

5.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法，其特征在于，通过球磨方式将硼粉和助燃剂混合；

球磨每加入总量为10-30g的硼粉和助燃剂粉体，所用磨球质量为50-200g；

球磨所用的磨球材质为氧化锆、不锈钢或氧化铝中的一种。

6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，球磨的转动频率为60-200Hz，球磨时间为20-120min。

7.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法，其特征在于，所述步骤（a）还包括：混合后取预设质量的粉体制样，制样后再测定试样的最终质量；

预设质量为1.0-1.5g。

8.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法，其特征在于，所述步骤（b）包括：采用点火丝的点火方式；

点火丝的长度为10-15cm；

点火丝材质为镍铬合金丝。

9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，所述步骤（b）包括以下步骤：

将试样放入器皿内，点火丝与试样接触，拧紧氧弹，向氧弹内充入预设压力的氧气；

其中，器皿材质为钽、钨或钼中的一种；

氧气的压力为3.0-5.0MPa。

10.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

（a）将助燃剂和硼粉加入到球磨罐内，然后加入磨球，球磨罐抽真空后充入惰性气体保护，通过球磨的方式将粉体混合均匀；

其中，所述助燃剂包括燃烧延缓剂和燃烧补充剂；

所述燃烧延缓剂包括二硝基甲苯、硬脂酸、聚丙烯蜡、聚氨酯、聚丁橡胶中的一种或几种；

所述燃烧补充剂包括丙烯酸树脂、聚乙酸乙烯酯、镁粉、氟橡胶或铝粉中的一种或几种；

加入球磨罐内粉体总质量为10-30g；惰性气体为氩气、氮气或氦气；球磨过程磨球材质为氧化锆、不锈钢、氧化铝中的一种；磨球质量为50-200g；球磨转动频率为60-200Hz；球磨时间为20-120min；

（b）称取1.0-1.5g的混合后粉体，用制样器将粉体压缩成圆柱状药条试样并称量，待测试使用；

（c）取10-15cm已知热值材质为镍铬合金丝的点火丝，将点火丝两端接在氧弹头内点火电极上固定；

（d）将药条试样放入坩埚内，点火丝与药条试样接触，拧紧氧弹，向氧弹内充入3.0-5.0MPa的氧气；

坩埚材质为钽、钨或钼中的一种；

（e）将氧弹放入内桶水内，观察氧弹盖密封处气泡情况，若半分钟内无气泡生成，认为密封良好，采用氧弹量热仪标准测试方法对药条试样燃烧热值进行测定，否则重新组装氧弹直至密封良好；

（f）测试药条试样前，用氧弹量热仪测定助燃剂热值，按比例计算出药条试样内助燃剂质量后，即可计算出药条试样燃烧过程中助燃剂释放热值，扣除所述助燃剂热值后再计算硼粉燃烧热值即可。