CN112051131B - 一种水中总α总β检测样品源制备方法 - Google Patents

一种水中总α总β检测样品源制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明专利涉及放射性测量的技术领域，具体而言，涉及一种水中总α总β检测样品源制备方法，包括将水样制成灰样；将制取的灰样用不锈钢样品铲将灼烧后的灰样刮下，在蒸发皿内用玻璃研棒研细、混匀；称取一定质量的灰样放入仪器样品盘中，取乙醇‑丙酮混合溶剂加入到灰样中，进行润湿；易于灰样溶解、分散，铺样效果好。优于国标方法中的用丙酮涂样；利用回形针画圆从中间开始铺样，可以较容易形成中间厚两边薄的样品；能够让乙醇‑丙酮混合溶剂均匀的润湿灰样，能够避免通过胶头滴管转移乙醇‑丙酮混合溶剂时造成的灰样不均匀的问题，使得灰样更加均匀，圆柱筒能够遮风，避免外部的气流对灰样的影响，从而制得更加均匀的样品源。

Description

一种水中总α总β检测样品源制备方法
技术领域
本发明专利涉及放射性测量的技术领域，具体而言，涉及一种水中总α总β检测样品源制备方法。
背景技术
环境水(地表水、降水、地下水、生活饮用水、废水)中总a、总β放射性测量的结果快、成本低，不仅节省时间，也节省大量人力和物力，是常见的放射性分析过程之一，目前已广泛应用于环境监测中，总a、总β放射性测量可以初步判定样品的污染水平；为是否需要对样品继续进行核素分析提供筛选指标；在样品核素的组成不明确的情况下，以总放的测量代替单个核素的分析；总放测量结果也作为放射性管理的依据。《辐射环境监测技术规范》(HJ/T 61-2001)和《全国辐射环境监测方案(暂行)》(国家环境总局，2003)、全国城市饮用水卫生安全保障规划(2011～2020年)把水中总a、总β放射性列为监测项目。水中总a、总β测量现行监测标准包括《水中总a放射性浓度的测定厚源法》(EJ/T 1075-1998)、《水质总a放射性的测定厚源法》(HJ 898-2017)、《水中总β放射性测定蒸发法》(EJ/T900-1994)、《水质总B放射性的测定厚源法》(HJ899-2017)和《生活饮用水标准检验方法放射性指标》(GB/T5750.13-2006)。
在现有技术中，申请号为2019107124826的一些中国专利公开了本发明公开了一种用于水中总a、总β测量的样品源制备装置及方法，包括抽吸泵，还包括抽滤瓶、过滤装置，所述抽滤瓶与抽吸泵连通，所述过滤装置插入至抽滤瓶内，所述过滤装置内具有滤纸。过滤装置包括滤筒、滤头，所述滤头插入至抽滤瓶内，所述滤筒可拆卸连接在滤头的上方，所述滤头内设置筛板、滤纸。
上述的技术方案在制取样品源时，水中总α总β检测时，灼烧后形成的灰样，需要取出一定质量铺到样品检测盘中制备成样品源，现在铺样的方法多种多样，很多方法制成的样品源会出现两边厚、中间薄，制样不均匀，颗粒较多，厚度不均等问题，影响检测设备计数，最终影响结果。如，若样品源制备的过厚，容易导致α粒子自吸收，无法被仪器检测到，导致计数减少。再如，若样品源制备不均匀，会降低仪器的探测效率，导致计数减少，甚至污染探头。
发明内容
本发明的目的在于提供水中总α总β检测样品源制备方法，旨在解决现有技术中存在的样品源制备不均匀，会降低仪器的探测效率的问题。
本发明是这样实现的：
一种水中总α总β检测样品源制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1:将水样制成灰样；
S2:将制取的灰样用不锈钢样品铲将灼烧后的灰样刮下，在蒸发皿内用玻璃研棒研细、混匀；
S3:称取一定质量的灰样放入仪器样品盘中，取乙醇-丙酮混合溶剂加入到灰样中，进行润湿；易于灰样溶解、分散，铺样效果好。优于国标方法中的用丙酮涂样；
S4:取金属杆，从仪器样品盘中间位置按照先内后外的顺序小半径、小幅度画圆，将灰样均匀涂满仪器样品盘，若灰样在仪器样品盘中形成疙瘩，此时用金属杆的尖头戳碎成面，若某处出现涂样不均匀情况，从该处较厚的地方，仍然采用画圆的方式涂均匀、平整；便于控制，损失少。优于国标方法中的压样器压样，压样器压制湿润的灰样，样品容易沾染在压样器表面上，且不易脱落，容易造成样品损失；要铺满整个仪器样品盘，不能出现镂空的情况；
S5:将仪器样品盘置于红外灯下烘干，获得待仪器检测的样品源。
进一步的，在步骤S1中，水样制成灰样的具体步骤为：
S101:取2L的水样，加入40ml浓硝酸，分次加入至2L烧杯中，使水样体积不超过烧杯体积的一半，置于石墨电热板上加热，于微沸状态下蒸发浓缩；
S102:将水样浓缩至大约50ml后转移至预先恒重的瓷蒸发皿中，用硝酸溶液(1+1)洗涤烧杯，合并洗涤液，将1ml浓硫酸沿器壁缓慢加入至瓷蒸发皿中，与浓缩液充分混合后，低温(180℃)加热，防止溅出；
S103:待硫酸冒烟后，于240℃温度下蒸干，直至烟汽雾被驱尽；
S104:将蒸发皿放入马弗炉中，架在小坩埚上灼烧，直至灼烧成灰样。
进一步的，在步骤S3中，乙醇-丙酮混合溶剂的添加步骤为：
S301:将仪器样品盘上罩上圆柱筒；
S302:将乙醇-丙酮混合溶剂抽取到高频振动板上，通过高频振动板将液态的乙醇-丙酮混合溶剂破碎成汽雾；
S303:汽雾从圆柱筒的上端缓慢的释放，让汽雾从圆柱筒的上方随重力作用，缓慢下落到仪器样品盘上，润湿灰样。如此能够让乙醇-丙酮混合溶剂均匀的润湿灰样，能够避免通过胶头滴管转移乙醇-丙酮混合溶剂时造成的灰样不均匀的问题，使得灰样更加均匀，圆柱筒能够遮风，避免外部的气流对灰样的影响，从而制得更加均匀的样品源。
进一步的，在步骤S4中，所采用的金属杆是通过手工将回形针曲直制得，简单可行、材料获取方便，样品灰样损失少，能够尽可能减小沾染损失。
进一步的，在步骤S5中，红外灯安装在圆柱筒的上端，且所述圆柱筒的内壁上涂覆有反光涂层，红外灯应当安装在圆柱筒的中心位置，在通过反光涂层，能够使得仪器样品盘上的灰样受热均匀，避免因受热不均而出现细小裂纹的问题。
进一步的，所述圆柱筒的高度在6-10cm，圆柱筒的内径为8-10cm。
进一步的，在步骤S3中，灰样的取样量为150mg，乙醇-丙酮混合溶剂的使用量在3-5ml之间，所采用的仪器样品盘的面积为15.896cm2，灰样的有效厚度为150/15.896＝9.44mg/cm2＜10mg/cm2，一般认为有效厚度≥10mg/cm2会产生自吸收。
进一步的，在步骤S101中，加热的温度控制在240℃±10℃，且在步骤S104中，灼烧的温度控制在420±10℃，灼烧时间为8h。
进一步的，在步骤S3中，所述乙醇-丙酮混合溶剂的配比为：乙醇与丙酮间按体积比1:1进行配比，分散效果好，毒性小。
与现有技术相比，本发明提供的一种水中总α总β检测样品源制备方法，
1、本方法适用于国产检测设备检测：国产检测仪器因为是单探头，探头下面正对着仪器样品盘，因此仪器样品盘中间探测效率高、四周探测效率相对较低；这就需要：样品铺样，中间略厚、四周略薄，这样才可以更好的满足仪器的探测性能，但是也不可太厚，这种情况下容易出现α射线的自吸收，使得测得的α射线活度降低，本方法利用回形针曲直制得的金属杆画圆从中间开始铺样，可以较容易形成中间厚两边薄的样品。
2、通过将乙醇-丙酮混合溶剂抽取到高频振动板上，通过高频振动板将液态的乙醇-丙酮混合溶剂破碎成汽雾，能够让乙醇-丙酮混合溶剂均匀的润湿灰样，能够避免通过胶头滴管转移乙醇-丙酮混合溶剂时造成的灰样不均匀的问题，使得灰样更加均匀，圆柱筒能够遮风，避免外部的气流对灰样的影响，从而制得更加均匀的样品源。
3、为了避免α射线的自吸收，本方法规定的取样量一般在150mg左右，因为仪器样品盘面积为15.896cm2，其有效厚度为150/15.896＝9.44＜10mg/cm2，一般认为有效厚度≥10mg/cm2会产生自吸收。
4、采用回形针曲直制得的金属杆铺样，能够尽可能减小沾染损失，国家标准方法中用压样器，这种会容易沾染到压样器的壁，损失增大。
5、本方法采用乙醇:丙酮(1:1)的溶液，这种组合和配比易于灰样溶解、分散，铺样效果好，国标方法用丙酮涂样，经反复验证，溶解、分散效果不高，并且毒性较大。
6、对于没充分研磨碎的灰样，可能会在样品盘中形成疙瘩，此时需要用回形针曲直制得的金属杆的尖头戳碎成面，这也是用金属杆的一个优势，对于铺厚的地方，可以用金属杆画圆向薄的地方拨，对于边边角角没办法铺到，金属杆可以去刮一下或者引流过去，这是金属杆的另外一个优势。
附图说明
图1是本发明一种实施例中制得的样品源照片；
图2是本发明一种实施例中制得的样品源照片；
图3是本发明一种实施例中制得的样品源照片；
图4是本发明一种实施例中制得的样品源照片；
图5是本发明一种对比例中制得的样品源照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
结合以下实施例对本发明的实现进行详细的描述。
实施例1
S1:将水样制成灰样；
S2:将制取的灰样用不锈钢样品铲将灼烧后的灰样刮下，在蒸发皿内用玻璃研棒研细、混匀；
S3:称取150mg的灰样放入仪器样品盘中，通过胶头滴管取5ml的乙醇-丙酮(1:1)混合溶剂加入到灰样中，进行润湿；
S4:取回形针曲直制得金属杆，从仪器样品盘中间位置按照先内后外的顺序小半径、小幅度画圆，将灰样均匀涂满仪器样品盘，若灰样在仪器样品盘中形成疙瘩，此时用金属杆的尖头戳碎成面，若某处出现涂样不均匀情况，从该处较厚的地方，仍然采用画圆的方式涂均匀、平整；
S5:将仪器样品盘置于红外灯下烘干，获得待仪器检测的样品源。
实施例2
S1:取2L的水样，加入40ml浓硝酸，分次加入至2L烧杯中，使水样体积不超过烧杯体积的一半，置于石墨电热板上加热，于微沸状态下蒸发浓缩；将水样浓缩至大约50ml后转移至预先恒重的瓷蒸发皿中，用硝酸溶液(1+1)洗涤烧杯，合并洗涤液，将1ml浓硫酸沿器壁缓慢加入至瓷蒸发皿中，与浓缩液充分混合后，低温(180℃)加热，防止溅出；待硫酸冒烟后，于240℃温度下蒸干，直至烟汽雾被驱尽；将蒸发皿放入马弗炉中，架在小坩埚上灼烧，直至灼烧成灰样；
S2:将制取的灰样用不锈钢样品铲将灼烧后的灰样刮下，在蒸发皿内用玻璃研棒研细、混匀；
S3:称取150mg的灰样放入仪器样品盘中，通过胶头滴管取5ml的乙醇-丙酮(1:1)混合溶剂加入到灰样中，进行润湿；
S4:取回形针曲直制得金属杆，从仪器样品盘中间位置按照先内后外的顺序小半径、小幅度画圆，将灰样均匀涂满仪器样品盘，若灰样在仪器样品盘中形成疙瘩，此时用金属杆的尖头戳碎成面，若某处出现涂样不均匀情况，从该处较厚的地方，仍然采用画圆的方式涂均匀、平整；
S5:将仪器样品盘置于红外灯下烘干，获得待仪器检测的样品源。
实施例3
S1:取2L的水样，加入40ml浓硝酸，分次加入至2L烧杯中，使水样体积不超过烧杯体积的一半，置于石墨电热板上加热，于微沸状态下蒸发浓缩；将水样浓缩至大约50ml后转移至预先恒重的瓷蒸发皿中，用硝酸溶液(1+1)洗涤烧杯，合并洗涤液，将1ml浓硫酸沿器壁缓慢加入至瓷蒸发皿中，与浓缩液充分混合后，低温(180℃)加热，防止溅出；待硫酸冒烟后，于240℃温度下蒸干，直至烟汽雾被驱尽；将蒸发皿放入马弗炉中，架在小坩埚上灼烧，直至灼烧成灰样；灼烧的温度控制在420℃，灼烧时间为8h；
S2:将制取的灰样用不锈钢样品铲将灼烧后的灰样刮下，在蒸发皿内用玻璃研棒研细、混匀；
S3:称取150mg的灰样放入仪器样品盘中，通过胶头滴管取4ml的乙醇-丙酮(1:1)混合溶剂加入到灰样中，进行润湿；
S4:取回形针曲直制得金属杆，从仪器样品盘中间位置按照先内后外的顺序小半径、小幅度画圆，将灰样均匀涂满仪器样品盘，若灰样在仪器样品盘中形成疙瘩，此时用金属杆的尖头戳碎成面，若某处出现涂样不均匀情况，从该处较厚的地方，仍然采用画圆的方式涂均匀、平整；
S5:将仪器样品盘置于红外灯下烘干，获得待仪器检测的样品源。
实施例4
S1:取2L的水样，加入40ml浓硝酸，分次加入至2L烧杯中，使水样体积不超过烧杯体积的一半，置于石墨电热板上加热，于微沸状态下蒸发浓缩；将水样浓缩至大约50ml后转移至预先恒重的瓷蒸发皿中，用硝酸溶液(1+1)洗涤烧杯，合并洗涤液，将1ml浓硫酸沿器壁缓慢加入至瓷蒸发皿中，与浓缩液充分混合后，低温(180℃)加热，防止溅出；待硫酸冒烟后，于240℃温度下蒸干，直至烟汽雾被驱尽；将蒸发皿放入马弗炉中，架在小坩埚上灼烧，直至灼烧成灰样，灼烧的温度控制在410℃，灼烧时间为8h；
S2:将制取的灰样用不锈钢样品铲将灼烧后的灰样刮下，在蒸发皿内用玻璃研棒研细、混匀；
S3:称取150mg的灰样放入仪器样品盘中，将仪器样品盘上罩上圆柱筒，采用高度为10cm，内径为8cm的圆柱筒，将3mL乙醇-丙酮(1:1)混合溶剂抽取到高频振动板上，通过高频振动板将液态的乙醇-丙酮混合溶剂破碎成汽雾；将汽雾从圆柱筒的上端缓慢的喷出，让汽雾从圆柱筒的上方随重力作用，缓慢下落到仪器样品盘上，润湿灰样，待完全润湿后，将红外灯安装在圆柱筒的上端中心位置，圆柱筒的内壁上涂覆有反光涂层；
S4:取回形针曲直制得金属杆，从仪器样品盘中间位置按照先内后外的顺序小半径、小幅度画圆，将灰样均匀涂满仪器样品盘，若灰样在仪器样品盘中形成疙瘩，此时用金属杆的尖头戳碎成面，若某处出现涂样不均匀情况，从该处较厚的地方，仍然采用画圆的方式涂均匀、平整；
S5:将仪器样品盘置于红外灯下烘干，获得待仪器检测的样品源。
对比例
S1:将水样直接加热灼烧制成灰样；
S2:将制取的灰样用不锈钢样品铲将灼烧后的灰样刮下，在蒸发皿内用玻璃研棒研细、混匀；
S3:称取150mg的灰样放入仪器样品盘中，通过胶头滴管取15ml丙酮混合溶剂加入到灰样中，进行润湿；
S4:通过压样器将灰样压实；
S5:将仪器样品盘置于红外灯下烘干，获得待仪器检测的样品源。
通过观察图1-5，可以判断出，实施例1-4的均匀度明显优于对比例，因此，本发明所述的方法制备的样品源均匀度明显要高于根据国家标准方法制备的样品源，通过对比实施例1-4，能够判断出，通过高频振动板将液态的乙醇-丙酮混合溶剂破碎成汽雾的方式制备的样品源要明显优于通过胶头滴管滴加乙醇-丙酮的方式制备的样品源，因为通过将乙醇-丙酮混合溶剂抽取到高频振动板上，通过高频振动板将液态的乙醇-丙酮混合溶剂破碎成汽雾，能够让乙醇-丙酮混合溶剂均匀的润湿灰样，能够避免通过胶头滴管转移乙醇-丙酮混合溶剂时造成的灰样不均匀的问题，使得灰样更加均匀，圆柱筒能够遮风，避免外部的气流对灰样的影响，从而制得更加均匀的样品源。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (3)

1.一种水中总α总β检测样品源制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
S1：将水样制成灰样；具体步骤为：
S101：取2L的水样，加入40ml浓硝酸，分次加入至2L烧杯中，使水样体积不超过烧杯体积的一半，置于石墨电热板上加热，加热的温度控制在240℃±10℃，于微沸状态下蒸发浓缩；
S102：将水样浓缩至大约50ml后转移至预先恒重的瓷蒸发皿中，用1+1硝酸溶液洗涤烧杯，合并洗涤液，将1ml浓硫酸沿器壁缓慢加入至瓷蒸发皿中，与浓缩液充分混合后，180℃低温加热，防止溅出；
S103：待硫酸冒烟后，于240℃温度下蒸干，直至烟汽雾被驱尽；
S104：将蒸发皿放入马弗炉中，架在小坩埚上灼烧，灼烧的温度控制在420℃±10℃，灼烧时间为8h，直至灼烧成灰样；
S2：将制取的灰样用不锈钢样品铲将灼烧后的灰样刮下，在蒸发皿内用玻璃研棒研细、混匀；
S3：称取一定质量的灰样放入仪器样品盘中，灰样的取样量为150mg，所采用的仪器样品盘的面积为15.896cm2，灰样的有效厚度为150/15.896＝9.44mg/cm2；取乙醇-丙酮混合溶剂加入到灰样中，进行润湿；乙醇-丙酮混合溶剂的添加步骤为：
S301：将仪器样品盘上罩上圆柱筒，所述圆柱筒的高度在6-10cm，圆柱筒的内径为8-10cm；
S302：将乙醇-丙酮混合溶剂抽取到高频振动板上，通过高频振动板将液态的乙醇-丙酮混合溶剂破碎成汽雾；
S303：汽雾从圆柱筒的上端缓慢的释放，让汽雾从圆柱筒的上方随重力作用，缓慢下落到仪器样品盘上，润湿灰样；
S4：取金属杆，从仪器样品盘中间位置按照先内后外的顺序小半径、小幅度画圆，将灰样均匀涂满仪器样品盘，若灰样在仪器样品盘中形成疙瘩，此时用金属杆的尖头戳碎成面，若某处出现涂样不均匀情况，从该处较厚的地方，仍然采用画圆的方式涂均匀、平整；所采用的金属杆是通过手工将回形针曲直制得；
S5：将仪器样品盘置于红外灯下烘干，获得待仪器检测的样品源；其中所述红外灯安装在圆柱筒的上端，且所述圆柱筒的内壁上涂覆有反光涂层。
2.如权利要求1所述的一种水中总α总β检测样品源制备方法，其特征在于，在步骤S3中，乙醇-丙酮混合溶剂的使用量在3-5ml之间。
3.如权利要求1所述的一种水中总α总β检测样品源制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述乙醇-丙酮混合溶剂的配比为：乙醇与丙酮间按体积比1:1进行配比。
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饮用水中总α、β放射性的测量;刘慧东;;黑龙江环境通报(02);全文 *

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