CN104535641A - 一种检测镉离子浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测镉离子浓度的方法，包括：制备表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精复合材料的玻碳电极；将待测溶液加入到缓冲溶液中得到待测混合溶液，使用三电极体系对待测混合溶液检测，根据镉离子的方波溶出伏安曲线，参照镉离子标准线性方程，得到混合待测溶液中的镉离子的浓度，其中，三电极体系中工作电极为表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极。本发明中公开的方法不仅简单，容易操作，对检测条件要求低，而且大大的提高镉离子的灵敏度，本方法的对镉离子的检测限可达到1.1×10-7mol/L。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测镉离子浓度的方法。
背景技术
镉离子是危害性很大的毒性金属离子之一，它能够通过食物链在人和其它动物的体内积累，引起肝病、肺病和慢性脑炎等疾病。1987年镉离子被国际防癌联盟认定为II A级致癌物质，因此镉离子的检测尤为重要。发展一种高灵敏性、高选择性、快速检测镉离子的方法也成为了分析科学工作者们所追求的目标。曾经报道检测镉离子的方法有原子吸收光谱、质谱等，但是它们都存在着仪器昂贵、不能现场检测、预处理复杂、维护费高等缺点，不能被广泛普及。因此，建立简单、快速且灵敏度高的镉离子检测方法逐渐成为研究重点。
近年来，氨基化石墨烯作为一种新型碳材料，引起多个研究领域的广泛关注。与传统的石墨烯相比，氨基化石墨烯具有十分优越的物理化学性质，如：较大的比表面积、生物相容性好、电子传递性能好、良好的热稳定性等。这些优越的性质使氨基化石墨烯广泛应用于生化分析检测领域。但迄今为止，将氨基化石墨烯修饰玻碳电极用于镉离子检测的相关报道仍未见。
发明内容
本发明设计开发了一种检测镉离子浓度的方法。
本发明提供的技术方案为：
一种检测镉离子浓度的方法，包括：
步骤1、制备外表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极；
步骤2、配制多份不同浓度的镉离子标准溶液，使用三电极体系对所有标准溶液进行检测，得到标准溶液的方波溶出伏安曲线，根据标准溶液的方波溶出曲线和镉离子标准溶液浓度，得到镉离子浓度与电流值的标准溶液线性方程，其中，三电极体系中工作电极为表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极；
步骤3、将待测溶液加入到缓冲液中，得到待测混合溶液，使用三电极体系对待测混合溶液检测，得到待测混合溶液的方波溶出伏安曲线，通过待测混合溶液的方波溶出伏安曲线，得到待测混合溶液的电流值，通过待测混合溶液的电流值，参照标准溶液线性方程，计算得到待测混合溶液中镉离子的浓度，其中，三电极体系中工作电极为外表面包裹有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极。
优选的是，所述的检测镉离子浓度的方法中，所述工作电极的初始电位为-1.0V。
优选的是，所述的检测镉离子浓度的方法中，所述工作电极的终止电位为-0.4V。
优选的是，所述的检测镉离子浓度的方法中，所述工作电极的富集电位为-1.1V。
优选的是，所述的检测镉离子浓度的方法中，所述缓冲溶液为醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
优选的是，所述的检测镉离子浓度的方法中，所述三电极体系中的参比电极为Ag/AgCl电极。
优选的是，所述的检测镉离子浓度的方法中，所述三电极体系中的对电极为Pt电极。
优选的是，所述的检测镉离子浓度的方法中，制备表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极的具体方法为：
步骤1、将玻碳电极外表面用粒径为10～14μm的砂纸打磨2min，将打磨后的玻碳电极置于超纯水中，水浴超声3min，其中，水浴超声的温度为30℃；
步骤2、将经水浴超声后的玻碳电极置于色谱纯的石油醚中，浸泡5min，从石油醚中取出玻碳电极，清洗去除玻碳电极表面的石油醚；
步骤3、将经步骤2处理后的玻碳电极置于浓度为0.01mol/L的硫酸溶液中，浸泡超声5min，取出玻碳电极，用超纯水淋洗玻碳电极5min；
步骤4、将经过步骤3处理的玻碳电极置于60％的乙醇溶液中，水浴超声3min，取出玻碳电极，将玻碳电极置于烘箱中3min，其中烘箱的温度为45℃；
步骤5、将氨基化石墨烯研磨成粒径为1～20μm的微粒，将氨基化石墨烯、β-环糊精和去离子水按质量比1∶1∶3混合，得到混合物A，混合物A水浴超声10分钟，将混合物A与导电胶水按质量比为3∶1混合得到混合物B，混合物B水浴超声5分钟，用移液枪取8μL混合物B滴加到是玻碳电极的外表面，使用红外线灯对外表面滴加有混合物B的玻碳电极照射7～9min，即得到外表面包裹有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极。
针对目前检测镉离子的方法中存在的缺陷，本发明公开了一种检测镉离子浓度的方法。本发明中公开的方法不仅简单，容易操作，对检测条件要求低，而且大大的提高镉离子的灵敏度。
附图说明
图1为本发明实施例中镉离子的方波溶出伏安图。
图2为本发明实施例中镉离子的标准浓度工作曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
制备表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极：
步骤1、将玻碳电极外表面用粒径为10～14μm的砂纸打磨2min，将打磨后的玻碳电极置于超纯水中，水浴超声3min，其中，水浴超声的温度为30℃；
步骤2、经水浴超声后的玻碳电极置于色谱纯的石油醚中，浸泡5min，从石油醚中取出玻碳电极，清洗去除玻碳电极表面的石油醚；
步骤3、将经步骤2处理后的玻碳电极置于浓度为0.01mol/L的硫酸溶液中，浸泡超声5min，取出玻碳电极，用超纯水淋洗玻碳电极5min；
步骤4、将经过步骤3处理的玻碳电极置于60％的乙醇溶液中，水浴超声3min，取出玻碳电极，将玻碳电极置于烘箱中3min，其中烘箱的温度为45℃；
步骤5、将氨基化石墨烯研磨成粒径为15～20μm的微粒，将氨基化石墨烯、β-环糊精和去离子水按质量比1∶1∶3混合，得到混合物A，混合物A水浴超声10分钟，将混合物A与导电胶水按质量比为3∶1混合得到混合物B，混合物B水浴超声5分钟，用移液枪取8μL混合物B滴加到是玻碳电极的外表面，使用红外线灯对外表面滴加有混合物B的玻碳电极照射7～9min，即得到外表修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极。
检测待测溶液：
使用的仪器和试剂
电化学工作站：上海辰华CHI760E；
三电极系统：工作电极为外表面包裹有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为Pt电极。
缓冲溶液为：醋酸-醋酸钠溶液。
1、使用储备液和缓冲溶液配制镉离子浓度为6.7×10-7mol/L、1×10-6mol/L和1×10-5mol/L的标准溶液；
2、将工作电极、参比电极和对电极置于上述标准溶液中将富集电位设定为-1.1V，初始电位设定为-1.0V，终止电位设定为-0.4V，记录检测结果，如图1所示，a曲线为镉离子浓度为6.7×10-7mol/L的标准溶液的方波溶出伏安曲线，b曲线为镉离子浓度为1×10-6mol/L的标准溶液的方波溶出伏安曲线，c曲线为镉离子浓度为1×10-6mol/L的标准溶液的方波溶出伏安曲线。由图1镉离子的方波伏安溶出图，可知镉离子的溶出峰为-0.74V，根据图1中的标准溶液的方波溶出伏安图读取的电流值，绘制图2镉离子的标准工作曲线，由图2得到线性方程：Y＝2.34X-0.18，线性方程中的Y为电流值，单位为μA，线性方程中的X为镉离子浓度，单位为μmol/L，线性相关系数R2＝0.999；由图2可以清晰地得到镉离子的浓度与电流值成良好的线性比例关系。
3、将待测溶液加入到缓冲溶液(醋酸-醋酸钠)中得到待测混合溶液，将工作电极、参比电极和对电极置于待测混合溶液中，将富集电位设定为-1.1V，初始电位设定为-1.0V，终止电位设定为-0.4V，记录检测结果，根据所测得的待测混合溶液电流值和2中的线性方程，可得到待测溶液中镉离子的浓度；本方法的对镉离子的检测限可达到1.1×10-7mol/L。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (8)
1.一种检测镉离子浓度的方法，其特征在于，包括：
步骤1、制备外表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极；
步骤2、配制多份不同浓度的镉离子标准溶液，使用三电极体系对所有标准溶液进行检测，得到标准溶液的方波溶出伏安曲线，根据标准溶液的方波溶出曲线和镉离子标准溶液浓度，得到镉离子浓度与电流值的标准溶液线性方程，其中，三电极体系中工作电极为表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极；
步骤3、将待测溶液加入到缓冲液中，得到待测混合溶液，使用三电极体系对待测混合溶液检测，得到待测混合溶液的方波溶出伏安曲线，通过待测混合溶液的方波溶出伏安曲线，得到待测混合溶液的电流值，通过待测混合溶液的电流值，参照标准溶液线性方程，计算得到待测混合溶液中镉离子的浓度，其中，三电极体系中工作电极为外表面包裹有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极。
2.如权利要求1所述的检测镉离子浓度的方法，其特征在于，所述工作电极的初始电位为-1.0V。
3.如权利要求1所述的检测镉离子浓度的方法，其特征在于，所述工作电极的终止电位为-0.4V。
4.如权利要求1所述的检测镉离子浓度的方法，其特征在于，所述工作电极的富集电位为-1.1V。
5.如权利要求1所述的检测镉离子浓度的方法，其特征在于，所述缓冲溶液为醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
6.如权利要求1所述的检测镉离子浓度的方法，其特征在于，所述三电极体系中的参比电极为Ag/AgCl电极。
7.权利要求1所述的检测镉离子浓度的方法，其特征在于，所述三电极体系中的对电极为Pt电极。
8.如权利要求1～7所述的检测镉离子浓度的方法，其特征在于，制备表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极的具体方法为：
步骤1、将玻碳电极外表面用粒径为10～14μm的砂纸打磨2min，将打磨后的玻碳电极置于超纯水中，水浴超声3min，其中，水浴超声的温度为30℃；
步骤2、将经水浴超声后的玻碳电极置于色谱纯的石油醚中，浸泡5min，从石油醚中取出玻碳电极，清洗去除玻碳电极表面的石油醚；
步骤3、将经步骤2处理后的玻碳电极置于浓度为0.01mol/L的硫酸溶液中，浸泡超声5min，取出玻碳电极，用超纯水淋洗玻碳电极5min；
步骤4、将经过步骤3处理的玻碳电极置于60％的乙醇溶液中，水浴超声3min，取出玻碳电极，将玻碳电极置于烘箱中3min，其中烘箱的温度为45℃；
步骤5、将氨基化石墨烯研磨成粒径为1～20μm的微粒，将氨基化石墨烯、β-环糊精和去离子水按质量比1∶1∶3混合，得到混合物A，混合物A水浴超声10分钟，将混合物A与导电胶水按质量比为3∶1混合得到混合物B，混合物B水浴超声5分钟，用移液枪取8μL混合物B滴加到是玻碳电极的外表面，使用红外线灯对外表面滴加有混合物B的玻碳电极照射7～9min，即得到外表面包裹有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极。
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