CN104569120A - 一种检测锌离子浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测锌离子浓度的方法，包括：制备表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精复合材料的玻碳电极；将待测溶液加入缓冲溶液中得到待测混合溶液，使用三电极体系对待测混合溶液检测，根据锌离子的方波溶出伏安曲线，参照锌离子标准线性方程，得到混合待测溶液中的锌离子的浓度，其中，三电极体系中工作电极为表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极。本发明中公开的方法不仅简单，容易操作，对检测条件要求低，而且大大的提高锌离子的灵敏度，本方法的对锌离子的检测限可达到2×10-7mol/L。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测锌离子浓度的方法。
背景技术
锌对人体的免疫功能起调节作用，锌能维持男性的正常生理机能，促进儿童的正常发育，促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童，还可以治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。锌摄入过多，会痿味、口渴、胸部紧束感、干咳、头痛、头晕、高热、寒战等。长期反复接触对皮肤有刺激性。人类生命活动离不开锌，但过多或过少对人体生命活动有巨大的影响。因此，锌离子的分析检测显得尤为重要。迄今为止，锌的检测方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法、荧光光谱法等。但这些方法有前处理过程繁琐、分析时间长、仪器及药品成本高等不足。因此，建立简单、快速且灵敏度高的锌离子检测方法逐渐成为研究重点。
近年来，氨基化石墨烯作为一种新型碳材料，引起多个研究领域的广泛关注。与传统的石墨烯相比，氨基化石墨烯具有十分优越的物理化学性质，如：较大的比表面积、生物相容性、电子传递性能好、良好的热稳定性等。这些优越的性质使氨基化石墨烯广泛应用于生化分析检测领域。但迄今为止，将氨基化石墨烯修饰玻碳电极用于锌离子检测的相关报道仍未见。
发明内容
本发明设计开发了一种检测锌离子浓度的方法。
本发明提供的技术方案为：
一种检测锌离子浓度的方法，包括：
步骤1、制备外表修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极；
步骤2、配制多份不同锌离子浓度的标准溶液，使用三电极体系对所有标准溶液进行检测，得到标准溶液的方波溶出伏安曲线，根据标准溶液的方波溶出曲线和标准溶液的锌离子浓度，得到锌离子浓度与电流值的标准浓度线性方程，其中，三电极体系中工作电极为表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极；
步骤3、将待测溶液加入到缓冲液中，得到待测混合溶液，使用三电极体系对待测混合溶液检测，得到待测混合溶液的方波溶出伏安曲线，通过待测混合溶液的方波溶出伏安曲线，读取待测混合溶液的电流值，通过待测混合溶液的电流值，参照标准浓度线性方程，得到待测混合溶液中锌离子的浓度，其中，三电极体系中工作电极为表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极。
优选的是，所述的检测锌离子浓度的方法中，所述工作电极的初始电位为-1.2V。
优选的是，所述的检测锌离子浓度的方法中，所述工作电极的终止电位为-0.8V。
优选的是，所述的检测锌离子浓度的方法中，所述工作电极的富集电位为-1.3V。
优选的是，所述的检测锌离子浓度的方法中，所述缓冲溶液为醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
优选的是，所述的检测锌离子浓度的方法中，所述三电极体系中的参比电极为Ag/AgCl电极。
优选的是，所述的检测锌离子浓度的方法中，所述三电极体系中的对电极为Pt电极。
优选的是，所述的检测锌离子浓度的方法中，制备外表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极的具体方法为：
S1、将玻碳电极外表面用粒径为15μm的砂纸打磨3min，将活性炭和打磨后的玻碳电极置于超纯水中，水浴超声3min，其中，水浴超声的温度为70℃，其中活性炭与超纯水的质量比为3∶5；
S2、将经水浴超声后的玻碳电极置于色谱纯的乙酸乙酯中，浸泡3min，从乙酸乙酯中取出玻碳电极，清洗去除玻碳电极表面的乙酸乙酯；
S3、将氨基化石墨烯研磨成粒径为30μm的微粒，将氨基化石墨烯、β-环糊精和超纯水按质量比2∶1∶3混合，水浴超声5min，得到混合物A，将5μL混合物A滴加到经S2处理的玻碳电极表面，红外线灯照射5min，将混合物A与导电胶水按质量比为5∶1混合得到混合物B，混合物B水浴超声10min，将5μL混合物B滴加到是玻碳电极的外表面，使用红外线灯照射5min；
S4、将经S3处理后的玻碳电极依次置于含有阴离子交换树脂去离子水和含有阳离子交换树脂去离子水中，每次浸泡3min；
S5、将经过S4处理的玻碳电极用浓度为80％的乙醇淋洗，置于烘箱中3min，其中烘箱的温度为60℃；
S6、将经S5处理后的玻碳电极置于红外线灯照射7min，即得到外表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极。
针对目前检测锌离子的方法中存在的缺陷，本发明公开了一种检测锌离子浓度的方法。本发明中公开的方法不仅简单，容易操作，对检测条件要求低，而且大大的提高锌离子的灵敏度。
附图说明
图1为本发明实施例中锌离子的方波溶出伏安图。
图2为本发明实施例中锌离子的标准浓度工作曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
制备外表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极：
S1、将玻碳电极外表面用粒径为15μm的砂纸打磨3min，将活性炭和打磨后的玻碳电极置于超纯水中，水浴超声3min，其中，水浴超声的温度为70℃，其中活性炭与超纯水的质量比为3∶5；
S2、将经水浴超声后的玻碳电极置于色谱纯的乙酸乙酯中，浸泡3min，从乙酸乙酯中取出玻碳电极，去除玻碳电极表面的乙酸乙酯；
S3、将氨基化石墨烯研磨成粒径为30μm的微粒，将氨基化石墨烯、β-环糊精和去离子水按质量比2∶1∶3混合，水浴超声5min，得到混合物A，将5μL混合物A滴加到经S2处理的玻碳电极表面，红外线灯照射5min，将混合物A与导电胶水按质量比为5∶1混合得到混合物B，混合物B水浴超声10min，将5μL混合物B滴加到是玻碳电极的外表面，使用红外线灯照射5min；
S4、将经S3处理后的玻碳电极依次置于含有阴离子交换树脂去离子水和含有阳离子交换树脂去离子水中，每次浸泡3min；
S5、将经过S4处理的玻碳电极用浓度为80％的乙醇淋洗，置于烘箱中3min，其中烘箱的温度为60℃，；
S6、将经S5处理后的玻碳电极置于红外线灯照射7min，即得到表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极。
检测待测溶液：
使用的仪器和试剂
电化学工作站：上海辰华CHI760E；
三相电极系统：工作电极为表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为Pt电极。
缓冲溶液为：醋酸-醋酸钠溶液。
步骤1、使用储备液和缓冲溶液配制锌离子浓度为5×10-7mol/L、7×10-7mol/L和5×10-6mol/L的标准溶液；
2、将工作电极、参比电极和对电极置于上述标准溶液中，将富集电位设定为-1.3V，初始电位设定为-1.2V，终止电位设定为-0.8V，记录检测结果，如图1所示，a曲线为锌离子浓度为5×10-7mol/L的标准溶液的方波溶出伏安曲线，b曲线为锌离子浓度为7×10-7mol/L的标准溶液的方波溶出伏安曲线，c曲线为锌离子浓度为5×10-6mol/L的标准溶液的方波溶出伏安曲线。由图1锌离子的方波伏安溶出图，可知锌离子的特征溶出峰为-1.15V，根据图1中的标准溶液的方波溶出伏安图，绘制图2锌离子的标准工作曲线，由图2得到线性方程：Y＝1.54X+0.19，线性方程中的Y为电流值，单位为μA，线性方程中的X为锌离子浓度，单位为μmol/L，相对标准曲线误差R＝0.998；由图2可以清晰地得到锌离子的浓度与电流值成良好的线性比例关系。
3、将待测溶液加入到缓冲溶液(醋酸-醋酸钠)中得到待测混合溶液，将工作电极、参比电极和对电极置于待测混合溶液中，将富集电位设定为-1.3V，初始电位设定为-1.2V，终止电位设定为-0.8V，记录检测结果，根据待测混合溶液电流值和2中的线性方程中，可得到待测溶液中锌离子的浓度；本方法的对锌离子的检测限可达到2×10-7mol/L。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (8)
1.一种检测锌离子浓度的方法，其特征在于，包括：
步骤1、制备外表修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极；
步骤2、配制多份不同锌离子浓度的标准溶液，使用三电极体系对所有标准溶液进行检测，得到标准溶液的方波溶出伏安曲线，根据标准溶液的方波溶出曲线和标准溶液的锌离子浓度，得到锌离子浓度与电流值的标准浓度线性方程，其中，三电极体系中工作电极为表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极；
步骤3、将待测溶液加入到缓冲液中，得到待测混合溶液，使用三电极体系对待测混合溶液检测，得到待测混合溶液的方波溶出伏安曲线，通过待测混合溶液的方波溶出伏安曲线，读取待测混合溶液的电流值，通过待测混合溶液的电流值，参照标准浓度线性方程，得到待测混合溶液中锌离子的浓度，其中，三电极体系中工作电极为表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极。
2.如权利要求1所述的检测锌离子浓度的方法，其特征在于，所述工作电极的初始电位为-1.2V。
3.如权利要求1所述的检测锌离子浓度的方法，其特征在于，所述工作电极的终止电位为-0.8V。
4.如权利要求1所述的检测锌离子浓度的方法，其特征在于，所述工作电极的富集电位为-1.3V。
5.如权利要求1所述的检测锌离子浓度的方法，其特征在于，所述缓冲溶液为醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
6.如权利要求1所述的检测锌离子浓度的方法，其特征在于，所述三电极体系中的参比电极为Ag/AgCl电极。
7.权利要求1所述的检测锌离子浓度的方法，其特征在于，所述三电极体系中的对电极为Pt电极。
8.如权利要求1～7所述的检测锌离子浓度的方法，其特征在于，制备外表面修饰有氨基化石墨烯和β-环糊精的玻碳电极的具体方法为：
S1、将玻碳电极外表面用粒径为15μm的砂纸打磨3min，将活性炭和打磨后的玻碳电极置于超纯水中，水浴超声3min，其中，水浴超声的温度为70℃，其中活性炭与超纯水的质量比为3∶5；
S2、将经水浴超声后的玻碳电极置于色谱纯的乙酸乙酯中，浸泡3min，从乙酸乙酯中取出玻碳电极，清洗去除玻碳电极表面的乙酸乙酯；
S3、将氨基化石墨烯研磨成粒径为30μm的微粒，将氨基化石墨烯、β-环糊精和超纯水按质量比2∶1∶3混合，水浴超声5min，得到混合物A，将5μL混合物A滴加到经S2处理的玻碳电极表面，红外线灯照射5min，将混合物A与导电胶水按质量比为5∶1混合得到混合物B，混合物B水浴超声10min，将5μL混合物B滴加到是玻碳电极的外表面，使用红外线灯照射5min；
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