CN103149270B - 利用离子迁移率谱仪检测油脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用离子迁移率谱仪检测油脂的方法，包括：取再生油脂样品和非再生油脂样品，分别放入离子迁移率谱仪中直接测量，获得样品标准离子迁移率谱，生成指纹图谱，建立数据库；对待检测油脂取样，并直接进样到离子迁移率谱仪中进行检测，获得离子迁移率谱，并利用该数离子迁移率谱生成相应的指纹图谱；通过指纹图谱数据对比，得出结论，并显示检测结果。本发明所述方法，直接将油脂作为检测标的物，通过直接取样并进样油脂的方式，实现了对油脂的实时、快速、在线式检测。克服了背景技术中所述检测油脂是否含有再生油脂时，需要对油脂样品进行前处理、以及指定油脂中特定标的物作为检测标的物的弊端。
Description
技术领域
本发明涉及物质检测技术领域，尤其涉及一种利用离子迁移率谱仪检测再生油脂的方法。
背景技术
再生油脂是指利用各种使用过的油脂经过精炼而再生的油脂。当然也包括通俗上所说的地沟油，仅适用于工业用，不能够食用。若食用再生油脂，对人体健康的危害是相当大的。
食用油脂中包含有内源性物质非极性三酰甘油，其含量在95%以上。再生油脂中包含有内源性物质氧化三酰甘油聚合物TGP和各类有机挥发物VOC。研究表明：氧化三酰甘油聚合物TGP具有明显的生物毒性，对机体的免疫功能产生损伤；食用再生油脂则会对机体产生器质性损伤，如肝脏、肾脏的损伤。因此，检测食用油中是否含有不良商家混入的再生油脂，使再生油脂远离餐桌是非常必要的。
中国卫生部推荐了四种质谱法、两种荧光法和一种快检法，这几种方法都是基于食用油脂中是否含有某些特定的外源性污染物以及部分食用油脂中含有特定的内源性物质的检测。其中，所述四种质谱法，是采用液相色谱-质谱联用法LC-MS/MS，其使用的前提是必须对油脂样品要进行前处理，若不进行前处理，则无法采用液相色谱-质谱联用法LC-MS/MS进行检测。前处理需要使用各种分离柱，检验过程漫长，检测成本高昂，无法实现实时、快速、在线式检测。
同时，上述这几种方法，其检测结果很难准确。原因是：在目前，地沟油缺乏严格的定义，同样，再生油脂也缺乏严格的定义。传统检测上，都是通过具体的特定的检测物来定义某类物质以及制定其相应的检测标准。例如，通过对油脂中某些特殊成分，如自我定义的再生油脂标的物，苯并芘、己醛、辣椒素、多环芳烃，丙烯酰胺等的测量，来确认油脂中是否有再生油脂的存在。上述方法都是基于食用油脂中是否含有特定的外源性污染物以及部分食用油脂中含有特定的内源性物质的检测。对于外源性污染物来说，由于再生油脂来源的地域性或者行业性不同，因此用来作为再生油脂检测的标的物，缺乏有效的普适性。对于内源性物质来说，则必须考虑该类物质的稳定性以及可消除性。一些内源性的物质，例如己醛，多环芳烃，丙烯酰胺等，都可以通过简单的物理或化学手段进行消除，因此，不便将上述物质作为再生油脂的内源性检测标的物。
可作为再生油脂检测标的物的物质，必须具备如下几个特征：
1）必须为食用油脂内源性物质；
2）必须是物理化学性质基本稳定，且其含量要随时间、温度而上升；
3）要具有一定的可分离的量；
4）具有一定的性质，例如可裂解性等，供原位性、实时性观察其化学变化。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题是：提供一种利用离子迁移率谱仪检测再生油脂的方法，以实现再生油脂的实时、快速、在线式检测。
于是，本发明提供了一种利用离子迁移率谱仪检测油脂的方法，包括：
取再生油脂样品和非再生油脂样品，分别放入离子迁移率谱仪中直接测量，获得再生油脂样品和非再生油脂样品的离子迁移率谱，并由该离子迁移率谱数据生成相应的指纹图谱，建立指纹图谱识别数据库；
取样待检测油脂，并直接进样到离子迁移率谱仪中进行检测，获得该油脂的离子迁移率谱，并由此离子迁移率谱数据生成指纹图谱；
离子迁移率谱仪通过将所述油脂样品的指纹图谱与指纹图谱识别数据库中的数据进行对比，得出该油脂是否含有再生油脂的结论，并显示检测结果。
其中，所述取再生油脂样品和非再生油脂样品包括：取再生油脂样品和非再生油脂样品建立油脂样品库，每种样品取样1~100 ml，并于该样品中取样1~200nl直接进样到离子迁移率谱仪中。
其中，所述取样待检测油脂，并直接进样到离子迁移率谱仪中进行检测，包括：对待检测油脂随机取样1~100 ml，并于该样品中取样1~200nl，并直接进样到离子迁移率谱仪中进行检测。
其中，所述离子迁移率谱仪的工作参数范围为：迁移管工作温度20~200 C°，迁移气体种类为干燥空气，迁移气体湿度为露点温度为-30~ -60 C°，迁移气体流量为300~1000ml/s，迁移电场强度为200~400V/cm，进样器工作方式为热解吸附，进样器工作温度为120~190 C°，进样载气流量为100~300ml/s。
具体的，所述离子迁移率谱仪的工作参数为：迁移管工作温度为60 C°，迁移气体种类为干燥空气，迁移气体湿度为露点温度为-50 C°，迁移气体流量为1000ml/s，迁移电场强度为300V/cm，进样器工作方式为热解吸附，进样器工作温度为150 C°，进样载气流量为300ml/s。
本发明所述利用离子迁移率谱仪检测油脂的方法，直接将油脂作为检测标的物，通过直接取样并进样油脂的方式，实现了对油脂的实时、快速、在线式检测。克服了背景技术中所述检测油脂是否含有再生油脂时，需要对油脂样品进行前处理、以及指定油脂中特定标的物作为检测标的物的弊端。
附图说明
图1为本发明实施例所述方法的流程示意图；
图2为本发明实施例中所述非再生油脂样品在离子迁移率谱仪中的典型的离子迁移率谱图；
图3为图2所示非再生油脂样品离子迁移率谱对应的指纹谱图，作为建库谱图；
图4为本发明实施例中所述再生油脂样品在离子迁移率谱仪中的典型的离子迁移率谱图；
图5为图4所示再生油脂离子迁移率谱对应的指纹谱图，作为建库谱图；
图6为某待测油脂离子迁移率谱对应的指纹谱图。
具体实施方式
下面，结合附图对本发明进行详细描述。
如图1所示，本发明实施例提供了一种利用离子迁移率谱仪检测油脂的方法，该方法包括：
取再生油脂样品103种和非再生油脂样品53种，每种样品取样1~100ml，并于该样品中取样1~200nl直接进样到离子迁移率谱仪中，分别放入离子迁移率谱仪中直接测量，获得样品离子迁移率谱，并由该数据生成相应的指纹图谱，建立指纹图谱识别数据库；
对待检测油脂随机取样1~100 ml，并于该样品中取样1~200nl，并直接进样到离子迁移率谱仪中进行检测，获得该油脂样品的标准离子迁移率谱，并由此数据生成指纹图谱；
离子迁移率谱仪通过将所述油脂样品的指纹图谱与指纹图谱识别数据库中的数据进行对比，得出该油脂是否含有再生油脂的结论，并显示检测结果。
我们知道，在保质期内的成品食用油与再生油脂在高温、低温条件下，其氧化诱导期不同，因此，在食用油脂中相关物质氧化过程中，其离子迁移率谱是不同的。由此得到的指纹图谱也是不同的。因此，可以通过建库、比对的手段来实现食用油脂的快速测量与识别。
所述离子迁移率谱仪的工作参数范围为：迁移管工作温度20~200 C°，迁移气体种类为干燥空气，迁移气体湿度露点温度为-30~ - 60 C°，迁移气体流量为300~1000ml/s，迁移电场强度为200~400V/cm，进样器工作方式为热解吸附，进样器工作温度为120~190 C°，进样载气流量为100~300ml/s。
本实施例中的离子迁移率谱仪，具体设备参数如下：
| 名称 | 描述 |
| 工作温度 | 60 C° |
| 迁移气体种类 | 干燥空气 |
| 迁移气体湿度（露点温度） | -50 C° |
| 迁移气体流量 | 1000ml/s |
| 迁移电场强度 | 300V/cm |
| 进样器工作方式 | 热解吸附 |
| 进样器工作温度 | 150 C° |
| 进样载气流量 | 300ml/s |
下面以取一种食用油脂和一种再生油脂样品为例具体说明。
取食用油脂样品10ml，即非再生油脂样品10ml，在此10ml中取20nl，直接进样到离子迁移率谱仪中，在正离子模式下测量得到食用油脂样品的标准离子迁移率谱，如图2所示，并由此数据生成指纹图谱图，如图3所示。
按照上述方法，对各类食用油脂样品，测量相应离子迁移率谱谱数据，并利用其指纹图谱建库。
取再生油脂样品10ml，在此10ml中取20nl，直接进样到离子迁移率谱仪中，在正离子模式下测量得到再生油脂样品的标准离子迁移率谱，如图4所示，并由此数据生成指纹图谱图，如图5所示。按照上述方法，对各类再生油脂样品，测量相应离子迁移率谱谱数据，并利用其指纹图谱建库。
取待测油脂样品10ml，在此10ml中取20nl，直接进样到离子迁移率谱仪中，得到如图6所示的离子迁移率谱指纹图谱。
将图6所示图谱与上述数据库中保存的数据进行对比，得出该油脂是否含有再生油脂的结论，并显示检测结果，即给出是否含有再生油脂的结论。
上述所述生成指纹图谱的目的是：离子迁移率谱仪测量过程是一个对动态的化学变化过程检测的过程，对于油脂来说，在整个的测量过程中，由于油脂是在氧气气氛下被加热，那么油脂的氧化是不可避免的。这样所测量的油脂的离子迁移率谱是不断变化的，这样大量的数据是需要经过处理，才可以作为标准的图谱进行比对的。我们不能只用某一刻所测量的数据作为标准图谱，所以，我们要利用这些测量到的数据去生成指纹图谱，而这个指纹图谱对所测物质是稳定的并唯一对应的，所以可以作为标准图谱。指纹图谱的方法是我们进行图谱比对的方法之一。
综上所述，本发明实施例所述述利用离子迁移率谱仪检测油脂的方法，直接将油脂作为检测标的物，通过直接取样并进样油脂的方式，实现了对油脂的实时、快速、在线式检测。克服了背景技术中所述检测油脂是否含有再生油脂时，需要对油脂样品进行前处理、以及指定油脂中特定标的物作为检测标的物的弊端。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种利用离子迁移率谱仪检测油脂的方法，其特征在于：包括：
取再生油脂样品和非再生油脂样品，分别放入离子迁移率谱仪中直接测量，获得再生油脂样品和非再生油脂样品的离子迁移率谱，并由该离子迁移率谱数据生成相应的指纹图谱，建立指纹图谱识别数据库；
取样待检测油脂，并直接进样到离子迁移率谱仪中进行检测，获得该油脂的离子迁移率谱，并由此离子迁移率谱数据生成指纹图谱；
离子迁移率谱仪通过将所述油脂样品的指纹图谱与指纹图谱识别数据库中的数据进行对比，得出该油脂是否含有再生油脂的结论，并显示检测结果。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述取再生油脂样品和非再生油脂样品包括：取再生油脂样品和非再生油脂样品建立油脂样品库，每种样品取样1~100 ml，并于该样品中取样1~200nl直接进样到离子迁移率谱仪中。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述取样待检测油脂，并直接进样到离子迁移率谱仪中进行检测，包括：对待检测油脂随机取样1~100 ml，并于该样品中取样1~200nl，并直接进样到离子迁移率谱仪中进行检测。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的方法，其特征在于，所述离子迁移率谱仪的工作参数范围为：迁移管工作温度为20~200 C°，迁移气体种类为干燥空气，迁移气体湿度为露点温度为-30~ -60 C°，迁移气体流量为300~1000ml/s，迁移电场强度为200~400V/cm，进样器工作方式为热解吸附，进样器工作温度为120~190 C°，进样载气流量为100~300ml/s。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述离子迁移率谱仪的工作参数为：迁移管工作温度为60 C°，迁移气体种类为干燥空气，迁移气体湿度为露点温度为-50 C°，迁移气体流量为1000ml/s，迁移电场强度为300V/cm，进样器工作方式为热解吸附，进样器工作温度为150 C°，进样载气流量为300ml/s。
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| COR | Change of bibliographic data |
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