CN111607060A - 高熵聚氨酯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高熵聚氨酯及其制备方法，所述高熵聚氨酯由聚氨酯预聚物与扩链剂反应制备得到，制备所述聚氨酯预聚物的原料包括以下重量百分含量的组分：聚酯多元醇38.0％～63.0％、二异氰酸酯32.0％～37.0％、增塑剂5.0％～25.0％。本发明制得的高熵聚胺酯既有较高的机械性能又能达到比较低的玻璃化转变温度，而且对温度极度不敏感，能够适用于多变气候的地区。

Description

高熵聚氨酯及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种高熵聚氨酯及其制备方法。
背景技术
高熵聚胺酯(High entropyPU)具有独特的长链和短链杂化的长短混链结结构，这使得其具有优良的综合力学性能，包括卓越的机械性能以及耐磨、耐油、耐老化的性能，硬度可调范围大，这些优异的综合性能是其他诸多橡胶和塑料所不具有的。然而在一些特殊的使用环境下，高熵聚胺酯材料需要有特殊的性能要求，例如耐低温性能，高熵聚胺酯的使用温度基本在零度以上，而冬季气温在零度甚至零下二十度左右，这就要求所制备的高熵聚胺酯有更好的低温柔顺性，即在低温度环境下仍然能够表现出高熵聚胺酯的高弹性状态，而其抗撕裂和抗拉伸强度最小值，无法满足某些机械性能要求更高的应用领域，高熵聚胺酯具有较高的抗撕裂和抗拉伸强度，但普通聚氨酯耐低温性能差，从而限制其在低温环境的应用。
发明内容
本发明提供一种对温度不敏感的机械性能极佳的聚氨酯。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
高熵聚氨酯，所述高熵聚氨酯由聚氨酯预聚物与扩链剂反应制备得到，制备所述聚氨酯预聚物的原料包括以下重量百分含量的组分：聚酯多元醇38.0％～63.0％、二异氰酸酯32.0％～37.0％、增塑剂5.0％～25.0％。
进一步地，所述聚氨酯预聚物与扩链剂的重量比为100：4.6～7.1。
进一步地，所述聚酯多元醇由己二酸与1，4-丁二醇制备而成或由己二酸、乙二醇和1，4-丁二醇制备而成，官能度为2，数均分子量为3000～3200。
进一步地，所述二异氰酸酯为4,4'-二苯基苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-100)、碳化二亚胺改性的MDI(液化MDI)中的一种或两种的混合物。
进一步地，所述增塑剂为邻苯二甲酸丁基芐酯(BBP)、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、9-88SG中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，所述扩链剂为1，4-丁二醇或1，4-丁二醇与三羟甲基丙烷的混合物。
进一步地，所述聚氨酯预聚物中的异氰酸根的含量为3.5％～8.0％。
本发明的另一个目的是提供上述的高熵聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚酯多元醇、二异氰酸酯和增塑剂在75～85℃的温度下反应2～3h，得到聚氨酯预聚物；
(2)将聚氨酯预聚物和扩链剂在75～85℃的温度下混合，然后将混合物浇注至温度为100～120℃的模具中，60～90min后脱模，将脱模后的制品在100～120℃下硫化64-80h，得到高熵聚氨酯。
进一步地，所述聚氨酯预聚物中异氰酸根的含量为3.5％～8.0％。
进一步地，所述聚氨酯弹性体的硬度为邵A60～85，玻璃化转变温度为-40～-55℃。
本发明的有益效果体现在：
(1)本发明制得的高熵聚胺酯既有较高的机械性能又具有较低的玻璃化转变温度，而且对温度极度不敏感，能够满足多变气候的地区对聚氨酯材料的要求；
(2)本发明提供的高熵聚胺酯的制备方法不但节能环保，还具有简单易操作的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明实施例1的高熵聚氨酯与现有聚氨酯在高温下的抗张强度；
图2为本发明实施例1的高熵聚氨酯与现有聚氨酯在低温下的抗张强度；
图3为本发明实施例1的高熵聚氨酯与现有聚氨酯在不同固定扭矩下的三点弯曲强度；
图4为本发明实施例1的高熵聚氨酯与现有聚氨酯在不同温度下的冲击强度。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
下面的实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明的高熵聚氨酯制备过程中用到的材料如下：
碳化二亚胺改性的MDI(液化MDI)：经过改性的二苯基甲烷二异氰酸酯，异氰酸根含量为29.5％。
9-88SG：苯甲酸酯类增塑剂；
实施例1
本实施例提供了一种高熵聚氨酯，该高熵聚氨酯由聚氨酯预聚物与扩链剂反应制备得到，制备该聚氨酯预聚物的原料包括以下重量百分含量的组分：聚酯多元醇50.0％、二异氰酸酯35.0％、增塑剂15.0％，其中，聚酯多元醇为数均分子量为3000的聚酯二元醇PE4020，由己二酸和1,4-丁二醇制备而成，二异氰酸酯包括4,4'-二苯基苯基甲烷二异氰酸酯30％和碳化二亚胺改性的MDI(液化MDI)5％，增塑剂为邻苯二甲酸丁基芐酯(BBP)，扩链剂为1,4-丁二醇。
该高熵聚氨酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚酯多元醇、二异氰酸酯和增塑剂在80℃的温度下反应2h，真空下脱除气泡，得到异氰酸根含量为5.6％的聚氨酯预聚物；其中，真空脱泡时的真空度为-0.095MPa；
(2)将聚氨酯预聚物和扩链剂以100:5.5在80℃的温度下混合，然后将混合物浇注至温度为110℃的模具中，80min后脱模，将脱模后的制品在110℃下硫化70h，得到高熵聚氨酯。
实施例2
本实施例提供了一种高熵聚氨酯，该高熵聚氨酯由聚氨酯预聚物与扩链剂反应制备得到，制备该聚氨酯预聚物的原料包括以下重量百分含量的组分：聚酯多元醇63.0％、二异氰酸酯32.0％、增塑剂5.0％，其中，聚酯多元醇为数均分子量为3200的聚酯二元醇PE2420，由己二酸和乙二醇、1,4-丁二醇制备而成，其中乙二醇和1,4-丁二醇的质量比为3:1，二异氰酸酯包括4,4'-二苯基苯基甲烷二异氰酸酯28％和碳化二亚胺改性的MDI(液化MDI)5％，增塑剂为邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(DMEP)，扩链剂为1,4-丁二醇和三羟甲基丙烷的质量比为5：1的混合物。
该高熵聚氨酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚酯多元醇、二异氰酸酯和增塑剂在85℃的温度下反应3h，真空下脱除气泡，得到异氰酸根含量为3.5％的聚氨酯预聚物；其中，真空脱泡时的真空度为-0.095MPa；
(2)将聚氨酯预聚物和扩链剂以100:4.6在85℃的温度下混合，然后将混合物浇注至温度为120℃的模具中，70min后脱模，将脱模后的制品在120℃下硫化65h，得到高熵聚氨酯。
实施例3
本实施例提供了一种高熵聚氨酯，该高熵聚氨酯由聚氨酯预聚物与扩链剂反应制备得到，制备该聚氨酯预聚物的原料包括以下重量百分含量的组分：聚酯多元醇38％、二异氰酸酯37％、增塑剂25.0％，其中，聚酯多元醇为数均分子量为3000的聚酯二元醇PE 2420，由己二酸和乙二醇、1,4-丁二醇制备而成，其中乙二醇和1,4-丁二醇的质量比为3:1，二异氰酸酯包括4,4'-二苯基苯基甲烷二异氰酸酯32％和碳化二亚胺改性的MDI(液化MDI)5％，增塑剂为9-88SG，扩链剂为1,4-丁二醇和三羟甲基丙烷的质量比为20:3的混合物。
该高熵聚氨酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚酯多元醇、二异氰酸酯和增塑剂在75℃的温度下反应2h，真空下脱除气泡，得到异氰酸根含量为8.0％的聚氨酯预聚物；其中，真空脱泡时的真空度为-0.095MPa；
(2)将聚氨酯预聚物和扩链剂以100:7.1在75℃的温度下混合，然后将混合物浇注至温度为100℃的模具中，60min后脱模，将脱模后的制品在100℃下硫化80h，得到高熵聚氨酯。
对比例1
本对比例提供了一种高熵聚氨酯，该高熵聚氨酯由聚氨酯预聚物与扩链剂反应制备得到，制备该聚氨酯预聚物的原料包括以下重量百分含量的组分：聚酯多元醇65.0％、二异氰酸酯35.0％，其中，聚酯多元醇为数均分子量为3200的聚酯二元醇PE 2420，由己二酸和乙二醇、1,4-丁二醇制备而成，其中乙二醇和1,4-丁二醇的质量比为3:1，二异氰酸酯包括4,4'-二苯基苯基甲烷二异氰酸酯28％和碳化二亚胺改性的MDI(液化MDI)5％，扩链剂为1,4-丁二醇和三羟甲基丙烷的质量比为5：1的混合物。
该高熵聚氨酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚酯多元醇和二异氰酸酯在85℃的温度下反应3h，真空下脱除气泡，得到异氰酸根含量为3.5％的聚氨酯预聚物；其中，真空脱泡时的真空度为-0.095MPa；
(2)将聚氨酯预聚物和扩链剂以100:4.6在85℃的温度下混合，然后将混合物浇注至温度为120℃的模具中，70min后脱模，将脱模后的制品在120℃下硫化65h，得到高熵聚氨酯。
对比例2
本实施例提供了一种高熵聚氨酯，该高熵聚氨酯由聚氨酯预聚物与扩链剂反应制备得到，制备该聚氨酯预聚物的原料包括以下重量百分含量的组分：聚酯多元醇75.0％、二异氰酸酯20.0％、增塑剂5.0％，其中，聚酯多元醇为数均分子量为3200的聚酯二元醇PE2420，其中乙二醇和1,4-丁二醇的质量比为3:1，由己二酸和乙二醇、1,4-丁二醇制备而成，二异氰酸酯包括4,4'-二苯基苯基甲烷二异氰酸酯20％，增塑剂为邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(DMEP)，扩链剂为1,4-丁二醇和三羟甲基丙烷的质量比为5：1的混合物。
该高熵聚氨酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚酯多元醇、二异氰酸酯和增塑剂在85℃的温度下反应3h，真空下脱除气泡，得到异氰酸根含量为3.5％的聚氨酯预聚物；其中，真空脱泡时的真空度为-0.095MPa；
(2)将聚氨酯预聚物和扩链剂以100:4.6在85℃的温度下混合，然后将混合物浇注至温度为130℃的模具中，70min后脱模，将脱模后的制品在120℃下硫化65h，得到高熵聚氨酯。
制品的玻璃化温度采用德国耐驰公司生产的204型差示扫描量热仪测试，测试条件为：将样品在N2保护下从室温升至180℃，恒温5min以消除热历史，预期-70℃后再次升至180℃。实施例性能如下表所示。
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
硬度/邵A/25℃ 80 60 76 80 79
低温硬度/-10℃ 96 75 88 98 97
玻璃化温度Tg/℃ -55 -40 -47 -22 -30
通过比较可知本发明实施例1的高熵聚氨酯具有较优的性能。通过进一步对本发明实施例1的高熵聚氨酯和市场上普通的聚氨酯进行性能比较，结果如图1至图4所示。其中，图1为本发明实施例1的高熵聚氨酯与现有聚氨酯在高温下的抗张强度，其显示了温度为50℃、相对湿度为80％下的高熵聚氨酯的性能；图2为本发明实施例1的高熵聚氨酯与现有聚氨酯在低温下的抗张强度，其显示了温度为-25℃、相对湿度为40％下的高熵聚氨酯的性能；图3为本发明实施例1的高熵聚氨酯与现有聚氨酯在不同固定扭矩下的三点弯曲强度；图4为本发明实施例1的高熵聚氨酯与现有聚氨酯在不同温度下的冲击强度。从图1至图4可以看出，本发明的高熵聚氨酯在较低的温度下也能达到较优的机械性能，能够适应不同的气候条件。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.高熵聚氨酯，其特征在于，所述高熵聚氨酯由聚氨酯预聚物与扩链剂反应制备得到，制备所述聚氨酯预聚物的原料包括以下重量百分含量的组分：聚酯多元醇38.0％～63.0％、二异氰酸酯32.0％～37.0％、增塑剂5.0％～25.0％。
2.根据权利要求1所述的高熵聚氨酯，其特征在于，所述聚氨酯预聚物与扩链剂的重量比为100：4.6～7.1。
3.根据权利要求1所述的高熵聚氨酯，其特征在于，所述聚酯多元醇由己二酸与1，4-丁二醇制备而成或由己二酸、乙二醇和1，4-丁二醇制备而成，官能度为2，数均分子量为3000～3200。
4.根据权利要求1所述的高熵聚氨酯，其特征在于，所述二异氰酸酯为4,4'-二苯基苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-100)、碳化二亚胺改性的MDI(液化MDI)中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的高熵聚氨酯，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸丁基芐酯(BBP)、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、9-88SG中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的高熵聚氨酯，其特征在于，所述扩链剂为1，4-丁二醇或1，4-丁二醇与三羟甲基丙烷的混合物。
7.根据权利要求1所述的高熵聚氨酯，其特征在于，所述聚氨酯预聚物中的异氰酸根的含量为3.5％～8.0％。
8.权利要求1-7任意一项所述的高熵聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚酯多元醇、二异氰酸酯和增塑剂在75～85℃的温度下反应2～3h，得到聚氨酯预聚物；
(2)将聚氨酯预聚物和扩链剂在75～85℃的温度下混合，然后将混合物浇注至温度为100～120℃的模具中，60～90min后脱模，将脱模后的制品在100～120℃下硫化64-80h，得到高熵聚氨酯。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯预聚物中异氰酸根的含量为3.5％～8.0％。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯弹性体的硬度为邵A60～85，玻璃化转变温度为-40～-55℃。
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