CN110982042A - 硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法 - Google Patents

硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚氨酯应用技术领域，具体的涉及一种硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法。所述硬度可调的聚氨酯弹性体由三组分制备而成：A组分为聚四氢呋喃醚多元醇与催化剂混合而成，B组分为聚四氢呋喃醚多元醇与二异氰酸酯反应得到的预聚物，将扩链剂脱水至含水率≤0.03％后得到C组分；然后将A组分和C组分预先混合作为固化剂组分，然后B组分和固化剂组分混合，浇注入模具中，开模、硫化制得聚氨酯弹性体。采用本发明所述的方法制备的硬度可调的聚氨酯弹性体，克服了现有的聚氨酯弹性体粘度大，催化剂易与醇类固化剂分层等缺陷，在回弹性、耐磨性和力学性能方面具有明显优势，进一步拓宽了聚氨酯弹性体的硬度范围。

Description

硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯应用技术领域，具体的涉及一种硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法。
背景技术
聚氨酯弹性体是一种硬度范围宽、高伸长率、高耐磨、具有良好的机械性能、优良回弹性的高分子材料。但根据下游产品的使用要求及环境不同，在制作不同硬度及力学性能的产品时需要频繁切换原料，设备损耗大，生产效率低，不适合流水线化的生产。因此，一种低粘度，操作简单，仅需要简单操作浇注设备，切换三个原料的比例即可制作一系列硬度的聚氨酯弹性的技术应运而生。
根据研究表明，由聚醚多元醇作为软段合成的聚氨酯弹性体具有独特的耐腐蚀、耐水解、抗挠曲和良好的粘接性，在特种高分子材料方面具有重要地位。聚四氢呋喃醚多元醇和聚氧化丙烯二醇是聚醚型聚氨酯中最常见的低聚物多元醇，聚四氢呋喃醚多元醇因其规整的分子链结构使其兼有柔韧性、耐磨性，在回弹性、拉伸强度、撕裂强度等力学性能方面明显优于PPG型，因此被广泛应用于煤炭、筛板、脚轮、密封圈、轴套、电子电器、汽车制造等高端领域。
CN102942674A公开了一种三组分聚氨酯弹性体组合物的制备方法，其中组分A和组分B中的多元醇为分子量1000～2000的聚酯多元醇或聚四氢呋喃醚多元醇中的一种或两种。但制得的聚氨酯弹性体硬度仅为邵A 60～邵D55，硬度范围窄，无法达到邵D55以上的高硬度，且产品脱模时间更长，力学性能低，产品使用受限；另一方面，组分B的异氰酸根质量含量较低，因此B组分的粘度较大，在跟C组分这类粘度极小、低分子量的二元醇混合浇筑时，易由于三个组分粘度差距大，导致混合不均匀，造成比例失调；除此之外，CN102942674A专利中组分C为加入催化剂的二元醇，未涉及到胺类扩链剂，且有机催化剂加入在组分C二元醇中，在实际操作中两者易发生分层，存在巨大的质量风险。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法。采用该方法制备聚氨酯弹性体工艺稳定性更好、质量风险更低，聚氨酯弹性体硬度范围更宽、脱模速度更快，产品具有更高的回弹和耐磨性能，满足市场对更高硬度三组分聚氨酯弹性体的需求。
本发明所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
(1)A、B、C三个组分的制备
A组分：将聚四氢呋喃醚多元醇脱水至含水率≤0.03％，与催化剂混合，得到A组分；
B组分：将聚四氢呋喃醚多元醇与二异氰酸酯，在温度75～85℃下反应，得到异氰酸根质量含量为22～24％的预聚物；
C组分：将扩链剂脱水至含水率≤0.03％后得到C组分；
(2)聚氨酯弹性体的制备
A组分和C组分预先混合作为固化剂组分，然后B组分和固化剂组分混合，浇注入模具中，开模、硫化制得聚氨酯弹性体。
其中：
A组分中所述的聚四氢呋喃醚多元醇数均分子量为250～2000，官能度为2。
A组分中所述的聚四氢呋喃醚多元醇脱水条件：温度100～120℃，真空度0.095MPa。
A组分中的催化剂为有机锡、有机铋、有机锌或胺类催化剂中的一种或多种的混合物。
以重量百分数计，催化剂用量为A组分的0.3～1.2％。
B组分中，以重量百分数计，聚四氢呋喃醚多元醇为17～30％，二异氰酸酯为70～83％。
二异氰酸酯为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯或碳化二亚胺改性的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种。
B组分中所述的聚四氢呋喃醚多元醇数均分子量为650～2000，官能度为2。
C组分中所述的扩链剂是醇类扩链剂或者低聚二胺类扩链剂中的一种；所述的醇类扩链剂是1,4-丁二醇、乙二醇或二乙二醇中的一种；低聚二胺类扩链剂是聚四亚甲基醚二醇双(对氨基苯甲酸)酯或4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚中的一种或两种。
步骤(2)中A组分与C组分的混合质量比为A组分：C组分＝100：2.8～56，混合温度为40～60℃。
步骤(2)中B组分与固化剂组分质量比为100：62.4～342，混合温度为40～60℃。
步骤(2)中模具预热温度为80～110℃，10～20分钟开模。
步骤(2)中硫化温度为90～100℃，时间10小时。
步骤(2)中制备的聚氨酯弹性体的硬度为邵A60～邵D75。
作为一个优选的技术方案，本发明所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)A、B、C三个组分的制备
A组分：将数均分子量为250～2000，2官能度的聚四氢呋喃醚多元醇在温度100～120℃、真空度0.095MPa条件下脱水至含水率≤0.03％，与催化剂混合均匀，得到A组分；以重量百分数计，所述催化剂用量为A组分的0.3～1.2％；
B组分：以重量百分数计，由17～30％的数均分子量为650～2000的聚四氢呋喃醚多元醇与70～83％的二苯基甲烷二异氰酸酯，在温度75～85℃下反应，得到异氰酸根质量含量为22～24％的预聚物；
C组分：将醇类扩链剂或者低聚二胺类扩链剂脱水至含水率≤0.03％后得到C组分；
(2)聚氨酯弹性体的制备
A组分和C组分按重量比100：2.8～56预先混合均匀作为固化剂组分，混合温度为40～60℃，然后B组分和固化剂组分按重量比100：62.4～342混合，混合温度为40～60℃，浇注入预热温度为80～110℃的模具中，10～20分钟开模，在温度90～100℃条件下硫化10小时，制得硬度为邵A60～邵D75的聚氨酯弹性体。
本发明为了得到硬度范围更宽的聚氨酯弹性体，加快了开模速度并提高了聚氨酯弹性体的回弹性、耐磨性和力学性能，拓宽产品的应用领域。
本发明所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，首先增加了B组分异氰酸根质量含量，降低了B料粘度，增加聚氨酯弹性体的硬段含量，并且采用分子量更宽的聚四氢呋喃醚多元醇作为A组分和B组分的多元醇原料，另外，C组分除可使用低分子二元醇以外，还可使用含刚性苯环的低聚物二胺扩链剂，这在目前制作三组分聚氨酯弹性体方面属于首次。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)采用本发明所述的方法制备的硬度可调的聚氨酯弹性体，具有邵A 60～邵D75的超宽硬度范围，可一次性满足市场对不同硬度的聚氨酯弹性体的需求。
(2)采用本发明所述的方法制备的硬度可调的聚氨酯弹性体，克服了现有的聚氨酯弹性体粘度大，催化剂易失活、易与醇类固化剂分层等缺陷，在回弹性、耐磨性和力学性能方面具有明显优势，进一步拓宽了聚氨酯弹性体的硬度范围。
(3)本发明所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，有机催化剂加入在A组分聚四氢呋喃醚多元醇中，避免催化剂在二元醇组分中发生分层及高温分解或变性，产品稳定性更高。
(4)本发明所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，C组分除可使用小分子二元醇以外，还可使用含刚性苯环的低聚物二胺类扩链剂。
(5)本发明所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，具有操作简单、加工工艺性能优良、节省能源、对设备要求低等优点。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
Figure BDA0002323771460000031
Figure BDA0002323771460000041
实施例1
本实施例1所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分331.8kg：将PTMG2000在温度120℃、真空度0.095MPa条件下脱水至含水率为0.03％与1.8kg的三乙烯二胺催化剂混合均匀得到A组分；
(2)B组分100kg：将25.0kg PTMG2000，52.5kg MDI-100，22.5kg液化MDI，在75℃条件下反应，得到异氰酸根质量含量为23.0％的预聚物；
(3)C组分9.3kg：9.3kg的1,4-BDO，将1,4-BDO脱水至含水率≤0.03％后作为C组分。
应用上述三组分组合物制备硬度可调的聚氨酯弹性体的方法如下：
将上述制得的A组分和C组分混合均匀，然后和B组分混合搅拌均匀，混合温度为50℃，浇注入预热温度为100℃的模具中，20分钟开模，在95℃条件下后硫化10小时，制得硬度为邵A60，直角撕裂强度为37KN/m的聚氨酯弹性体。其性能如表1所示。
实施例2
本实施例1所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分253.3kg：将PTMG1000在温度110℃、真空度0.095MPa条件下脱水至含水率≤0.03％与1.8kg的四甲基乙二胺催化剂混合均匀得到A组分；
(2)B组分100kg：将21.0kgPTMG2000，47.4kgMDI-100，31.6kg的液化MDI，在80℃条件下反应，得到异氰酸根质量含量为23.0％的预聚物；
(3)C组分11.3kg：11.3kg XYlink P250，将XYlink P250脱水至含水率≤0.03％后作为C组分。
应用上述三组分组合物制备硬度可调的聚氨酯弹性体的方法如下：
将上述制得的A组分和C组分混合均匀，然后和B组分混合搅拌均匀，混合温度为50℃，浇注入预热温度为90℃的模具中，20分钟开模，在90℃条件下后硫化10小时，制得硬度为邵A80，直角撕裂强度为97KN/m的聚氨酯弹性体。其性能如表1所示。
实施例3
本实施例3所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分100.6kg：将100.0kg的PTMG1000在温度100℃、真空度0.095MPa条件下脱水至含水率≤0.03％与0.6kg的月桂酸铋催化剂混合均匀得到A组分；
(2)B组分100kg：将25.4kg PTMG1000，59.7kg MDI-100，14.9kg液化MDI，在80℃条件下反应，得到异氰酸根质量含量为22.0％的预聚物；
(3)C组分13.9kg：13.9kg的1,4-BDO，将1,4-BDO脱水至含水率≤0.03％后作为C组分。
应用上述三组分组合物制备硬度可调的聚氨酯弹性体的方法如下：
将上述制得的A组分和C组分混合均匀，然后和B组分混合搅拌均匀，混合温度为60℃，浇注入预热温度为110℃的模具中，15分钟开模，在90℃条件下后硫化10小时，制得硬度为邵A95/邵D55，直角撕裂强度为103KN/m的聚氨酯弹性体。其性能如表1所示。
实施例4
本实施例4所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分107kg：将105.0kg的PTMG650在温度120℃、真空度0.095MPa条件下脱水至含水率≤0.03％与0.5kg的异辛酸亚锡催化剂混合均匀得到A组分；
(2)B组分100kg：将22.4kgPTMG1000和77.6kgMDI-100，在78℃条件下反应，得到异氰酸根质量含量为22.0％的预聚物；
(3)C组分44.2kg：40.2kg的HQEE-L，将HQEE-L脱水至含水率≤0.03％后作为C组分。
应用上述三组分组合物制备硬度可调的聚氨酯弹性体的方法如下：
将上述制得的A组分和C组分混合均匀，然后和B组分混合搅拌均匀，混合温度为60℃，浇注入预热温度为100℃的模具中，15分钟开模，在90℃条件下后硫化10小时，制得硬度为邵D60，直角撕裂强度为190KN/m的聚氨酯弹性体。其性能如表1所示。
实施例5
本实施例5所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分40.3kg：将40.0kg的PTMG2000在温度120℃、真空度0.095MPa条件下脱水至含水率≤0.03％与0.3kg的新癸酸锌催化剂混合均匀得到A组分；
(2)B组分100kg：将10.2kg的PTMG1000、10.2kg的PTMG650、47.7kg的MDI-100和31.9kg的液化MDI，在82℃条件下反应，得到异氰酸根质量含量为23.0％的预聚物；
(3)C组分22.4kg：22.4kg的1,4-BDO，将1,4-BDO脱水至含水率≤0.03％后作为C组分。
应用上述三组分组合物制备硬度可调的聚氨酯弹性体的方法如下：
将上述制得的A组分和C组分混合均匀，然后和B组分混合搅拌均匀，混合温度为60℃，浇注入预热温度为95℃的模具中，10分钟开模，在90℃条件下后硫化10小时，制得硬度为邵D75，直角撕裂强度为249KN/m的聚氨酯弹性体。其性能如表1所示。
表1实施例1-5的性能测试结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
硬度(23℃) 邵A 60 邵A 80 邵A95/邵D55 邵D60 邵D 75
回弹(23℃)/％ 75 65 58 55 50
凝胶时间/min 4 5 2.5 2 2
脱模时间/min 20 20 15 15 10
拉伸强度/MPa 22 44 50 47 48
撕裂强度/(KN/m) 37 97 103 190 249
DIN磨耗/mm<sup>3</sup> 40 35 45 60 82

Claims (10)

1.一种硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)A、B、C三个组分的制备
A组分：将聚四氢呋喃醚多元醇脱水至含水率≤0.03％，与催化剂混合，得到A组分；
B组分：将聚四氢呋喃醚多元醇与二异氰酸酯，在温度75～85℃下反应，得到异氰酸根质量含量为22～24％的预聚物；
C组分：将扩链剂脱水至含水率≤0.03％后得到C组分；
(2)聚氨酯弹性体的制备
A组分和C组分预先混合作为固化剂组分，然后B组分和固化剂组分混合，浇注入模具中，开模、硫化制得聚氨酯弹性体。
2.根据权利要求1所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：A组分中所述的聚四氢呋喃醚多元醇数均分子量为250～2000，官能度为2；催化剂为有机锡、有机铋、有机锌或胺类催化剂中的一种或多种的混合物；以重量百分数计，催化剂用量为A组分的0.3～1.2％。
3.根据权利要求1所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：A组分中所述的聚四氢呋喃醚多元醇脱水条件：温度100～120℃，真空度0.095MPa。
4.根据权利要求1所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：B组分中，以重量百分数计，聚四氢呋喃醚多元醇为17～30％，二异氰酸酯为70～83％。
5.根据权利要求1所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：二异氰酸酯为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯或碳化二亚胺改性的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：B组分中所述的聚四氢呋喃醚多元醇数均分子量为650～2000，官能度为2。
7.根据权利要求1所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：C组分中所述的扩链剂是醇类扩链剂或者低聚二胺类扩链剂中的一种。
8.根据权利要求1所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中A组分与C组分的混合质量比为A组分：C组分＝100：2.8～56，混合温度为40～60℃；B组分与固化剂组分质量比为100：62.4～342，混合温度为40～60℃。
9.根据权利要求1所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中模具预热温度为80～110℃，10～20分钟开模；硫化温度为90～100℃，时间10小时。
10.根据权利要求1所述的硬度可调的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中制备的聚氨酯弹性体的硬度为邵A60～邵D75。
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