CN113929861B - 隔热透明低硬度聚氨酯弹性体组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种隔热透明低硬度聚氨酯弹性体组合物及其制备方法,属于聚氨酯弹性体技术领域。本发明所述的组合物包括A组分和B组分,按质量比100:28‑35混合,其中:A组分包括聚醚多元醇A、小分子扩链剂、抗氧化剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、偶联剂和催化剂;B组分包括聚醚多元醇B和二异氰酸酯。本发明所述的隔热透明低硬度聚氨酯弹性体组合物,用其制备的弹性体具有透明度高、隔热性好、硬度低、与PVC、PE手套基材粘接性高、开模速度快且无需高温后硫化且不含不环保的TDI、增塑剂、气味较大的扩链剂等的优点;同时本发明提供了一种简单便捷、易于工业化生产的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种隔热透明低硬度聚氨酯弹性体组合物及其制备方法,属于聚氨酯弹性体 技术领域。
背景技术
聚氨酯弹性体是一种分子主链中含有较多氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)的嵌段共聚高分 子材料。通常以聚醚或聚酯多元醇、异氰酸酯、扩链剂、交联剂、催化剂及少量助剂为原料 进行加聚反应而制得,是一种介于橡胶和塑料之间的高分子聚合材料,硬度范围广,且具有 良好的各项物化性能。
但在目前的配方体系中仍存在一些问题,专利CN201711448439.0采用高官能度聚醚组合 作为A料,尤其使用4官的NT403虽然可以提高体系弹性及手感,但是反应比例严重失调, 硬度仅仅在邵C20-50之间,使得体系整体脆性偏大,性能及韧性偏差,表面粘度过大,只适 合外部包覆一层薄膜的产品体系以减轻其表面粘度及韧性差的影响,专利CN201410111893.7 使用气味较大的植物油类多元醇及不环保原料TDI、粘度较大的聚酯多元醇为主原料,气味 较大的扩链剂3,5-二甲硫基甲苯二胺、及有致癌风险的3,3’-二氯-4,4’-二苯基甲烷二胺作为扩 链剂均对产品体系及下游应用产生不利影响,专利CN201910263559.6通过增塑剂的加入来调 整硬度,但对于低硬度聚氨酯弹性体,其表面粘性偏大,增塑剂用量偏大,存在迁移物质表 面风险,机械性能偏低,凝胶及开模速度偏慢等问题,导致其应用领域有所限制。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种隔热透明低硬度聚氨酯弹性体组合物, 用其制备的弹性体具有透明度高、隔热性好、硬度低、与PVC、PE手套基材粘接性高、开模 速度快且无需高温后硫化且不含不环保的TDI、增塑剂、气味较大的扩链剂等的优点,主要 应用于手套护垫、缓冲垫等需要隔热、低硬度、对材料机械性能要求高的材质领域;同时本 发明提供了一种简单便捷、易于工业化生产的制备方法。
本发明所述的隔热透明低硬度聚氨酯弹性体组合物,包括A组分和B组分,A组分与B 组分按质量比100:28-35混合,其中:
A组分包括聚醚多元醇A、小分子扩链剂、抗氧化剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、偶联剂和催化剂;
B组分包括聚醚多元醇B和二异氰酸酯;
所述聚醚多元醇A的数均分子量为650~3000,官能度为2、3或4,优选为2。
所述聚醚多元醇B的数均分子量为650~3000,官能度为2或3,优选为2。
优选的,小分子扩链剂的数均分子量为60~500,官能度为2或3,优选为2。
优选的,抗氧化剂为1010、1035、1076、1135或1024中的一种或多种。
优选的,光稳定剂为944、5050、783或5060中的一种或多种。
优选的,紫外线吸收剂为UV-1、UV-2、UV-328或UV-326中的一种或多种。
优选的,偶联剂为KH-550、KH-560、KH-540或KH-792中的一种或多种。进一步优选为KH-560。
优选的,催化剂为二乙酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铋或异辛酸锌中的一种或多种。
优选的,二异氰酸酯为MDI-100、MDI-50或液化MDI中的一种或多种。
优选的,包括以下质量份数的原料:
A组分:聚醚多元醇A 94.4%~97.9%、小分子扩链剂1%~2%、抗氧化剂0.1%~0.5%、 光稳定剂0.1%~0.5%、紫外线吸收剂0.3%~0.5%、偶联剂0.5%~1.5%、催化剂0.1%~0.6%;
B组分:聚醚多元醇B 30%~62.5%、二异氰酸酯37.5~70%。
所述的隔热透明低硬度聚氨酯弹性体组合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)A组分:将原料聚醚多元醇A、小分子扩链剂、抗氧化剂、光稳定剂和紫外线吸收剂混合,在95~110℃,-0.095MPa以下脱水至水分小于0.05%,随后降温到50-60℃,依次加入偶联剂和催化剂,搅拌;
(2)B组分:由水分含量控制在0.05%以下的聚醚多元醇B与二异氰酸酯,在温度70~90℃条件下反应2~6h,得到异氰酸根含量为10%~20%的预聚物;
(3)A、B组分按重量比100:28-35的比例混合,在温度40-60℃下混合,浇注入80-100℃ 模具中,经5-10min脱模,常温硫化放置10-16h,即得所述的隔热透明低硬度聚氨酯弹性体。
本发明通过优选官能度为2的特殊聚四氢呋喃类型的聚醚多元醇,来解决低硬度体系弹 性体低硬度及高强度问题,且该种原料组合使用,其透明性更优,开模速度更快;合适的小 分子扩链剂的引入,进一步提高弹性体的韧性及强度。
本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:
1)本发明所述的聚氨酯弹性体具有隔热性能好、透明度高、硬度低且机械性能好、与基 材粘接性高、开模速度快且无需高温硫化的优点;
2)本发明提供的制备方法简单便捷、能耗低,且易于大规模工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
以下实施例,未做特殊说明,百分数均指质量百分数。
实施例中所述原料,未做特殊说明,均为市购。
实施例所用材料如下:
PPG330N:数均分子量5000,官能度为3,伯羟基含量75%,聚环氧丙烷醚三元醇;
NJ6209:数均分子量588,官能度为4;
MN500:数均分子量500,官能度为3,丙二醇与环氧丙烷合成的聚醚多元醇;
BDO:分子量90,官能度为2,丁二醇;
DEG:分子量106,官能度为2,二丙二醇;
PTMG650:数均分子量650,官能度为2,聚四氢呋喃醚二元醇;
PTMG1000:数均分子量1000,官能度为2,聚四氢呋喃醚二元醇;
PTMG2000:数均分子量2000,官能度为2,聚四氢呋喃醚二元醇;
MDI-100:二苯基甲烷二异氰酸酯;
103C:碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯;
T-1:二乙酸二丁基锡;
异辛酸铋:铋类催化剂;
异辛酸锌:锌类催化剂;
偶联剂:KH-560。
实施例1
A组分:数均分子量588的多元醇(NJ6209)1%,数均分子量2000的聚四氢呋喃醚多元醇(PTMG2000)96.8%和抗氧化剂(1076)0.5%、光稳定剂(944)0.3%、紫外线吸收剂(UV-1)0.3%在105±5℃,-0.095MPa以下脱水至水分小于0.05%,随后降温到55±5℃,然后依次加入偶联剂KH-560 0.8%、催化剂异辛酸铋0.3%,充分搅拌均匀后得到聚合物A组分。
B组分:以重量百分数计,由水分含量控制在0.05%以下的50%的数均分子量2000的 聚四氢呋喃醚多元醇PTMG2000与MDI-100,在温度80±10℃条件下反应3h,得到预聚物B组分。
A、B组分按重量比100:33的比例混合,在温度50±10℃下混合均匀,迅速浇注入90±10℃模具中,经8min可脱模,常温硫化放置16h后即可得到硬度为邵A25高度透明表面 不粘低硬度聚氨酯弹性体。
实施例2
A组分:分子量106的小分子扩链剂(DEG)1%,数均分子量2000的聚四氢呋喃醚多元醇(PTMG2000)97.1%和抗氧化剂(1076)0.5%、光稳定剂(5050)0.3%、紫外线吸收剂(UV-328)0.3%在105±5℃,-0.095MPa以下脱水至水分小于0.05%,随后降温到55±5℃,然后依次加入偶联剂KH-560 0.5%、催化剂异辛酸铋0.3%,充分搅拌均匀后得到聚合物A组 分。
B组分:以重量百分数计,由水分含量控制在0.05%以下的50%的数均分子量2000的 聚四氢呋喃醚多元醇PTMG2000与40%MDI-100,10%103C在温度80±10℃条件下反应4h, 得到预聚物B组分。
A、B组分按重量比100:32.5的比例混合,在温度50±10℃下混合均匀,迅速浇注入90±10℃模具中,经8min可脱模,常温硫化放置14h后即可得到硬度为邵A26高度透明表 面不粘低硬度聚氨酯弹性体。
实施例3
A组分:数均分子量500的小分子扩链剂(MN500)2%,数均分子量2000的聚四氢呋喃醚多元醇(PTMG2000)75.6%,数均分子量1000的聚四氢呋喃醚多元醇(PTMG1000)20%和抗氧化剂(1010)0.5%、光稳定剂(944)0.5%、紫外线吸收剂(UV-1)0.3%在105±5℃,-0.095MPa 以下脱水至水分小于0.05%,随后降温到55±5℃,然后依次加入偶联剂KH-5600.8%、催 化剂异辛酸铋0.3%,充分搅拌均匀后得到聚合物A组分。
B组分:以重量百分数计,由水分含量控制在0.05%以下的46.5%的数均分子量2000的 聚四氢呋喃醚多元醇PTMG2000与53.5%MDI-100,在温度80±10℃条件下反应3h,得到预 聚物B组分。
A、B组分按重量比100:35的比例混合,在温度50±10℃下混合均匀,迅速浇注入90±10℃模具中,经6min可脱模,常温硫化放置12h后即可得到硬度为邵A30高度透明低硬 度聚氨酯弹性体。
实施例4
A组分:分子量90的小分子扩链剂(BDO)1%,数均分子量2000的聚四氢呋喃醚多元醇(PTMG2000)86.8%、数均分子量650的聚四氢呋喃醚多元醇(PTMG650)10%和抗氧化 剂(1076)0.5%、光稳定剂(944)0.3%、紫外线吸收剂(UV-328)0.3%在105±5℃,-0.095MPa以 下脱水至水分小于0.05%,随后降温到55±5℃,然后依次加入偶联剂KH-560 0.8%、催化 剂异辛酸锌0.25%,T-1锡类催化剂0.05%,充分搅拌均匀后得到聚合物A组分。
B组分:以重量百分数计,由水分含量控制在0.05%以下的37%的数均分子量2000的 聚四氢呋喃醚多元醇PTMG2000,6.5%的数均分子量5000的聚环氧丙烷醚多元醇PPG330N 与50.8%MDI-100,5.7%103C,在温度80±10℃条件下反应3h,得到预聚物B组分。
A、B组分按重量比100:35的比例混合,在温度50±10℃下混合均匀,迅速浇注入90±10℃模具中,经7min可脱模,常温硫化放置12h后即可得到硬度为邵A35高度透明低硬 度聚氨酯弹性体。
对比例1
A组分:多元醇组分:按照如下制备方法得到:以重量份计,分子量7000的聚环氧丙烷 醚多元醇(CHE-824)60,分子量为8000的聚环氧丙烷-环氧乙烷共聚醚多元醇(CHE-280)40, 扩链剂EG 3.52,紫外线吸收剂UV-531 0.5,催化剂异辛酸汞0.05,催化剂A33 0.05,抗氧剂 1010 0.5,消泡剂BYK-066N 0.6,在100±10℃,真空度-0.1MPa下混合搅拌、抽真空。
B组分:异氰酸酯组分:按照如下制备方法得到:以重量百分数计,2官能度、分子量8000的聚环氧丙烷-环氧乙烷共聚醚多元醇(CHE-280)82.4%,二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-100)16.7%,碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-100LL)0.9%,在80℃反应 2小时得到异氰酸根含量为5%的预聚物。
异氰酸酯组分与多元醇组分以1.1的扩链系数进行混合反应,混合温度45℃、模具温度 和固化温度均为常温,40min凝胶,室温停放24小时后脱模,室温放置168小时后得到聚氨 酯弹性体样品。
实施例1-4及对比例1制备得到的聚氨酯弹性体的性能测试见表1。
表1
项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 |
A/B | 100/33 | 100/32.5 | 100/35 | 100/35 | 100/133 |
开模时间(min) | 8 | 8 | 6 | 7 | 1440 |
硬度(邵A) | 25 | 26 | 30 | 35 | 26 |
透明性 | 水透 | 水透 | 水透 | 水透 | - |
粘接强度(MPa) | 2.4 | 1.8 | 2.0 | 1.9 | - |
拉伸强度(MPa) | 10 | 11 | 12 | 14 | 5.8 |
扯断伸长率% | 850 | 750 | 800 | 680 | 1169 |
耐黄变性 | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4-5 | - |
Claims (7)
1.一种隔热透明低硬度聚氨酯弹性体组合物,其特征在于:包括A组分和B组分,A组分与B组分按质量比100:28-35混合,其中:
A组分包括聚醚多元醇A、小分子扩链剂、抗氧化剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、偶联剂和催化剂;
B组分包括聚醚多元醇B和二异氰酸酯;
所述聚醚多元醇A的数均分子量为650~3000;
所述聚醚多元醇B的数均分子量为650~3000;
小分子扩链剂的数均分子量为60~500,官能度为2或3;
光稳定剂为944、5050、783或5060中的一种或多种;
二异氰酸酯为MDI-100、MDI-50或液化MDI中的一种或多种;
聚醚多元醇A和聚醚多元醇B均为聚四氢呋喃醚二醇。
2.根据权利要求1所述的隔热透明低硬度聚氨酯弹性体组合物,其特征在于:抗氧化剂为1010、1035、1076、1135或1024中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的隔热透明低硬度聚氨酯弹性体组合物,其特征在于:紫外线吸收剂为UV-1、UV-2、UV-328或UV-326中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的隔热透明低硬度聚氨酯弹性体组合物,其特征在于:偶联剂为KH-550、KH-560、KH-540或KH-792中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的隔热透明低硬度聚氨酯弹性体组合物,其特征在于:催化剂为二乙酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铋或异辛酸锌中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的隔热透明低硬度聚氨酯弹性体组合物,其特征在于:包括以下质量份数的原料:
A组分:聚醚多元醇A94.4%~97.9%、小分子扩链剂1%~2%、抗氧化剂0.1%~0.5%、光稳定剂0.1%~0.5%、紫外线吸收剂0.3%~0.5%、偶联剂0.5%~1.5%、催化剂0.1%~0.6%;
B组分:聚醚多元醇B30%~62.5%、二异氰酸酯37.5~70%。
7.一种权利要求1-6任一所述的隔热透明低硬度聚氨酯弹性体组合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)A组分:将原料聚醚多元醇A、小分子扩链剂、抗氧化剂、光稳定剂和紫外线吸收剂混合,在95~110℃,-0.095MPa以下脱水至水分小于0.05%,随后降温到50-60℃,依次加入偶联剂和催化剂,搅拌;
(2)B组分:由水分含量控制在0.05%以下的聚醚多元醇B与二异氰酸酯,在温度70~90℃条件下反应2~6h,得到异氰酸根含量为10%~20%的预聚物;
(3)A、B组分按重量比100:28-35的比例混合,在温度40-60℃下混合,浇注入80-100℃模具中,经5-10min脱模,常温硫化放置10-16h,即得所述的隔热透明低硬度聚氨酯弹性体。
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