CN112778491A - 高透快速开模聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高透快速开模聚氨酯弹性体及其制备方法，属于聚氨酯弹性体技术领域。本发明所述的高透快速开模聚氨酯弹性体，包括A组分和B组分，其中，A组分：包括聚醚多元醇A、增塑剂、抗老化剂、偶联剂、催化剂；B组分：为以二异氰酸酯和聚醚多元醇B为原料，反应得到的异氰酸根质量含量为3％～25％的预聚物；本发明所述的高透快速开模聚氨酯弹性体，其具有透明度高、硬度范围宽、与基材粘接性高、开模速度快且无需高温硫化的高透高耐黄变的优点，可以应用于多种领域；本发明同时提供了简单易行的制备方法。

Description

高透快速开模聚氨酯弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高透快速开模聚氨酯弹性体及其制备方法，属于聚氨酯弹性体技术领域。
背景技术
聚氨酯弹性体是一类在分子主链中含有较多氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)的聚合物，是典型的嵌段共聚高分子材料。通常以聚醚或聚酯多元醇、异氰酸酯、扩链剂、交联剂、催化剂及少量助剂为原料进行加聚反应而制得，是一种介于橡胶和塑料之间的高分子聚合材料，具有很高的强度和伸长率，同时硬度范围广，具有良好的机械性能、粘接性能、耐磨性能、回弹、耐曲挠及耐油、耐低温、耐臭氧老化等性能。
聚氨酯弹性体在高透、高耐黄变材料领域的使用量越来越大，但仍存在硬度可调范围窄、开模时间长、偏向于高硬度且高透与高耐黄变不佳、及高透低硬度配方存在开模更慢且需要高温100℃左右后硫化10h以上等问题，存在工艺复杂及能量浪费现象。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术书中的不足，提供一种高透快速开模聚氨酯弹性体，其具有透明度高、硬度范围宽、与基材粘接性高、开模速度快且无需高温硫化的高透高耐黄变的优点，可以应用于多种领域；本发明同时提供了简单易行的制备方法。
本发明所述的高透快速开模聚氨酯弹性体，包括A组分和B组分，其中，
A组分：包括聚醚多元醇A、增塑剂、抗老化剂、偶联剂、催化剂；
B组分：为以二异氰酸酯和聚醚多元醇B为原料，反应得到的异氰酸根质量含量为3％～25％的预聚物；
所述聚醚多元醇A数均分子量为100～6000，官能度为2、3或4，优选为3或4。
所述聚醚多元醇B数均分子量为300～5000，官能度为2或3，优选为2。
优选的，A组分包含以下质量百分含量的原料：聚醚多元醇A 75.45％～96.7％、增塑剂1％～20％、抗老化剂0.5％～2％、偶联剂0.5％～1.5％、催化剂0.3％～1.05％。
优选的，增塑剂为对苯二甲酸二辛酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯、乙酰柠檬酸三丁酯或1,2-环己二羧酸二(异壬基)酯中的一种或多种。
优选的，抗老化剂为UV-531、770、UV-2、UV-1、1010、245或1076中的一种或多种。
优选的，偶联剂为KH-550、KH-560、KH-580或KH-590中的一种或多种。进一步优选KH-560。
优选的，催化剂为二乙酸二丁基锡、醋酸苯汞、脂肪族催化剂DBU或异辛酸锌中的一种或多种。进一步优选为脂肪族催化剂DBU。
优选的，B组分包含以下质量百分含量的原料：
二异氰酸酯 20～76.5％，
聚醚多元醇B 23.5～80％。
优选的，聚醚多元醇B的水分含量控制在0.05％以下。
优选的，二异氰酸酯为IPDI、H12MDI或HDI中的一种或多种。
所述的高透快速开模聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分：将聚醚多元醇A、增塑剂混合，在95～110℃、-0.095MPa以下脱水至水分质量含量小于0.05％，随后降温到50-60℃，依次加入稀释剂、抗老化剂、偶联剂和催化剂，搅拌后得到A组分。
(2)B组分：将聚醚多元醇B与二异氰酸酯混合，在80-100℃下反应3～12h，得到异氰酸根质量含量为3％～25％的预聚物；
(3)A、B组分按重量比0.5-1:0.8-1混合，在40-60℃下混合，迅速浇注入80-100℃模具中，经3-7min可脱模，常温硫化放置10-16h后即可得到所述的高透快速开模聚氨酯弹性体。
本发明通过使用不含苯环的异氰酸酯制备预聚体B组分，使用3-4官高官能度、不同分子量组合的聚醚多元醇作为A组分，打破制备的弹性体的微观结晶性，使得制备的弹性体透明性更高、硬度范围更宽，通过添加含硅改性助剂及抗老化剂、抗紫外线吸收剂等助剂，使得弹性体与基材的粘接性能更高、耐黄变性能更好，使用脂肪族催化剂使得开模速度更快，无需后硫化过程，更加节约能源。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的高透快速开模聚氨酯弹性体，具有透明度高、硬度范围宽、与基材粘接性高、开模速度快且无需高温硫化的高透高耐黄变等优点；
(2)本发明制备的高透快速开模聚氨酯弹性体，可以应用于汽车车标、灯带、水晶景观桌、灯罩等需要高透、高耐黄变材质领域，并满足行业相关性能标准；
(3)本发明提供的制备方法，工艺简单合理，易于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。
以下实施例，未做特殊说明，百分数均指质量百分数。
实施例中所述原料，未做特殊说明，均为市购。
实施例所用材料如下：
PPG330N：数均分子量5000，官能度为3，伯羟基含量75％，聚环氧丙烷醚三元醇；
PPG125：数均分子量375，官能度为3，丙二醇与环氧丙烷合成的聚醚多元醇；
PPG400：数均分子量400，官能度为2，聚环氧丙烷醚二元醇；
PPG403：数均分子量300，官能度为4，聚环氧丙烷醚四元醇；
PPG1000：数均分子量1000，官能度为2，聚环氧丙烷醚二元醇；
PPG2000：数均分子量2000，官能度为2，聚环氧丙烷醚二元醇；
DOTP：对苯二甲酸二辛酯；
40T：乙酰柠檬酸三丁酯；
IPDI：异佛尔酮二异氰酸酯，含75％顺式和25％反式异构体混合物，异氰酸根含量为36％～38％；
HDI：六亚甲基二异氰酸酯三聚体；
H12MDI：4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯；
DBU：脂肪族催化剂；
T-1：二乙酸二丁基锡；
醋酸苯汞：汞类催化剂。
偶联剂：KH-560。
实施例1
A组分：数均分子量400的聚醚多元醇(PPG400)5％，数均分子量5000的聚醚多元醇(PPG330N)80％和增塑剂40T 5％在100±5℃，-0.095MPa以下脱水至水分小于0.05％，随后降温到55±5℃，然后依次加入抗老化剂(1076)0.5％、抗老化剂(UV-1)0.5％、抗老化剂(245)0.5％、偶联剂KH-560 0.6％、催化剂醋酸苯汞0.9％，充分搅拌均匀后得到聚合物A组分。
B组分：以重量百分数计，由水分含量控制在0.05％以下的76％的数均分子量5000的聚醚多元醇330NG与HDI三聚体，在温度90±10℃条件下反应10h，得到预聚物B组分。
A、B组分按重量比1:1的比例混合，在温度40-60℃下混合均匀，迅速浇注入90±10℃模具中，经2min可脱模，常温硫化放置10h后即可得到硬度为邵A15高度透明低硬度聚氨酯弹性体。
实施例2
A组分：数均分子量375的聚醚多元醇(PPG125)62％，数均分子量1000的聚醚多元醇(PPG1000)32％和增塑剂LF-30 3％在95～110℃，-0.095MPa以下脱水至水分小于0.05％，随后降温到55±5℃，然后依次加入抗老化剂(1076)0.5％、抗老化剂(UV-1)0.5％、抗老化剂(245)0.5％、偶联剂KH-560 0.9％、催化剂DBU0.6％，充分搅拌均匀后得到聚合物A组分。
B组分：以重量百分数计，由水分含量控制在0.05％以下的50％的数均分子量2000的聚醚多元醇PPG2000与50％的二异氰酸酯IPDI，在温度90±10℃条件下反应7h，得到预聚物B组分。
A、B组分按重量比1:1的比例混合，在温度50±10℃下混合均匀，迅速浇注入90±10℃模具中，经6min可脱模，常温硫化放置16h后即可得到硬度为邵A50高度透明中等硬度聚氨酯弹性体。
实施例3
A组分：数均分子量300的聚醚多元醇(PPG403)5％，数均分子量1000的聚醚多元醇(PPG1000)37％，数均分子量5000的聚醚多元醇(PPG330N)45％和增塑剂LF-30 10％在100±5℃，-0.095MPa以下脱水至水分小于0.05％，随后降温到55±5℃，然后依次加入抗老化剂(1076)0.5％、抗老化剂(UV-1)0.5％、抗老化剂(245)0.5％、偶联剂KH-560 1％、催化剂醋酸苯汞0.5％，充分搅拌均匀后得到聚合物A组分。
B组分：以重量百分数计，由水分含量控制在0.05％以下的23.5％的数均分子量400的聚醚多元醇PPG400与53.4％的二异氰酸酯IPDI及23.1％的二异氰酸酯H12MDI，在温度80-100℃条件下反应4h，得到预聚物B组分。
A、B组分按重量比1:1的比例混合，在温度50±10℃下混合均匀，迅速浇注入90±10℃模具中，经4min可脱模，常温硫化放置12h后即可得到硬度为邵A90高度透明高硬度聚氨酯弹性体。
实施例4
A组分：数均分子量300的聚醚多元醇(PPG403)7％，数均分子量5000的聚醚多元醇(PPG330N)35％，数均分子量375的聚醚多元醇(PPG125)50％和增塑剂LF-30 5％在105±5℃，-0.095MPa以下脱水至水分小于0.05％，随后降温到55±5℃，然后依次加入抗老化剂(1076)0.5％、抗老化剂(UV-1)0.5％、抗老化剂(245)0.5％、偶联剂KH-560 1.1％、催化剂T-1 0.4％，充分搅拌均匀后得到聚合物A组分。
B组分：以重量百分数计，由水分含量控制在0.05％以下的33.6％的数均分子量1000的聚醚多元醇PPG1000与19.5％的二异氰酸酯IPDI及46.9％的二异氰酸酯H12MDI，在温度90±10℃条件下反应4h，得到预聚物B组分。
A、B组分按重量比1:1的比例混合，在温度50±10℃下混合均匀，迅速浇注入90±10℃模具中，经4min可脱模，常温硫化放置15h后即可得到硬度为邵D60高度透明高硬度聚氨酯弹性体。
对比例1
聚合物组分：官能度4、分子量300的聚醚多元醇(PPG430)5％，官能度3、分子量400的聚醚多元醇(PPG400)79％，官能度3、分子量5000的聚醚多元醇(PPG330N)14.8％，有机铋催化剂0.2％，抗氧剂1010 0.5％，紫外线吸收剂UV329 0.5％，在100℃，-0.095MPa下脱水至水分小于0.05％，得到聚合物组分。
预聚物组分：是以2官能度分子量2000的聚醚多元醇(PPG2000)24.5％、3官能度分子量3000的聚醚多元醇(PPG3050)10.5％，MDI-50 32.5％，液化MDI32.5％，在80℃反应2.5小真空(-0.095MPa)脱除气泡，得到异氰酸根含量为19％的预聚物。
将聚合物组分与预聚物组分的温度控制在30℃，按照100：150的质量比例混合，搅拌均匀后，浇入早已经准备好的模具中，室温固化，固化时间在10分钟，18分钟脱模，得到邵氏75D的高透明聚氨酯弹性体。
对比例2
聚合物组分：官能度3、数均分子量700，聚环氧丙烷聚醚多元醇(N307)59％，官能度为2，数均分子量400(N204)35％，官能度为4，数均分子量300，聚环氧丙烷聚醚多元醇(N403)4.95％，抗氧剂1010 0.5％，紫外线吸收剂UV328 0.5％，锡类催化剂0.05％。
预聚物组分：液化MDI 100％。
将聚合物组分与预聚物组分的温度控制在25±2℃，按照135：100的质量比混合均匀，脱泡后倾入到室温模具中，30min卸模，50℃烘箱后硫化16h，即得到邵氏82D的透明聚氨酯材料。
实施例1-4及对比例1-2制备得到的聚氨酯弹性体的性能测试见表1。
表1
Figure BDA0002872142260000051
Figure BDA0002872142260000061
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高透快速开模聚氨酯弹性体，其特征在于：包括A组分和B组分，其中，
A组分：包括聚醚多元醇A、增塑剂、抗老化剂、偶联剂、催化剂；
B组分：为以二异氰酸酯和聚醚多元醇B为原料，反应得到的异氰酸根质量含量为3％～25％的预聚物；
所述聚醚多元醇A数均分子量为100～6000，官能度为2、3或4；
所述聚醚多元醇B数均分子量为300～5000，官能度为2或3。
2.根据权利要求1所述的高透快速开模聚氨酯弹性体，其特征在于：A组分包含以下质量百分含量的原料：聚醚多元醇A 75.45％～96.7％、增塑剂1％～20％、抗老化剂0.5％～2％、偶联剂0.5％～1.5％、催化剂0.3％～1.05％。
3.根据权利要求1所述的高透快速开模聚氨酯弹性体，其特征在于：增塑剂为对苯二甲酸二辛酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯、乙酰柠檬酸三丁酯或1,2-环己二羧酸二(异壬基)酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高透快速开模聚氨酯弹性体，其特征在于：抗老化剂为UV-531、770、UV-2、UV-1、1010、245或1076中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高透快速开模聚氨酯弹性体，其特征在于：偶联剂为KH-550、KH-560、KH-580或KH-590中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高透快速开模聚氨酯弹性体，其特征在于：催化剂为二乙酸二丁基锡、醋酸苯汞、脂肪族催化剂DBU或异辛酸锌中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高透快速开模聚氨酯弹性体，其特征在于：B组分包含以下质量百分含量的原料：
二异氰酸酯 20～76.5％，
聚醚多元醇B 23.5～80％。
8.根据权利要求7所述的高透快速开模聚氨酯弹性体，其特征在于：聚醚多元醇B的水分含量控制在0.05％以下。
9.根据权利要求1所述的高透快速开模聚氨酯弹性体，其特征在于：二异氰酸酯为IPDI、H12MDI或HDI中的一种或多种。
10.一种权利要求1-9任一所述的高透快速开模聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)A组分：将聚醚多元醇A、增塑剂混合，在95～110℃、-0.095MPa以下脱水至水分质量含量小于0.05％，随后降温到50-60℃，依次加入稀释剂、抗老化剂、偶联剂和催化剂，搅拌后得到A组分。
(2)B组分：将聚醚多元醇B与二异氰酸酯混合，在80-100℃下反应3～12h，得到异氰酸根质量含量为3％～25％的预聚物；
(3)A、B组分按重量比0.5-1:0.8-1混合，在40-60℃下混合，浇注入80-100℃模具中，经3-7min可脱模，常温硫化放置10-16h后即可得到所述的高透快速开模聚氨酯弹性体。
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