CN111596396B - 氯乙烯气体检测用红外滤光片、气体传感器及制备方法 - Google Patents

氯乙烯气体检测用红外滤光片、气体传感器及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种氯乙烯气体检测用红外滤光片、气体传感器及制备方法。该红外滤光片包括基底以及主膜系薄膜和截止膜系薄膜，主膜系薄膜和截止膜系薄膜分别形成于基底相对的两侧表面；主膜系薄膜和截止膜系薄膜均包括交替层叠的Ge膜层和SiO膜层；主膜系薄膜结构为规整结构；截止膜系薄膜结构为非规整结构。本发明实施例解决了现有技术中没有专门应用于氯乙烯气体探测的红外滤光片的问题，提供了一种中心波长在6215±40nm，通带宽度为170±20nm，峰值透射率大于85%的红外滤光片，并且该红外滤光片还实现了400‑6000nm和6420‑11000nm的截止区，截至区最大透射率小于0.5%。

Description

氯乙烯气体检测用红外滤光片、气体传感器及制备方法
技术领域
本发明实施例涉及气体探测技术领域，尤其涉及一种氯乙烯气体检测用红外滤光片、气体传感器及制备方法。
背景技术
氯乙烯又名乙烯基氯（VCM）是一种应用于高分子化工的重要的单体，可由乙烯或乙炔制得。氯乙烯为无色、易液化气体，沸点-13℃，临界温度151.5℃，临界压力5.57MPa，相对密度2.2%。氯乙烯是有毒物质，长期吸入和接触氯乙烯可能引发肝癌，并且与空气可形成爆炸混合物，爆炸极限3.6%～33%（体积），在加压下更易爆炸。
氯乙烯作为一种重要的化工原料，主要用干合成聚氯乙烯(PVC)。当今世界上大多数工业化国家都生产PVC，目前中国的PVC产量已跃居世界第一，占全世界的32%。随着生产规模的扩大，人们逐渐认识到它的危害，尤其是1974年美国首次报道职业性接触能引起人肝血管肉瘤以后，氯乙烯的危害引起了更为广泛的重视。长期接触氯乙烯，可以产生神经衰弱综合征、雷诺综合症、周围性神经病、指端溶渭,征、肝脾肿大、肝功能异常、血小板减少、少数出现肝血管肉瘤等一系列症状，对人的健康及生活质量造成很大影响，接触人员的标准死亡率升高。
因此在氯乙烯的生产制备、储存和使用过程中都需要密切关注氯乙烯的泄露问题，否则容易造成重大安全事故。而使用非分散红外技术（Non-Dispersive InfraRed，NDIR）的红外气体传感器是进行氯乙烯气体监测的重要手段。图1是现有氯乙烯红外传感器的结构示意图，参考图1，根据朗伯-比尔定律，在入射光强、气体吸收系数和光程不变的情况下，出射光强只与气体浓度相关。此氯乙烯红外传感器中滤光片的作用是仅允许氯乙烯红外吸收区的光线进入探测器，其他波段的光线全部截止。但目前市面上还没有专门针对氯乙烯气体探测进行设计的红外滤光片，这影响了氯乙烯气体红外传感器的推广和应用。
发明内容
本发明提供一种氯乙烯气体检测用红外滤光片、气体传感器及制备方法，以保证氯乙烯的两个吸收峰能够完全透射，同时截止膜系可以截止掉主膜系中的残余投射峰，保证除通带以外的截止区全部截止。
第一方面，本发明实施例提供了一种氯乙烯气体检测用红外滤光片，包括基底以及主膜系薄膜和截止膜系薄膜，所述主膜系薄膜和所述截止膜系薄膜分别形成于所述基底相对的两侧表面；所述主膜系薄膜和所述截止膜系薄膜均包括交替层叠的Ge膜层和SiO膜层；
所述主膜系薄膜结构为：Sub/ HL4HLHLHL2HLHLHL4HLHL/Air；
所述截止膜系薄膜结构为：Sub /0.31H 0.33L 0.27H 0.36L 0.16H 0.36L 0.25H0.23L 0.51H 0.08L 0.50H 0.37L 0.33H 0.54L 0.31H 0.46L 0.54H 0.52L 0.18H 0.70L0.24H 0.72L 0.79H 0.45L 0.62H 0.87L 0.66H 0.38L 0.80H 1.33L /Air；
其中，Sub表示所述基底，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的SiO膜层，膜系结构式中的数字为膜厚系数，设计波长为6215nm；
所述红外滤光片的中心波长为6215±40nm，通带宽度为170±20nm，峰值透射率大于85%，并且在400-6000nm和6420-11000nm的截止区最大透射率小于0.5%。
可选地，所述基底的材料包括单晶硅或单晶锗。
可选地，所所述基底的厚度为0.3mm-0.5mm。
第二方面，本发明实施例还提供了一种红外气体传感器，包括如第一方面任一项所述的氯乙烯气体检测用红外滤光片。
第二方面，本发明实施例还提供了一种红外滤光片的制备方法，用于制备如第一方面任一项所述的氯乙烯气体检测用红外滤光片；所述制备方法包括：
在真空状态下以预设真空烘烤温度烘烤基底，并恒温保持预设时间；
在所述基底的一侧表面镀制主膜系薄膜，所述主膜系薄膜包括交替层叠的Ge膜层和SiO膜层，所述主膜系薄膜结构为：Sub/ HL4HLHLHL2HLHLHL4HLHL/Air；
在所述基底的另一侧表面镀制截止膜系薄膜，所述截止膜系薄膜包括交替层叠的Ge膜层和SiO膜层，所述截止膜系薄膜结构为：Sub /0.31H 0.33L 0.27H 0.36L 0.16H0.36L 0.25H 0.23L 0.51H 0.08L 0.50H 0.37L 0.33H 0.54L 0.31H 0.46L 0.54H 0.52L0.18H 0.70L 0.24H 0.72L 0.79H 0.45L 0.62H 0.87L 0.66H 0.38L 0.80H 1.33L /Air；
其中，Sub表示所述基底，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的SiO膜层，膜系结构式中的数字为膜厚系数，设计波长为6215nm。
可选地，在所述基底的一侧表面镀制主膜系薄膜，所述主膜系薄膜包括交替层叠的Ge膜层和SiO膜层；和，在所述基底的另一侧表面镀制截止膜系薄膜，所述截止膜系薄膜包括交替层叠的Ge膜层和SiO膜层，包括：
交替蒸发Ge膜料和蒸发SiO膜料，形成交替层叠的Ge膜层和SiO膜层；其中，Ge膜料采用电子束蒸发工艺蒸发，SiO膜料采用电阻蒸发工艺蒸发。
可选地，所述Ge膜层的镀膜速率为0.8nm/s，所述SiO膜层的镀膜速率为1.8nm/s。
可选地，在所述基底的一侧表面镀制主膜系薄膜之前，和/或，在所述基底的另一侧表面镀制截止膜系薄膜之前，还包括：
采用霍尔离子源离子轰击所述基底的待镀制薄膜的一侧表面20min；其中，离子源使用高纯氩气，气体流量15sccm。
可选地，在所述基底的另一侧表面镀制截止膜系薄膜之后，还包括：
将镀制好的所述红外滤光片放置到退火炉中退火；其中，退火温度为160℃，恒温时间为12小时，升/降温速度为1℃/min。
可选地，所述预设真空烘烤温度为160℃，所述预设时间为60min。
本发明实施例提供的氯乙烯气体检测用红外滤光片、气体传感器及制备方法，通过在基底相对的两侧表面分别设置主膜系薄膜和截止膜系薄膜，其中主膜系薄膜和截止膜系薄膜均包括交替层叠的Ge膜层和SiO膜层；主膜系薄膜结构为：Sub/HL4HLHLHL2HLHLHL4HLHL/Air；截止膜系薄膜结构为：Sub /0.31H 0.33L 0.27H 0.36L0.16H 0.36L 0.25H 0.23L 0.51H 0.08L 0.50H 0.37L 0.33H 0.54L 0.31H 0.46L 0.54H0.52L 0.18H 0.70L 0.24H 0.72L 0.79H 0.45L 0.62H 0.87L 0.66H 0.38L 0.80H 1.33L/Air，利用主膜系设置的规整膜系结构，实现了6000-6420nm的通带，且中心波长位于6215nm左右；同时，利用截止膜系中非规整的多个交替膜层，实现了对主膜系6000nm之下波段的残余透射峰的截止，保证了除通带以外的截止区的全部截止。本发明实施例实现了中心波长在6215±40nm的通带，且通带宽度为170±20nm，峰值透射率大于85%。并且还实现了400-6000nm和6420-11000nm的截止区，截至区最大透射率小于0.5%。
附图说明
图1是现有氯乙烯红外传感器的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的一种氯乙烯气体检测用红外滤光片的结构示意图；
图3是现有氯乙烯气体红外波段的吸收光谱图；
图4是图2所示红外滤光片的红外光谱图；
图5是图4所示红外光谱图的局部放大图；
图6是图2所示红外滤光片单面镀制主膜系薄膜的红外光谱图；
图7是图2所示红外滤光片单面镀制截止膜系薄膜的红外光谱图；
图8是本发明实施例提供的一种红外滤光片的制备方法的流程图；
图9是本发明实施例提供的一种红外气体传感器的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
图2是本发明实施例提供的一种氯乙烯气体检测用红外滤光片的结构示意图，参考图2，该氯乙烯气体检测用红外滤光片包括基底10以及主膜系薄膜21和截止膜系薄膜22，主膜系薄膜21和截止膜系薄膜22分别形成于基底相对的两侧表面；主膜系薄膜21和截止膜系薄膜22均包括交替层叠的Ge膜层和SiO膜层；主膜系薄膜21结构为：Sub/HL4HLHLHL2HLHLHL4HLHL/Air；截止膜系薄膜22结构为：Sub /0.31H 0.33L 0.27H 0.36L0.16H 0.36L 0.25H 0.23L 0.51H 0.08L 0.50H 0.37L 0.33H 0.54L 0.31H 0.46L 0.54H0.52L 0.18H 0.70L 0.24H 0.72L 0.79H 0.45L 0.62H 0.87L 0.66H 0.38L 0.80H 1.33L/Air；其中，Sub表示基底10，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的SiO膜层，膜系结构式中的数字为膜厚系数，设计波长为6215nm。
需要说明的是，由于实际加工中存在工艺误差，因此，上述的红外滤光片的实际设计波长允许有±40nm的误差，换言之，该红外滤光片的实际中心波长在6215±40nm的范围内。
在上述实施例的基础上，可选地，基底可采用单晶硅或单晶锗制成。具体地，当基底采用单晶硅制成时，则基底10实质为单晶硅片，主膜系薄膜21的结构即为Si/HL4HLHLHL2HLHLHL4HLHL/Air；截止膜系薄膜22结构为：Si/0.31H 0.33L 0.27H 0.36L0.16H 0.36L 0.25H 0.23L 0.51H 0.08L 0.50H 0.37L 0.33H 0.54L 0.31H 0.46L 0.54H0.52L 0.18H 0.70L 0.24H 0.72L 0.79H 0.45L 0.62H 0.87L 0.66H 0.38L 0.80H 1.33L/Air。同理，当基底采用单晶锗材料制成时，则基底10实质为单晶锗片，主膜系薄膜21的结构即为Ge/ HL4HLHLHL2HLHLHL4HLHL/Air；截止膜系薄膜22结构为：Ge/0.31H 0.33L 0.27H0.36L 0.16H 0.36L 0.25H 0.23L 0.51H 0.08L 0.50H 0.37L 0.33H 0.54L 0.31H 0.46L0.54H 0.52L 0.18H 0.70L 0.24H 0.72L 0.79H 0.45L 0.62H 0.87L 0.66H 0.38L 0.80H1.33L /Air。进一步地，基底10的厚度可设置为0.3-0.5mm。
图3是现有氯乙烯气体红外波段的吸收光谱图，图4是图2所示红外滤光片的红外光谱图，图5是图4所示红外光谱图的局部放大图，图6是图2所示红外滤光片单面镀制主膜系薄膜的红外光谱图，图7是图2所示红外滤光片单面镀制截止膜系薄膜的红外光谱图，参考图3可知，氯乙烯气体存在两个吸收峰，分别为6.17μm和6.26μm。而由图4、图5可知，本发明实施例提供的红外滤光片，实现了中心波长在6215±40nm的通带，且通带宽度为170±20nm，峰值透射率大于85%，截止区400-6000nm和6420-11000nm最大透射率小于0.5%。换言之，本发明实施例提供的红外滤光片，保证了氯乙烯气体6.17μm和6.26μm两个吸收峰能够完全透射，能够满足氯乙烯气体检测对红外滤光片的透射光谱要求。进一步地，通过对比图5、图6和图7可知，本发明实施例提供的红外滤光片中，主膜系设置采用规整膜系结构，主要用于实现6000-6420nm的通带，中心波长位于6215nm左右。而截止膜系则通过非规整的多个交替膜层，实现了对主膜系6000nm之下波段的残余透射峰的截止，保证了除通带以外的截止区的全部截止。
针对上述实施例提供的氯乙烯气体检测用红外滤光片，本发明实施例还提供了一种红外滤光片的制备方法。图8是本发明实施例提供的一种红外滤光片的制备方法的流程图，参考图8，该制备方法用于制备上述实施例提供的氯乙烯气体检测用红外滤光片；该制备方法包括：
S110、在真空状态下以预设真空烘烤温度烘烤基底，并恒温保持预设时间。
该步骤实质是对基底的预处理过程。示例性地，烘烤之前，需要将基底置于真空镀膜机中，并将本底真空抽至1×10-3Pa。具体地，基底可采用厚度为0.5mm，直径为76.2mm，光洁度满足40/20标准的单晶硅片。其中，40/20标准是指美国军用标准MIL-PRF-13830B，光洁度40/20表示表面疵病的限制等级，其中40代表限制划痕大小的标号，20代表限制麻点大小的标号。因此，该步骤需将单晶硅片装入夹具并放置到镀膜机真空腔室内，且优选将基底放置在膜厚镀制均匀性较好的位置，例如可避开旋转基片台的最外圈工位放置。烘烤过程中，预设真空烘烤温度可设置为160℃，恒温保持60min以上。
S120、在基底的一侧表面镀制主膜系薄膜，主膜系薄膜包括交替层叠的Ge膜层和SiO膜层，主膜系薄膜结构为：Sub/ HL4HLHLHL2HLHLHL4HLHL/Air。
具体地，该步骤需要交替地蒸发Ge膜料和蒸发SiO膜料，形成交替层叠的Ge膜层和SiO膜层。其中，Ge膜层可采用电子束蒸发工艺进行镀制，其镀膜速率可设置采用0.8nm/s，SiO膜层可采用电阻蒸发工艺进行镀制，其镀膜速率可设置采用1.8nm/s，从而实现Ge膜层和SiO膜层的均匀镀制，保证Ge膜层和SiO膜层的膜层质量。本领域技术人员可以理解的是，该步骤中，Ge膜层和SiO膜层的交替沉积过程可使用间接光控和晶控联合方式，来控制膜层的厚度及速率。
需要说明的是，在步骤S120、在基底的一侧表面镀制主膜系薄膜之前，还可采用霍尔离子源离子轰击基底10min；其中，离子源使用高纯氩气，气体流量15sccm。通过离子轰击可以实现对基底表面的清洁处理，有助于改善膜层镀制时的薄膜质量。
S130、在基底的另一侧表面镀制截止膜系薄膜，截止膜系薄膜包括交替层叠的Ge膜层和SiO膜层，截止膜系薄膜结构为：Sub /0.31H 0.33L 0.27H 0.36L 0.16H 0.36L0.25H 0.23L 0.51H 0.08L 0.50H 0.37L 0.33H 0.54L 0.31H 0.46L 0.54H 0.52L 0.18H0.70L 0.24H 0.72L 0.79H 0.45L 0.62H 0.87L 0.66H 0.38L 0.80H 1.33L /Air；其中，Sub表示基底，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的SiO膜层，膜系结构式中的数字为膜厚系数，设计波长为6215nm。
同样地，该步骤也需要交替地蒸发Ge膜料和蒸发SiO膜料，形成交替层叠的Ge膜层和SiO膜层。其中，Ge膜层采用电子束蒸发工艺进行镀制，镀膜速率可选为0.8nm/s，SiO膜层采用电阻蒸发工艺进行镀制，镀膜速率可选为1.8nm/s。
需要说明的是，在步骤S130、在基底的另一侧表面镀制截止膜系薄膜之前，也可采用霍尔离子源离子轰击基底20min；其中，离子源使用高纯氩气，气体流量15sccm。通过离子轰击可以实现对基底表面的清洁处理，有助于改善膜层镀制时的薄膜质量。
在主膜系薄膜和截止膜系薄膜镀制完成后，则该镀制阶段完成，待烘烤温度降至50℃时，可进行破空、取件。制备完成的红外滤光片可使用傅里叶变换红外光谱仪测量滤光片正入射时的透射率光谱。
进一步需要说明的是，为了进一步提高膜层质量，本发明实施例提供的红外滤光片的制备方法中，还可在基底的另一侧表面镀制截止膜系薄膜之后，将镀制好的红外滤光片放置到退火炉中退火；其中，退火温度为160℃，恒温时间为12小时，升/降温速度为1℃/min。
在红外滤光片的膜厚较厚的基础上，镀制好的红外滤光片通过退火处理，能够提高膜层的附着力，释放膜层内的应力，避免膜层较厚时内部应力导致的脱膜现象，使制作好的红外滤光片在后续切片过程中发生脱膜的概率大大减少。
在上述实施例提供的氯乙烯气体检测用红外滤光片的基础上，本发明实施例还提供了一种红外气体传感器。图9是本发明实施例提供的一种红外气体传感器的结构示意图，参考图9，该红外气体传感器包括上述实施例提供的任意一种氯乙烯气体检测用红外滤光片1。除此之外，该红外气体传感器还包括红外光源2、红外探测元件3以及气体容纳腔4，气体容纳腔4的侧壁上具有气口，用于保证待检测气体的进出。具体地，气体容纳腔4相对两侧的红外光源2、红外滤光片1以及红外探测装置；红外探测装置包括多个红外探测元件3和检出电路（图中未示出），红外探测元件3用于探测从遮挡一个中空部的红外滤光片1出射的红外光，得到探测信号；检出电路则负责根据探测信号输出探测结果。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整、相互结合和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (10)

1.一种氯乙烯气体检测用红外滤光片，其特征在于，包括基底以及主膜系薄膜和截止膜系薄膜，所述主膜系薄膜和所述截止膜系薄膜分别形成于所述基底相对的两侧表面；所述主膜系薄膜和所述截止膜系薄膜均包括交替层叠的Ge膜层和SiO膜层；
所述主膜系薄膜结构为：Sub/ HL4HLHLHL2HLHLHL4HLHL/Air；
所述截止膜系薄膜结构为：Sub /0.31H 0.33L 0.27H 0.36L 0.16H 0.36L 0.25H0.23L 0.51H 0.08L 0.50H 0.37L 0.33H 0.54L 0.31H 0.46L 0.54H 0.52L 0.18H 0.70L0.24H 0.72L 0.79H 0.45L 0.62H 0.87L 0.66H 0.38L 0.80H 1.33L /Air；
其中，Sub表示所述基底，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的SiO膜层，膜系结构式中的数字为膜厚系数，设计波长为6215nm；
所述红外滤光片的中心波长为6215±40nm，通带宽度为170±20nm，峰值透射率大于85%，并且在400-6000nm和6420-11000nm的截止区最大透射率小于0.5%。
2.根据权利要求1所述的氯乙烯气体检测用红外滤光片，其特征在于，所述基底的材料包括单晶硅或单晶锗。
3.根据权利要求1所述的氯乙烯气体检测用红外滤光片，其特征在于，所述基底的厚度为0.3mm-0.5mm。
4.一种红外气体传感器，其特征在于，包括如权利要求1-3任一项所述的氯乙烯气体检测用红外滤光片。
5.一种红外滤光片的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1-3任一项所述的氯乙烯气体检测用红外滤光片；所述制备方法包括：
在真空状态下以预设真空烘烤温度烘烤基底，并恒温保持预设时间；
在所述基底的一侧表面镀制主膜系薄膜，所述主膜系薄膜包括交替层叠的Ge膜层和SiO膜层，所述主膜系薄膜结构为：Sub/ HL4HLHLHL2HLHLHL4HLHL/Air；
在所述基底的另一侧表面镀制截止膜系薄膜，所述截止膜系薄膜包括交替层叠的Ge膜层和SiO膜层，所述截止膜系薄膜结构为：Sub /0.31H 0.33L 0.27H 0.36L 0.16H 0.36L0.25H 0.23L 0.51H 0.08L 0.50H 0.37L 0.33H 0.54L 0.31H 0.46L 0.54H 0.52L 0.18H0.70L 0.24H 0.72L 0.79H 0.45L 0.62H 0.87L 0.66H 0.38L 0.80H 1.33L /Air；
其中，Sub表示所述基底，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的SiO膜层，膜系结构式中的数字为膜厚系数，设计波长为6215nm。
6.根据权利要求5所述的红外滤光片的制备方法，其特征在于，在所述基底的一侧表面镀制主膜系薄膜，所述主膜系薄膜包括交替层叠的Ge膜层和SiO膜层；和，在所述基底的另一侧表面镀制截止膜系薄膜，所述截止膜系薄膜包括交替层叠的Ge膜层和SiO膜层，包括：
交替蒸发Ge膜料和蒸发SiO膜料，形成交替层叠的Ge膜层和SiO膜层；其中，Ge膜料采用电子束蒸发工艺蒸发，SiO膜料采用电阻蒸发工艺蒸发。
7.根据权利要求6所述的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述Ge膜层的镀膜速率为0.8nm/s，所述SiO膜层的镀膜速率为1.8nm/s。
8.根据权利要求5所述的红外滤光片的制备方法，其特征在于，在所述基底的一侧表面镀制主膜系薄膜之前，和/或，在所述基底的另一侧表面镀制截止膜系薄膜之前，还包括：
采用霍尔离子源离子轰击所述基底的待镀制薄膜的一侧表面20min；其中，离子源使用高纯氩气，气体流量15sccm。
9.根据权利要求5所述的红外滤光片的制备方法，其特征在于，在所述基底的另一侧表面镀制截止膜系薄膜之后，还包括：
将镀制好的所述红外滤光片放置到退火炉中退火；其中，退火温度为160℃，恒温时间为12小时，升/降温速度为1℃/min。
10.根据权利要求5所述的红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述预设真空烘烤温度为160℃，所述预设时间为60min。
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