CN106990466B - 一种窄带滤光片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种红外滤光片生产技术，具体涉及一种CO2气体检测用2.78μm窄带滤光片及其制备方法。基底材料选用单晶Si；高折射率材料选用Ge，折射率n＝4.16422；低折射率材料选用SiO。在基板两个表面上分别沉积主膜系和干涉截止膜系，所述窄带滤光片峰值透过率可达90％以上，极大的提高信噪比，很好的抑制其他气体的干扰，提高仪器探测精度和效能。同时，与传统的CO2气体检测用4260nm窄带滤光片相比，2780nm窄带滤光片中心波长较小，膜层仅有46层，且膜层总厚度仅有19.6μm，能够有效的降低CO2气体检测用滤光片的制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种红外滤光片生产技术，具体涉及一种CO2气体检测用2.78μm窄带滤光片及其制备方法。
背景技术
在冶金、航空航天、农业、医疗、环保等方面都需要对CO2的浓度进行定量检测与控制，且许多情况下应用环境十分恶劣，如易燃易爆、高温、高压、有磁场等场合。因此，开发出稳定性好、选择性好、灵敏度高、小型化便携式的CO2气体传感器，具有很高的实用价值。
红外分析仪是利用气体红外特征吸收峰测定气体含量的仪器，选择特定波长的红外气体分析滤光片是红外气体分析仪的关键部件。光源发出的光，通过气室被气体吸收，然后经过滤光片，去除含有其他气体特征吸收峰的干扰波段，得到仅存在待检测气体特征吸收峰的窄带透射光(带宽越窄，其他气体的干扰越小)，最后由检测器检测出射光强，通过参比通道的对比，而得出气室中气体浓度。由于CO2气体在2780nm和4260nm波长处均具有较强特征吸收光谱，而现有的针对检测CO2气体的红外滤光片，大多数均为4260nm窄带滤光片。
根据资料检索，如中国专利ZL95244862.9“4.26微米窄带滤光片”以白宝石为基板，ZnSe和ZnTi为高低折射率材料，设计出中心波长λ0＝4.26±0.01μm，半高宽λ0.50＝0.14±0.02μm，波形系数η＝Δλ0.10/Δλ0.00≤1.4，峰值透射率Tmax≥70％的4260nm窄带滤光片。
但是，就目前用于测量二氧化碳的4260nm带通红外滤光片，其通带较宽，截止波段不够宽，峰值透射率较低，所以测量准确性、稳定性以及抗干扰的能力还有待提升，灵敏度差，不能满足市场发展的需要。并且，CO2气体在2780nm和4260nm波长处均具有较强特征吸收光谱，且若用2780nm窄带滤光片，能够较大的减少膜层厚度，降低滤光片成本。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种峰值透过率高，能极大的提高信噪比，有效检测CO2气体的2780nm窄带滤光片及其制作方法。
为了实现上述目的，本发明所设计的一种CO2气体检测用2780nm窄带滤光片，其特征是：
(1)采用单晶Si作基板；双面抛光，厚度300±10μm，晶向<100>；
(2)镀膜材料选择SiO和单晶Ge，在基板两个表面上分别沉积主膜系和干涉截止膜系；
(3)在基板其中一个表面上沉积主膜系，其结构为Air/1.576H 1.7L 4H L H L HL4H L H L H L 4H L 0.386H 1.682L/Sub；
(4)在基板另外一个表面上沉积干涉截止膜系，其结构为Sub/1.86H 1.56L0.82H0.71L 0.21H 0.72L 1.79H 0.45L 1.86H 0.82L 1.79H 1.17L 1.71H 2.30L 1.81H2.14L2.11H 1.76L 2.40H 2.25L 3.17H 2.36L 2.41H 2.64L 2.12H 2.14L 2.31H 2.22L/Air；
膜系中符号含义分别为：Sub为基板，Air为空气，H和L分别代表膜层(Ge)(高折射率材料层)和膜层(SiO)(低折射率材料层)的一个1/4波长光学厚度，中心波长λ＝2780nm，1H＝(4nH d)/λ；1L＝(4nL d)/λ。
上述的一种CO2气体检测用2780nm窄带滤光片的制备方法，以晶硅Si为基板，一氧化硅SiO和锗Ge为镀膜材料，采用真空热蒸发薄膜沉积的方法制备镀膜层，Ge选用电子束蒸镀，沉积速率为
SiO选用多孔钼舟电热蒸镀，沉积速率为
开始蒸镀真空度为1.0×10-3Pa，沉积温度为200℃。
上述的一种CO2气体检测用2780nm窄带滤光片的制备方法，采用光学监控法控制膜层厚度，并辅以石英晶控控制沉积速率。
上述的一种CO2气体检测用2780nm窄带滤光片，主膜系采用多腔窄带膜系结构，配合高截止深度的干涉截止膜系，中心波长为2780nm，2745nm～2815nm波段平均透过率为91.69％，半高宽为80nm。除中心波长2780nm带宽80nm的通带外，从1500～10000nm范围内的其余光谱全部截止，1500nm～2700nm平均透射率为0.114％，2900nm～8000nm平均透射率为0.053％，能极大的提高信噪比，可以很好的抑制其他气体的干扰，产品光学性能和物理强度能很好的满足实际使用要求，广泛应用于CO2气体红外探测仪器，提高仪器探测精度和效能，可以做到更快速、更精确的确认泄漏点。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明CO2气体检测用2780nm窄带滤光片与传统的CO2气体检测用4260nm窄带滤光片相比，4260nm窄带滤光片中心波长较大，膜层较厚，且材料采用Ge，Ge材料价格昂贵，导致成本较高。而2780nm窄带滤光片仅具有46层膜层，且膜层总厚度仅有19.6μm，能够有效的降低检测CO2气体用滤光片的制备成本。同时，具有较好的检测效果。
2、滤光片与传统技术方法相比，具有中心波长为2780nm的窄带透过光谱，透射带的上升沿和下降沿陡峭，波形矩形度好，峰值透过率>90％、截止区域内截止深度<0.12％，因此2780nm的有效工作波段可以尽可能大的透过，而其余无效波段的背景干扰信号则极大的减小，因而可取得优异的信噪比，提高仪器的测试灵敏度和精度。
3、本发明制备的滤光片工艺简单，已能形成批量生产，性能稳定，满足高精度CO2气体红外探测仪器的性能要求。
4、对Ge和SiO均采用高温蒸镀取代离子辅助沉积。通过验证，采取适当的蒸发速率和沉积温度，所制备的滤光片，膜层致密，长时间放置，中心波长没有发生漂移，降低了制备成本。
附图说明
图1是本发明所述CO2气体检测用2780nm窄带滤光片的结构示意图。
其中：基底1为单晶Si，膜层材料2为Ge，膜层材料3为SiO。
图2是2780nm窄带滤光片最终性能实测曲线图。
具体实施方式
实施例1
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
如图1所示，本实施例提供的一种CO2气体检测用2780nm窄带滤光片：
(1)采用单晶Si作基板；双面抛光，厚度300±10μm，晶向<100>；
(2)镀膜材料选择SiO和单晶Ge，在基板两个表面上分别沉积主膜系和干涉截止膜系；
(3)在基板其中一个表面上沉积主膜系，其结构为Air/1.576H 1.7L 4H L H L HL4H L H L H L 4H L 0.386H 1.682L/Sub；
(4)在基板另外一个表面上沉积干涉截止膜系，其结构为Sub/1.86H 1.56L0.82H0.71L 0.21H 0.72L 1.79H 0.45L 1.86H 0.82L 1.79H 1.17L 1.71H 2.30L 1.81H2.14L2.11H 1.76L 2.40H 2.25L 3.17H 2.36L 2.41H 2.64L 2.12H 2.14L 2.31H 2.22L/Air膜系；
膜系中符号含义分别为：Sub为基板，Air为空气，H和L分别代表膜层2(Ge)(高折射率材料层)和膜层3(SiO)(低折射率材料层)的一个1/4波长光学厚度，中波长λ＝2780nm，1H＝(4nH d)/λ；1L＝(4nL d)/λ，结构式中数字为膜层的厚度系数、结构式中的指数是膜堆镀膜的周期数。
本实施例提供的一种CO2气体检测用2780nm窄带滤光片的制备方法，以单晶硅Si为基板，一氧化硅SiO和锗Ge为镀膜材料，采用真空热蒸发薄膜沉积的方法制备镀膜层，Ge选用电子束蒸镀，沉积速率为
SiO选用多孔钼舟电热蒸镀，沉积速率为
开始蒸镀真空度为1.0×10-3Pa，沉积温度为200℃。
由于具体如何蒸发采用电子枪蒸发和采用阻蒸热蒸发镀膜是本领域技术人员所掌握的常规技术，在此不作详细描述。
本实施例提供的一种滤光片采用一面镀多腔窄带膜系，提高有效工作波段的透过率和波形矩形度，一次改善有效信号强度；另一面镀高截止深度的干涉截止膜系，到达1500～8000nm的范围内除通带外的所有无效次峰。
本实施例提供的CO2气体检测用2780nm窄带滤光片，其中心波长定位精度在0.35％以内，对膜系采用光学监控法控制膜层厚度，并辅以石英晶控控制沉积速率。
采用德国Bruker公司VERTEX 70型傅里叶红外光谱仪对所制备的滤光片进行测试。本滤光片最终性能结构如图2的滤光片最终性能实测曲线图：
1.中心波长λ＝2780nm；
2.带宽Δλ＝80nm；
3.波形系数Δλ10％/Δλ50％＝1.388；
4.峰值透过率Tp＝91.83％；
除通带外1500～8000nm Tavg≤0.09％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种窄带滤光片，采用单晶Si作基板；双面抛光，镀膜材料选择SiO和单晶Ge，在基板两个表面上分别沉积主膜系和干涉截止膜系；其特征在于：在基板其中一个表面上沉积主膜系，其结构为Air/1.576H 1.7L 4H L H L H L 4H L H L H L 4H L 0.386H 1.682L/Sub；在基板另外一个表面上沉积干涉截止膜系，其结构为Sub/1.86H 1.56L 0.82H 0.71L0.21H 0.72L 1.79H 0.45L 1.86H 0.82L 1.79H 1.17L 1.71H 2.30L 1.81H 2.14L 2.11H1.76L 2.40H 2.25L 3.17H 2.36L 2.41H 2.64L 2.12H 2.14L 2.31H 2.22L/Air；膜系中符号含义分别为：Sub为基板，Air为空气，H和L分别代表高折射率材料膜层Ge和低折射率材料膜层SiO的一个1/4波长光学厚度，中心波长λ＝2780nm，1H＝(4nH d)/λ；1L＝(4nL d)/λ。
2.如权利要求1所述的一种窄带滤光片，其特征在于：所述单晶Si的厚度300±10μm，晶向<100>。
3.如权利要求1所述的一种窄带滤光片，其特征在于：所述滤光片的中心波长为2780nm，2745nm～2815nm波段平均透过率为91.69％，半高宽为80nm；除中心波长2780nm带宽80nm的通带外，从1500～10000nm范围内的其余光谱全部截止，1500nm～2700nm平均透射率为0.114％，2900nm～8000nm平均透射率为0.053％。
4.如权利要求1所述的一种窄带滤光片，其特征在于：所述滤光片仅具有46层膜层，且膜层总厚度仅有19.6μm。
5.如权利要求1所述的一种窄带滤光片的制备方法，其特征在于：以晶硅Si为基板，一氧化硅SiO和锗Ge为镀膜材料，采用真空热蒸发薄膜沉积的方法制备镀膜层，Ge选用电子束蒸镀，沉积速率为
SiO选用多孔钼舟电热蒸镀，沉积速率为
开始蒸镀真空度为1.0×10-3Pa，沉积温度为200℃。
6.如权利要求4所述的一种窄带滤光片的制备方法，其特征在于：采用光学监控法控制膜层厚度，并辅以石英晶控控制沉积速率。
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| CN106990466A (zh) | 2017-07-28 |
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