CN110261949B - 一种二氧化硫气体检测用红外滤光片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化硫气体检测用红外滤光片及其制备方法。红外滤光片基底材料选用单晶Si；高折射率材料选用Ge；低折射率材料选用SiO。在基板两个表面上分别沉积主膜系面薄膜和干涉截止膜系面薄膜。采用真空热蒸发薄膜沉积的方法制备镀膜层，Ge选用电子束蒸镀，沉积速率为
SiO选用多孔钼舟电热蒸镀，沉积速率为
开始蒸镀真空度为1.0×10‑3Pa，沉积温度为200℃。所述红外滤光片具有中心波长为7300nm的窄带透过光谱，透射带的上升沿和下降沿陡峭，波形矩形度好，峰值透过率>85％、截止区域内截止深度<0.5％，可取得优异的信噪比，提高仪器的测试灵敏度和精度。
Description
技术领域
本发明涉及一种红外滤光片，具体涉及一种二氧化硫气体检测用红外滤光片及其制备方法。
背景技术
红外气体浓度探测原理是根据气体红外特征吸收峰测定气体浓度，因此选择特定波长的红外气体分析滤光片是红外气体分析仪的关键部件。光源发出的光经过滤光片后，得到一定带宽的准单色光(带宽越窄单色度越好)，该光通过气体样品池被气体吸收后，由检测器检测出射光强，从而推算出气体的浓度。
二氧化硫是一种主要的大气污染物，不仅对人体健康、植物、生态环境、材料等造成直接危害，对污染源排放二氧化硫进行监测一直是近年来环境监测领域关注的重点。目前检测二氧化硫气体的方法主要为光学遥测的方法，如差分光学吸收光谱法、差分吸收激光雷达法和紫外成像法。目前较好的方法是根据红外光谱吸收的原理制成的二氧化硫气体检测仪，这种检测方法克服了以往方法中的探测器中毒、容易受其它气体干扰等缺点，而且灵敏度较高、反应所需时间短、对气体具有较好的选择性。
但是，就目前用于测量二氧化硫气体的带通红外滤光片，其通带较宽，截止波段不够宽，峰值透射率较低，所以测量准确性、稳定性以及抗干扰的能力还有待提升，灵敏度差，不能满足市场发展的需要。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种峰值透过率高，能极大的提高信噪比，有效检测二氧化硫气体的7300nm带通红外滤光片及其制作方法。
为了实现上述目的，本发明所设计的一种二氧化硫气体检测用红外滤光片，其特征是：
(1)采用单晶Si作基板；硅双面抛光，晶向<100>；
(2)镀膜材料选择一氧化硅SiO和单晶锗Ge，在基板两个表面上分别沉积多层干涉薄膜；
(3)主膜系面薄膜结构采用Sub/(HL)8H(LH)L(HL)6H(LH)L(HL)8H(LH)L/Air；
(4)干涉截止膜系面薄膜采用：Sub/0.26(0.5HL0.5H)80.41(0.5HL0.5H)70.65(0.5HL0.5H)6/Air；
膜系中符号含义分别为：Sub为基板，Air为空气，H和L分别代表高折射率材料Ge膜层和低折射率材料SiO膜层的一个1/4波长光学厚度，中心波长λ＝7300nm，1H＝(4nH d)/λ；1L＝(4nL d)/λ，结构式中数字为膜层的厚度系数、结构式中的指数是膜堆镀膜的周期数。
(5)采用真空热蒸发薄膜沉积的方法制备镀膜层，Ge选用电子束蒸镀，沉积速率为
SiO选用多孔钼舟电热蒸镀，沉积速率为
开始蒸镀真空度为1.0×10-3Pa，沉积温度为200℃。
(6)采用光学监控法控制膜层厚度，并辅以石英晶控控制沉积速率。
上述的一种二氧化硫气体检测用红外滤光片及其制备得到的7300nm带通红外滤光片，主膜系采用多腔窄带膜系结构，配合高截止深度的干涉截止膜系，中心波长为7300nm，峰值透过率为87.32％，半高宽为195nm。除中心波长7300nm带宽195nm的通带外，从1500～11000nm范围内的其余光谱全部截止，能极大的提高信噪比，可以很好的抑制其他气体的干扰，产品光学性能和物理强度能很好的满足实际使用要求，广泛应用于二氧化硫气体红外探测仪器，提高仪器探测精度和效能，可以做到更快速、更精确的确认泄漏点。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
a、镀膜材料选择一氧化硅SiO和单晶锗Ge。Ge作为高折射率材料，折射率约为4.2，透明区约为1.7-23μm，与其搭配的低折射率材料SiO折射率约为1.9，透明区约为0.4-8μm。因此对于二氧化硫气体检测用滤光片(除中心波长(7300nm)透过，其他波段截止)，采用SiO和Ge镀膜材料搭配(8000nm后SiO具有较高的吸收)，将无需对于8000nm后的波段进行镀膜处理，极大的减少膜层数和厚度，降低滤光片成本。
b、主膜系面薄膜结构采用Sub/(HL)8H(LH)L(HL)6H(LH)L(HL)8H(LH)L/Air，通过以高折射率材料作为间隔层，增加腔数，减少反射层数，实现好的陡度和矩形度。通过对窄带滤光片膜系敏感度模拟分析，在窄带滤光片设计的过程中，在满足设计要求的同时，尽量减少反射层层数，不以低折射率膜层作为间隔层，减少低折射率膜层数，可以降低敏感度和制备难度，同时降低制备成本。
c、滤光片与传统技术方法相比，具有中心波长为7300nm的窄带透过光谱，透射带的上升沿和下降沿陡峭，波形矩形度好，峰值透过率>85％、截止区域内截止深度<0.5％，因此7300nm的有效工作波段可以尽可能大的透过，而其余无效波段的背景干扰信号则极大的减小，因而可取得优异的信噪比，提高仪器的测试灵敏度和精度。
d、本发明制备的滤光片工艺简单，已能形成批量生产，性能稳定，满足高精度二氧化硫气体红外探测仪器的性能要求。
附图说明
图1是本发明所述二氧化硫气体检测用红外滤光片的结构示意图；
其中：基底1为单晶Si，膜层材料2为Ge，膜层材料3为SiO。
图2是滤光片最终性能实测曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
如图1所示，本实施例提供的一种二氧化硫气体检测用红外滤光片是：
(1)采用尺寸为Φ50.8×0.3mm的单晶Si作基板；硅双面抛光，厚度300±10μm，晶向<100>；
(2)镀膜材料选择一氧化硅SiO和单晶锗Ge，在基板两个表面上分别沉积主膜系面薄膜A和干涉截止膜系面薄膜B；
(3)主膜A系面薄膜采用：Sub/(HL)8H(LH)L(HL)6H(LH)L(HL)8H(LH)L/Air；
(4)干射膜系B面薄膜采用：干涉膜系B面薄膜采用Sub/0.26(0.5HL0.5H)80.41(0.5H L0.5H)70.65(0.5HL0.5H)6/Air；
膜系中符号含义分别为：Sub为基板，Air为空气，H和L分别代表高折射率材料Ge膜层2和低折射率材料SiO膜层3的一个1/4波长光学厚度，中波长λ＝7300nm，1H＝(4nHd)/λ；1L＝(4nLd)/λ，结构式中数字为膜层的厚度系数、结构式中的指数是膜堆镀膜的周期数。
本实施例提供的一种二氧化硫气体检测用红外滤光片及其制备方法，以单晶硅Si为基板，一氧化硅SiO和锗Ge为镀膜材料，采用真空热蒸发薄膜沉积的方法制备镀膜层，Ge选用电子束蒸镀，沉积速率为
SiO选用多孔钼舟电热蒸镀，沉积速率为
开始蒸镀真空度为1.0×10-3Pa，沉积温度为200℃。
由于具体如何蒸发采用电子枪蒸发和采用阻蒸热蒸发镀膜是本领域技术人员所掌握的常规技术，在此不作详细描述。
本实施例提供的一种本专利滤光片采用一面镀多腔窄带膜系，提高有效工作波段的透过率和波形矩形度，一次改善有效信号强度；另一面镀高截止深度的干涉截止膜系，到达1500～11000nm的范围内除通带外的所有无效次峰。
本实施例提供的二氧化硫气体检测用红外滤光片，其中心波长定位精度在0.4％以内，对膜系采用光学监控法控制膜层厚度，并辅以石英晶控控制沉积速率。
采用德国Bruker公司VERTEX 70型傅里叶红外光谱仪对所制备的滤光片进行测试。本滤光片最终性能结构如图2的滤光片最终性能实测曲线图：
1.中心波长λ＝7300nm；
2.带宽Δλ＝195nm；
3.波形系数Δλ10％/Δλ50％＝1.008；
4.峰值透过率Tp＝87.32％；
除通带外1000～7000nm Tavg≤0.5％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种二氧化硫气体检测用红外滤光片，其特征在于，
(1)采用单晶Si作基板；硅双面抛光，晶向<100>；
(2)镀膜材料选择一氧化硅SiO和单晶锗Ge，在基板两个表面上分别沉积多层干涉薄膜；
(3)主膜系面薄膜结构采用Sub/(HL)8H(LH)L (HL)6H(LH)L (HL)8H(LH)L/Air；
(4)干涉截止膜系面薄膜采用：Sub/0.26(0.5HL0.5H)80.41(0.5HL0.5H)70.65(0.5HL0.5H)6/Air；
膜系中符号含义分别为：Sub为基板，Air为空气，H和L分别代表高折射率材料Ge膜层和低折射率材料SiO膜层的一个1/4波长光学厚度，中心波长λ＝7300nm，1H＝(4nH d)/λ；1L＝(4nL d)/λ，结构式中数字为膜层的厚度系数、结构式中的指数是膜堆镀膜的周期数。
2.如权利要求1所述的一种二氧化硫气体检测用红外滤光片，其特征在于，采用真空热蒸发薄膜沉积的方法制备镀膜层，Ge选用电子束蒸镀，沉积速率为
SiO选用多孔钼舟电热蒸镀，沉积速率为
开始蒸镀真空度为1.0×10-3Pa，沉积温度为200℃。
3.如权利要求1所述的一种二氧化硫气体检测用红外滤光片，其特征在于，采用光学监控法控制膜层厚度，并辅以石英晶控控制沉积速率。
4.如权利要求1所述的一种二氧化硫气体检测用红外滤光片，其特征在于，所述二氧化硫气体检测用红外滤光片，主膜系采用多腔窄带膜系结构，配合高截止深度的干涉截止膜系，中心波长为7300nm，峰值透过率为87.32％，半高宽为195nm；除中心波长7300nm带宽195nm的通带外，从1500～11000nm范围内的其余光谱全部截止，能极大的提高信噪比，可以很好的抑制其他气体的干扰。
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