CN105659124B - 无机光学元件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

具备由柱状结构构成的双折射膜(12)以及形成在双折射膜(12)上的保护膜(13)，保护膜(13)的成分侵入双折射膜(12)的柱状结构的间隙。

Description

无机光学元件及其制造方法
技术领域
本发明涉及具有由柱状结构构成的双折射膜的无机光学元件及其制造方法。
背景技术
以往，作为光学元件而使用双折射膜，该双折射膜由相对于基板面从斜方向蒸镀无机颗粒而形成的柱状结构构成，但是有可能会导致相位差因所述双折射膜内的空隙的水分含量而发生变动。因此，例如在专利文献1、2记载的技术方案中，在斜向蒸镀膜上形成保护膜，从而保持包藏水。另外，在专利文献3记载的技术方案中，使用具有较强疏水性的氟烷基的硅烷偶联剂，在双折射膜上设置表面修饰层，通过斥水功能抑制水分吸附。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-047033号公报
专利文献2：日本特开2012-008363号公报
专利文献3：日本特开2012-103577号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
然而，由于柱状结构的空隙，设置在双折射膜上的保护膜的贴合性差，有时会剥离。
本发明是鉴于这样的情况而提出的，其目的在于提供一种无机光学元件及其制造方法，其双折射层上的保护膜的贴合性优异。
用于解决技术问题的方案
为了解决上述技术问题，本发明所涉及的无机光学元件的特征在于，具备：双折射膜，由柱状结构构成；以及保护膜，形成在所述双折射膜上；所述保护膜的成分侵入所述双折射膜的所述柱状结构的间隙。
另外，本发明所涉及的无机光学元件的制造方法的特征在于，在由柱状结构构成的双折射膜上成膜出保护膜，并使所述保护膜的成分侵入所述柱状结构的间隙。
发明效果
根据本发明，保护膜成分侵入双折射膜的柱状结构的空隙，双折射膜与保护膜成分结合，因此能够提高所述双折射膜与所述保护膜的贴合性。
附图说明
图1是模式化地表示应用本发明的无机光学元件的局部的剖面图。
图2是表示无机波长板的结构例的剖面图。
图3是表示无机波长板的制造方法的一例的流程图。
图4是表示等离子CVD装置的概略的图。
图5是剖面观察比较例1的无机波长板的SEM图像。
图6是观察比较例1的因高温高湿试验而发生了膜剥落的表面的图像。
图7A是剖面观察比较例1的因高温高湿试验而发生了膜剥落的部分的SEM图像。
图7B是图7A的放大SEM图像。
图8是实施例1的剥落等级(JIS K 5600)的评价图像。
图9A是剖面观察实施例4的保护膜形成后的样本的SEM图像。
图9B是图9A的放大SEM图像。
图10是剖面观察在实施例4的保护膜形成的同时在玻璃基板上形成了保护膜的样本的SEM图像。
图11是表示实施例4的相对于ESCA分析中的蚀刻时间(深度方向)的元素比例的图。
图12是实施例4的剥落等级(JIS K 5600)的评价图像。
图13是表示实施例4以及比较例1的在高温高湿试验中的反射率的变化率的图。
具体实施方式
下面，参照附图，按照下列顺序对本发明的实施方式进行详细说明。
1.无机光学元件
2.无机光学元件的制造方法
3.实施例
<1.无机光学元件>
应用本发明的无机光学元件具备：双折射膜，由柱状结构构成；以及保护膜，形成在所述双折射膜上，所述保护膜的成分侵入所述双折射膜的所述柱状结构的间隙。由此，所述双折射膜与所述保护膜成分结合，能够获得所述双折射膜与所述保护膜的高贴合性。
图1是模式化地表示应用本发明的无机光学元件的局部的剖面图。如图1所示，无机光学元件具备基底膜11、形成在基底膜11上的双折射膜12和形成在双折射膜12上的保护膜13。
对基底膜11没有特别的限定，可根据需要使用多层膜和基板等。
双折射膜12由柱状结构构成，该柱状结构由柱状的束构成，所述柱状的束由电介质、金属、半导体等材料组成。作为由这样的柱状结构构成的双折射膜12的一例，可列举出斜向蒸镀膜。另外，双折射膜12具有保护膜13的成分侵入柱状结构的间隙的侵入部13a。由此，能够提高双折射膜12与保护膜13的贴合性。
保护膜13由例如SiO2、Ta2O5、TiO2、Al2O3、Nb2O5、LaO、MgF2等无机化合物组成，用于防止水分侵入双折射膜12。由此，能够防止相位差因双折射膜12内的空隙的水分含量而发生变动。
作为具有这样结构的无机光学元件，可列举出用于改变原有的光的偏光状态的波长板、具有由柱状结构构成的双折射膜的相位差补偿偏光板等。下面，作为无机光学元件的一例，对无机波长板进行说明。
图2是表示无机波长板的结构例的剖面图。如图2所示，无机波长板具备：基板21；匹配膜22，形成在基板21上；第一AR膜23，形成在未形成匹配膜22的基板21的相反面；双折射膜24，形成在匹配膜22上；保护膜25，形成在双折射膜24上；以及第二AR膜26，形成在保护膜25上。
基板21相对于使用波长范围的光是透明的，由折射率为1.1～2.2的材料例如玻璃、蓝宝石、水晶等构成。根据波长板的用途，也可以使用玻璃，特别是石英(折射率为1.46)和碱石灰玻璃(折射率为1.51)。对玻璃材料的成分组成没有特别限制，例如，可以使用作为光学玻璃而广泛流通的硅酸盐玻璃等价格便宜的玻璃材料。
匹配膜22是防止双折射膜24与基板21的界面处的反射的多层膜，可以根据需要进行设置。匹配膜22例如是电介质的多层膜，被设计成逆转并抵消表面反射光与界面反射光的相位。
作为第一AR(Anti Reflection：减反射)膜23，可列举出例如通常使用的由高折射膜和低折射膜构成的多层薄膜。通过在基板21上设置第一AR膜23，能够减轻基板21的表面反射，从而增加透射率。
双折射膜24由柱状结构构成，该柱状结构由柱状的束构成，所述柱状的束由一种以上的电介质组成。作为这样的双折射膜24的一例，可列举出斜向蒸镀膜，所述斜向蒸镀膜是通过斜向蒸镀或斜向溅射的方式层叠由电介质组成的无机微粒而形成的。作为电介质，优选为由含有Ta、Si、Ti、Al、Mg、La、Zr、Nb中的一种以上的氧化物组成。作为氧化物的具体例，可列举出Ta2O5、SiO2、TiO2、Al2O3、MgO、CeO2、ZrO2、ZrO、Nb2O5等。在这些氧化物中，本实施方式中优选使用具有较大双折射的Ta2O5。
柱状结构具有层叠有电介质微粒的柱状部和作为柱状部之间的空气层的空隙部。例如，相对于基板面从斜方向蒸镀电介质材料，通过可形成电介质材料无法直接附着的阴影的、所谓的自阴影效应形成斜向蒸镀膜，因此，斜向蒸镀膜形成为具有层叠有电介质微粒的柱状部和作为柱状部之间的空气层的空隙部的柱状结构。
保护膜25的成分侵入柱状结构的侵入量优选为3nm以上，更优选为10nm以上。保护膜25的成分侵入柱状结构的侵入量越大，越能够增强保护膜25与双折射膜24的贴合性，从而提高耐湿性。能够通过ESCA分析中的深度方向的元素分析、TEM等确认保护膜25的成分的侵入量。
保护膜25由例如SiO2、Ta2O5、TiO2、Al2O3、Nb2O5、LaO、MgF2等无机化合物组成，用于防止水分侵入双折射膜24。由此，能够防止相位差因双折射膜24内的空隙的水分含量而发生变动。
与第一AR膜23同样地，第二AR膜26也可列举出例如通常使用的由高折射膜和低折射膜构成的多层薄膜。通过在保护膜25上设置第二AR膜26，能够减轻保护膜25的表面反射，从而增加透射率。
<2.无机光学元件的制造方法>
接下来，对应用本发明的无机光学元件的制造方法进行说明。应用本发明的无机光学元件的制造方法为，在由柱状结构构成的双折射膜上成膜出保护膜，并使保护膜的成分侵入柱状结构的间隙。由此，能够使双折射膜与保护膜成分结合，从而提高双折射膜与保护膜的贴合性。
下面，作为无机光学元件的具体例，对图2中示出的结构例的无机波长板的制造方法进行说明。图3是表示无机波长板的制造方法的流程图。
首先，在步骤S31中，准备基板21。接下来，在步骤S32中，为了防止双折射膜24与基板21的界面处的反射，在基板21上形成作为多层膜的匹配膜22。接下来，在步骤S33中，在未形成匹配膜22的基板21的相反面形成第一AR膜23。
接下来，在步骤S34中，在匹配膜22上形成双折射膜24。双折射膜24是通过斜向蒸镀或斜向溅射形成的。例如，通过数次反复进行如下的蒸镀循环，能够得到柱状的电介质束，即从一个方向斜向蒸镀电介质材料后，使基板旋转180°，再从另一个方向斜向蒸镀电介质材料。
接下来，在步骤S35中，在100℃以上300℃以下的温度下，对双折射膜24进行退火处理。由此，能够使存在于双折射膜24的间隙部的水分蒸发。此外，当退火处理的温度过高时，可能会导致柱状组织彼此生长并变成立柱状，从而导致双折射量下降、透射率下降等。
接下来，在步骤S36中，在双折射膜24上成膜保护膜25。例如，在作为保护膜25而使SiO2成膜时，作为SiO2的材料优选采用TEOS(四乙氧基硅烷)气体和O2，并使用等离子CVD装置。
图4是表示等离子CVD(Chemical Vapor Deposition：化学气相沉积)装置的概略的图。
如图4所示，等离子CVD装置通过高频电极对TEOS气体进行等离子激发，因此，能够比较容易地使TEOS气体侵入柱状结构的空隙部。侵入空隙部的TEOS气体与离子化的O2结合，形成SiO2。作为CVD工艺条件，优选将TEOS气体与O2的流量比控制在TEOS：O2＝1：3000～6000，将成膜压力控制在60Pa以上，并将成膜温度控制在150℃以上。
与以溅射法为代表的物理气相生长不同，通过等离子CVD装置形成的SiO2保护膜的特征在于使用气化的材料气体，因此，能够使TEOS气体比较容易侵入柱状结构的空隙部，通过调整成膜时间，能够密封整个双折射膜24表面。
接下来，在步骤S37中，在保护膜25之上形成第二AR膜26。然后，在步骤S38中，实施划线切割成符合规格的尺寸，再经过各项检查，从而制成无机波长板。
此外，保护膜的形成方法并不仅限于上述的CVD法。CVD法是在包含双折射膜的空隙部在内的边界层中，通过化学反应形成膜，因此，相对于溅射法、真空蒸镀法，阶梯覆盖性能优异。而且，根据所使用的CVD装置，通过使成膜压力、气体流量比等的成膜条件最优化，从而获得本发明的效果。另外，作为能够获得相同效果的保护膜形成方法，也可以使用无机SOG(Spin on Grass：旋涂玻璃)、ALD(Atomic Layer Deposition：原子层沉积)等。进一步，根据使用环境，也可以使用溅射法、真空蒸镀法。
实施例
<3.实施例>
下面，对本发明的实施例进行说明。在此，制作了在柱状结构上具有保护膜的无机波长板，并对保护膜的贴合性以及高温高湿试验中的反射率的变化量进行了评价。此外，本发明并不仅限于这些实施例。
[波长板的制作]
根据图3中示出的流程图，制作了如图2所示的无机波长板。首先，相对于玻璃基板形成匹配膜。接下来，在未形成所述匹配膜的所述玻璃基板的相反面，形成反射防止膜。接下来，在所述匹配膜上形成由Ta2O5构成的斜向蒸镀膜，并在100℃以上300℃以下的温度下进行了退火处理。
在所述退火处理后，作为SiO2的材料采用TEOS(四乙氧基硅烷)气体以及O2，并使用等离子CVD装置在所述斜向蒸镀膜(双折射膜)上成膜出由SiO2构成的保护膜。接着，在所述保护膜上层叠反射防止膜，并以符合规格的尺寸实施划线切割，从而制作出了无机波长板。
在形成所述保护膜的CVD工艺条件中，将TEOS气体与O2的流量比控制在TEOS：O2＝1：3000～6000，将成膜压力控制在60Pa以上，并将成膜温度控制在150℃以上，制作出SiO2侵入双折射膜空隙部的侵入量不同的无机波长板。
在等离子CVD装置内设置形成有双折射膜的样本和玻璃基板，并形成保护膜，将保护膜成分侵入所述双折射膜空隙部的侵入量设为在双折射膜上形成的保护膜的厚度与在玻璃基板上形成的保护膜的厚度的差值。
[贴合性的评价]
遵循JIS K 5600，从反射防止膜上切入直角的格子图案(25块)，贯通到双折射膜之后，在反射防止膜上贴上胶带，并剥离胶带。将相对于胶带剥离的保护膜的耐性作为剥落等级而评价为遵循JIS K 5600的分类0～5。
此外，JIS K 5600中的剥落等级的分类如下。
〔分类0〕：切纹的边缘完全光滑，任何一个格子的刻线都没有剥落。
〔分类1〕：切纹交叉点处的涂膜少许剥落。在划格部分中受到影响的部分明确不超过5％。
〔分类2〕：涂膜沿着切纹的边缘和/或在交叉点处剥落。在划格部分中受到影响的部分明确超过5％，但不超过15％。
〔分类3〕：涂膜沿着切纹的边缘局部或全面地发生较大剥落，和/或刻线的各个部分局部或全面地剥落。在划格部分中受到影响的部分明确超过15％，但不超过35％。
〔分类4〕：涂膜沿着切纹的边缘局部或全面地发生较大剥落，和/或多处的刻线局部或全面地剥落。在划格部分中受到影响的部分明确不超过35％。
〔分类5〕：任何在分类4中也无法分类的剥落程度。
另外，进行60℃、90％RH、500h的高温高湿试验，并对试验后的无机波长板是否存在膜剥落进行了评价。存在膜剥落的评价为“×”，不存在膜剥落的评价为“○”。
[实施例以及比较例]
保护膜成分侵入比较例1的无机波长板的双折射膜的侵入量为0nm，保护膜成分侵入实施例1～4的无机波长板的双折射膜的侵入量分别为3nm、5nm、10nm、16nm。
表1中示出了保护膜成分侵入双折射膜的侵入量、剥落等级以及高温高湿试验后的剥落评价。比较例1的剥落等级为分类5，实施例1～4的剥落等级分别为分类3、分类2、分类0、分类0。另外，比较例1的高温高湿试验后的剥落评价为×，实施例1～4的高温高湿试验后的剥落评价全部为○。
[表1]
另外，图5是剖面观察比较例1的无机波长板的SEM图像。在图5中，附图标记41表示石英基板，附图标记42表示匹配膜，附图标记43表示双折射膜，附图标记44表示CVD SiO2膜，附图标记45表示AR膜。另外，图6是观察比较例1的因高温高湿试验而发生了膜剥落的表面的图像，图7A是剖面观察比较例1的因高温高湿试验而发生了膜剥落的部分的SEM图像。图7B是图7A中的白圈部的放大SEM图像。如比较例1所示，当SiO2侵入双折射膜的空隙部的侵入量较小时，贴合性被高温高湿试验破坏，其结果是在双折射膜与保护膜的界面处发生了膜剥落。
另外，图8是实施例1的剥落等级(JIS K 5600)的评价图像。如实施例1所示，在保护膜成分的侵入量为3nm时，如图8所示，虽然存在划格部分的膜剥落，但是不存在高温高湿试验后的膜剥落，是可实用级别。
另外，图9A是剖面观察实施例4的保护膜形成后的样本的SEM图像，图9B是图9A的放大SEM图像。另外，图10是剖面观察在实施例4的保护膜形成的同时在玻璃基板上形成了保护膜的样本的SEM图像。根据图9B及图10所示的SEM图像可知，在柱状结构的双折射膜上形成的SiO2的膜厚为40.313nm，玻璃基板上的SiO2的膜厚为57.187nm，因此，可认为在柱状结构的双折射膜上形成的SiO2已侵入并结合到双折射膜内的空隙中。根据该膜厚差可知，保护膜成分侵入实施例4的双折射膜的侵入量为约16nm。
另外，图11是表示实施例4的相对于ESCA分析中的蚀刻时间(深度方向)的元素比例的图。如图11所示，确认到同时检测出SiO2和Ta2O5的层。
另外，图12是实施例4的剥落等级(JIS K 5600)的评价图像。如实施例4所示，在保护膜成分的侵入量为16nm时，不存在划格部分的膜剥落，获得了双折射膜与保护膜的高贴合性。
另外，图13是表示实施例4以及比较例1的在高温高湿试验中的反射率的变化率的图。另外，作为参照例，在图13中示出了有机膜波长板的变化率。在实施例4中，保护膜与双折射膜的贴合性较高，因此，即使在高温高湿试验中保护膜也没有剥离，能够使双折射膜的空隙的水分含量恒定，能够防止相位差的变动。
附图标记说明
11：基底膜
12：双折射膜
13：保护膜
21：基板
22：匹配膜
23：第一AR膜
24：双折射膜
25：保护膜
26：第二AR膜
41：石英基板
42：匹配膜
43：双折射膜
44：CVD SiO2膜
45：AR膜

Claims (4)

1.一种无机光学元件，其特征在于，具备：
双折射膜，由具有层叠有电介质微粒的柱状部和作为所述柱状部之间的空气层的空隙部的柱状结构构成；以及
保护膜，形成在所述双折射膜上；
所述保护膜的成分侵入所述双折射膜的所述柱状结构的所述空隙部的一部分，
所述保护膜的成分的侵入量为10nm以上，以提高所述双折射膜与所述保护膜的贴合性。
2.根据权利要求1所述的无机光学元件，其特征在于，
所述保护膜由SiO2构成。
3.根据权利要求1或2所述的无机光学元件，其特征在于，具备：
玻璃基板；以及
匹配膜，形成在所述玻璃基板上；
在所述匹配膜上形成有所述双折射膜。
4.一种无机光学元件的制造方法，其特征在于，
在由具有层叠有电介质微粒的柱状部和作为所述柱状部之间的空气层的空隙部的柱状结构构成的双折射膜上成膜出保护膜，并使所述保护膜的成分侵入所述柱状结构的所述空隙部的一部分达10nm以上，以提高所述双折射膜与所述保护膜的贴合性。
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