CN111736253B - Co2气体探测用红外滤光片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种CO2气体探测用红外滤光片，所述的红外滤光片包括基底、主膜系结构以及截止膜系结构，所述的主膜系结构和截止膜系结构分别设置于所述的基底的两侧。本发明还涉及相应的制备方法。采用了本发明的CO2气体探测用红外滤光片及其制备方法，具有如下光谱特性：中心波长为4260±40nm，通带半高宽为180±20nm，截止区400nm～4050nm和4470～11000nm最大透射率小于0.5%，能够满足传感器性能和实用的要求，克服了现有技术中滤光片带宽过窄，导致红外传感器信噪比不高，同时使用不同批次滤光片的红外二氧化碳传感器一致性较差的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及红外测温仪技术领域，涉及一种CO2气体探测用红外滤光片及其制备方法。
背景技术
二氧化碳气体是大气组成的一部分，约占大气总体积的0.03%～0.04%。二氧化碳也是重要的温室气体，温室效应又会导致全球变暖，并产生一系列不可预测的全球性气候问题。同时二氧化碳又与人类健康密切相关，当空气中二氧化碳浓度低于2%时对人没有明显危害，但超过这个浓度则可引起人体呼吸器官损坏。因此，不管是在工业生产、医疗卫生还是人类生活环境中对二氧化碳浓度的检测都显得越来越重要。
当前比较主流的二氧化碳浓度监测方法为非分光红外测量（NDIR）技术，即根据朗伯比尔定律，在不变的光源、光程和分子吸收系数的条件下，探测器接收光强信号只与气体浓度有关。红外窄带滤光片是这种NDIR技术红外传感器的重要部件，它影响着传感器的信噪比、精度等关键指标。因此，开发一款实用的二氧化碳气体探测用红外滤光片是非常重要的。
目前市面上比较常见的该类滤光片主要有如下3种技术：
1）专利CN 2252345Y“4.26微米窄带滤光片”所描述的方法；
2）专利CN 202275177 U“4260纳米带通红外滤光片”所描述的方法；
3）专利CN 105842770 B“一种CO2气体检测用红外滤光片及其制备方法”所描述的方法。
如图2和图4所示，二氧化碳气体在4.26微米附近有两个接近的吸收峰（4.232μm和4.272μm），即其主吸收区并不平整，这就会存在一种情况：如果滤光片的透射带宽过窄，则不同批次滤光片中心波长的微小偏移将会导致传感器测试结果较大波动，或者反过来说会对滤光片制造公差的要求会过于严苛，即中心波长波动不能大于10nm，增加了加工成本。另外从信噪比的角度考虑，信号噪音包含光谱噪音和电子噪音。理论上带宽越窄的滤光片越有利于减小光谱噪音，但同时也会导致光信号变弱，从而让光信号淹没在电子噪音里面。因此，滤光片的带宽既要满足尽可能小的光谱噪音（带宽要够窄），又要有足够的光强信号（带宽要够宽）。此外，还要求在通带区的平均透射率越高越好，同时矩形度要好（波形系数接近1）。
专利CN 2252345Y的带宽只有140nm，带宽偏窄，另外其峰值透射率只是接近80%还有较大提升空间，其镀膜材料碲化铅环境不友好，另外其所使用的的基片和镀膜材料都价格较贵增加了滤光片的成本。
专利CN 202275177 U虽然峰值透射率达到了90%，但是其带宽只有约120nm，定位精度为±42.6nm更是容易导致不同批次的滤光片测试信号差异大的问题。
CN 105842770 B的带宽只有100nm，其信号强度较弱，特别是不利于高浓度的测量，容易产生信号淹没。
发明内容
本发明的主要目的就是针对以上存在的信噪比较差、使用不同批次滤光片的红外二氧化碳传感器一致性较差的问题，提供一种CO2气体探测用红外滤光片及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的CO2气体探测用红外滤光片的技术方案如下：
所述的红外滤光片包括基底、主膜系结构以及截止膜系结构，所述的主膜系结构和截止膜系结构分别设置于所述的基底的两侧；
所述的主膜系结构为：
Sub/LH4LHLHLHL2HLHLHLH4LH2L/Air，其中Sub表示基底，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的ZnS膜层，膜系结构中的数字为膜厚系数，设计波长为4260nm；
所述的截止膜系结构为：
Sub/0.54H 0.47L 0.47H 0.56L 0.39H 0.17L 0.66H 0.47L 0.39H 0.51L 0.10H0.47L 0.64H 0.65L 0.43H 1.03L 0.36H 0.88L 0.59H 0.67L 0.47H 0.51L 1.63H 1.88L1.22H 1.89L 1.25H 1.82L 1.44H 1.79L 1.61H 0.91L/Air，其中Sub表示基底，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的SiO膜层，膜系结构中的数字为膜厚系数，设计波长为4260nm。
较佳地，所述的红外滤光片具有：中心波长为4260±40nm，通带半高宽为180±20nm，截止区400nm～4050nm和4470～11000nm最大透射率小于0.5%，峰值透射率＞92%，通道平均透射率大于84%。
较佳地，所述的红外滤光片的波形系数
，其中
和
分别
代表峰值透射率的10%和50%处的透射光谱带宽。
较佳地，所述的基底为单晶硅。
较佳地，所述的基底的厚度为0.5mm。
本发明还提供了一种用于制备所述的CO2气体探测用红外滤光片的方法，所述的方法包括步骤：
（1）将基底装入夹具并放置到镀膜机真空室内，抽真空；
（2）烘烤基底；
（3）离子轰击基底；
（4）在基底的一侧，按照主膜系结构要求的膜层逐层镀制主膜系结构；
（5）重复（1）～（3）步骤后，在基底的另一侧，按照截止膜系结构要求的膜层逐层镀制截止膜系结构；
（6）镀制结束后，破空，取件。
较佳地，所述的步骤（1）具体为：
将厚度为0.5mm、光洁度满足40/20标准的单晶硅片基底材料装入夹具并放置到镀膜机真空室内，基底材料放置在膜厚均匀性较好的位置，避开旋转基片台最外圈工位；将本底真空度抽至1×10-3Pa；
所述的步骤（2）具体为：
在170℃～190℃下烘烤基底材料，并保持恒温20min以上；
所述的步骤（3）具体为：
采用霍尔离子源离子轰击所述的基底材料5～15min，其中，离子源使用高纯氩气，气体流量为10～20sccm，轰击结束5分钟以内开始镀膜；
所述的步骤（6）具体为：
镀制结束后，烘烤温度降至40～60℃，进行破空、取件。
较佳地，所述的步骤（4）具体为：
按照主膜系结构要求的膜层逐层镀制主膜系结构，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，采用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料，其中Ge膜的镀膜速率为0.5～0.7nm/s，ZnS膜的镀膜速率为1.4～1.6nm/s，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率。
较佳地，所述的步骤（5）具体为：
将镀好主膜系结构的基底翻转，在基底的另一侧，按照截止膜系结构要求的膜层逐层镀制截止膜系结构，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，Ge膜的镀膜速率为0.5～0.7nm/s，采用电阻蒸发工艺蒸发SiO膜料，SiO膜的镀膜速率为0.9～1.1nm/s，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率。
较佳地，所述的方法还包括步骤：
（7）将镀制好的红外滤光片放置到退火炉中退火，退火温度180～220℃，恒温时间7～9小时，升/降温速度1℃/min；
（8）使用PE spectrum two傅里叶变换红外光谱仪测量滤光片正入射时的透射率光谱。
采用了本发明的CO2气体探测用红外滤光片及其制备方法，具有如下光谱特性：中心波长为4260±40nm，通带半高宽为180±20nm，截止区400nm～4050nm和4470～11000nm最大透射率小于0.5%，能够满足传感器性能和实用的要求。
附图说明
图1为本发明提供的中心波长4260nm窄带红外滤光片结构示意图。
图2为二氧化碳气体红外波段吸收光谱图。
图3为本发明提供的中心波长4.26μm窄带红外滤光片光谱图。
图4为本发明提供的中心波长4.26μm滤光片及CO2吸收光谱局部放大图。
具体实施方式
了能够更清楚地理解本发明的技术内容，特举以下实施例详细说明。
如图1所示，为本发明提供的CO2气体探测用红外滤光片的实施例，其中，所述的红外滤光片包括单晶硅基底、主膜系结构以及截止膜系结构，所述的主膜系结构和截止膜系结构分别设置于单晶硅基底的两侧。
其中，所述的主膜系结构为：
Sub/LH4LHLHLHL2HLHLHLH4LH2L/Air，其中Sub表示基底，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的ZnS膜层，膜系结构中的数字为膜厚系数，设计波长为4260nm。
所述的截止膜系结构为：
Sub/0.54H 0.47L 0.47H 0.56L 0.39H 0.17L 0.66H 0.47L 0.39H 0.51L 0.10H0.47L 0.64H 0.65L 0.43H 1.03L 0.36H 0.88L 0.59H 0.67L 0.47H 0.51L 1.63H 1.88L1.22H 1.89L 1.25H 1.82L 1.44H 1.79L 1.61H 0.91L/Air，其中Sub表示基底，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的SiO膜层，膜系结构中的数字为膜厚系数，设计波长为4260nm。
如图3～4所示，本发明的窄带红外滤光片具有：中心波长为4260±40nm，通带半高
宽为180±20nm，截止区400nm～4050nm和4470～11000nm最大透射率小于0.5%，峰值透射率
＞92%，通道平均透射率大于84%；所述的红外滤光片的波形系数
，其中
和
分别代表峰值透射率的10%和50%处的透射光谱带宽。
通过理论分析和试验验证，满足上述光谱特性的滤光片，同时具有更高的透射率、更好的波形系数，更平坦的高透射区。克服了现有技术中滤光片带宽过窄，导致红外传感器信噪比不高，同时使用不同批次滤光片的红外二氧化碳传感器一致性较差的缺陷。
并且，基底优选单晶硅片，镀膜材料选用锗、一氧化硅和硫化锌等常规材料，有利于控制成本；同时，主膜系结构使用规整膜系设计，这有利于使用光控技术提高中心波长的定位精度，保持通带的波形。
本发明还提供了一种用于制备所述的CO2气体探测用红外滤光片的方法，所述的方法包括步骤：
（1）将基底装入夹具并放置到镀膜机真空室内，抽真空；
（2）烘烤基底；
（3）离子轰击基底；
（4）在基底的一侧，按照主膜系结构要求的膜层逐层镀制主膜系结构；
（5）重复（1）～（3）步骤后，在基底的另一侧，按照截止膜系结构要求的膜层逐层镀制截止膜系结构；
（6）镀制结束后，破空，取件；
（7）将镀制好的红外滤光片放置到退火炉中退火，退火温度200℃，恒温时间8小时，升/降温速度1℃/min；
（8）使用PE spectrum two傅里叶变换红外光谱仪测量滤光片正入射时的透射率光谱。
所述的步骤（1）具体为：
将厚度为0.5mm、直径76.2mm、光洁度满足40/20标准的单晶硅片基底材料装入夹具并放置到镀膜机真空室内，基底材料优先放置在膜厚均匀性较好的位置，避开旋转基片台最外圈工位；将本底真空度抽至1×10-3Pa；
所述的步骤（2）具体为：
在180℃下烘烤基底材料，并保持恒温30min以上；
所述的步骤（3）具体为：
采用霍尔离子源离子轰击所述的基底材料10min，其中，离子源使用高纯氩气，气体流量为15sccm；
所述的步骤（4）具体为：
在基底的一侧，按照主膜系结构要求的膜层逐层镀制主膜系结构，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，采用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料，其中Ge膜的镀膜速率为0.6nm/s，ZnS膜的镀膜速率为1.5nm/s，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率。
所述的步骤（5）具体为：
将镀好主膜系结构的基底翻转，在基底的另一侧，按照截止膜系结构要求的膜层逐层镀制截止膜系结构，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，Ge膜的镀膜速率为0.6nm/s，采用电阻蒸发工艺蒸发SiO膜料，SiO膜的镀膜速率为1.0nm/s，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及速率。
所述的步骤（6）具体为：
镀制结束后，烘烤温度降至50℃，进行破空、取件。
采用了本发明的CO2气体探测用红外滤光片及其制备方法，具有如下光谱特性：中心波长为4260±40nm，通带半高宽为180±20nm，截止区400nm～4050nm和4470～11000nm最大透射率小于0.5%，能够满足传感器性能和实用的要求。
在此说明书中，本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以作出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。因此，说明书和附图应被认为是说明性的而非限制性的。
Claims (10)
1.一种CO2气体探测用红外滤光片，其特征在于，所述的红外滤光片包括基底、主膜系结构以及截止膜系结构，所述的主膜系结构和截止膜系结构分别设置于所述的基底的两侧；
所述的主膜系结构为：
Sub/LH4LHLHLHL2HLHLHLH4LH2L/Air，其中Sub表示基底，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的ZnS膜层，膜系结构中的数字为膜厚系数，设计波长为4260nm；
所述的截止膜系结构为：
Sub/0.54H 0.47L 0.47H 0.56L 0.39H 0.17L 0.66H 0.47L 0.39H 0.51L 0.10H0.47L 0.64H 0.65L 0.43H 1.03L 0.36H 0.88L 0.59H 0.67L 0.47H 0.51L 1.63H 1.88L1.22H 1.89L 1.25H 1.82L 1.44H 1.79L 1.61H 0.91L/Air，其中Sub表示基底，Air表示空气，H为四分之一波长光学厚度的Ge膜层，L为四分之一波长光学厚度的SiO膜层，膜系结构中的数字为膜厚系数，设计波长为4260nm。
2.根据权利要求1所述的CO2气体探测用红外滤光片，其特征在于，所述的红外滤光片具有：中心波长为4260±40nm，通带半高宽为180±20nm，截止区400nm～4050nm和4470～11000nm最大透射率小于0.5%，峰值透射率＞92%，通道平均透射率大于84%。
3.根据权利要求1所述的CO2气体探测用红外滤光片，其特征在于，所述的红外滤光片的
波形系数
，其中
和
分别代表峰值透射率的10%和50%处的透射
光谱带宽。
4.根据权利要求1所述的CO2气体探测用红外滤光片，其特征在于，所述的基底为单晶硅。
5.根据权利要求1所述的CO2气体探测用红外滤光片，其特征在于，所述的基底的厚度为0.5mm。
6.一种用于制备权利要求1至5中任一项所述的CO2气体探测用红外滤光片的方法，其特征在于，所述的方法包括步骤：
（1）将基底装入夹具并放置到镀膜机真空室内，抽真空；
（2）烘烤基底；
（3）离子轰击基底；
（4）在基底的一侧，按照主膜系结构要求的膜层逐层镀制主膜系结构；
（5）重复（1）～（3）步骤后，在基底的另一侧，按照截止膜系结构要求的膜层逐层镀制截止膜系结构；
（6）镀制结束后，破空，取件。
7.根据权利要求6所述的用于制备所述的CO2气体探测用红外滤光片的方法，其特征在于，所述的步骤（1）具体为：
将厚度为0.5mm、光洁度满足40/20标准的单晶硅片基底材料装入夹具并放置到镀膜机真空室内，基底材料放置在膜厚均匀性较好的位置，避开旋转基片台最外圈工位；将本底真空度抽至1×10-3Pa；
所述的步骤（2）具体为：
在170℃～190℃下烘烤基底材料，并保持恒温20min以上；
所述的步骤（3）具体为：
采用霍尔离子源离子轰击所述的基底材料5～15min，其中，离子源使用高纯氩气，气体流量为10～20sccm，轰击结束5分钟以内开始镀膜；
所述的步骤（6）具体为：
镀制结束后，烘烤温度降至40～60℃，进行破空、取件。
8.根据权利要求6所述的用于制备所述的CO2气体探测用红外滤光片的方法，其特征在于，所述的步骤（4）具体为：
按照主膜系结构要求的膜层逐层镀制主膜系结构，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，采用电阻蒸发工艺蒸发ZnS膜料，其中Ge膜的镀膜速率为0.5～0.7nm/s，ZnS膜的镀膜速率为1.4～1.6nm/s，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及镀膜速率。
9.根据权利要求6所述的用于制备所述的CO2气体探测用红外滤光片的方法，其特征在于，所述的步骤（5）具体为：
将镀好主膜系结构的基底翻转，在基底的另一侧，按照截止膜系结构要求的膜层逐层镀制截止膜系结构，采用电子束蒸发工艺蒸发Ge膜料，Ge膜的镀膜速率为0.5～0.7nm/s，采用电阻蒸发工艺蒸发SiO膜料，SiO膜的镀膜速率为0.9～1.1nm/s，沉积过程使用间接光控和晶控联合控制膜层厚度及镀膜速率。
10.根据权利要求6所述的用于制备所述的CO2气体探测用红外滤光片的方法，其特征在于，所述的方法还包括步骤：
（7）将镀制好的红外滤光片放置到退火炉中退火，退火温度180～220℃，恒温时间7～9小时，升/降温速度1℃/min；
（8）使用PE spectrum two傅里叶变换红外光谱仪测量滤光片正入射时的透射率光谱。
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