CN111595721A - 一种聚氯乙烯制品中pvc含量与钙含量测定方法 - Google Patents

一种聚氯乙烯制品中pvc含量与钙含量测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法。该方法包括如下步骤：S1.将聚氯乙烯产品加入有机溶剂至产品完全溶解，分离得到上层清液和固体残渣，在上层清液中加入醇类溶剂至PVC完全析出，分离得到PVC，计算PVC含量；S2.将上述S1中的固体残渣进行TGA分析得到固体残渣质量损失百分比，计算钙离子含量。本发明的测定方法无需复杂的测定过程，检测时间大大缩短，且检测结果具有一定的普适性和准确性，钙含量与PVC检测一次性完成，无需重复采样，也避免了样品消解等前处理过程，PVC检测和钙含量检测可以一次性测定检出，准确度高，可广泛应用于聚氯乙烯产品的质量检测中。

Description

一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯检测技术领域，更具体地，涉及一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法。
背景技术
PVC-U产品中PVC含量与钙含量对产品的力学性能和热稳定性影响较大，测定产品中PVC含量与钙含量能有效的对产品进行质量监控。目前测量聚氯乙烯制品中PVC含量主要采用分别测定样品中氯含量及灰分，再通过计算得到PVC含量，测定钙含量则主要采用消解样品得到消解液，再通过滴定法或AAS等仪器分析法测定。因为不同厂家PVC中氯含量有差别，通过测量聚氯乙烯中的氯含量计算得到的PVC含量只能是估算值，准确度较低，而且步骤较多，耗时较长。
CN110455959A公开了一种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法，包括以下步骤：(1)将PVC粒料置于醇类有机溶剂中，超声提取60～80min，提取液浓缩后用固相萃取短柱进行净化，净化后得到的样品浓缩后用正己烷定容后采用GC-MS检测；(2)工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；(3)GC-MS检测。该技术所公开的测定方法针对的是聚氯乙烯制品中的醇溶出物而非PVC含量的测定，且不能同步进行相应钙含量的检测。
因此，提供一种可以快速简洁，且适用于所有聚氯乙烯产品的PVC和钙含量检测方法对于聚氯乙烯产品的检测具有非常重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有聚氯乙烯产品中PVC含量检测检测结果样品差异大，准确性不好且耗时较长的缺陷和不足，提供一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法，通过溶解-析出法测定其中PVC含量，且溶解分离残渣可进一步进行TGA分析，测定塑料样品中钙含量，简单快速且检测结果无样品差异性，准确度高。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法，
包括如下步骤：
S1.将聚氯乙烯制品完全溶解，分离得到上层清液和固体残渣，在上层清液中加入醇溶剂至PVC完全析出，分离得到PVC，通过
Figure BDA0002555111680000021
计算PVC含量；
S2.将上述S1中的固体残渣进行TGA分析得到固体残渣质量损失百分比，通过
Figure BDA0002555111680000022
计算钙离子含量，
其中C'为固体残渣在质量损失百分比，m'为固体残渣质量，m为聚氯乙烯产品质量，m1为析出PVC质量。
钙含量检测的质量损失百分比取TGA曲线中在500～900℃的质量损失百分比，检测条件为：在20mL/min氮气气氛中，以10℃/min升温速率升温至900℃。
本发明提供的PVC含量与钙含量测定方法只通过简单的溶解-析出方法即可测定样品中PVC含量，无需复杂的测定过程，相对于现有的氯含量检测和灰分检测时间大大缩短，且检测结果不因样品的氯含量等样品差异而异，具有一定的普适性和准确性。本发明提供的检测方法在完成PVC含量检测后的固体残渣经过TGA分析即可测定出样品钙含量，与PVC检测一次性完成，无需重复采样，也避免了样品消解等前处理过程，极大了简化了检测过程，PVC检测和钙含量检测可以一次性测定检出，准确度高。
为了进一步确保检测结果的准确性，优选地，S1中所述分离得到的固体残渣中多次加入有机溶剂溶解，分离上清液。溶解分离次数优选3次。
为了进一步确保PVC析出完全，优选地，S1中所述PVC析出分离的滤液中继续加入醇类溶剂至无固体析出，滤液无浑浊。
优选地，S1中所述溶解聚氯乙烯制品的溶剂为四氢呋喃、二氯乙烷、环己酮、中的一种或几种。
更优选地，S1中所述有机溶剂为四氢呋喃。四氢呋喃能够使聚氯乙烯产品中的PVC完全溶解，溶解速度快、溶解度大、流动性好易于抽滤。二氯乙烷、环己酮的溶解速度较四氢呋喃慢，溶解度也较小。
优选地，S1中所述PVC析出溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇或水中的一种或几种。
PVC析出溶剂是指能够与聚氯乙烯制品互溶但不溶解PVC的的溶剂，用四氢呋喃溶解，可以用乙醇或水析出，用水析出的样品抽滤时间长，用三氯乙烷或环己酮溶解，能用乙醇析出，甲醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇也可析出PVC。
更优选地，S1中所述醇类溶剂为无水乙醇。用四氢呋喃溶解时，乙醇与水都能析出，用乙醇析出的样品，比较分散，抽滤时间较短；用水析出样品易团聚，堵塞滤孔，抽滤时间较长。且乙醇相对其他有机溶剂廉价。
优选地，S1中所述有机溶剂与聚氯乙烯产品的溶解比例为0.3～2g:30mL。
优选地，S1中所述有机溶剂与聚氯乙烯产品的溶解比例为0.3～1g:30mL。
优选地，S1中所述溶解温度为55～80℃。
优选地，S1中所述聚氯乙烯产品溶解在超声条件下进行。在超声条件下，超声促进PVC样品在溶剂中破碎，增加PVC与溶剂的接触面积，加快溶解速度。
优选地，S1中所述PVC析出后通过玻璃纤维膜或聚四氟乙烯膜抽滤分离得到PVC。普通滤纸接触有机溶剂后变得比较脆，其他材质易溶于有机溶剂，影响PVC得率。
优选地，所述玻璃纤维膜的孔径为1～2μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法，该方法通过溶解析出法即可测定样品中PVC含量，无需复杂的测定过程，相对于现有的氯含量检测和灰分检测时间大大缩短，且检测结果不因样品的氯含量等样品差异而异，具有一定的普适性和准确性，固体残渣经过TGA分析即可测定出样品钙含量，与PVC检测一次性完成，无需重复采样，也避免了样品消解等前处理过程，PVC检测和钙含量检测可以一次性测定检出，准确度高，可广泛应用于聚氯乙烯产品的质量检测中。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种聚氯乙烯制品A中PVC含量与钙含量测定方法，包括如下步骤：
S1.将0.3g(精确至0.1mg)聚氯乙烯产品加入30mL四氢呋喃至产品完全溶解，离心分离得到上层清液和固体残渣，在上层清液中加入无水乙醇至PVC完全析出，滤液无浑浊，过滤分离得到PVC，通过
Figure BDA0002555111680000041
计算PVC含量；
S2.将上述S1中的固体残渣进行TGA分析得到固体残渣质量损失百分比，通过
Figure BDA0002555111680000042
计算钙离子含量，
其中C'为固体残渣在500～900℃的质量损失百分比，m'为固体残渣质量，m为聚氯乙烯产品质量，m1为析出PVC质量。
其中聚氯乙烯制品A为：PVC-U管材A(PVC含量85％，钙含量4.5％)
检测结果为：PVC含量84.1％，钙含量4.6％。
通过常规的氯含量和灰分计算的具体计算公式为：
根据标准EN1905-1999计算PVC含量，实际测得氯含量mCl为44.54％，灰分mf为9.78％，理论PVC含量计算：
Figure BDA0002555111680000043
有效性验证：
M＝m'V+mf+2％
若M≥97％：
mPVC＝100％-(mf+2％)
若M＜97％：
mPVC＝m'V
将灰分溶解于稀盐酸中，用原子吸收分光光度法测的灰分中钙含量m’Ca为48.1％，计算：
mCa＝m'Ca×mf
常规方法测得的聚氯乙烯制品A的PVC含量为80.5％，钙含量为4.7％。
实施例2
一种聚氯乙烯制品A中PVC含量与钙含量测定方法，包括如下步骤：
S1.将0.3g(精确至0.1mg)聚氯乙烯产品加入30mL四氢呋喃至产品完全溶解，离心分离得到上层清液和固体残渣，在上层清液中加入无水乙醇至PVC完全析出，滤液无浑浊，过滤分离得到PVC，通过
Figure BDA0002555111680000051
计算PVC含量；
S2.将上述S1中的固体残渣进行TGA分析得到固体残渣质量损失百分比，通过
Figure BDA0002555111680000052
计算钙离子含量，
其中C'为固体残渣在500～900℃的质量损失百分比，m'为固体残渣质量，m为聚氯乙烯产品质量，m1为析出PVC质量。
其中聚氯乙烯制品B为：PVC-U型材B(PVC含量78％，钙含量7.0％)
检测结果为：PVC含量77.6％，钙含量6.8％。
通过常规的氯含量和灰分测定的聚氯乙烯制品B的PVC含量为72.4％，钙含量为7.0％。
实施例3
一种聚氯乙烯制品C中PVC含量与钙含量测定方法，包括如下步骤：
S1.将0.3g(精确至0.1mg)聚氯乙烯产品加入30mL四氢呋喃至产品完全溶解，离心分离得到上层清液和固体残渣，在上层清液中加入无水乙醇至PVC完全析出，滤液无浑浊，过滤分离得到PVC，通过
Figure BDA0002555111680000053
计算PVC含量；
S2.将上述S1中的固体残渣进行TGA分析得到固体残渣质量损失百分比，通过
Figure BDA0002555111680000054
计算钙离子含量，
其中C'为固体残渣在500～900℃的质量损失百分比，m'为固体残渣质量，m为聚氯乙烯产品质量，m1为析出PVC质量。
其中聚氯乙烯制品C为：PVC-U管件C(PVC含量84％，钙含量5.0％)
检测结果为：PVC含量82.1％，钙含量5.3％。
通过常规的氯含量和灰分测定的聚氯乙烯制品C的PVC含量为76.3％，钙含量为5.5％。
通过实施例1、2和3的检测结果可以看出，对于聚氯乙烯制品A、B和C，采用本发明的检测方法得到的PVC含量和钙含量都相差不大，而现有的通过氯含量和灰分测定计算得到的聚氯乙烯制品A、B和C的PVC含量却与实际值相差较大，且对于实际PVC含量相同的聚氯乙烯制品(PVC-U管件A和C)的检测结果也相差较大，不具有检测的准确性。
实施例4
一种聚氯乙烯制品A中PVC含量与钙含量测定方法，包括如下步骤：
S1.将0.3g(精确至0.1mg)聚氯乙烯产品加入30mL环己酮至产品完全溶解，离心分离得到上层清液和固体残渣，在上层清液中加入无水乙醇至PVC完全析出，滤液无浑浊，过滤分离得到PVC，通过
Figure BDA0002555111680000061
计算PVC含量；
S2.将上述S1中的固体残渣进行TGA分析得到固体残渣质量损失百分比，通过
Figure BDA0002555111680000062
计算钙离子含量，
其中C'为固体残渣在500～900℃的质量损失百分比，m'为固体残渣质量，m为聚氯乙烯产品质量，m1为析出PVC质量。
其中聚氯乙烯制品A为：PVC-U管材A
检测结果为：PVC含量84.2％，钙含量4.6％。
实施例5
一种聚氯乙烯制品A中PVC含量与钙含量测定方法，包括如下步骤：
S1.将1.0g(精确至0.1mg)聚氯乙烯产品加入30mL四氢呋喃至产品完全溶解，离心分离得到上层清液和固体残渣，在上层清液中加入水至PVC完全析出，滤液无浑浊，过滤分离得到PVC，通过
Figure BDA0002555111680000063
计算PVC含量；
S2.将上述S1中的固体残渣进行TGA分析得到固体残渣质量损失百分比，通过
Figure BDA0002555111680000064
计算钙离子含量，
其中C'为固体残渣在500～900℃的质量损失百分比，m'为固体残渣质量，m为聚氯乙烯产品质量，m1为析出PVC质量。
检测结果为：PVC含量84.2％，钙含量4.7％。
实施例6
一种聚氯乙烯制品A中PVC含量与钙含量测定方法，包括如下步骤：
S1.将2.0g(精确至0.1mg)聚氯乙烯产品加入30mL四氢呋喃，置于60℃超声仪中超声至产品完全溶解，离心分离得到上层清液和固体残渣，再加入10mL四氢呋喃，超声后离心，收集上清液，重复3次，在上层清液中加入无水乙醇至PVC完全析出，滤液无浑浊，利用聚四氟乙烯膜过滤分离得到PVC，通过
Figure BDA0002555111680000071
计算PVC含量；
S2.将上述S1中的固体残渣进行TGA分析得到固体残渣质量损失百分比，通过
Figure BDA0002555111680000072
计算钙离子含量，
其中C'为固体残渣在500～900℃的质量损失百分比，m'为固体残渣质量，m为聚氯乙烯产品质量，m1为析出PVC质量。
检测结果为：PVC含量84.3％，钙含量4.7％。
实施例7
一种聚氯乙烯制品A中PVC含量与钙含量测定方法，包括如下步骤：
S1.将0.3g(精确至0.1mg)聚氯乙烯产品加入30mL四氢呋喃，置于60℃超声仪中超声至产品完全溶解，离心分离得到上层清液和固体残渣，再加入10mL四氢呋喃，超声后离心，收集上清液，重复3次，在上层清液中加入无水乙醇至PVC完全析出，滤液无浑浊，采用1.2μm玻璃纤维滤膜抽滤得到PVC，通过
Figure BDA0002555111680000073
计算PVC含量；
S2.将上述S1中的固体残渣进行TGA分析得到固体残渣质量损失百分比，通过
Figure BDA0002555111680000074
计算钙离子含量，
其中C'为固体残渣在500～900℃的质量损失百分比，m'为固体残渣质量，m为聚氯乙烯产品质量，m1为析出PVC质量。
检测结果为：PVC含量84.6％，钙含量4.6％。
从上述实施例可以看出本发明的制备方法对于同一聚氯乙烯制品中的PVC含量和钙含量多次检测的测试结果都比较接近，具有很好的可重复性和可靠性。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将聚氯乙烯制品完全溶解，分离得到上层清液和固体残渣，在上层清液中加入溶剂完全析出PVC，分离得到PVC，通过
Figure FDA0002555111670000011
计算PVC含量；
S2.将上述S1中的固体残渣进行TGA分析得到固体残渣质量损失百分比，通过
Figure FDA0002555111670000012
计算钙离子含量，
其中C'为固体残渣的质量损失百分比，m'为固体残渣质量，m为聚氯乙烯制品质量，m1为析出PVC质量。
2.如权利要求1所述聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量的测定方法，其特征在于，S1中所述溶解聚氯乙烯制品的溶剂为四氢呋喃、二氯乙烷、环己酮、中的一种或几种。
3.如权利要求2所述聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量的测定方法，其特征在于，S1中所述溶解聚氯乙烯制品的溶剂为四氢呋喃。
4.如权利要求1所述聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量的测定方法，其特征在于，S1中所述PVC析出溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇或水中的一种或几种。
5.如权利要求4所述聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量的测定方法，其特征在于，S1中所述醇类溶剂为无水乙醇。
6.如权利要求1所述聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量的测定方法，其特征在于，S1中所述有机溶剂与聚氯乙烯产品的溶解比例为0.3～2g:30mL。
7.如权利要求1所述聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量的测定方法，其特征在于，S1中所述溶解温度为55～80℃。
8.如权利要求1所述聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量的测定方法，其特征在于，S1中所述聚氯乙烯产品溶解在超声条件下进行。
9.如权利要求1所述聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量的测定方法，其特征在于，S1中所述PVC析出后通过玻璃纤维膜或聚四氟乙烯膜抽滤分离得到PVC。
10.如权利要求9所述聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量的测定方法，其特征在于，所述玻璃纤维膜的孔径为1～2μm。
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