CN112964527A - 一种消光聚氯乙烯树脂黏数测定所需试样的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明找到了一种新的消光聚氯乙烯树脂黏数测定所需试样的制备方法，将消光聚氯乙烯树脂加入溶剂搅拌溶解，过滤去除不溶物，在滤液中加入醇类萃取剂，使其中的聚氯乙烯分子析出，再次过滤，并对滤饼烘干即得到所需试样。用本发明方法制备的试样来测定消光树脂的黏数，能客观的反映消光聚氯乙烯树脂“真实”的黏数值。与同型号的普通型聚氯乙烯树脂测得的黏数值基本一致，对加工用户选择合适的加工条件起到关键指导作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种消光聚氯乙烯树脂黏数测定所需试样的制备方法。
背景技术
消光聚氯乙烯树脂是在普通聚氯乙烯树脂聚合工艺过程的基础上，加入某种交联剂，使氯乙烯与交联剂发生共聚，得到含有适量凝胶的特种聚氯乙烯树脂，由于消光聚氯乙烯树脂中含有凝胶，在加工成制品的表面会形成微小的粗糙凹痕，产生一定的消光的效果，故称“消光聚氯乙烯树脂”。近年来消光聚氯乙烯树脂在包装、建材、车辆、家具、服装等领域得到了广泛应用，且发展趋势迅猛。
“黏数”作为聚氯乙烯树脂的一项非常重要的指标，对下游加工企业起到重要指导作用。不同型号的树脂，其黏数值是不同的。加工企业根据聚氯乙烯树脂的黏数值，确定合适的加工条件对聚氯乙烯树脂进行加工。普通型聚氯乙烯树脂可以用其产品直接测定黏数值，但消光聚氯乙烯树脂中因为有交联剂(凝胶)的存在，不能准确测得黏数，必须先将树脂中的凝胶去除，制得相应的试样，然后再用此试样进行黏数测定。理论上，消光聚氯乙烯树脂去除凝胶后制得的试样测定的黏数值，应和相同聚合温度生产的该型号(以下称“同型号”)的普通聚氯乙烯树脂测定的黏数值一致。
传统的消光聚氯乙烯树脂测定黏数所需试样的制备方法是利用消光聚氯乙烯树脂在测定其“凝胶含量”过程中，对分离出来的母液进行相应的处理制备成试样，再对该试样进行黏数测定(俗称母液法)。由于在凝胶含量测定过程中需要对消光聚氯乙烯树脂进行24h加热抽提，会造成母液中聚氯乙烯树脂的分子链部分发生断裂，使所测得的黏数值和同型号的普通型聚氯乙烯树脂测得的黏数值相差很大，不能准确判别消光聚氯乙烯树脂的实际型号，给加工企业带来困惑。
发明内容
本发明的目的是制得一种新型的消光聚氯乙烯树脂黏数测定所需试样，去除消光聚氯乙烯树脂进行粘数测定时的干扰成分，得到纯的聚氯乙烯成分，准确测定消光聚氯乙烯树脂黏数。
本发明找到了一种新的消光聚氯乙烯树脂黏数测定所需试样的制备方法，先将消光树脂用溶剂溶解，过滤去除不溶物，在滤液中加入萃取剂，使其中的聚氯乙烯分子被萃取出来，以“沉淀”形式析出，再次过滤，并对滤饼烘干制得所需试样。
为保证制得足够量的试样，考虑到溶解和过滤过程的损失，消光聚氯乙烯树脂采样量:1.0～2.5g。
为保证样品充分溶解，选择溶剂加入量不少于100mL。溶解过程充分搅拌，并保持30～60min。
优选地，溶剂为环己酮、硝基苯、四氢呋喃的任一种。
为使滤液中的聚氯乙烯分子析出，向滤液中加入醇类萃取剂，所述醇类萃取剂:溶剂的体积比范围可以为1:1～3:1。当萃取剂:溶剂的体积比为1:1时，聚氯乙烯分子开始析出，当萃取剂:溶剂的体积比大于1.5:1时，聚氯乙烯分子大量析出。
优选地，为保证使聚氯乙烯分子尽可能析出完全。萃取时间不少于30min。并保持充分搅拌。聚氯乙烯分子析出率达80％以上。
优选地，为保证试样的纯度，需要在一定的温度和时间对制得的试样烘干。温度太低，溶剂和萃取剂挥发不净，测定粘数值不准；温度过高容易使试样板结，选择烘干温度在70～150℃，烘干时间0.5～2h为宜。
本发明有益效果在于：
用此方法制备的试样测得的黏数，客观的反映了消光聚氯乙烯树脂“真实”的黏数值。与同型号的普通型聚氯乙烯树脂测得的黏数值基本一致，对加工用户选择合适的加工条件起到关键指导作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1消光3型(XG3)聚氯乙烯树脂测定黏数所需试样制备及黏数测定结果比对
用天平称取2g消光3型(XG3)聚氯乙烯树脂样品，加入到事先装入100mL四氢呋喃的烧杯中，溶解30min。溶解过程中应经常搅拌。
用快速滤纸过滤于500mL烧杯中。向滤液中一次加入250mL乙醇，充分搅拌后静置30min，溶液分成上下两层。弃去上层清液，将下层沉淀部分再次用快速滤纸过滤。
将滤纸取出展开，用玻璃棒将沉淀物摊平，放入真空干燥箱中，在82℃下烘干2h。冷却至常温，即得到测定黏数用的试样。
选用XG3型消光聚氯乙烯树脂，分别用本发明方法制得的试样和传统方法(母液法)制得的试样同时进行黏数值测定，再选用SG3型普通聚氯乙烯树脂直接进行黏数值测定，结果见下表1。
表1：
实施例2消光5型(XG5)聚氯乙烯树脂测定黏数所需试样制备及黏数测定结果比对
用天平称取2g消光5型(XG5)聚氯乙烯树脂样品，加入到事先装入200mL环己酮的烧杯中，80℃下溶解60min，溶解过程中应经常搅拌。
用快速滤纸过滤于500mL烧杯中。向滤液中一次加入300mL乙醇，充分搅拌30min，溶液分成上下两层。弃去上层清液，将下层沉淀部分再次用快速滤纸过滤。
将滤纸取出展开，放入真空干燥箱中，在90℃下烘干2h。冷却至常温，即制得黏数测定所需的试样。
选用消光5型(XG5)聚氯乙烯树脂，分别用本发明方法制得的试样和传统方法(母液法)制得的试样同时进行黏数值测定，再用普通5型(SG5)聚氯乙烯树脂直接进行黏数值测定，测得粘数结果见下表2。
表2
Claims (6)
1.一种消光聚氯乙烯树脂黏数测定所需试样的制备方法，其特征在于，所述步骤包括：将消光聚氯乙烯树脂加入溶剂中搅拌使之溶解，过滤去除不溶物，在滤液中加入醇类萃取剂，搅拌使其中的聚氯乙烯分子析出，再次过滤，并对滤饼真空烘干即制得所需试样。
2.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯树脂黏数测定所需试样的制备方法，其特征在于，所述溶剂为环己酮、硝基苯、四氢呋喃的任一种。
3.根据权利要求2所述的消光聚氯乙烯树脂黏数测定所需试样的制备方法，其特征在于，所述溶解时间为30～60min。
4.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯树脂黏数测定所需试样的制备方法，其特征在于，所述醇类萃取剂:溶剂的体积比为1:1～3:1。
5.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯树脂黏数测定所需试样的制备方法，其特征在于，所述萃取时间≥30min，提高聚氯乙烯分子析出率。
6.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯树脂黏数测定所需试样的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为70～150℃，烘干时间为0.5～2h。
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| CN111595721A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-08-28 | 广东联塑科技实业有限公司 | 一种聚氯乙烯制品中pvc含量与钙含量测定方法 |
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 张然: "聚氯乙烯树脂稀溶液黏度测定方法的研究", 聚氯乙烯, vol. 40, no. 05, pages 30 - 33 * |
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