CN111060681A - 一种消光pvc树脂平均聚合度的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，称取消光PVC树脂试样，采用水浴振荡溶解法处理试样，再测定消光PVC树脂的平均聚合度。本发明的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法具有快速、操作简单、准确、经济、可操作性强的优点。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，特别是一种消光PVC树脂平均聚合度的测定方法。
背景技术
聚氯乙烯树脂（PVC）是合成材料五大通用树脂之一，具有良好的物理机械性能，是当前重要的高分子材料，广泛应用于建筑、通讯、农用、民用等领域。近年来，低表面光泽度的PVC树脂在包装、建材、车辆、家具等领域出现较高的需求，推动了消光专用PVC树脂的发展。
消光PVC树脂是在聚乙烯单体聚合过程中加入含有2个或2个以上乙烯双键的多官能团单体（交联剂）或高分子消光剂，合成具有交联结构（微凝胶）树脂，因其与未交联的树脂粘弹性不同，在加工成制品后，表面形成微小均匀的凹凸起伏，对光照产生漫反射和散射，从而降低其表面光泽度，达到亚光效果。
目前，国内对消光树脂平均聚合度（溶胶聚合度）的测试方法没有具体的统一标准，致使对消光树脂的评价和加工应用带来一定的麻烦。徐珊梅在《消光PVC专用树脂结构评价及测试方法的探索》一文中，介绍了三种消光树脂平均聚合度的测定方法，一为凝胶含量换算法，由于该方法测定的平均聚合度由凝胶含量推出的，凝胶含量不准确，计算出的平均聚合度与实际值将相差很大，实际工作中很难准确测定凝胶含量；二是母液法，即80℃下用四氢呋喃溶剂在索氏脂肪抽提器中抽提24小时，取滤液经挥发浓缩干燥制成透明膜后,再按照通用PVC树脂平均聚合度测定—毛细管黏度法进行测定平均聚合度，由于该方法在高温抽提时间长，大分子链产生断裂，测出的平均聚合度偏低；三是滤液法，将样品在四氢呋喃中60℃下溶解4小时，取滤液制膜，再按通用PVC树脂方法测定平均聚合度，此方法是该论文的优选方法，但此方法仍然存在检测时间长，不能及时给出检测数据，不利于聚合生产和科研进度要求，同时由于没有正确的操作方法，造成样品溶解和过滤操作困难，所以目前我国大多数企业仍然采用母液法测定消光PVC树脂平均聚合度。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种消光PVC树脂平均聚合度的测定方法。
本发明解决其技术问题采用的的技术方案是：一种消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，称取消光PVC树脂试样，采用水浴振荡溶解法处理试样，再测定消光PVC树脂的平均聚合度。
所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其所述的水浴震振溶解法处理试样步骤如下：
步骤（1）在干燥的碘量瓶中加入四氢呋喃，将称取的消光PVC树脂试样缓慢加入碘量瓶中，边加边摇，以防树脂结块，盖好瓶塞，并用纱布将瓶口和塞子包住并扎紧，以防水份进入和四氢呋喃蒸汽将瓶塞顶出；
步骤（2）将碘量瓶放置于恒温振荡水浴锅中，边振荡边溶解，使试样充分溶解；
步骤（3）在漏斗内垫入滤纸，将充分溶解后的溶液经过漏斗过滤，将滤液滤入称量瓶中，并置于通风橱内自然挥发，然后放置于干燥箱内干燥，溶液挥发冷却后制得透明薄膜；将薄膜制成细条。
所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其经水浴振荡溶解法处理的试样按GB/T5761-2006中附录A进一步测定。
所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其在碘量瓶中加入50-150ml四氢呋喃。
所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其称取消光PVC树脂试样1.0g-2.0g。
所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其恒温振荡水浴温度控制在61-65℃。
所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其在恒温振荡水浴中，碘量瓶中的溶液溶解时间为10-30min。
所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其干燥箱温度控制在60-90℃。
所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其滤液在干燥箱内干燥时间为1-2h。
所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其漏斗为玻璃三角漏斗；滤纸为定性滤纸；干燥箱为电热恒温鼓风干燥箱。
与现有技术相比，本发明提供了一种消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，由于聚氯乙烯树脂易溶于四氢呋喃溶剂中，且四氢呋喃的沸点为66℃，所以在溶解聚氯乙烯时，溶解温度应不能超过沸点，以免影响溶解效率；故采用较低的溶解温度溶解消光聚氯乙烯树脂，其中凝胶成份不溶于四氢呋喃，通过过滤除去不溶成份，取滤液烘干制成透明膜，再按照通用PVC树脂平均聚合度方法测定。低温溶解（61-65℃）保证了聚氯乙烯分子链不断裂，做出的平均聚合度更接近真实值；采用本方法大大缩短了分析时间，提高了工作效率；使用水浴振荡法使溶解过程简便可行；四氢呋喃是有毒试剂，分析时间的缩短有利于净化实验室环境，避免分析人员身体损伤。本方法具有快速、操作简单、准确、经济、可操作性强的优点。本发明可广泛适用于消光聚氯乙烯树脂平均聚合度测定过程中。
具体实施方式
实施例1：
在250mL干燥的碘量瓶中加入50mL四氢呋喃，称取消光树脂试样1.0g缓慢加入碘量瓶中，边加边摇晃，以防树脂结块，盖好瓶塞，用纱布将瓶品和塞子包住并扎紧；将碘量瓶放置于61℃的恒温振荡水浴中，边振荡边溶解10分钟，使聚氯乙烯充分溶解；在漏斗内垫入滤纸，将充分溶解后的溶液经过漏斗过滤，除去不溶于四氢呋喃的凝胶成份，将滤液滤入称量瓶中，并置于通风橱内自然挥发，然后放置于60℃干燥箱内干燥1小时，溶液挥发冷却后制得透明薄膜；进一步按GB/T 5761-2006中附录A进行进行平均聚合度的测定。
实施例2：
在250mL干燥的碘量瓶中加入100mL四氢呋喃，称取消光树脂试样1.5g缓慢加入碘量瓶中，边加边摇晃，以防树脂结块，盖好瓶塞，用纱布将瓶品和塞子包住并扎紧；将碘量瓶放置于62℃的恒温振荡水浴中，边振荡边溶解20分钟，使用聚氯乙烯充分溶解；在玻璃三角漏斗内垫入定性滤纸，将充分溶解后的溶液经过玻璃三角漏斗过滤，除去不溶于四氢呋喃的凝胶成份，将滤液滤入称量瓶中，并置于通风橱内自然挥发，然后放置于80℃电热恒温鼓风干燥箱内干燥1.5小时，溶液挥发冷却后制得透明薄膜；将薄膜制成细条按GB/T 5761-2006中附录A进行进行平均聚合度的测定。
实施例3：
在250mL干燥的碘量瓶中加入100mL四氢呋喃，称取消光树脂试样1.0g缓慢加入碘量瓶中，边加边摇晃，以防树脂结块，盖好瓶塞，用纱布将瓶品和塞子包住并扎紧；将碘量瓶放置于65℃的恒温震荡水浴中，边震荡边溶解15分钟，使用聚氯乙烯充分溶解；在玻璃三角漏斗内垫入定性滤纸，将充分溶解后的溶液经过玻璃三角漏斗过滤，除去不溶于四氢呋喃的凝胶成份，将滤液滤入称量瓶中，并置于通风橱内自然挥发，然后放置于80℃电热恒温鼓风干燥箱内干燥1.5小时，溶液挥发冷却后制得透明薄膜；将薄膜制成细条按GB/T 5761-2006中附录A进行进行平均聚合度的测定。
实施例4：
在250mL干燥的碘量瓶中加入60mL四氢呋喃，称取消光树脂试样1.5g缓慢加入碘量瓶中，边加边摇晃，以防树脂结块，盖好瓶塞，用纱布将瓶品和塞子包住并扎紧；将碘量瓶放置于63℃的恒温振荡水浴中，边振荡边溶解15分钟，使用聚氯乙烯充分溶解；在玻璃三角漏斗内垫入定性滤纸，将充分溶解后的溶液经过玻璃三角漏斗过滤，除去不溶于四氢呋喃的凝胶成份，将滤液滤入称量瓶中，并置于通风橱内自然挥发，然后放置于70℃电热恒温鼓风干燥箱内干燥1.2小时，溶液挥发冷却后制得透明薄膜；将薄膜制成细条按GB/T 5761-2006中附录A进行进行平均聚合度的测定。
实施例5：
在250mL干燥的碘量瓶中加入110mL四氢呋喃，称取消光树脂试样1.6g缓慢加入碘量瓶中，边加边摇晃，以防树脂结块，盖好瓶塞，用纱布将瓶品和塞子包住并扎紧；将碘量瓶放置于65℃的恒温振荡水浴中，边振荡边溶解25分钟，使用聚氯乙烯充分溶解；在玻璃三角漏斗内垫入定性滤纸，将充分溶解后的溶液经过玻璃三角漏斗过滤，除去不溶于四氢呋喃的凝胶成份，将滤液滤入称量瓶中，并置于通风橱内自然挥发，然后放置于75℃电热恒温鼓风干燥箱内干燥1.5小时，溶液挥发冷却后制得透明薄膜；将薄膜制成细条按GB/T 5761-2006中附录A进行进行平均聚合度的测定。
实施例6：
在250mL干燥的碘量瓶中加入95mL四氢呋喃，称取消光树脂试样1.7g缓慢加入碘量瓶中，边加边摇晃，以防树脂结块，盖好瓶塞，用纱布将瓶品和塞子包住并扎紧；将碘量瓶放置于64℃的恒温振荡水浴中，边振荡边溶解30分钟，使用聚氯乙烯充分溶解；在玻璃三角漏斗内垫入定性滤纸，将充分溶解后的溶液经过玻璃三角漏斗过滤，除去不溶于四氢呋喃的凝胶成份，将滤液滤入称量瓶中，并置于通风橱内自然挥发，然后放置于90℃电热恒温鼓风干燥箱内干燥2小时，溶液挥发冷却后制得透明薄膜；将薄膜制成细条按GB/T 5761-2006中附录A进行进行平均聚合度的测定。
实施例7：
在250mL干燥的碘量瓶中加入80mL四氢呋喃，称取消光树脂试样1.6g缓慢加入碘量瓶中，边加边摇晃，以防树脂结块，盖好瓶塞，用纱布将瓶品和塞子包住并扎紧；将碘量瓶放置于62℃的恒温振荡水浴中，边振荡边溶解18分钟，使用聚氯乙烯充分溶解；在玻璃三角漏斗内垫入定性滤纸，将充分溶解后的溶液经过玻璃三角漏斗过滤，除去不溶于四氢呋喃的凝胶成份，将滤液滤入称量瓶中，并置于通风橱内自然挥发，然后放置于82℃电热恒温鼓风干燥箱内干燥1.5小时，溶液挥发冷却后制得透明薄膜；将薄膜制成细条按GB/T 5761-2006中附录A进行进行平均聚合度的测定。
实施例8：
在250mL干燥的碘量瓶中加入120mL四氢呋喃，称取消光树脂试样1.5g缓慢加入碘量瓶中，边加边摇晃，以防树脂结块，盖好瓶塞，用纱布将瓶品和塞子包住并扎紧；将碘量瓶放置于65℃的恒温振荡水浴中，边振荡边溶解30分钟，使用聚氯乙烯充分溶解；在玻璃三角漏斗内垫入定性滤纸，将充分溶解后的溶液经过玻璃三角漏斗过滤，除去不溶于四氢呋喃的凝胶成份，将滤液滤入称量瓶中，并置于通风橱内自然挥发，然后放置于65℃电热恒温鼓风干燥箱内干燥1小时，溶液挥发冷却后制得透明薄膜；将薄膜制成细条按GB/T 5761-9 3中附录A进行进行平均聚合度的测定。
实施例9：
在250mL干燥的碘量瓶中加入100mL四氢呋喃，称取消光树脂试样1.0g缓慢加入碘量瓶中，边加边摇晃，以防树脂结块，盖好瓶塞，用纱布将瓶品和塞子包住并扎紧；将碘量瓶放置于61℃的恒温振荡水浴中，边振荡边溶解15分钟，使用聚氯乙烯充分溶解；在玻璃三角漏斗内垫入定性滤纸，将充分溶解后的溶液经过玻璃三角漏斗过滤，除去不溶于四氢呋喃的凝胶成份，将滤液滤入称量瓶中，并置于通风橱内自然挥发，然后放置于85℃电热恒温鼓风干燥箱内干燥1.5小时，溶液挥发冷却后制得透明薄膜；将薄膜制成细条按GB/T 5761-9 3中附录A进行进行平均聚合度的测定。
以下是一组试验数据：
以上所述，仅为本方法的较佳实施例而已，并非用于限定本方法的保护范围，凡在本方法的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本方法的保护范围之内。。
Claims (10)
1.一种消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其特征在于：称取消光PVC树脂试样，采用水浴振荡溶解法处理试样，再测定消光PVC树脂的平均聚合度。
2.根据权利要求1所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其特征在于：所述的水浴振荡溶解法处理试样步骤如下：
步骤（1）在干燥的碘量瓶中加入四氢呋喃，将称取的消光PVC树脂试样缓慢加入碘量瓶中，边加边摇，以防树脂结块，盖好瓶塞；
步骤（2）将碘量瓶放置于恒温振荡水浴中，边振荡边溶解，使试样充分溶解；
步骤（3）在漏斗内垫入滤纸，将充分溶解后的溶液经过漏斗过滤，将滤液滤入称量瓶中，并置于通风橱内自然挥发，然后放置于干燥箱内干燥，溶液挥发冷却后制得透明薄膜。
3.根据权利要求1或2所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其特征在于：经水浴振荡溶解法处理的试样按GB/T5761-2006中附录A进一步测定。
4.根据权利要求2所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其特征在于：在碘量瓶中加入50-150ml四氢呋喃。
5.根据权利要求2所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其特征在于：称取消光PVC树脂试样1.0g-2.0g。
6.根据权利要求2所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其特征在于：恒温振荡水浴温度控制在61-65℃。
7.根据权利要求2所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其特征在于：在恒温振荡水浴中，碘量瓶中的溶液溶解时间为10-30min。
8.根据权利要求2所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其特征在于，干燥箱温度控制在60-90℃。
9.根据权利要求2所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其特征在于：滤液在干燥箱内干燥时间为1-2h。
10.根据权利要求2所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其特征在于：漏斗为玻璃三角漏斗；滤纸为定性滤纸；干燥箱为电热恒温鼓风干燥箱。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN112964527A (zh) * | 2021-02-20 | 2021-06-15 | 锦西化工研究院有限公司 | 一种消光聚氯乙烯树脂黏数测定所需试样的制备方法 |
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